專(zhuān)利名稱(chēng)：印楝素微膠囊劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以印楝素為主要?dú)⑾x(chóng)活性成分配制的農(nóng)藥制劑及其制劑的制備方法，具體地說(shuō)以印楝素干粉或印楝種核抽提物為原料制造印楝素微膠囊的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型已經(jīng)不能適應(yīng)現(xiàn)代社會(huì)的需要，農(nóng)藥的劑型已經(jīng)向水基化、超微化及緩釋和控制釋放方向發(fā)展，本發(fā)明就是將印楝素微膠囊化，研制印楝素的緩釋和控制釋放劑。
目前世界各國(guó)對(duì)印楝素非常重視，相繼開(kāi)發(fā)了印楝素殺蟲(chóng)劑品種不少于40個(gè)，其中劑型主要是乳油、可濕性粉劑和粉劑。
其中CN 01107061.7《印楝素微乳劑及其制法》公開(kāi)了一種印楝素微乳劑的制法。印楝素微乳劑是借助乳化劑的作用，將印楝種核抽提物和印楝油均勻地分散于水中形成半透明的制劑。
以上產(chǎn)品是由常規(guī)方法制得的，沒(méi)有經(jīng)過(guò)微膠囊化，其共同缺點(diǎn)是有效成分在紫外線照射下和溫度、微生物和自然的氧的共同作用下容易失活，持效期短等不足。
技術(shù)內(nèi)容微膠囊是一種包衣殺蟲(chóng)劑，一般指直徑為1～200微米的固體或液體被一個(gè)壁包裹而組成的微粒，其囊壁一般是聚合物，在貯藏時(shí)起隔離和保護(hù)囊芯物質(zhì)的作用。其對(duì)一些遇光、熱易分解的農(nóng)藥有很好的保護(hù)作用，可延長(zhǎng)農(nóng)藥的持效期，減少污染、掩蔽氣味、提高穩(wěn)定性，減少防治次數(shù)和農(nóng)藥用量。
本發(fā)明是以印楝素干粉或印楝種核抽提物被高分子聚合物包囊，形成緩釋和控制釋放劑，提高了印楝素的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了印楝素的持效期。本發(fā)明所提供的印楝素微膠囊劑是含有0.1％～80％印楝素的微膠囊劑，其中印楝素微膠囊劑的有效成分為印楝素，囊芯為印楝種核抽提物或印楝素干粉，囊壁為聚酯、聚酰胺或聚脲；分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的任一種。其中印楝素干粉按如下方法制備壓榨印楝種仁得到印楝油，將印楝油緩緩加入到非極性溶劑中，過(guò)濾或離心出絮狀沉淀，將沉淀干燥即得印楝素干粉。所述的印楝素微膠囊劑的組份為65％～95％印楝素種核抽提物或印楝素干粉，0.1％～10％分散劑，3％～30％囊壁材料。
本發(fā)明還涉及印楝素微膠囊劑的制備方法。
具體地說(shuō)，本發(fā)明印楝素微膠囊劑制備方法如下在50℃的恒溫下，將占總重量65％～95％的印楝種核抽提物其印楝素含量為0.01％～100％，加入到占總重量1％～10％含2％～10％分散劑的水溶液中，攪拌讓印楝種核抽提物分散于水溶液中。加入溫度為40℃～100℃占總重量為1.5％～15％明膠和占總重量為1.5％～15％阿拉伯膠或加入占總重量為1％～6％脲和占總重量為1％～3％甲醛或加入占總重量為2％～7％聚亞甲基聚苯基異氰酸酯和占總重量為3％～9％丙三醇或加入占總重量為2％～8％甲苯二異氰酸酯和占總重量為1％～7％六亞甲基四胺或加入占總重量為1％～7％氯代甲酸酯和占總重量為2％～10％二乙烯三胺，以1000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)30～60分鐘，調(diào)pH至3.5～8，隨后以500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌20～30分鐘，即制成印楝素微膠囊劑。
該發(fā)明的另一種微膠囊劑制備方法將占總重量65％～95％的印楝素干粉加入到占總重量1％～10％的含0.1％～9％羥丙基纖維素或含0.3％～10％苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物水溶液中，再將上述混合液與直徑為0.8～1毫米的玻璃珠按重量比為100∶160混合，于球磨機(jī)中以1400轉(zhuǎn)/分鐘球磨2.5～3小時(shí)。在50℃的恒溫下將上述懸浮液以500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌30分鐘，加入80％甲氧基三聚氫胺水溶液，繼續(xù)攪拌30～60分鐘，然后調(diào)pH至4.5，在60℃加熱2小時(shí)，即制成印楝素微膠囊劑。
本發(fā)明所制得的兩類(lèi)微膠囊劑，其防蟲(chóng)效果好，持效期長(zhǎng)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明所制得的制劑因是用高分子聚合物包裹，以水為介質(zhì)或固體制劑，因而具有①抗自然干擾(紫外光、雨水、溫度)能力和微生物降解能力強(qiáng)，因而穩(wěn)定性好，貯藏穩(wěn)定，持效期長(zhǎng)，避免了農(nóng)藥的浪費(fèi)，減少了環(huán)境污染；②對(duì)生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；③以水為介質(zhì)或以硅藻土等填料為介質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低，包裝容易；④可以掩蓋印楝種核抽提物的的氣味；⑤在昆蟲(chóng)取食時(shí)，農(nóng)藥是集中進(jìn)入昆蟲(chóng)體內(nèi)的，因而藥效好；⑥本產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于推廣應(yīng)用。
實(shí)施例1在反應(yīng)器中，加入21克含5％的木質(zhì)素磺酸鈣水溶液，加熱至50℃，木質(zhì)素磺酸鈣完全溶解后，加入70克印楝種核抽提物，攪拌均勻。在50℃的恒溫下，分別加入3克聚亞甲基聚苯基異氰酸酯和6克六亞甲基四胺，并以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌1.5小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，攪拌速度減至1000轉(zhuǎn)/分鐘，繼續(xù)攪拌30分鐘，制得印楝素微膠囊劑。
實(shí)施例2在反應(yīng)器中，加入23克3％聚乙烯吡咯烷酮水溶液，加熱至75℃，再加入70克印楝種核抽提物，攪拌均勻，再將4克甲苯二異氰酸酯緩慢傾入反應(yīng)器中，同時(shí)把轉(zhuǎn)速調(diào)到2000轉(zhuǎn)/分鐘，10分鐘后加入3克乙二胺，攪拌器轉(zhuǎn)速降至1000轉(zhuǎn)/分鐘，用氫氧化鈉或鹽酸水溶液調(diào)pH值至6.5，制成印楝素微膠囊劑。
實(shí)施例3在反應(yīng)器中，加入20克的4％聚乙烯醇水溶液，在另一反應(yīng)器中加入68克印楝種核抽提物和7克甲苯二異氰酸酯，充分?jǐn)嚢韬螅従弮A入第一反應(yīng)器中，攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)至1500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌30分鐘，在50℃的恒溫下，使粒徑達(dá)到所需的大小(用顯微鏡鏡檢)，再加入5克丙三醇，用氫氧化鈉或鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至6，繼續(xù)攪拌40分鐘，即成印楝素微膠囊劑。
實(shí)施例4將65克的印楝素干粉加入到20克1％羥丙基纖維素水溶液中，加水15克。加入直徑為0.8～1毫米的玻璃珠160克量并且以1400轉(zhuǎn)/分鐘球磨，將所得的漿料保持在50℃的恒溫下，取漿料80克以500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌30分鐘，再加入20克的80％甲氧基三聚氫胺水溶液，繼續(xù)攪拌30～60分鐘，然后用氫氧化鈉或鹽酸水溶液將pH值調(diào)至4.5，加熱到60℃并使反應(yīng)進(jìn)行2小時(shí)，即成印楝素微膠囊劑。
權(quán)利要求
1.一種印楝素微膠囊劑，其特征在于以印楝素干粉或印楝種核抽提物為囊芯，以聚酯、聚酰胺或聚脲為囊壁，以木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一種或多種混合為分散劑，通過(guò)界面聚合法，制成的印楝素微膠囊劑，其各組分按重量計(jì)為印楝素干粉或印楝種核抽提物占65％～95％，囊壁占3％～30％，分散劑占0.1％～10％。
2.根椐權(quán)利要求1所述的印楝素微膠囊劑，其印楝素含量為0.1％～80％。
3.一種印楝素微膠囊劑制備方法，其特征在于在50℃的恒溫下，將占總重量65％～95％的印楝種核抽提物，加入到占總重量1％～10％的分散劑的水溶液中，攪拌讓印楝種核抽提物分散于水溶液中，加入溫度為40℃～100℃占總重量為1.5％～15％明膠和占總重量1.5％～15％阿拉伯膠或加入占總重量為1％～6％脲和占總重量為1％～3％甲醛或加入占重量為2％～7％聚亞甲基聚苯基異氰酸酯和占總重量為3％～9％丙三醇或加入占總重量為2％～8％甲苯二異氰酸酯和占總重量為1％～7％六亞甲基四胺或加入占總重量為1％～7％氯代甲酸酯和占總重量為2％～10％二乙烯三胺，以1000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)30～60分鐘，調(diào)pH至3.5～8，隨后以500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌20～30分鐘，即制成印楝素微膠囊劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的印楝素微膠囊劑制備方法，其特征在于印楝種核提物的印楝素含量為0.01％-100％(重量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所說(shuō)的印楝素微膠囊劑的制備方法，其特征在于分散劑含量為0.1％-10％(重量)。
6.一種印楝素微膠囊劑的制備方法，其特征在于將占總重量65％～95％的印楝素干粉，加入到占總重量為1％～10％的含0.1％～9％羥丙基纖維素或含加入占總重量為0.3％～10％苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物水溶液中，加水至100％，再將上述混合液與直徑為0.8～1毫米的玻璃珠按重量比為100∶160混合，于球磨機(jī)中以1400轉(zhuǎn)/分鐘球磨2.5～3小時(shí)。在50℃的恒溫下將上述懸浮液以500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌30分鐘，加入80％甲氧基三聚氫胺水溶液，繼續(xù)攪拌30～60分鐘，然后調(diào)pH至4.5，在60℃加熱2小時(shí)，即制成印楝素微膠囊劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所說(shuō)印楝素微囊膠制備方法，其特征在于印楝素干粉的印楝素含量為0.01％-100％(重量)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所說(shuō)的印楝素微膠囊劑的制備方法，其特征在于分散劑含量為0.1％-10％(重量)。
全文摘要
本發(fā)明涉及以印楝素為主要?dú)⑾x(chóng)成分配制的農(nóng)藥制劑及其制備方法。具體地是以印楝素干粉或印楝種核抽提物為原料制造印楝素微膠囊及其制備方法，通過(guò)界面聚合法，以印楝素干粉或印楝種核抽提物為囊芯，制成印楝素微膠囊劑。本制劑具有防蟲(chóng)效果好，藥效持產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)，制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N25/28GK1423937SQ0215209
公開(kāi)日2003年6月18日 申請(qǐng)日期2002年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月2日
發(fā)明者徐漢虹, 江定心 申請(qǐng)人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)