專利名稱:一種測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法。
背景技術(shù):
在化學(xué)分析領(lǐng)域,為了測(cè)定樣品中的陰離子表面活性劑,通常會(huì)采用亞甲藍(lán)分光光度法(參考GB7494-87)。其測(cè)定原理是陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生成藍(lán)色的離子對(duì)化合物,該生成物可被三氯甲烷(氯仿)萃取,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm 處測(cè)量三氯甲烷層的吸光度,所測(cè)得的吸光度與濃度成正比。該分析方法常用來測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑,但是現(xiàn)有技術(shù)中的該方法操作步驟煩瑣,需要注意的環(huán)節(jié)較多,容易累積誤差,對(duì)測(cè)定過程質(zhì)量控制要求較高且批量測(cè)定效率低下,同時(shí)該現(xiàn)有技術(shù)中的方法大量使用氯仿,因此對(duì)環(huán)境和人員健康都有一定危害。因此,需要提供一種測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法以解決上述問題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決該問題,本發(fā)明公開了一種測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法,所述方法包括以下步驟(1)取一組 50ml 刻度比色管 10 個(gè),分別加入 0,0. 2,0. 6,1. 0,1. 4,1. 8,2. 2,2. 6、
3. 0,4. Oml濃度為lOug/ml的直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,定容至20ml,測(cè)定水樣時(shí)取試份 20ml ;(2)以0. 2%酚酞為指示劑,向比色管中滴加0. 2mol/l氫氧化納溶液至桃紅色,再滴加0. lmol/1硫酸溶液至桃紅色恰好消失;(3)向比色管中加入亞甲藍(lán)溶液5ml,搖勻后加入氯仿10ml、磷酸鹽洗滌劑10ml, 旋緊管塞置于振蕩器上以不低于2次/秒的速度振搖30秒,靜置分層,棄去上層部分水相再分別轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗,將氯仿層通過脫脂棉,棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后,直接放入光程為IOmm的比色皿中;(4)以氯仿為參比液,于652nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。本發(fā)明通過對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑方法的改進(jìn),減少了測(cè)定的中間環(huán)節(jié),試份、試劑損失更少,降低了累積誤差帶來的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系更好,測(cè)定精密度、準(zhǔn)確度更高;并且大幅降低了人員勞動(dòng)強(qiáng)度,使得批量樣品測(cè)定工作效率提高明顯。改進(jìn)后的方法具有快速、便捷、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。在發(fā)明內(nèi)容部分中引入了一系列簡(jiǎn)化形式的概念,這將在具體實(shí)施方式
部分中進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明內(nèi)容部分并不意味著要試圖限定出所要求保護(hù)的技術(shù)方案的關(guān)鍵特征和必要技術(shù)特征,更不意味著試圖確定所要求保護(hù)的技術(shù)方案的保護(hù)范圍。以下結(jié)合附圖,詳細(xì)說明本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征。
無。
具體實(shí)施例方式在下文的描述中,給出了大量具體的細(xì)節(jié)以便提供對(duì)本發(fā)明更為徹底的理解。然而,對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說顯而易見的是,本發(fā)明可以無需一個(gè)或多個(gè)這些細(xì)節(jié)而得以實(shí)施。在其他的例子中,為了避免與本發(fā)明發(fā)生混淆,對(duì)于本領(lǐng)域公知的一些技術(shù)特征未進(jìn)行描述。為了徹底了解本發(fā)明,將在下列的描述中提出詳細(xì)的結(jié)構(gòu)。顯然,本發(fā)明的施行并不限定于本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟習(xí)的特殊細(xì)節(jié)。本發(fā)明的較佳實(shí)施例詳細(xì)描述如下,然而除了這些詳細(xì)描述外,本發(fā)明還可以具有其他實(shí)施方式。以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)描述。根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法,包括以下步驟1、取一組 50ml 刻度比色管 10 個(gè),分別加入 0,0. 2,0. 6,1. 0,1. 4,1. 8,2. 2,2. 6、 3.0,4. Oml濃度為lOug/ml直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,定容至20ml,測(cè)定水樣時(shí)則取試份 20ml。2、以0. 2%酚酞為指示劑,向比色管中滴加0. 2mol/l氫氧化納溶液至桃紅色,再滴加0. lmol/1硫酸溶液至桃紅色恰好消失。3、向比色管中加入亞甲藍(lán)溶液5ml,搖勻后加入氯仿10ml、磷酸鹽洗滌劑10ml,旋緊管塞置于振蕩器上以不低于2次/秒的速度振搖30秒,靜置分層,棄去上層部分水相再分別轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗,將氯仿層通過脫脂棉,棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后,直接放入光程為IOmm的比色皿中。4、以氯仿為參比液,于652nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,扣除空白,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及試份濃度。如果測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品或生活飲用水樣品(弱堿性、較清潔的樣品),酚酞調(diào)節(jié)酸度和磷酸鹽反洗步驟則可以省略。以下通過和現(xiàn)有技術(shù)的對(duì)比來說明本發(fā)明的測(cè)定方法的有益效果。1、相關(guān)性、精密度、準(zhǔn)確度的對(duì)比對(duì)改進(jìn)前后的亞甲藍(lán)分光光度法分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,并通過對(duì)濃度為 0. 772士0. 064mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定7次以對(duì)比分析精密度,通過對(duì)6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定以對(duì)比分析準(zhǔn)確度。試驗(yàn)結(jié)果見表1 3。測(cè)定結(jié)果表明,改進(jìn)后(即采用本發(fā)明的測(cè)定方法)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性高于改進(jìn)前 (即現(xiàn)有技術(shù)中的測(cè)定方法),曲線截距、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均優(yōu)于改進(jìn)前,改進(jìn)后曲線斜率降低表明測(cè)定過程樣品損失得到了控制;改進(jìn)后6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差為-2. 69 2. 10%,改進(jìn)前為-6. 74 4. 27%,明顯優(yōu)于改進(jìn)前。表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟(1)取一組50ml 刻度比色管 10 個(gè),分別加入 0,0. 2,0. 6,1. 0,1. 4,1. 8,2. 2,2. 6,3. 0、 4. Oml濃度為lOug/ml的直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,定容至20ml,測(cè)定水樣時(shí)取試份 20ml ;(2)以0.2%酚酞為指示劑,向比色管中滴加0. 2mol/l氫氧化納溶液至桃紅色,再滴加 0. lmol/1硫酸溶液至桃紅色恰好消失;(3)向比色管中加入亞甲藍(lán)溶液5ml,搖勻后加入氯仿10ml、磷酸鹽洗滌劑10ml,旋緊管塞置于振蕩器上以不低于2次/秒的速度振搖30秒,靜置分層,棄去上層部分水相再分別轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗,將氯仿層通過脫脂棉,棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后,直接放入光程為IOmm的比色皿中;(4)以氯仿為參比液,于652nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑的方法,本發(fā)明通過對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定地表水中陰離子表面活性劑方法的改進(jìn),減少了測(cè)定的中間環(huán)節(jié),試份、試劑損失更少,降低了累積誤差帶來的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系更好,測(cè)定精密度、準(zhǔn)確度更高;并且大幅降低了人員勞動(dòng)強(qiáng)度,使得批量樣品測(cè)定工作效率提高明顯。改進(jìn)后的方法具有快速、便捷、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102353668SQ20111015047
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月7日
發(fā)明者崔勇, 陳曉燕 申請(qǐng)人:崔勇, 陳曉燕