專(zhuān)利名稱(chēng)：用于氧化物粉末的濕化學(xué)共沉淀的反應(yīng)管以及水熱處理的制作方法
用于氧化物粉末的濕化學(xué)共沉淀的反應(yīng)管以及水熱處理本公開(kāi)的領(lǐng)域本公開(kāi)總體上涉及用于氧化物粉末的濕化學(xué)共沉淀的裝置，使用這類(lèi)裝置的方法，粉末沉淀后的水熱過(guò)程，以及從這類(lèi)方法以及過(guò)程中得到的氧化物粉末。背景隨著在替代能源中的興趣日益增加，特別地是在用于機(jī)動(dòng)車(chē)輛的汽油替代物的情況下，正在將越來(lái)越多的依賴(lài)放到電的來(lái)源上。雖然從電產(chǎn)生熱、光、以及機(jī)械運(yùn)動(dòng)的方法已經(jīng)顯著地改善，用于存儲(chǔ)電的方法已經(jīng)落在后面。具體地說(shuō)，電池技術(shù)日益證明是昂貴以及效率低的。因此，在存儲(chǔ)電的方法方面存在強(qiáng)烈的興趣，并且研究已經(jīng)轉(zhuǎn)向用于存儲(chǔ)電的電容性方法。傳統(tǒng)的電容性存儲(chǔ)設(shè)備遭受低能量密度、低存儲(chǔ)容量、以及由泄漏造成的高能量損失。這類(lèi)特性總體上與傳統(tǒng)的電容性存儲(chǔ)設(shè)備的電介質(zhì)層的性質(zhì)有關(guān)。與傳統(tǒng)電介質(zhì)材料相關(guān)聯(lián)的低的相對(duì)介電常數(shù)導(dǎo)致了傳統(tǒng)的電容性存儲(chǔ)單元的低存儲(chǔ)容量。此外，這類(lèi)電介質(zhì)材料可能遭受高泄漏率以及低擊穿電壓，這進(jìn)一步減少了電容性存儲(chǔ)單元的效應(yīng)。進(jìn)一步地，用于形成某些電容性存儲(chǔ)單元的傳統(tǒng)的電介質(zhì)材料是昂貴的。在鋁電解電容器中的材料是昂貴的，具有高的故障率，并且是大體積的。先進(jìn)的電容器技術(shù)(例如由Maxwell技術(shù)公司正在生產(chǎn)的雙層電容器技術(shù))也具有嚴(yán)重的問(wèn)題，包括低能量存儲(chǔ)密度以及高成本。這種Maxwell技術(shù)公司技術(shù)的低能量存儲(chǔ)密度是由雙層電容器所需要的低工作電壓限制而產(chǎn)生的。電容器的能量存儲(chǔ)是與工作電壓的平方成比例的并且因?yàn)檫@種技術(shù)的上限是在2. 5V的范圍內(nèi)，這限制了能量密度。這種雙層技術(shù)的高成本是由電極材料以及所需要的電子設(shè)備而產(chǎn)生的，以此確保如果這些電容器以一種并聯(lián)的系列配置(a parallel of series configuration)進(jìn)行安排時(shí)電容器不會(huì)超過(guò)工作電壓。如果超過(guò)雙層電容器的工作電壓，該電介質(zhì)層就被破壞。其結(jié)果是，改善的電介質(zhì)材料或微粒是令人希望的。附圖簡(jiǎn)要說(shuō)明通過(guò)參考附圖可以更好地理解本公開(kāi)，并且對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言它的多種特征以及優(yōu)點(diǎn)變得清楚。

圖1包括了用于形成一種電介質(zhì)微粒的示例性系統(tǒng)的圖。圖2和圖3包括了一個(gè)示例性反應(yīng)器的圖。圖4包括了一個(gè)示例性三端口反應(yīng)器的圖。圖5包括了一個(gè)示例性X射線衍射的圖。圖6和圖7包括了示例性粒度分布的圖。在不同的圖中使用相同的參考符號(hào)指示類(lèi)似的或同一個(gè)物品。附圖的說(shuō)明在一個(gè)具體實(shí)施方案中，用于形成電介質(zhì)微粒的系統(tǒng)包括一個(gè)反應(yīng)器以及一個(gè)水熱處理裝置。在一個(gè)實(shí)例中，該反應(yīng)器包括一個(gè)圓柱體結(jié)構(gòu)(該圓柱體結(jié)構(gòu)具有一個(gè)開(kāi)放端以及一個(gè)封閉端)，以及至少兩個(gè)注射端口(這些端口被置于該反應(yīng)器的封閉端的附近)。該至少兩個(gè)注射端口被定位在相對(duì)于該圓柱體管的中央軸線大致相同的軸向位置處并且彼此相對(duì)地進(jìn)行定位，從而使反應(yīng)物溶液大致直接地指向彼此。具體地，在操作條件下該反應(yīng)器具有至少1. 5X107cm/s3的湍流強(qiáng)度。此外，該系統(tǒng)可以包括反應(yīng)物存儲(chǔ)容器或泵。 該水熱處理裝置被配置在至少150°C的溫度以及至少I(mǎi)OOpsi的壓力下水熱地處理反應(yīng)產(chǎn)物。在一個(gè)進(jìn)一步的實(shí)施方案中，形成電介質(zhì)微粒的方法包括將一個(gè)第一組反應(yīng)物注射到反應(yīng)器的一個(gè)第一端口中并且將一個(gè)第二組反應(yīng)物注射到反應(yīng)器的一個(gè)第二端口中。 該反應(yīng)器包括具有一個(gè)封閉端和一個(gè)開(kāi)放端的圓柱體結(jié)構(gòu)或反應(yīng)管。該第一和第二端口被置于該反應(yīng)管的封閉端的附近并且被同軸地定位并且以相對(duì)的方向注射。具體地，這些反應(yīng)物被注射從而提供了至少1. 5X10Ws3的紊流因子。該反應(yīng)器的停留時(shí)間是至少50毫秒。在反應(yīng)器中反應(yīng)之后，在至少150°C的溫度以及至少I(mǎi)OOpsi的壓力下對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行水熱地處理。這些反應(yīng)物包括至少一種金屬硝酸鹽，至少一種金屬螯合物以及四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨中至少一種。在一個(gè)另外的實(shí)施方案中，電介質(zhì)微粒具有至少15，000的相對(duì)介電常數(shù)，至少 0. 7 μ m的平均粒度，以及不大于0. 5的半高比。半高比是在峰高的一半處粒度分布的寬度與平均粒度的比率。進(jìn)一步地，電介質(zhì)微?？梢跃哂胁淮笥?μπι的平均粒度。具體地說(shuō)， 電介質(zhì)微?？梢园ńM成改變的鈦酸鋇。在圖1中所展示的一個(gè)示例性實(shí)施方案中，用于形成一種電介質(zhì)微粒的系統(tǒng)100 包括一個(gè)反應(yīng)器108以及一個(gè)水熱處理室110。此外，系統(tǒng)100可以包括反應(yīng)物存儲(chǔ)容器 102、104或106。此外，系統(tǒng)100可以包括泵112、114或116。如所展示的，泵112、114以及 116可以將反應(yīng)物溶液從存儲(chǔ)容器102、104或106泵送到反應(yīng)器108中。來(lái)自反應(yīng)器108 的產(chǎn)物被引導(dǎo)到水熱處理裝置110中。隨后，水熱處理裝置110的產(chǎn)物被引導(dǎo)到一個(gè)干燥器118中，緊接著進(jìn)入分解和煅燒設(shè)備120中。反應(yīng)物存儲(chǔ)容器102、104或106包括一種或多種反應(yīng)物，例如，以反應(yīng)物溶液的形式。具體地說(shuō)，這些反應(yīng)物可以包括一種金屬硝酸鹽，一種金屬螯合物、四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨、或它們的任何組合。該金屬硝酸鹽或金屬螯合物可以包括一種金屬離子或氧合金屬的離子(包括基于IUPAC公約的周期表的1-14族、鑭系元素系列、或放射性元素系列的一種金屬或半金屬)。例如，該金屬離子可以是選自下組，該組包括鋇、鈣、鈦、鋯、 釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、鉻、或它們的任何組合。具體地說(shuō)，這些金屬離子包括鋇、鈦、以及以下各項(xiàng)中至少一項(xiàng)鈣、鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、 鉻，或它們的任何組合。一種示例性金屬硝酸鹽包括硝酸鋇、硝酸鈣或它們的一種組合。一種示例性的金屬螯合物包括一種金屬離子或氧合金屬離子以及一種螯合劑。在一個(gè)實(shí)例中，該螯合劑包括用一種弱堿中和的一種羧酸。例如，該螯合劑可以包括一種中和的α-羥基羧酸。一種示例性的α -羥基羧酸包括2-羥基乙酸(乙醇酸)、2_羥基丁二酸(蘋(píng)果酸)、2，3_ 二羥基丁二酸(酒石酸)、2_羥基-1，2，3-丙三羧酸(檸檬酸)、2_羥基丁酸、 2-羥基戊酸、2-羥基己酸，或它們的任何組合。在一個(gè)具體的實(shí)例中，該α-羥基羧酸包括檸檬酸。該螯合劑可以用一種弱堿來(lái)中和，例如氫氧化銨(NH4OH)。螯合的溶液還可以包括一種表面活性劑。進(jìn)一步地，這些反應(yīng)物可以包括一種四烷基氫氧化銨、四烷基草酸銨、或它們的組合，其中該烷基基團(tuán)包括甲基、乙基、或丙基基團(tuán)或它們的任何組合。具體地說(shuō)，這些反應(yīng)物可以包括四甲基氫氧化銨和四甲基草酸銨的一種組合。如圖1中所示，使用泵112、114、或116將這些反應(yīng)物泵送到反應(yīng)器108中。將這些反應(yīng)物移動(dòng)到反應(yīng)器中的一種替代的方法包括對(duì)存儲(chǔ)容器102、104、或106加壓。具體地說(shuō)，將反應(yīng)物通過(guò)反應(yīng)器上的端口來(lái)泵送，這些端口是同軸的并且是直接相對(duì)的，這引起了這些反應(yīng)物流直接地彼此碰撞。反應(yīng)器108被配置為在操作條件下提供至少1. 5xl07cm/s3的湍流強(qiáng)度。在一個(gè)實(shí)例中，這些操作條件包括至少500cm/s，例如至少1000cm/s、至少1500cm/s、或甚至至少 2000cm/s的反應(yīng)管速度。在一個(gè)具體實(shí)例中，該反應(yīng)管速度是不大于20，OOOcm/s，例如不大于15，OOOcm/s，或甚至不大于10，OOOcm/s。例如反應(yīng)器108可以包括具有一個(gè)封閉端以及一個(gè)開(kāi)放端的反應(yīng)管。這些注射端口可以被置于該封閉端的附近。此外，這些端口是彼此同軸的并且直接地相對(duì)的。一旦混合，則這些反應(yīng)物從封閉端朝向開(kāi)放端流動(dòng)通過(guò)反應(yīng)器108持續(xù)至少50毫秒的期間，并且被引導(dǎo)到一個(gè)水熱處理室110中。在該水熱處理室中，在至少150°C的溫度以及至少I(mǎi)OOpsi的壓力下將反應(yīng)器110 的產(chǎn)物流處理至少4小時(shí)的時(shí)期。例如，該溫度可以是至少175°C，例如至少190°C (如果相關(guān)壓力也增加的話(huà))。此外，該壓力可以是至少225psi，例如至少對(duì)5 &，或甚至至少 250psi或更高。將該水熱處理進(jìn)行至少4小時(shí)(例如至少5小時(shí)，或甚至至少6小時(shí))的時(shí)期。在一個(gè)實(shí)例中，在150°C至200°C的范圍內(nèi)的溫度以及225 &至沈0 &的范圍內(nèi)的壓力下進(jìn)行該水熱處理持續(xù)4小時(shí)至8小時(shí)的范圍內(nèi)的時(shí)期。如果希望的話(huà)，可以使用更高的溫度和壓力組合。在水熱處理之后，可以將得到的微粒材料在干燥器118中干燥。例如，可以將電介質(zhì)微粒材料在噴霧干燥器、盤(pán)式干燥器、快速干燥器、冷凍干燥器或它們的任何組合中進(jìn)行干燥。在一個(gè)具體實(shí)例中，該電介質(zhì)微粒材料是在快速干燥器中干燥的。在干燥之前，可以將該微粒材料洗滌并且部分地分離。例如，可以用去離子水來(lái)洗滌該微粒材料并且用離心機(jī)進(jìn)行濃縮。該洗滌和濃縮可以被重復(fù)一次或多次。一旦干燥，微粒材料可以經(jīng)歷分解以及煅燒。例如，可以將微粒材料在25°C至 1100°C或更高的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行加熱。具體地說(shuō)，可以將該材料在氧化的以及攪拌的環(huán)境中加熱以利于有機(jī)副產(chǎn)物的分解以及所希望的微粒材料的形成。如上所述，該反應(yīng)器被配置為在至少1. 5xl07cm/s3的湍流強(qiáng)度下進(jìn)行反應(yīng)。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，這類(lèi)高紊流因子是使用具有同軸的以及直接地相對(duì)的注射的一個(gè)管式反應(yīng)器來(lái)實(shí)現(xiàn)的。例如，圖2中所示的反應(yīng)器200，包括一個(gè)圓柱體結(jié)構(gòu)或管式反應(yīng)器202， 以及注射端口 208以及212。該管式反應(yīng)器202包括一個(gè)封閉端204以及一個(gè)開(kāi)放端206 以及從封閉端204延伸穿過(guò)該開(kāi)放端206的一個(gè)腔管222。具體地說(shuō)，該封閉端204可以由焊帽或螺旋蓋形成。注射端口 208以及212被置于封閉端204的附近。注射端口 208和 212的每一個(gè)都可以包括被攜帶反應(yīng)物溶液的流體導(dǎo)管(未顯示)附接至其上的一個(gè)連接器210或214。作為替代方案，連接器210或214可以包括一個(gè)閥，例如一個(gè)計(jì)量閥。例如， 該計(jì)量閥可以是可從Parker儀器公司可以得到的一種針形閥或計(jì)量閥。注射端口 208和212被置于封閉端204的附近。此外，端口 208和212被置于沿著管式反應(yīng)器202的軸線218的大致相同的軸向位置處。在另一個(gè)實(shí)例中，端口 208和212被定位在垂直于軸線218的同一個(gè)截面220之內(nèi)。此外，當(dāng)在圖3中所示橫截面中進(jìn)行觀察時(shí)端口 208和212是彼此直接地相對(duì)地定位的。在平面220中，端口 208和212沿著近似線316直接地朝向彼此來(lái)引導(dǎo)多個(gè)流。具體地說(shuō)，相對(duì)于平面220中的端口 208，端口 212沿著大致180°相對(duì)的方向(例如在180° 中10°內(nèi)，或在180°中5°內(nèi)或更低的偏向角)來(lái)引導(dǎo)流體。在替代的實(shí)施方案中，可以將這些反應(yīng)物通過(guò)多于兩個(gè)端口來(lái)注射。例如，可以將這些反應(yīng)物注射到三個(gè)或四個(gè)端口中。在這樣的一個(gè)實(shí)例中，這些端口中至少兩個(gè)可以是同軸地定位的并且以大致相對(duì)的方向來(lái)引導(dǎo)流體。作為替代方案，這些端口可以被置于同一個(gè)平面內(nèi)并且可以被定位以沿著平均分布的方向來(lái)引導(dǎo)流體。例如，在圖4中所示的一個(gè)三端口構(gòu)型中，各端口 404可以具有沿著反應(yīng)管402大致相同的軸向位置(例如，在同一個(gè)平面內(nèi))，從而沿著方向406來(lái)引導(dǎo)流體，該方向與鄰近端口有120°的差異。在一個(gè)四端口配置中，這些方向可以是90°的差異。在一個(gè)實(shí)例中，這些端口的每一個(gè)具有不大于0. 5 (例如不大于0. 1)的Cv (根據(jù)美國(guó)測(cè)量系統(tǒng))。在一個(gè)具體實(shí)例中，被定義為第二流的Cv除以第一流的Cv的Cv比率是在 1. 0至0. 1的范圍內(nèi)，例如在0. 8至0. 15的范圍內(nèi)，或甚至0. 5至0. 15的范圍內(nèi)。進(jìn)一步地，當(dāng)使用時(shí)跨過(guò)端口 208或212的壓降可以是至少20psi，例如至少40psi、至少60psi、至少80psi、甚至至少lOOpsi。在一個(gè)實(shí)例中，該壓降是不大于500psi。反應(yīng)器202的管狀部分可以被配置以提供希望的紊流以及希望的用于該反應(yīng)的停留時(shí)間兩者。例如，對(duì)于總流速在每分鐘10至15升的數(shù)量級(jí)而言，管式反應(yīng)器202的內(nèi)徑可以是在0. 2至2cm的范圍內(nèi)，例如0. 3cm至1. 5cm的范圍內(nèi)，或甚至0. 3cm至1. 05cm的范圍內(nèi)。具體地說(shuō)，該直徑可以是大于0. 3cm并且小于lcm。管式反應(yīng)器202的長(zhǎng)度可以是至少20cm，并且可以是不大于500cm。在一個(gè)實(shí)例中，該長(zhǎng)度是至少40cm，例如至少70cm，或甚至至少100cm。具體地說(shuō)，該反應(yīng)器的長(zhǎng)度可以是在IOOcm至200cm的范圍內(nèi)，例如125cm 至200cm的范圍內(nèi)，或甚至150cm至200cm的范圍內(nèi)。雖然該直徑和長(zhǎng)度可以被流動(dòng)速率所影響，但是直徑與長(zhǎng)度的比率可以是不大于0. 1，例如不大于0. 08、不大于0. 05、或甚至不大于0. 01。具體地說(shuō)，該比率可以是不大于0. 005。在一個(gè)實(shí)施方案中，反應(yīng)器200被配置為提供高湍流強(qiáng)度，該湍流強(qiáng)度被定義為該混合設(shè)備的特征的無(wú)量綱常數(shù)(k)(對(duì)于本發(fā)明的反應(yīng)器為約1. 0)與該混合器中結(jié)合的流體流的速度的立方的乘積，除以該混合器的內(nèi)徑的平方。例如，該紊流強(qiáng)度可以是至少 1. 5xl07cm/s3，例如至少 108cm/s3、至少 109cm/s3、至少 101Qcm/s3、或甚至至少 ^d01Qcm/s3。總體上，湍流強(qiáng)度是不大于102°cm/s3。在一個(gè)實(shí)例中，該雷諾數(shù)是不大于200，000。例如該雷諾數(shù)可以是至少40，000，例如至少60，000、至少70，000、或甚至至少75，OOO0在一個(gè)實(shí)例中，該雷諾數(shù)是不大于200，000。可以將該反應(yīng)器配置為至少50毫秒的停留時(shí)間，例如至少70毫秒、或甚至至少80 毫秒。在一個(gè)實(shí)例中，該反應(yīng)器被配置為停留時(shí)間不大于1秒。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，用于形成電介質(zhì)微粒的方法包括將反應(yīng)物溶液注射到管式反應(yīng)器中。這些反應(yīng)物溶液之一可以包括處于硝酸鹽類(lèi)或螯合物類(lèi)的形式的金屬離子。 具體地說(shuō)，金屬硝酸鹽類(lèi)可以包括硝酸鋇。此外，該金屬硝酸鹽類(lèi)可以包括硝酸鈣。此外，該反應(yīng)物溶液可以包括一種金屬螯合物，該金屬螯合物包括一種金屬或氧合金屬的離子，該金屬或氧合金屬的離子包括鈦、以及以下各項(xiàng)中至少一項(xiàng)鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、 鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、鉻，或它們的任何組合。在一個(gè)實(shí)例中，該金屬螯合物是用氫氧化銨穩(wěn)定的包括一種α-羥基羧酸(例如檸檬酸)的穩(wěn)定的金屬螯合物?！N第二反應(yīng)物溶液可以包括四烷基氫氧化銨、四烷基草酸銨、或它們的一種組合。在一個(gè)具體的實(shí)例中，該第二反應(yīng)溶液包括四烷基氫氧化銨與四烷基草酸銨的一種混合物。該四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨的烷基基團(tuán)可以是一個(gè)甲基、乙基、或丙基的基團(tuán)，或它們的一種組合。這些反應(yīng)物溶液被注入到該管式反應(yīng)器中從而提供了一個(gè)所希望的紊流因子以及其他反應(yīng)條件兩者。具體地說(shuō)，該紊流因子是至少l.hl07Cm/S3。該反應(yīng)的pH可以是在 8至12的范圍內(nèi)，例如10至12的范圍內(nèi)。該反應(yīng)器的溫度可以是在75°C至120°C的范圍內(nèi)，例如在80°C至110°C的范圍內(nèi)，在90°C至105°C的范圍內(nèi)，或甚至90°C至100°C的范圍內(nèi)。這些流的壓力可以是在90psi至120psi的范圍內(nèi)或更高，這取決于應(yīng)用。該反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間可以是至少50毫秒。在該管式反應(yīng)器中，硝酸鋇、鈦螯合物、以及其他硝酸鹽以及螯合物組分共沉淀從而形成了一種均勻的微粒。與具有不同組成的顆粒的混合物相比，該均勻微粒中每個(gè)顆粒具有大致相同的組成。在反應(yīng)器中反應(yīng)之后，可以例如在一個(gè)壓力容器中對(duì)得到的溶液進(jìn)行水熱處理。 該處理的溫度可以是至少150°C，并且該壓力可以是至少200psi。例如，該溫度可以是至少 180°C，例如至少200 0C ο此外，該壓力可以是至少225psi，例如至少245psi，至少250psi, 或甚至至少300psi或更高。將該水熱處理進(jìn)行至少4小時(shí)(例如至少5小時(shí)，或甚至至少 6小時(shí))的時(shí)期。在一個(gè)實(shí)例中，在150°C至200°C的范圍內(nèi)的溫度以及225psi至沈0 8土的范圍內(nèi)的壓力下進(jìn)行該水熱處理持續(xù)4小時(shí)至8小時(shí)的范圍內(nèi)的時(shí)期。在一個(gè)具體實(shí)例中，該水熱處理容器的頂部可以進(jìn)行冷卻以利于回流。在水熱處理之后，可以將得到的電介質(zhì)微粒洗滌并且干燥(例如通過(guò)噴霧干燥、 盤(pán)式干燥、快速干燥、或其他干燥步驟)。具體地說(shuō)，可以將該微粒洗滌、濃縮(例如通過(guò)離心)、并且快速干燥。例如，在氧化的氣氛(例如空氣)下該干燥的微?？梢越?jīng)受熱處理(例如分解以及煅燒)并且可以經(jīng)受顆粒攪拌。具體地說(shuō)，該方法展示了令人希望的原料的轉(zhuǎn)化率?？傮w上，金屬離子組分或反應(yīng)物是昂貴的。上述方法提供了原料，具體地反應(yīng)物的金屬離子組分的令人希望的高百分比轉(zhuǎn)化率。例如，上述方法可以提供至少98%的百分比產(chǎn)率，例如至少99%，或甚至至少 99. 5%。這類(lèi)令人希望的轉(zhuǎn)化率減少了廢物以及下游工藝的污染。這個(gè)過(guò)程的結(jié)果是，提供了一種令人希望的電介質(zhì)微粒。具體地說(shuō)，該電介質(zhì)微粒具有令人希望的粒度以及粒度分布。例如，平均(均值)粒度是至少0.6微米，例如至少 0. 7微米。在一個(gè)實(shí)例中，該平均粒度是在0. 6至2微米的范圍內(nèi)，例如0. 7至1. 5微米的范圍、0. 9至1. 5微米的范圍、0. 9至1. 4微米的范圍、或1. 2至1. 5微米的范圍。作為替代方案，平均粒度可以是在0. 6至1微米的范圍內(nèi)，例如0. 6至0. 9微米的范圍、或甚至0. 7 至0.9微米的范圍。在任何情況下，該粒度分布展示出不大于0.5的半高比。半高比被定義為在它的最大高度的一半處粒度分布的寬度與平均(均值)粒度的比率。例如，該半高比可以是不大于0. 45，例如不大于0. 4、不大于0. 3、或甚至不大于0. 2。
在一個(gè)具體實(shí)例中，該電介質(zhì)微粒是一種組成改變的鈦酸鋇微粒。除了鈦酸鋇之外，該組成改變的鈦酸鋇微粒包括鈣以及以下各項(xiàng)中至少一項(xiàng)鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、 鈮、鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、鉻，或它們的任何組合。該電介質(zhì)微粒是一種鈣鈦礦材料，例如一種立方的鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)，并且具有至少15，000(例如至少30，000)的相對(duì)介電常數(shù)。該處理過(guò)程的又另一個(gè)特征被示于圖5中，該圖包括通過(guò)實(shí)例1中所述的方法形成的CMBT粉末的X射線衍射的一個(gè)圖，其中該數(shù)據(jù)表明了基本上一致的立方的鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)。這些高的峰，這些峰的窄度表明基本上一致的晶體結(jié)構(gòu)，并且定量數(shù)據(jù)表明該粉末的基本上的均質(zhì)性。上述生產(chǎn)過(guò)程的實(shí)施方案導(dǎo)致了具有基本上一致的晶體結(jié)構(gòu)的CMBT粉末(如圖5的射線衍射數(shù)據(jù)所說(shuō)明的)。并且，該CMBT粉末是基本上不含有BaCO3W，表明在分解以及煅燒過(guò)程中將來(lái)自這些粉末中的活性化學(xué)物大致地消除到至少每萬(wàn)億分之幾的水平或更低。進(jìn)一步地，上述分析表明這些CMBT粉末具有高的相對(duì)介電常數(shù)。具有高相對(duì)介電常數(shù)的CMBT粉末在形成高能量存儲(chǔ)電容器(這些電容器可以提供高能量存儲(chǔ)單元) 方面是有用的。進(jìn)一步地，該電介質(zhì)微粒展示了令人希望的相對(duì)介電常數(shù)，例如至少15，000、至少17，500、至少18，000、或甚至至少20，000。在一個(gè)實(shí)例中，該相對(duì)介電常數(shù)可以是至少 30，000，例如至少35，000或更高。在一個(gè)具體實(shí)例中，該電介質(zhì)微粒是一種組成改變的鈦酸鋇粉末。該鋇是至少部分地被以下各項(xiàng)取代的鈣、釹、鑭、或它們的一種組合，并且該鈦是至少部分地被以下各項(xiàng)中至少一項(xiàng)所取代的鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鉿、鉻，以及它們的任何組合。 該組成改變的鈦酸鋇粉末具有0. 6至1. 5微米的范圍內(nèi)的平均粒度，以及不大于0. 5的半 1 t匕。實(shí)例通過(guò)圓柱體室(例如管或管道)的流動(dòng)速率，QJL/分鐘)，能夠以流的速度(V(cm/ s))以及該圓柱體室的內(nèi)徑(D(cm))的方式表示如下Ql = 0. 04714VD2，或V = 21. 22066 (Ql/D2)通過(guò)一個(gè)孔口的液體的流動(dòng)速率(考慮該流體相對(duì)于15°C下純水的比重)能夠以美制液體加侖單位或ISO公制單位被表示如下。美制液體加侖系統(tǒng)Ql = CV(AP/SG)°_5，其中Ql是以每分鐘加侖(美制液體加侖)計(jì)的液體流動(dòng)速率， 其中Cv是流動(dòng)系數(shù)，該流動(dòng)系數(shù)是在一個(gè)psig的壓降下在一分鐘內(nèi)通過(guò)一個(gè)給定的孔口區(qū)域或通過(guò)一個(gè)給定的閥的15°C的純水的加侖數(shù)；ΔΡ是以psig計(jì)的跨過(guò)該孔口或閥的壓降，并且SG是相對(duì)于15°C的純水的該液體的比重。ISO公制系統(tǒng)Ql = KV(AP/SG)°_5，其中Ql是以每分鐘升計(jì)的液體流動(dòng)速率，Kv是流動(dòng)系數(shù)，該流動(dòng)系數(shù)是在一個(gè)巴表壓的壓降下在一分鐘內(nèi)通過(guò)一個(gè)給定的孔口區(qū)域或通過(guò)一個(gè)給定的閥的15°C的純水的升數(shù)；ΔΡ是以巴表壓計(jì)的跨過(guò)該孔口或閥的壓降，并且SG是相對(duì)于 15°C的純水的該液體的比重。轉(zhuǎn)換系數(shù)
IKv = 14. 4163CV使用美制液體加侖系統(tǒng)，流動(dòng)速率(Ql)還可以被表達(dá)為QL = CvXKlxKsc，其中QL以及Cv是如上對(duì)于美制液體加侖系統(tǒng)所定義的，Kl= (ΔΡ)°_5，跨過(guò)孔口或閥以psig計(jì)的壓降的平方根，并且Kse = 1/(SG) °_5，該液體的比重的平方根的倒數(shù)。實(shí)例 1如與圖2和圖3相關(guān)聯(lián)所述準(zhǔn)備了一個(gè)雙流配置。流2的流動(dòng)速率是流1的四分之一；流1液體的比重是1. 20并且流2液體的比重是1. 016 ；并且流1、流2、以及結(jié)合的流的(流的速度)都是相等的。流1對(duì)于0. 125 英寸(3. 175mm)直徑孔口而言 Cvi 0. 300 ；第一流體的比重SG 1. 20 ；Ksg = 1/(1. 20)°·5 = 0. 91287跨過(guò)孔口的壓降ΔΡ :100psigKl = (IOOpsig)0'5 = 10然后，Qli= (0. 300) (0. 91287) (10) = 2. 73861 加侖 / 分鐘(10. 36678L/ 分鐘)流2Ql2 = 0. 25QL1 = 0. 68465 加倉(cāng) / 分鐘(2. 59169L/ 分鐘)第二液體的比重SG :1.016Ksg = 1/(1. 016)?！? = 0. 99209跨過(guò)孔口的壓降ΔΡ :100psigKl = (IOOpsig)0'5 = 10然后Cv2 = Ql2/ (KlxKsg) = 0. 069，并且因?yàn)?CV2/CV1 =孔口面積 2/ 孔口 面積 1 = (孔口直徑2/孔口直徑I)2，則0.069/0. 300 =(孔口直徑2/0. 125 “ )2并且孔口直徑2 = 0. 060英寸。在該反應(yīng)管中結(jié)合的流動(dòng)速率等于兩個(gè)被注射的流的流動(dòng)速率的總和Ql = Qli+Ql2 = 1. 25，Qli = 3. 42327 加侖 / 分鐘(12. 95847L/ 分鐘)。流的速度 (stream velocity) V = Ql/A，其中A是管內(nèi)部的截面積。在這個(gè)實(shí)例中，結(jié)合的流的速度與這兩個(gè)注射的流的速度相同，并且因此內(nèi)徑反應(yīng)管面積等于被注射的流的這兩個(gè)孔口面積的總和Am = AJA2 = 0. 0151英寸2，并且得到的管內(nèi)徑是0. 139英寸。因此，流的速度 V = QliA1 = Ql2ZA2 = (QL1+QL2) / (A^A2) = 130，938. 2249cm/ 分鐘=2182. 3037cm/s。湍流強(qiáng)度Ti = kV3/D2 = 8. 3794xl010cm/s3o對(duì)于80ms的停留時(shí)間而言，這個(gè)管必須是174.58km(5' 8.734")長(zhǎng)度的。任選地，反應(yīng)管可以是垂直地定向的，或該反應(yīng)管可以是稍微向下傾斜的以將沉淀的粉末/液體漿料收集到一個(gè)容器中。通過(guò)確定雷諾數(shù)，可以將流動(dòng)分類(lèi)為層流、過(guò)渡流、或湍流。雷諾數(shù)是無(wú)量綱的Re =(V χ SG χ D)/μ，其中V是以mm/s計(jì)的流的速度，SG比重，D以mm計(jì)的管內(nèi)徑，并且μ 以mPa. s(lmPa. s = lcp)計(jì)的粘度。對(duì)于這個(gè)例子，當(dāng)SG = 1. 20、μ = 1. 20mPa. s、并且V 和D如上定義但是對(duì)應(yīng)地以mm/s以及mm來(lái)表達(dá)時(shí)，Re = 76，856. 7623，這是湍流的。該第一流包括硝酸鋇、在DuPont 公司的Tyzor 商品名稱(chēng)下可得的有機(jī)鈦化合物，以及痕量的其他金屬硝酸鹽類(lèi)以及金屬或氧合金屬檸檬酸鹽類(lèi)。該第二流包括四甲基氫氧化銨以及四甲基草酸銨的一種混合物。將溶液的PH維持在10至12之間，并且對(duì)于這兩個(gè)流而言溫度是大致95°C。在150°C下使用等級(jí)為300psi的壓力罐來(lái)對(duì)該反應(yīng)器中形成的微粒材料進(jìn)行水熱地處理。將罐的頂部進(jìn)行冷卻從而冷凝水蒸氣，由此確保溶液體積保持恒定持續(xù)該處理的時(shí)期。當(dāng)包括該微粒的液體流被遞送到該罐中時(shí)，將過(guò)程參數(shù)設(shè)定為250psi以及150°C 持續(xù)六小時(shí)時(shí)間。將四甲基氫氧化銨加入從而將PH維持在10至12的范圍內(nèi)。水熱處理之后，將這些顆粒洗滌，在離心機(jī)中濃縮，快速干燥，并且在25°C至 1050°C的范圍內(nèi)的或更高的溫度下經(jīng)受分解和煅燒。圖6展示了顆粒分布。如所展示的， 平均粒度是大致0. 92 μ m,并且半寬比是小于0. 3。實(shí)例2流1和2與實(shí)例1中相同，但是在實(shí)例2中該反應(yīng)管具有1. OOOcm(0. 3937〃 )的內(nèi)徑。結(jié)合的流動(dòng)速率(flow rate)保持相同，12. 95847L/min(3. 42327gal/min)，但是結(jié)合的流的速度(stream velocity) V 減少到(0. 352182cm/l. 000cm)2 (2182. 3037cm/s) =270. 6755cm/s。湍流強(qiáng)度是1. 98311xl07cm/s3。對(duì)于80ms的停留時(shí)間而言，這個(gè)管是 21. 654cm(8. 525")長(zhǎng)度的。雷諾數(shù)(Re)等于27，067. 55，這也是湍流的。該第一流包括硝酸鋇、在DuPont 公司的TyzOf 商品名稱(chēng)下可得的有機(jī)鈦化合物，以及痕量的其他金屬硝酸鹽類(lèi)以及金屬或氧合金屬檸檬酸鹽類(lèi)，包括選自以下各項(xiàng)的金屬鈣、鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鑭、鉿、或鉻。該第二流包括四甲基氫氧化銨以及四甲基草酸銨的一種混合物。將溶液的PH維持在10至12之間，并且溫度是大致 95 "C。在150°C下使用等級(jí)為300psi的壓力罐來(lái)對(duì)該反應(yīng)器中形成的微粒材料進(jìn)行水熱地處理。將罐的頂部進(jìn)行冷卻從而冷凝水蒸氣，由此確保對(duì)于處理的時(shí)期而言溶液體積保持恒定。當(dāng)包括該微粒的液體流被遞送到該罐中時(shí)，將過(guò)程參數(shù)設(shè)定為250psi以及 150°C持續(xù)六小時(shí)時(shí)間。將pH維持在10至12的范圍內(nèi)。為了確定百分比產(chǎn)率，對(duì)這些水性的起始前體的構(gòu)成進(jìn)行驗(yàn)證。在共沉淀過(guò)程完成之后，將固體去除并且對(duì)剩下的液體進(jìn)行分析。對(duì)已經(jīng)進(jìn)入該組成改變的鈦酸鋇(CMBT) 粉末中的各組分的百分比進(jìn)行確定。在Perkin Elmer Optima 2100DV ICP-OES (電感耦合等離子體光發(fā)射光譜)上進(jìn)行這些水溶液的分析?；趤?lái)自High Purity Mandards公司的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)于各分析生成一個(gè)校準(zhǔn)曲線。在范圍從0. 0500ppm至10. Oppm的校準(zhǔn)中使用至少八個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于所有的組分而言在全部濃度范圍上所產(chǎn)生的這些校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)是大于0. 999。手動(dòng)地對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢查以確保沒(méi)有影響線性相關(guān)性的錯(cuò)誤點(diǎn)。 一式三份地進(jìn)行分析和稀釋。這七個(gè)組分的初始濃度匯總于表1中并且范圍從30至接近 40，OOOppm。在濾出CMBT粉末之后液體的分析顯示組分濃度小于IOppm等于該CMBT粉末中各組分的接近100%產(chǎn)率。表1粉末制品的液體分析
權(quán)利要求
1.一種形成電介質(zhì)微粒的方法，該方法包括將第一與第二過(guò)程流在至少1. 5xlOWs3的湍流強(qiáng)度下相接觸，該第一過(guò)程流包括四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨，該第二過(guò)程流包括金屬離子硝酸鹽以及金屬離子螯合物， 該金屬離子硝酸鹽以及該金屬離子螯合物在該四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨存在下共沉淀從而形成了微粒材料；并且以水熱方式對(duì)該微粒材料進(jìn)行處理。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該湍流強(qiáng)度是至少108cm/s3。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中該湍流強(qiáng)度是至少109cm/s3。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中該湍流強(qiáng)度是至少101(lCm/S3。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中該湍流強(qiáng)度是至少5.OxKTcm/s3。
6.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中該金屬離子硝酸鹽包括硝酸鋇。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，進(jìn)一步包括硝酸鈣。
8.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中該金屬螯合物包括鈦的螯合物。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，進(jìn)一步包括金屬離子螯合物，該金屬離子螯合物包括選自下組的金屬或氧合金屬的離子，該組由以下各項(xiàng)組成鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、 鉬、鎢、鉿、鉻，以及它們的任何組合。
10.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中該金屬螯合物包括中和的α-羥基羧酸螯合劑。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中該α-羥基羧酸螯合劑是選自下組，該組是由以下各項(xiàng)組成2-羥基乙酸(乙醇酸)、2_羥基丁二酸(蘋(píng)果酸)、2，3- 二羥基丁二酸(酒石酸)、2_羥基-1，2，3-丙烷三羧酸(檸檬酸)、2_羥基丁酸、2-羥基戊酸、以及2-羥基己酸。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中該α-羥基羧酸螯合劑包括檸檬酸。
13.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中該第一過(guò)程流包括四烷基氫氧化銨以及四烷基草酸銨。
14.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括將該微粒材料進(jìn)行干燥。
15.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括對(duì)該干燥的微粒材料進(jìn)行熱處理從而形成具有立方的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的電介質(zhì)微粒。
16.一種形成電介質(zhì)微粒的方法，該方法包括將第一與第二過(guò)程流在至少1. 5xl07cm/s3的湍流強(qiáng)度下相接觸，該第一過(guò)程流包括四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨，該第二過(guò)程流包括金屬離子硝酸鹽以及金屬離子螯合物， 該金屬離子硝酸鹽以及該金屬離子螯合物在該四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨存在下共沉淀從而形成了微粒材料；以水熱方式對(duì)該微粒材料進(jìn)行處理；將該水熱地處理過(guò)的微粒材料進(jìn)行干燥；并且將該干燥的微粒材料進(jìn)行熱處理從而形成具有立方的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的電介質(zhì)微粒材料。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，其中該湍流強(qiáng)度是至少108cm/s3。
18.如權(quán)利要求16所述的方法，其中該金屬離子硝酸鹽包括硝酸鋇。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，進(jìn)一步包括硝酸鈣。
20.如權(quán)利要求16-19中任一項(xiàng)所述的方法，其中該金屬螯合物包括鈦的螯合物。
21.如權(quán)利要求20所述的方法，進(jìn)一步包括金屬離子螯合物，該金屬離子螯合物包括選自下組的金屬或氧合金屬的離子，該組由以下各項(xiàng)組成鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、 鉬、鎢、鉿、鉻，以及它們的任何組合。
22.如權(quán)利要求16-19中任一項(xiàng)所述的方法，其中該金屬螯合物包括中和的α-羥基羧酸螯合劑。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其中該α-羥基羧酸螯合劑是選自下組，該組是由以下各項(xiàng)組成2-羥基乙酸(乙醇酸)、2_羥基丁二酸(蘋(píng)果酸)、2，3-二羥基丁二酸(酒石酸)、2_羥基-1，2，3-丙烷三羧酸(檸檬酸)、2_羥基丁酸、2-羥基戊酸、以及2-羥基己酸。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其中該α-羥基羧酸螯合劑包括檸檬酸。
25.如權(quán)利要求16-19中任一項(xiàng)所述的方法，其中該第一過(guò)程流包括四烷基氫氧化銨以及四烷基草酸銨。
26.一種形成電介質(zhì)微粒的方法，該方法包括將第一與第二過(guò)程流在至少108cm/s3的湍流強(qiáng)度下相接觸，該第一過(guò)程流包括四烷基氫氧化銨以及四烷基草酸銨，該第二過(guò)程流包括硝酸鋇，硝酸鈣，鈦螯合物，以及至少一種金屬螯合物，該金屬螯合物包括選自下組的金屬或氧合金屬的離子，該組由以下各項(xiàng)組成 鋯、釔、錳、釹、錫、鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鉿、鉻、以及它們的任何組合，該金屬螯合物的螯合物是選自下組的一種α-羥基羧酸螯合劑，該組由以下各項(xiàng)組成2-羥基乙酸、2-羥基丁二酸、2，3- 二羥基丁二酸、2-羥基-1，2，3-丙烷三羧酸、2-羥基丁酸、2-羥基戊酸、以及2-羥基己酸；該硝酸鋇、硝酸鈣、鈦螯合物以及該至少一種金屬螯合物在該四烷基氫氧化銨以及四烷基草酸銨存在下共沉淀從而形成了同質(zhì)的微粒材料；以水熱方式對(duì)該同質(zhì)的微粒材料進(jìn)行處理；將該水熱地處理過(guò)的同質(zhì)的微粒材料進(jìn)行干燥；并且將該干燥的同質(zhì)的微粒材料進(jìn)行熱處理從而形成具有立方的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的電介質(zhì)微粒材料。
27.一種用于將氧化物粉末進(jìn)行濕化學(xué)共沉淀的反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括圓柱體結(jié)構(gòu)，該圓柱體結(jié)構(gòu)包括第一和第二端，以及延伸該管的長(zhǎng)度的腔管，穿過(guò)該腔管延伸的中央軸線，該第一端是封閉的；第一輸入端口，該第一輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近并且提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)以注射第一反應(yīng)物溶液的入口 ；以及第二輸入端口，該第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近并且提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)以注射第二反應(yīng)物溶液的入口，該第一以及第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的相對(duì)側(cè)并且相對(duì)于該中央軸線被放置在大致相同的軸向位置處。
28.如權(quán)利要求27所述的反應(yīng)器，其中該反應(yīng)器具有在過(guò)程條件下至少1.5X107cm/S3 的湍流強(qiáng)度。
29.如權(quán)利要求觀所述的反應(yīng)器，其中在過(guò)程條件下該湍流強(qiáng)度是至少108cm/s3。
30.如權(quán)利要求四所述的反應(yīng)器，其中在過(guò)程條件下該湍流強(qiáng)度是至少109cm/s3。
31.如權(quán)利要求30所述的反應(yīng)器，其中在過(guò)程條件下該湍流強(qiáng)度是至少101(lCm/S3。
32.如權(quán)利要求27-31中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，其中該圓柱體結(jié)構(gòu)具有內(nèi)徑和長(zhǎng)度，該內(nèi)徑與該長(zhǎng)度的比率是不大于0. 08。
33.如權(quán)利要求32所述的反應(yīng)器，其中該比率是不大于0.05。
34.如權(quán)利要求33所述的反應(yīng)器，其中該比率是不大于0.01。
35.如權(quán)利要求27-31中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，其中該第一輸入端口具有不大于0.5的Cvo
36.如權(quán)利要求27-31中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，其中在過(guò)程條件下流動(dòng)穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)的流體的雷諾數(shù)是至少20，000。
37.如權(quán)利要求36所述的反應(yīng)器，其中該雷諾數(shù)是至少40，000。
38.如權(quán)利要求37所述的反應(yīng)器，其中該雷諾數(shù)是至少60，000。
39.如權(quán)利要求27-31中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，其中在過(guò)程條件下跨過(guò)該第一輸入端口的壓降是至少20psi。
40.如權(quán)利要求39所述的反應(yīng)器，其中該壓降是至少60psi。
41.一種用于制備電介質(zhì)微粒的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括 第一過(guò)程流，包括四烷基氫氧化銨或四烷基草酸銨；第二過(guò)程流，包括至少一種金屬硝酸鹽以及至少一種金屬螯合物； 反應(yīng)器，包括圓柱體結(jié)構(gòu)，該圓柱體結(jié)構(gòu)包括第一和第二端，以及延伸該管的長(zhǎng)度的腔管，穿過(guò)該腔管延伸的中央軸線，該第一端是封閉的；第一輸入端口，該第一輸入端口被連接到第一過(guò)程流并且被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近，該第一入口提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)以注射該第一過(guò)程流的入口 ；以及第二輸入端口，該第二輸入端口被連接到第二過(guò)程流并且被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近，該第二輸入端口提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)以注射該第二過(guò)程流的入口，該第一以及第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的相對(duì)側(cè)并且相對(duì)于該中央軸線被放置在大致相同的軸向位置處；并且水熱處理的裝置，該裝置被連接到該反應(yīng)器的第二端上。
42.一種制備氧化物粉末的方法，該方法包括將第一反應(yīng)物溶液注射入反應(yīng)器的第一輸入端口中，該反應(yīng)器包括 圓柱體結(jié)構(gòu)，該圓柱體結(jié)構(gòu)包括第一和第二端，以及延伸該管的長(zhǎng)度的腔管，穿過(guò)該腔管延伸的中央軸線，該第一端是封閉的；該第一輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近并且提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)的入口 ；以及第二輸入端口，該第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近并且提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)的入口，該第一以及第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的相對(duì)側(cè)并且相對(duì)于該中央軸線被放置在大致相同的軸向位置處；在注射該第一反應(yīng)物溶液的同時(shí)將第二反應(yīng)物溶液注射入該反應(yīng)器的第二輸入端口中從而形成了具有至少1. 5xl07cm/s3的湍流強(qiáng)度的過(guò)程溶液，并且將其進(jìn)行反應(yīng)從而形成微粒材料；并且收集該微粒材料。
43.如權(quán)利要求42所述的方法，進(jìn)一步包括對(duì)該微粒材料進(jìn)行水熱地處理。
44.一種微粒材料，包括組成改變的鈦酸鋇顆粒，包括鈦酸鋇鈣鈦礦物質(zhì)，該鋇被小于IOwt %的鈣取代，該鈦被選自下組的小于的至少一種金屬離子取代，該組由以下各項(xiàng)組成鋯、釔、錳、釹、錫、 鋅、釩、鈮、鉭、鉬、鎢、鉿、鉻，以及它們的任何組合，該組成改變的鈦酸鋇顆粒具有0. 6微米至2. 0微米的范圍內(nèi)的平均粒度，并且具有不大于0. 5的半寬度比。
45.如權(quán)利要求44所述的微粒材料，其中該半寬比是不大于0.45。
46.如權(quán)利要求45所述的微粒材料，其中該半寬比是不大于0.4。
47.如權(quán)利要求46所述的微粒材料，其中該半寬比是不大于0.3。
48.如權(quán)利要求47所述的微粒材料，其中該平均粒度是在0.7微米至1. 5微米的范圍內(nèi)。
49.如權(quán)利要求48所述的微粒材料，其中該平均粒度是在0.9微米至1. 5微米的范圍內(nèi)。
50.如權(quán)利要求44-49中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中該平均粒度是在0.6微米至0. 9 微米的范圍內(nèi)。
51.如權(quán)利要求44-49中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中該微粒材料具有至少15，000的相對(duì)介電常數(shù)。
52.如權(quán)利要求51所述的微粒材料，其中該相對(duì)介電常數(shù)是至少17’500。
53.如權(quán)利要求52所述的微粒材料，其中該相對(duì)介電常數(shù)是至少18，000。
全文摘要
一種用于將氧化物粉末進(jìn)行濕化學(xué)共沉淀的反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括一個(gè)圓柱體結(jié)構(gòu)，該圓柱體結(jié)構(gòu)具有第一和第二端以及延伸該管的長(zhǎng)度的一個(gè)腔管。一個(gè)中央軸線延伸穿過(guò)該腔管。該第一端是封閉的。該反應(yīng)器還包括一個(gè)第一輸入端口，該第一輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近并且提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)以注射一個(gè)第一反應(yīng)物溶液的入口。該反應(yīng)器進(jìn)一步包括一個(gè)第二輸入端口，該第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的第一端的附近并且提供了穿過(guò)該圓柱體結(jié)構(gòu)以注射一個(gè)第二反應(yīng)物溶液的入口。該第一和第二輸入端口被置于該圓柱體結(jié)構(gòu)的相對(duì)側(cè)上，并且相對(duì)于該中央軸線是同軸的。
文檔編號(hào)B01J14/00GK102333724SQ201080009347
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2010年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者C·W·納爾遜, R·D·韋爾 申請(qǐng)人:埃斯托股份有限公司