一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，該方法包括以下兩個(gè)步驟：制備磷酸二氫銨、制備黃瓜專用復(fù)合肥。本方法通過對制備磷酸二氫銨的過程中產(chǎn)生母液進(jìn)行后續(xù)的加工調(diào)整，制備成復(fù)合黃瓜生長的專用肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鎮(zhèn)副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化服【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 黃瓜，也稱胡瓜、青瓜，葫蘆科甜瓜屬植物。是由西漢時(shí)期張琴出使西域帶回中原 的，稱為胡瓜。黃瓜喜溫暖，不耐寒冷，所W黃瓜廣泛分布于中國各地，并且為主要的溫室產(chǎn) 品之一。莖上覆有毛，富含汁液，葉片的外觀有3-5枚裂片，覆有絨毛。黃瓜食用部分為幼 嫩子房。果實(shí)顏色呈油綠或翠綠。黃瓜亦可入藥。黃瓜在中國南方地區(qū)也稱為青瓜，比女口 青瓜炒蛋。所W當(dāng)在南方看到青瓜，就應(yīng)該知道是黃瓜了?？捎糜诿婺ぃ瘛２贿^有時(shí)候 黃瓜也會讓人皮膚過敏，要洗干凈再用，黃瓜具有較高的食用價(jià)值，好品質(zhì)的黃瓜對服量的 要求很高，普通服料在耕地施入W后，一部分蒸騰、散逸和隨水流失，一部分被±壤和±壤 微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。經(jīng)研究表明：尿素、碳饋的利 用率是20% -46%，磯服是10% -25%，鐘服45% -60%。由此可見，普通服料利用率是很 低的。為此，本發(fā)明人針對黃瓜的特點(diǎn)與喜服特性研究了一種制備黃瓜專用服的方法，黃瓜 的一個(gè)生長周期中需要吸收較多的營養(yǎng)物質(zhì)，不僅僅是普通服料所提供氮、磯、鐘，如缺乏 其他養(yǎng)分，就不能正常生長發(fā)育，嚴(yán)重影響產(chǎn)量。本發(fā)明是含有多種養(yǎng)分的綜合體，不是養(yǎng) 分單一的化學(xué)服料，它除了含氮、磯、鐘等大量營養(yǎng)元素外還富含巧、鐵、測等作物必需的 元素，起到了調(diào)節(jié)±壤平衡營養(yǎng)的作用，是一種新型高效綠色全營養(yǎng)馨合專用服料。本專 用服是根據(jù)黃瓜進(jìn)行正常的生長發(fā)育、栽培特點(diǎn)，灌觀習(xí)性，需要的營養(yǎng)元素制備的。加入 多種營養(yǎng)元素，保護(hù)黃瓜健康，服力更持久，有效調(diào)節(jié)植物機(jī)體抵御能力，減輕病害，提高產(chǎn) 量。大大改善作物品質(zhì)，提高黃瓜自身的免疫力，能很好的預(yù)防黃瓜常發(fā)病。
[0003] 磯酸二氨饋是比較常見的一種復(fù)合服，磯酸二氨饋產(chǎn)品廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作 物、糧食、瓜果、蔬菜等，磯酸二氨饋具有顯著增產(chǎn)增收、改量優(yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲害、 防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且具有克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營 養(yǎng)不足的作用，目前磯酸二氨饋的制備反應(yīng)容易操作，但是存在反應(yīng)后母液難W處理，回收 困難，造成資源的浪費(fèi)等問題。
[0004] 由上可知，制備磯酸二氨饋的工藝上還有許多可W提高的地方，比如母液回收，雜 質(zhì)處理等，因此本
【發(fā)明者】通過對磯酸二氨饋產(chǎn)品工藝的反復(fù)研究和探索，提供了一種制備 高純度磯酸二氨饋產(chǎn)品的同時(shí)副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種操作簡單，雜質(zhì)處理合理，成本低，無H 廢排放且能提高磯酸二氨饋產(chǎn)品純度并聯(lián)產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的制備方法。
[0006] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，采用尿素與磯酸按摩爾比 I: I. 2-1. 6的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌韬?，調(diào)抑值為3. 4-3. 7,反應(yīng)105-145min后與氨水按 18:13的比例加熱至102-107C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至 22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析料漿，當(dāng)?shù)繛?5. 2-16. 5%，磯 含量為7. 3-7. 7%，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品，向所得濾液中加入黃 瓜所需的元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服。
[0008] 具體包括W下步驟：
[0009] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 2-1. 4的比例混合反應(yīng)，充分 攬拌后，調(diào)抑值為3.4-3.6，反應(yīng)105-140111111后與氨水按18:13的比例加熱至102-1061： 進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循 環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 2-16. 4%，磯含量為7. 3-7. 6%時(shí)，停止結(jié)晶并 過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品；
[0010] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的元素 并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4%即得到黃瓜專 用復(fù)合服；
[0011] 所述磯酸的濃度為69-71%。
[0012] 所述磯酸與尿素反應(yīng)的PH值是通過磯酸的加入量來進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
[0013] 所述黃瓜專用復(fù)合服的氮元素含量為15. 6%，磯元素含量為7. 5。
[0014] 所述黃瓜專用復(fù)合服為化合態(tài)復(fù)混服。
[0015] 所述黃瓜所需的元素為鐘、鎮(zhèn)、巧、測。
[0016] 所述的尿素與磯酸的反應(yīng)，為尿素固體與磯酸溶液反應(yīng)。
[0017] 所述的尿素與磯酸的反應(yīng)，為尿素液體與磯酸溶液反應(yīng)。
[0018] 本發(fā)明的有益效果在于；本方法制備出來的磯酸二氨饋比傳統(tǒng)工藝制備的磯酸 二氨饋純度高，雜質(zhì)含量相對更低，達(dá)到了國家工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而且制備磯酸二氨饋產(chǎn)品時(shí)基本 無H廢排除，通過對濾液的加工，把其轉(zhuǎn)換為黃瓜的專用復(fù)合服，避免了廢液排除對環(huán)境的 污染，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義，本方法制備的黃瓜專用復(fù)合服中不僅含有N、K、P H中元素，還含有其他黃瓜所需的其他元素，為黃瓜的生長提供了保證，使得黃瓜專用復(fù)合 服的價(jià)值更高。

【具體實(shí)施方式】
[0019] W下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限 于所述。
[0020] 反應(yīng)原理說明
[0021] 首先通過尿素與磯酸發(fā)生反應(yīng)制備出磯酸脈，磯酸脈在含有磯酸的環(huán)境形成下 H2NCONH3+和HsPCV又與氨水發(fā)生反應(yīng)生成磯酸二氨饋，而剩余的濾液中就含有氮磯等元素， 通過添加鐘元素和黃瓜所需的其他元素及后續(xù)干燥等加工方法制備出黃瓜專用復(fù)合服。上 述反應(yīng)原理的反應(yīng)方程式如下：
[0022] 化學(xué)反應(yīng)方程式一：
[0023] H2PO3+CO (Mg 2- CO (Mg 2 ? H3PO4
[0024] 化學(xué)反應(yīng)方程式二：
[00巧]00(畑2)2 ? H3P04_H2NC0NH3++H2P04_
[0026] 化學(xué)反應(yīng)方程式H :
[00 W]饑V+H2PO4---畑4畔〇4
[0028] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0031] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 2的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 4,反應(yīng)IOSmin后與氨水按18:13的比例加熱至102°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測 分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 2%，磯含量為7. 3%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0032] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、測元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服；
[003引 實(shí)施例2
[0034] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[00巧](1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 3的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 4,反應(yīng)107min后與氨水按18:13的比例加熱至104°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測 分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 3%，磯含量為7. 3%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0036] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、測元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服；
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0039] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 2的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 5,反應(yīng)IlOmin后與氨水按18:13的比例加熱至104°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測 分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 2%，磯含量為7. 5%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0040] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、測元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服；
[0041] 實(shí)施例4
[0042] 一種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0043] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 3的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 5,反應(yīng)105-140min后與氨水按18:13的比例加熱至105°C進(jìn)行反應(yīng)，將反 應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22°C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并 檢測分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 9%，磯含量為7. 6%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸 二氨饋成品；
[0044] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、測元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服；
[0045] 實(shí)施例5
[0046] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0047] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 4的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 5,反應(yīng)135min后與氨水按18:13的比例加熱至105°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測 分析料漿，當(dāng)?shù)?6. 1%，磯含量為7. 4%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0048] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、測元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服；
[0049] 實(shí)施例6
[0050] -種制備磯酸二氨饋副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0051] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 4的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)埌?后，調(diào)抑值為3. 6,反應(yīng)HOmin后與氨水按18:13的比例加熱至106°C進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后 的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測 分析料漿，當(dāng)?shù)?6. 4%，磯含量為7. 3%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0052] (2)制備黃瓜專用復(fù)合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的鐘、 鎮(zhèn)、巧、測元素并按5C /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥26min，控制含水量為4% 即得到黃瓜專用復(fù)合服；
[0053] 下面結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)例對本發(fā)明的技術(shù)效果做進(jìn)一步的說明
[0054] 實(shí)驗(yàn)例1
[00巧]本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4、實(shí)施例5、實(shí)施例6,中制備出的黃 瓜專用復(fù)合服按照GB1887-2002標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，其結(jié)果如表1所示：
[0056] 表1本發(fā)明黃瓜專用復(fù)合服的元素含量檢測
[0057]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在于：采用尿素與磷酸 按摩爾比1:1. 2-1. 6的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)嚢韬?，調(diào)pH值為3. 4-3. 7,反應(yīng)105-145min 后與氨水按18:13的比例加熱至102-107°C進(jìn)行反應(yīng),將反應(yīng)后的混合料楽置于冷卻結(jié) 晶器中冷卻至22°C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析料漿，當(dāng)?shù)繛?15. 2-16. 5%，磷含量為7. 3-7. 7%，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磷酸二氫銨成品，向所 得濾液中加入黃瓜所需的元素并按5°C /min的升溫速度，將溫度升至30°C，干燥26min，控 制含水量為4%即得到黃瓜專用復(fù)合肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在于， 包括以下步驟： (1) 制備磷酸二氫銨：采用尿素與磷酸按摩爾比1:1. 2-1. 4的比例混合反應(yīng)，充分?jǐn)?拌后，調(diào)pH值為3. 4-3. 6,反應(yīng)105-140min后與氨水按18:13的比例加熱至102-106°C進(jìn) 行反應(yīng)，將反應(yīng)后的混合料漿置于冷卻結(jié)晶器中冷卻至22°C，使料漿在冷卻結(jié)晶器中循環(huán) 結(jié)晶處理，并檢測分析料漿，當(dāng)?shù)?5. 2-16. 4%，磷含量為7. 3-7. 6%時(shí)，停止結(jié)晶并過 濾，獲得的濾餅為磷酸二氫銨成品； (2) 制備黃瓜專用復(fù)合肥：向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入黃瓜所需的元素并按 5°C /min的升溫速度，將溫度升至30°C，干燥26min，控制含水量為4%即得到黃瓜專用復(fù)合 肥。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸的濃度為69-71%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸與尿素反應(yīng)的PH值是通過磷酸的加入量來進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述黃瓜專用復(fù)合肥的氮元素含量為15. 6%，磷元素含量為7. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述黃瓜專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述黃瓜所需的元素為鉀、鎂、鈣、硼。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)黃瓜專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述的尿素與磷酸的反應(yīng)，為尿素固體與磷酸溶液反應(yīng)。
【文檔編號】C05G1/00GK104310335SQ201410478114
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 唐曉寧, 朱飛武, 王帥帥, 徐圓, 李名新, 趙井腥, 李杰瑞, 熊陳杰 申請人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司