敵稗水分散粒劑的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種敵稗水分散粒劑，包括如下重量百分?jǐn)?shù)的成分：敵稗10-80%，分散劑1-10%，潤(rùn)濕劑1-12%，崩解劑1-25%，粘結(jié)劑1-10%，螯合劑1-5%，載體余量。本發(fā)明水分散粒劑制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，安全、環(huán)保，賦形性好、適應(yīng)高濃度硬水、無(wú)粉塵污染，不易產(chǎn)生藥害，對(duì)水稻田禾本科和雙子葉雜草如稗草、鴨舌草、水芹、馬唐、狗尾草有優(yōu)異的防效，使用方便，適宜于大面積推廣使用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】敵稗水分散粒劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑及其制備方法，具體地說(shuō)是涉及一種敵稗水分散粒劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)藥水分散粒劑是不溶于水的固體農(nóng)藥原藥與潤(rùn)濕劑、分散劑、其它功能助劑和載體經(jīng)充分混合后，粉碎成細(xì)微粉狀固體，然后經(jīng)捏合、造粒、干燥和篩分等操作形成的在水中可迅速崩解為原始顆粒大小并分散成穩(wěn)定懸浮液的農(nóng)藥劑型。水分散粒劑沒(méi)有溶劑和粉塵，對(duì)作業(yè)者安全，沒(méi)有飄逸，避免了乳油、粉劑和可濕性粉劑等傳統(tǒng)劑型溶劑用量大、粉塵多等不足之處，吸取和利用了其優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展迅速，被認(rèn)為是二十一世紀(jì)農(nóng)藥加工領(lǐng)域最有發(fā)展前景的劑型之一。
[0003]敵稗，英文名稱(chēng)propanil，化學(xué)名稱(chēng)N-(3’，4’ - 二氯苯基)丙酰胺，為白色針狀結(jié)晶。敵稗在植物體內(nèi)幾乎不輸導(dǎo)，只是在藥劑接觸部位起作用。它的作用機(jī)制是多方面的，不僅破壞植物的光合作用，而且還抑制呼吸作用與氧化磷酸化作用，干擾核酸與蛋白質(zhì)合成等，從而使敏感植物的生理機(jī)能受到影響，加速植物失水，使植物葉片逐漸枯干，最后死亡。敵稗對(duì)水稻田稗草、禾本科和雙子葉雜草如鴨舌草、水芹、馬唐、狗尾草有優(yōu)異的防效，由于敵稗在水稻體內(nèi)被水解酶迅速分解成無(wú)毒物質(zhì)，所以對(duì)水稻十分安全。
[0004]目前，敵稗單一藥物的劑型主要為乳油，其溶劑用量大，環(huán)保性差。此外，有一些敵稗與其他藥物有效成分復(fù)配的水分散粒劑的報(bào)道，例如:專(zhuān)利201310015767.7公開(kāi)了一種含二甲四氯鹽和敵稗的除草組合物及其應(yīng)用，該專(zhuān)利中公開(kāi)了一種二甲四氯鹽和敵稗的水分散粒劑，其組成為:有效成分10-90%，分散劑1-15%，潤(rùn)濕劑1-5%，崩解劑1-20%，惰性填料余量。專(zhuān)利201110315752.3公開(kāi)了一種含醚磺隆與敵稗的混合除草劑及其應(yīng)用，該專(zhuān)利中公開(kāi)了一種水分散粒劑，其組成為:醚磺隆5%，敵稗70%，木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)7%，十二烷基苯磺酸鈉(潤(rùn)濕劑)5%，硫酸銨(崩解劑)5%，硅藻土 (填料)補(bǔ)足100%。這些水分散粒劑中僅包含分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、填料四種助劑，劑型存在造粒時(shí)產(chǎn)品賦形不好、高濃度硬水地區(qū)使用時(shí)懸浮率低的不足。且目前單一敵稗藥物有效成分的水分散粒劑及其制備方法未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種敵稗水分散粒劑，該劑型與傳統(tǒng)劑型相比不使用溶劑、產(chǎn)品造粒賦形好、適應(yīng)高濃度硬水、粉塵少，對(duì)作業(yè)者安全。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種敵稗水分散粒劑，包括以下重量百分?jǐn)?shù)的成分:敵稗10-80% (優(yōu)選40-80wt%,最優(yōu)60-80wt%,最最優(yōu)80wt%)，分散劑1-10%，潤(rùn)濕劑1_12%，崩解劑1_25%，粘結(jié)劑1_10%，螯合劑1-5%，載體余量。
[0007]進(jìn)一步的，水分散粒劑包括以下重量百分比的成分:敵稗10-80% (優(yōu)選40_80wt%，最優(yōu)60-80wt%，最最優(yōu)80%)，分散劑1-5%，潤(rùn)濕劑1-4%，崩解劑1_10%，粘結(jié)劑1_5%，螯合劑1-3%，載體余量。
[0008]更進(jìn)一步的，水分散粒劑包括以下重量百分比的成分:敵稗10-80% (優(yōu)選40-80wt%,最優(yōu)60-80wt%，最最優(yōu)80%)，分散劑5%，潤(rùn)濕劑2%，崩解劑5%，粘結(jié)劑1%，螯合劑1.5%，載體余量。
[0009]所述的分散劑選自聚羧酸鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鈉鹽、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物和分散劑MF-5中的一種或幾種，優(yōu)選為質(zhì)量比1:1的聚羧酸鈉鹽與馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物的混合物。
[0010]所述潤(rùn)濕劑為烷基硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、拉開(kāi)粉、月桂酸硫酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽和十二烷基苯磺酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選為質(zhì)量比2:1的十二烷基苯磺酸鹽和萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽的混合物。
[0011]所述崩解劑為磷酸氫二銨、羧甲基纖維素鈉、硫酸銨、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、尿素、海藻酸鈉中的一種或多種， 優(yōu)選為硫酸銨。
[0012]所述粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、葡萄糖、可溶性淀粉和糊精中的一種或多種，優(yōu)選為聚乙烯吡咯烷酮。
[0013]所述螯合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉和三聚磷酸鈉中的一種或多種，優(yōu)選為質(zhì)量比1:1的乙二胺四乙酸二鈉和三聚磷酸鈉。
[0014]所述載體為陶土、高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、白炭黑、玉米淀粉和滑石粉中的一種或多種，優(yōu)選為玉米淀粉。
[0015]除敵稗外，上述水分散粒劑中的其他成分均為助劑(即輔料，下同)。本發(fā)明的水分散粒劑中除了含有分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、載體等常規(guī)助劑外，還加入了粘結(jié)劑、螯合劑，粘合劑和螯合劑有較好的賦形和抗硬水的作用，使水分散粒劑的性能更好。本發(fā)明水分散粒劑具有優(yōu)異的分散性、崩解性、懸浮率，無(wú)粉塵，制劑含量高，更有利于降低成本。按照助劑優(yōu)選配比和成分得到的產(chǎn)品分散性、入水崩解性、儲(chǔ)存的穩(wěn)定性方面更佳。
[0016]本發(fā)明敵稗水分散粒劑的制備方法如下:
(I)將敵稗、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、螯合劑和載體混合均勻，超微粉碎成500-800目的細(xì)粉，備用。
[0017](2)將細(xì)粉加水捏合造粒，所得顆粒在40_60°C下干燥即得。
[0018]本發(fā)明通過(guò)對(duì)藥物有效成分用量的優(yōu)選以及各助劑的選擇和配合，得到了敵稗的水分散粒劑，該水分散性粒劑含量高，分散性、崩解性、懸浮率等性能優(yōu)良，成本低，便于推廣應(yīng)用。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的敵稗水分散粒劑具有如下優(yōu)點(diǎn):
1、避免了乳油溶劑用量大、環(huán)保性差的問(wèn)題。
[0020]2、制備方法簡(jiǎn)單、操作方便，能耗少，環(huán)保，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，采用超微氣流粉碎對(duì)藥物進(jìn)行粉碎，所得粒劑粒徑在680~840目之間，符合敵稗藥效發(fā)揮的要求，利用擠壓造粒法更加簡(jiǎn)單易行，便于實(shí)施，它可以進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，制造成本更低，產(chǎn)品性能指標(biāo)優(yōu)異，適宜于大面積推廣使用。
[0021]3、敵稗乳油只能做到36%含量，而本發(fā)明的除草劑制劑含量高，能高達(dá)80%。[0022]4、本發(fā)明的除草劑制劑無(wú)粉塵，顆粒崩解速度快且沒(méi)有包裝污染，對(duì)環(huán)境友好，對(duì)人畜及其它有益生物安全無(wú)污染且不易產(chǎn)生藥害。
[0023]5、本發(fā)明水分散粒劑中加入粘結(jié)劑、螯合劑助劑成分，有較好的賦形和抗硬水的作用，使水分散粒劑具有優(yōu)異的分散性、崩解性和懸浮率。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限制本發(fā)明。如無(wú)特別說(shuō)明，下述實(shí)施例中各成分含量均為重量百分含量。
[0025]實(shí)施例1 80%敵稗水分散粒劑
敵稗80%，分散劑聚羧酸鈉鹽2.5%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物2.5%，潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鹽1.33%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽0.67%，崩解劑硫酸銨5%，粘結(jié)劑聚乙烯吡咯烷酮1.0%，螯合劑乙二胺四乙酸二鈉0.75%，三聚磷酸鈉0.75%，玉米淀粉補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝?，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到750目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中45°C下烘干，即得到80%敵稗水分散粒劑。
[0026]實(shí)施例2 60%敵稗水分散粒劑
敵稗60%，分散劑聚羧酸鈉鹽2.5%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物2.5%，潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鹽1.33%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽0.67%，崩解劑硫酸銨5%，粘結(jié)劑聚乙烯吡咯烷酮1.0%，螯合劑乙二胺四乙酸二鈉0.75%，三聚磷酸鈉0.75%，玉米淀粉補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝螅M(jìn)行超微氣 流粉碎，得到700目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中50°C下烘干，即得到60%敵稗水分散粒劑。
[0027]實(shí)施例3 50%敵稗水分散粒劑
敵稗50%，分散劑聚羧酸鈉鹽2.5%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物2.5%，潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鹽1.33%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽0.67%，崩解劑硫酸銨5%，粘結(jié)劑聚乙烯吡咯烷酮1.0%，螯合劑乙二胺四乙酸二鈉0.75%，三聚磷酸鈉0.75%，玉米淀粉補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝?，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到780目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中55°C下烘干，即得到50%敵稗水分散粒劑。
[0028]實(shí)施例4 20%敵稗水分散粒劑
敵稗20%,分散劑聚羧酸鈉鹽2.5%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物2.5%，潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鹽1.33%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽0.67%，崩解劑硫酸銨5%，粘結(jié)劑聚乙烯吡咯烷酮1.0%，螯合劑乙二胺四乙酸二鈉0.75%，三聚磷酸鈉0.75%，玉米淀粉補(bǔ)足100%。混合物充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到780目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中55°C下烘干，即得到20%敵稗水分散粒劑。
[0029]實(shí)施例5 80%敵稗水分散粒劑
敵稗80%，分散劑木質(zhì)素磺酸鹽5%、烷基萘磺酸鈉鹽3%，潤(rùn)濕劑烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽1.0%，拉開(kāi)粉2.0%，崩解劑尿素1%，粘結(jié)劑聚乙二醇0.5%，螯合劑三聚磷酸鈉1.0%，滑石粉補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝?，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到680目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中53°C下烘干，即得到80%敵稗水分散粒劑。
[0030]實(shí)施例6 40%敵稗水分散粒劑敵稗40%，分散劑烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚4%，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物
3.0%，潤(rùn)濕劑月桂酸硫酸鹽2.5%，十二烷基苯磺酸鹽2.0%，崩解劑磷酸氫二銨15%，羧甲基纖維素鈉5%，粘結(jié)劑糊精7.0%，螯合劑乙二胺四乙酸2.5%，膨潤(rùn)土補(bǔ)足100%。混合物充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到730目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中50°C下烘干，即得到40%敵稗水分散粒劑。
[0031]實(shí)施例7 30%敵稗水分散粒劑
敵稗30%，分散劑烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3.5%，MF-5 5.0%，潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鹽4.5%，崩解劑氯化鈉15%，無(wú)水硫酸鈉10%，粘結(jié)劑葡萄糖5.5%，螯合劑乙二胺四乙酸四鈉2.0%，硅藻土補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝螅M(jìn)行超微氣流粉碎，得到730目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中50°C下烘干，即得到30%敵稗水分散粒劑。
[0032]實(shí)施例8 15%敵稗水分散粒劑
敵稗15%，分散劑烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽5%，木質(zhì)素磺酸鹽5.0%，潤(rùn)濕劑月桂酸硫酸鹽5.0%，崩解劑海藻硅酸鈉12%，尿素5%，粘結(jié)劑可溶性淀粉5%，聚乙烯醇3%，螯合劑三聚磷酸鈉5.0%，白炭黑5%，陶土補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝螅M(jìn)行超微氣流粉碎，得到690目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中58°C下烘干，即得到15%敵稗水分散粒劑。
[0033]實(shí)施例9 80%敵稗水分散粒劑
敵稗80%，分散劑聚羧酸鈉鹽2.5%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物2.5%，潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鹽1.33%，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽0.67%，崩解劑硫酸銨5%，玉米淀粉補(bǔ)足100%?；旌衔锍浞只旌暇鶆蚝?，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到750目細(xì)粉，再將所得細(xì)粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中45°C下烘干，即得到80%敵稗水分散粒劑。
[0034]將實(shí)施例所得的水分散粒劑進(jìn)行主要性能指標(biāo)測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)下表1:
【權(quán)利要求】
1.一種敵稗水分散粒劑，其特征是包括以下重量百分?jǐn)?shù)的成分:敵稗10-80%，分散劑1-10%，潤(rùn)濕劑1-12%，崩解劑1-25%，粘結(jié)劑1_10%，螯合劑1_5%，載體余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵稗水分散粒劑，其特征是包括以下重量百分?jǐn)?shù)的成分:分散劑1_5%，潤(rùn)濕劑1-4%，崩解劑1-10%，粘結(jié)劑1_5%，螯合劑1-3%，載體余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的敵稗水分散粒劑，其特征是包括以下重量百分?jǐn)?shù)的成分:分散劑5%，潤(rùn)濕劑2%，崩解劑5%，粘結(jié)劑1%，螯合劑1.5%，載體余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:敵稗含量為40-80%，優(yōu)選60-80%，最優(yōu)選80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:所述分散劑為聚羧酸鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鈉鹽、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物和分散劑MF-5中的一種或幾種，優(yōu)選為質(zhì)量比1:1的聚羧酸鈉鹽與馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:所述潤(rùn)濕劑為烷基硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、拉開(kāi)粉、月桂酸硫酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽和十二烷基苯磺酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選為質(zhì)量比2:1的十二烷基苯磺酸鹽和萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 -3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:所述崩解劑為磷酸氫二銨、羧甲基纖維素鈉、硫酸銨、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、尿素、海藻酸鈉中的一種或多種，優(yōu)選為硫酸銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:所述粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、葡萄糖、可溶性淀粉和糊精中的一種或多種，優(yōu)選為聚乙烯吡咯烷酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:所述螯合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉和三聚磷酸鈉中的一種或多種，優(yōu)選為質(zhì)量比1:1的乙二胺四乙酸二鈉和三聚磷酸鈉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的敵稗水分散粒劑，其特征是:所述載體為陶土、高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、白炭黑、玉米淀粉和滑石粉中的一種或多種，優(yōu)選為玉米淀粉。
【文檔編號(hào)】A01N25/14GK103975917SQ201410218687
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】孫國(guó)慶, 侯永生, 吳勇, 路雪林 申請(qǐng)人:山東濰坊潤(rùn)豐化工股份有限公司