專利名稱：：低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑涉及一種含氟蟲雙酰胺的液體制劑，本發(fā)明尤其涉及含氟蟲雙酰胺液體制劑的制備方法以及其在作物保護中的應(yīng)用。本發(fā)明特別涉及一種含低濃度氟蟲雙酰胺的懸浮劑。
背景技術(shù)：
：鱗翅目害蟲如小菜蛾、棉鈴蟲、斜紋夜蛾、二化螟、稻縱卷葉螟一直是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的主要害蟲，幾乎在各類作物上均有鱗翅害蟲危害，影響農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量及品質(zhì)。氟蟲雙酰胺(CAS:272451-65-7)，化學(xué)名3_碘-N'-(2-甲磺?；?1，1_二甲基乙基-Ν-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}鄰苯二酰胺，屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，昆蟲魚尼丁(肌肉)受體激活劑，與以往殺蟲劑的作用機理完全不同，能使昆蟲體內(nèi)過度釋放鈣離子，導(dǎo)致昆蟲死亡。因此對非靶標(biāo)對象安全，且不與現(xiàn)有殺蟲劑產(chǎn)生交互抗性，是很有發(fā)展前途的新型殺蟲劑。目前已經(jīng)商品化的產(chǎn)品有20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑，480g/L氟蟲雙酰胺懸浮齊U。雖然20%氟蟲雙酰胺WDG藥效高，但是該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本較高，給大范圍的市場推廣帶來難度。而480g/L氟蟲雙酰胺懸浮劑，雖然保持了較高的活性，但是高含量的懸浮劑給生產(chǎn)和儲存帶來了問題。制劑中有效成分高不但造成生產(chǎn)時砂磨困難，而且在儲存過程中有效成分易結(jié)晶析出，導(dǎo)致藥效降低，堵塞噴頭。因此減少懸浮劑中有效成分的含量將是十分有利的。但是制劑中有效成分的降低往往會帶來藥效的降低。CN101325872通過添加銨鹽和/或磷鹽或通過添加銨鹽或磷鹽和滲透促進劑來增強含鄰苯二甲酰胺類的作物保護試劑的活性。US2007/0053944通過添加乙氧基化的烷基醇作為滲透促進劑來增強含三唑類和/或甲氧基丙烯酸酯類的懸浮劑的活性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是針對上述不足之處提供了一種低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，是一種含低濃度氟蟲雙酰胺的懸浮劑及其制備方法，本發(fā)明提供一種含低含量氟蟲雙酰胺的高活性懸浮劑，制劑中含活性組分的濃度為5%-40%w/w。本發(fā)明將該低濃度的氟蟲雙酰胺的懸浮劑粒徑控制在0.8-1.3um時，該低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑表現(xiàn)出與市售的含氟蟲雙酰胺的水分散粒劑和懸浮劑相當(dāng)?shù)幕钚?，本發(fā)明的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑保持了較高的生物活性。本發(fā)明提供了一種不含活性添加劑的低濃度氟蟲雙酰胺的懸浮劑，該懸浮劑包含a)5%-40%w/w氟蟲雙酰胺；優(yōu)選10%-30%w/w；b)0.2%-5%w/w的分子量在8000-10000的EO-PO共聚物，優(yōu)選0.3%-1.5%w/w；c)0.2-5%w/w磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑，優(yōu)選0.3-1.5%w/w。本發(fā)明將該低濃度的氟蟲雙酰胺的懸浮劑粒徑控制在0.8-1.3um時，該低濃度的氟蟲雙酰胺的懸浮劑的活性與市售的氟蟲雙酰胺的水分散粒劑和懸浮劑的活性相當(dāng)。根據(jù)本發(fā)明的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑保持了較高的生物活性。本發(fā)明中含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑及其制備方法是采取以下方法實現(xiàn)的一種低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，其特征在于由有效成分氟蟲雙酰胺、Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽分散劑以及其他助劑配制而成，其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺0.-40%、Ε0/Ρ0共聚物0.2%_5%、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑0.2_5%、其他助劑為余量，總量為100%。所述Ε0/Ρ0共聚物選用分子量在8000-10000的Ε0/Ρ0共聚物。所述磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽、三苯乙烯酚類的磷酸鹽、三苯乙烯酚類的硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽中的一種或其混合物。所述其他助劑選用水、消泡劑、抗凍劑、防腐劑、抗氧化劑、染色劑、植物油、增稠齊U、惰性填料中的一種或其混合物。所述其他助劑中的消泡劑選用硅油和鎂的硬脂酸鹽中的一種或其混合物；所述抗凍劑選用尿素、甘油、乙二醇、丙二醇中的一種或其混合物；所述防腐劑選用異噻唑啉酮類、甲醛中的一種或其混合物；所述抗氧化劑選用丁基羥基甲苯；所述染色劑選用顏料級的炭黑、氧化鋅、藍(lán)色顏料、永久紅FRG中的一種或其混合物；所述惰性填料選用碳酸鹽類、硅酸鹽類或氧化物、尿素/甲醛縮合物中的一種或其混合物；所述植物油選用葵花油、蓖麻油、橄欖油、大豆油中的一種或其混合物；所述增稠劑選用黃原膠類、PV0H、纖維素、水合硅酸鹽粘土、硅酸鎂鋁中的一種或其混合物。本發(fā)明進一步的目的是提供氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法。所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑第一種的制備方法包含以下步驟(1)將按配比稱取的分散劑Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑、水及其他的助劑混合均勻，得到水相；(2)將按配比稱取的固體原藥氟蟲雙酰胺經(jīng)過氣流粉碎至0.8-1.3um粒徑；(3)將工序1得到的水相和2步得到的粉碎后的固體原藥氟蟲雙酰胺混合均勻至最后終的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的第二種制備方法，包含以下步驟(1)將按配比稱取的固體原藥氟蟲雙酰胺、Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑水及其他的助劑高速混合至均勻，混合速度為500-1500轉(zhuǎn)/分鐘；(2)將工序1中的混合均勻物料通過砂磨機進行砂磨，至獲得0.8-1.3um粒徑的懸浮液，制成含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。權(quán)所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的第三種制備方法，包含以下步驟(1)準(zhǔn)備濃度的增稠劑的水溶液按配制濃度的增稠劑水溶液需要的水量稱取去離子水及防腐劑至帶有高速分散或剪切的釜中，打開高速分散器，分散器速度為1500-2000轉(zhuǎn)/分鐘，然后將稱好的增稠劑慢慢加入到水中，繼續(xù)攪拌至增稠劑完全溶脹在水中形成均相體系；(2)將按配比稱取的分散劑Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑和余量的水，及其他的助劑混合；(3)在工序2中混合物料中加入氟蟲雙酰胺原藥，通過砂磨機進行砂磨獲得粒徑在0.8-1.3um的懸浮液；(4)將工序3得到懸浮液和1步預(yù)先備好的增稠劑的水溶液混合，即得到最終的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。本發(fā)明優(yōu)選第三種制備方法，因為這樣砂磨的負(fù)擔(dān)和成本是最佳的。因此，本發(fā)明的一個目的在于提供一種低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。本發(fā)明的進一步的目的是提供含低濃度的氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法。本發(fā)明的再進一步的目的是提高低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑活性的方法。所述的低濃度的氟蟲雙酰胺懸浮劑在防治水稻、果樹、蔬菜、棉花、花卉、觀賞植物的鱗翅目害蟲危害中應(yīng)用。本發(fā)明更進一步的目的是提供含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑在防治水稻、果樹、蔬菜、棉花、花卉、觀賞植物的害蟲如農(nóng)業(yè)害蟲、森林害蟲、園藝害蟲、儲藏谷物害蟲、衛(wèi)生害蟲、線蟲等中的應(yīng)用。本發(fā)明所具有的特征和優(yōu)點將在下面的具體描述中得到更加充分的體現(xiàn)。本發(fā)明提供一種含低含量氟蟲雙酰胺的高活性懸浮劑，制劑中含活性組分的濃度為5%-40%w/w。本發(fā)明將該低濃度的氟蟲雙酰胺的懸浮劑粒徑控制在0.8-1.3um時，該低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑表現(xiàn)出與市售的含氟蟲雙酰胺的水分散粒劑和懸浮劑相當(dāng)?shù)幕钚?，本發(fā)明的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑保持了較高的生物活性。具體實施例方式本發(fā)明提供了一個含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。本發(fā)明還提供了含氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法。更進一步本發(fā)明提供了一種提高含氟蟲雙酰胺懸浮劑活性的方法。根據(jù)本發(fā)明，含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑由有效成分氟蟲雙酰胺、Ε0/Ρ0共聚物，磺酸鹽或磷酸鹽分散劑以及其他助劑配制而成，其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺0.1%-40%,Ε0/Ρ0共聚物0.2%_5%、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑0.2_5%、其他助劑為余里ο上述活性組分氟蟲雙酰胺在懸浮劑中的含量為0.1%-40%w/Wo制劑中活性組分的含量一般基于施用作物所需的活性要求的水平。本發(fā)明的懸浮劑中活性組分的含量優(yōu)選10%-30%w/w。除了活性組分，懸浮劑中還包含一定量的分散劑。分散劑的作用是潤濕活性組分的固體例子，使得有效成分的固體粒子在分散液中分布更加的均一。分散劑可以是非離子或者陰離子的，也可以是陰非離子的混合物。所述分子量在8000-10000的Ε0/Ρ0的共聚物商業(yè)化的有PluronicPE10100(BASF產(chǎn))，PluronicPE10500(BASF產(chǎn))，PluronicF68(BASF產(chǎn))。非離子的分散劑在懸浮液中的含量為0.2%-5%w/w，優(yōu)選2%-4%w/w。所述磺酸鹽或磷酸鹽類的表面活性劑包括木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽、三苯乙烯酚類的磷酸鹽、三苯乙烯酚類的硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽等?？蛇x擇的商業(yè)化的產(chǎn)品有MorwetD425(availAkzo-Nobel),Soprophor(Rhodia)。陰離子分散劑在懸浮液中的含量為0.2%-5%w/w，優(yōu)選2%-4%w/w。其他合適的助劑包括消泡劑，抗凍劑，防腐劑，抗氧化劑，染色劑，植物油，增稠劑和惰性填料。合適的消泡劑包含所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)。優(yōu)選的消泡劑為有機硅油類，礦物油類。有機硅類消泡劑商業(yè)化的產(chǎn)品有Rhodosil(Rhodia)。合適的防腐劑包含所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)。優(yōu)選的有異噻唑啉酮類，甲醛。異噻唑啉酮類的防腐劑商業(yè)化的產(chǎn)品有Preventol(BayerAG產(chǎn))和proxel(BayerAG產(chǎn))。防腐劑的用量為0.001%-1%w/w，優(yōu)選0.005%-0.2%w/w。合適的抗氧化劑包含所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)。優(yōu)選的有丁基羥基甲苯。合適的著色劑包含所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)。優(yōu)選的有顏料級的炭黑，氧化鋅和藍(lán)色顏料和永久紅FRG。合適的惰性填料包括所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)，此惰性填料不用作增稠劑?？勺鲄⒖嫉挠袩o機顆粒，例如碳酸鹽類，硅酸鹽類或氧化物。還有有機物類，例如尿素/甲醛縮合物。合適的植物油包括所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的來自植物的油。有葵花油，蓖麻油，橄欖油和大豆油。合適的抗凍劑包括所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)。包括尿素，甘油和丙二醇?？箖鰟┑暮繛?8%w/w，優(yōu)選2%-6%w/w。合適的增稠劑包括所有在農(nóng)業(yè)化學(xué)中能用于此目的的物質(zhì)。包括黃原膠類的產(chǎn)品，PV0H，纖維素，水合硅酸鹽粘土，硅酸鎂鋁或者其混合物。增稠劑的用量為0.05%w/w-2%w/w，優(yōu)選0.15%-0.5%w/w。本發(fā)明進一步的目的是提供低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法。所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑第一種的制備方法包含以下步驟(1)將按配比稱取分散劑Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑、水及其他的助劑混合均勻，得到水相；(2)將按配比稱取的固體原藥氟蟲雙酰胺經(jīng)過氣流粉碎至0.8-1.3um粒徑；(3)將工序1得到的水相和2步得到的粉碎后的固體原藥氟蟲雙酰胺混合均勻至最后終的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的第二種制備方法，包含以下步驟(1)將按配比稱取固體原藥氟蟲雙酰胺、Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑水及其他的助劑高速混合至均勻，混合速度為500-1500轉(zhuǎn)/分鐘；(2)將工序1中的混合均勻物料通過砂磨機進行砂磨，至獲得0.8-1.3um粒徑的懸浮液，制成含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。權(quán)所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的第三種制備方法，包含以下步驟(1)準(zhǔn)備1%的增稠劑的水溶液按配制濃度的增稠劑水溶液需要的水量稱取去離子水及防腐劑至帶有高速分散或剪切的釜中，打開高速分散器，分散器速度為1500-2000轉(zhuǎn)/分鐘，然后將稱好的增稠劑慢慢加入到水中，繼續(xù)攪拌至增稠劑完全溶脹在水中形成均相體系；(2)將分散劑Ε0/Ρ0共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑和剩余的水，及其他的助劑混合；(3)在工序2中混合物料中加入氟蟲雙酰胺原藥，通過砂磨機進行砂磨獲得粒徑在0.8-1.3um的懸浮液；(4)將工序3得到懸浮液和1步預(yù)先備好的增稠劑的水溶液混合，即得到最終的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑。本發(fā)明優(yōu)選第三種制備方法，因為這樣砂磨的負(fù)擔(dān)和成本是最佳的。得到的低含量氟蟲雙酰胺懸浮劑需測試含量，懸浮率，自發(fā)分散性以及其他的理化性質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明的懸浮劑在經(jīng)過長時間的冷熱儲存實驗后，仍然保持很穩(wěn)定，無結(jié)晶析出。對水稀釋使用時，未發(fā)現(xiàn)由于活性組分結(jié)晶析出而導(dǎo)致噴頭堵塞的現(xiàn)象。根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑適合防治各種對水稻、果樹、蔬菜、棉花、花卉和觀賞植物等有害的害蟲如農(nóng)業(yè)害蟲、森林害蟲、園藝害蟲、儲藏谷物害蟲、衛(wèi)生害蟲、線蟲等。它們具有明顯的殺蟲效果，例如對鱗翅目(L印idoptera)，包括蘋果小卷葉蛾(Adoxophyesoranafasciata)、茶小卷葉蛾(Adoxophyessp·)、蘋果小食心蟲(Grapholitainopinata)、梨小食心蟲(Grapholitamolesta)、大豆食心蟲(Leguminivoraglycinivorella)、桑卷葉蛾(Olethreutesmori),茶細(xì)蛾(Caloptiliathevivora)、潛葉細(xì)蛾屬(Calopiliazachrysa)、菜粉蝶(Piersrapaecrucivora)、棉鈴蟲(Heliothissp.)、蘋果蠹蛾(Laspeyresiapomonella)、菜蛾(Plutellaxylostella)、蘋果巢蛾(Argyresthiaconjugella)、蘋果金紋細(xì)蛾(蘋果樹金紋細(xì)蛾試驗)、桃小食心蟲(Carposinaniponensis)、二化蟲冥(Chilosuppressalis)，稻縱卷卩十蟲冥(Cnaphalocrocismedinalis)>)0胃_(Ephestiaelutella)>#_(Glyphodespyloalis)>三it_(Scirpophagaincertulas)>fSji,(Parnaraguttata)>^TjIi1Jji,(Pseudaletiaseparate)、大螟(Sesamiainferens)、草地夜蛾(Spodopteralitura)、舌甘菜夜蛾(Spodopteraexigua)等，以及半翅目，線蟲(Tylenchida)，雙翅目(Diptera)，墊刃線蟲(Tylenchid等。含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑對水田作物、旱田作物、果樹、蔬菜、其它作物、花卉和觀賞植物等有害的上述害蟲、衛(wèi)生害蟲和/或線蟲具有明顯的殺蟲效果。因此，在害蟲、衛(wèi)生害蟲或線蟲預(yù)期出現(xiàn)、在其出現(xiàn)前或確定其出現(xiàn)市的季節(jié)，向水田，旱田；作物如果樹、蔬菜、觀賞植物等；植物本身的種子、花卉、莖、葉等；植物生長的環(huán)境如水田水、土壤等使用本發(fā)明農(nóng)用或園藝用殺蟲劑可獲得的所需效果。本發(fā)明的農(nóng)用和園藝用殺蟲劑的使用劑量根據(jù)多種因素變化，如使用目的、防治的害蟲、植物的生長狀態(tài)、害蟲出現(xiàn)的趨氣候、環(huán)境條件、制劑形式、使用方法、施用場所和使用時間。根據(jù)使用目的，一般選擇每公頃0.1-IOkg(以活性成分計)。根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑表現(xiàn)出與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和等濃度的水分散粒劑相當(dāng)?shù)幕钚?。根?jù)使用本發(fā)明農(nóng)用和園藝用殺蟲劑的場合，為了擴大病害防治譜和所防治害蟲的種類以及可有效施藥的時期或為了降低劑量，本發(fā)明的農(nóng)用和園藝用殺蟲劑可遇其它農(nóng)業(yè)和園藝病害或害蟲防治劑、殺螨劑、殺線蟲劑、生物農(nóng)藥等；和除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、肥料等混合使用。通過向水稻苗床、種子等施藥的方法，或通過種子消毒的方法，本發(fā)明的農(nóng)業(yè)園藝用殺蟲劑可被施用到植物種子或育種的栽培介質(zhì)如育種的土壤、培養(yǎng)秧苗的墊，水中等。為了防治在果樹、谷物、種植蔬菜的旱田等上產(chǎn)生的害蟲，還可通過種子處理如包粉、浸漬等方法，灌溉秧苗生長的載體如培育秧苗的容器、種植植物的空穴等，或通過處理水配植物的培育液而使植物吸收本發(fā)明的農(nóng)業(yè)園藝用試劑。本發(fā)明所具有的特征和優(yōu)點將在下面的具體描述中得到更加充分的體現(xiàn)。下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明在下面的例子中，含低含量氟蟲雙酰胺的懸浮劑分別按照上述的三種制備方法制備。得到的低含量氟蟲雙酰胺懸浮劑需測試加速儲存后產(chǎn)品的含量、自發(fā)分散性、懸浮率，以及其他的理化性質(zhì)實施例實施例1-4按照第一種制備方法實施例1氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的5%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例210%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的10%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例315%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的15%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例5-8按照第二種制備方法實施例420%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的20%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例530%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的30%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例6:40%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的40%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例7氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的5%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例810%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的10%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例9-12按照第三種制備方法實施例915%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的15%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例1020%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的30%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例1240%氟蟲雙酰胺SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>理化性質(zhì)測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>結(jié)論根據(jù)本發(fā)明的40%氟蟲雙酰胺SC有優(yōu)異的熱貯穩(wěn)定性。實施例A草地夜蛾試驗將玉米作物(Zeamais)用實施例1_12所需施用濃度的氟蟲雙酰胺稀釋液通過噴灑處理，并在葉片依然潤濕情況下移入秋夜蛾(Spodopterafrugiperda)的幼蟲。在所需的時間后，確定以％形式表示的殺滅率。100%是指殺滅了所有的幼蟲；0%是指未殺滅幼蟲。例如，在本測試中，通過與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度的水分散粒劑的活性比較，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑展示出良好的效果參考表<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>以上對草地夜蛾幼蟲的觸殺結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度水分散粒劑有相同的活性。實施例B棉花棉鈴蟲試驗將棉花作物用實施例1-12所需施用濃度的氟蟲雙酰胺稀釋液通過噴灑處理，并在葉片依然潤濕情況下移入棉鈴蟲的幼蟲。在所需的時間后，確定以％形式表示的殺滅率。100%是指殺滅了所有的幼蟲；0%是指未殺滅幼蟲。例如，在本測試中，通過與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度的水分散粒劑的活性比較，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑展示出良好的效果參考表<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>以上棉鈴蟲幼蟲的觸殺結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度水分散粒劑有相近的活性。實施例C圓白菜小菜蛾幼蟲試驗試驗在圓白菜包心初期，用實施例1-12所需施用濃度的氟蟲雙酰胺稀釋液通過噴灑處理，并在葉片依然潤濕情況下移入小菜蛾的幼蟲。在所需的時間后，確定以％形式表示的殺滅率。100%是指殺滅了所有的幼蟲；0%是指未殺滅幼蟲。例如，在本測試中，通過與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度的水分散粒劑的活性比較，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑展示出良好的效果參考表<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>以上小菜蛾幼蟲的觸殺結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度水分散粒劑有相同的活性。實施例D水稻稻縱卷葉螟試驗在水稻作物上，用實施例1-12所需施用濃度的氟蟲雙酰胺稀釋液通過噴灑處理，并在葉片依然潤濕情況下移入稻縱卷葉螟的幼蟲。在所需的時間后，確定以％形式表示的殺滅率。100%是指殺滅了所有的幼蟲；0%是指未殺滅幼蟲。例如，在本測試中，通過與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度的水分散粒劑的活性比較，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑展示出良好的效果參考表<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>以上對稻縱卷葉螟的觸殺結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度水分散粒劑有相似的活性。實施例E蘋果樹金紋細(xì)蛾試驗在蘋果樹作物上，用實施例1-12所需施用濃度的氟蟲雙酰胺稀釋液通過噴灑處理，并在葉片依然潤濕情況下移入金紋細(xì)蛾的幼蟲。在所需的時間后，確定以％形式表示的殺滅率。100%是指殺滅了所有的幼蟲；0%是指未殺滅幼蟲。例如，在本測試中，通過與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度的水分散粒劑的活性比較，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑展示出良好的效果參考表<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>以上對蘋果樹金紋細(xì)蛾試驗觸殺結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑與市售高濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑和同等濃度水分散粒劑有相似的活性。權(quán)利要求一種低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，其特征在于由有效成分氟蟲雙酰胺、EO/PO共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑以及其他助劑配制而成，其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺5％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑0.2-5％、其他助劑為余量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，其特征在于所述EO/PO共聚物選用分子量在8000-10000的EO/PO共聚物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，其特征在于所述磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑選用木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鹽、三苯乙烯酚類的磷酸鹽、三苯乙烯酚類的硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽中的一種或其混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，其特征在于所述其他助劑選用水、消泡劑、抗凍劑、防腐劑、抗氧化劑、染色劑、植物油、增稠劑、惰性填料中的一種或其混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑，其特征在于所述其他助劑中的消泡劑選用有機硅油和礦物油中的一種或其混合物；所述抗凍劑選用尿素、甘油、乙二醇、丙二醇中的一種或其混合物；所述防腐劑選用異噻唑啉酮類、甲醛中的一種或其混合物；所述抗氧化劑選用丁基羥基甲苯；所述染色劑選用顏料級的炭黑、氧化鋅、藍(lán)色顏料、永久紅FRG中的一種或其混合物；所述惰性填料選用碳酸鹽類、硅酸鹽類或氧化物、尿素/甲醛縮合物中的一種或其混合物；所述植物油選用葵花油、蓖麻油、橄欖油、大豆油中的一種或其混合物；所述增稠劑選用黃原膠類的產(chǎn)品、PVOH、纖維素、水合硅酸鹽粘土、硅酸鎂鋁中的一種或其混合物。6.權(quán)利要求1所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)將按配比稱取的分散劑EO/PO共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑、其他的助劑混合均勻，得到水相；(2)將按配比稱取的固體原藥氟蟲雙酰胺經(jīng)過氣流粉碎至0.8-1.3um粒徑；(3)將工序1得到的水相和工序2得到的粉碎后的固體原藥氟蟲雙酰胺混合均勻至最后終的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑；其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺5%-40%、E0/P0共聚物0.2%-5%,磺酸鹽或磷酸鹽類的分散0.2-5%、其他助劑為余量。7.權(quán)利要求1所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)將按配比稱取的固體原藥氟蟲雙酰胺、EO/PO共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散齊U、及其他的助劑高速混合至均勻，混合速度為500-1500轉(zhuǎn)/分鐘；(2)將工序1中的混合均勻物料通過砂磨機進行砂磨，至獲得0.8-1.3um粒徑的懸浮液，制成含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑；其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺5%-40%、E0/P0共聚物0.2%-5%,磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑0.2-5%、其他助劑為余量。8.權(quán)利要求1所述的低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)準(zhǔn)備濃度的增稠劑的水溶液按配制濃度的增稠劑水溶液需要的水量稱取去離子水及防腐劑至帶有高速分散或剪切的釜中，打開高速分散器，分散器速度為1500-2000轉(zhuǎn)/分鐘，然后將稱好的增稠劑慢慢加入到水中，繼續(xù)攪拌至增稠劑完全溶脹在水中形成均相體系；(2)將按配比稱取分散劑EO/PO共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑和余量的水，及其他的助劑混合；(3)在工序2中混合物料中加入按配比稱取氟蟲雙酰胺原藥，通過砂磨機進行砂磨獲得粒徑在0.8-1.3um的懸浮液；(4)將工序3得到懸浮液和工序1預(yù)先備好的增稠劑的水溶液混合，即得到最終的含低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑；其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺0.1%-40%、E0/P0共聚物0.2%_5%、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑0.2-5%、其他助劑為余量。9.權(quán)利要求1-8任一項所述的低濃度的氟蟲雙酰胺懸浮劑在防治水稻、果樹、蔬菜、棉花、花卉、觀賞植物的鱗翅目害蟲危害中應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑涉及一種含氟蟲雙酰胺的液體制劑，本發(fā)明尤其涉及含氟蟲雙酰胺液體制劑的制備方法以及其在作物保護中的應(yīng)用。本發(fā)明特別涉及一種含低濃度氟蟲雙酰胺的懸浮劑。低濃度氟蟲雙酰胺懸浮劑由有效成分氟蟲雙酰胺、EO/PO共聚物、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑以及其他助劑配制而成，其中制備原料重量百分配比分別為氟蟲雙酰胺5％-40％、EO/PO共聚物0.2％-5％、磺酸鹽或磷酸鹽類的分散劑0.2-5％、其他助劑為余量。所述的低濃度的氟蟲雙酰胺懸浮劑在防治水稻、果樹、蔬菜、棉花、花卉、觀賞植物的鱗翅目害蟲危害中應(yīng)用。文檔編號A01N25/04GK101803598SQ20101016079公開日2010年8月18日申請日期2010年4月30日優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日發(fā)明者吳一凡,殷愛云,羅昌炎,莫迪,陳紹娥申請人:江蘇龍燈化學(xué)有限公司