一種鋅腐植酸增值肥及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋅腐植酸增值肥的制備方法，包括以下步驟：將腐植酸與水按質(zhì)量比1:（4-6）混合后，用8-12 wt %的鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)pH值至5.65-5.85，然后加入水的質(zhì)量2.5-3倍的10 wt %的七水合硫酸鋅溶液，70-80℃反應(yīng)2-3h，之后75-85℃烘干、研磨后即得。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)有：方法操作簡(jiǎn)便，簡(jiǎn)單易行。利用堿溶酸析法從褐煤中提取腐植酸是一種提取率高而且比較簡(jiǎn)單的方法。本發(fā)明方法的螯合反應(yīng)的效果非常好，螯合率能達(dá)到90%以上。利用上述方法制備的鋅腐酸增值肥可與其他普通化肥按一定比例添加混合，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證比普通化肥的肥效好，而且具有改良土壤的好處。
【專利說(shuō)明】 一種鋅腐植酸增值肥及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于屬于化肥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鋅腐酸增值肥的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]科學(xué)化的農(nóng)業(yè)種植已經(jīng)表明，要提供給作物健康生長(zhǎng)所需的多種營(yíng)養(yǎng)元素，有賴于肥料的多功能、復(fù)合化，只有這樣才能有效的扼制單一化學(xué)肥料施用增量的短期行為以及由此引發(fā)的土地退化趨勢(shì)。據(jù)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道，腐植酸是一種良好的土壤改良劑，其單獨(dú)作為肥料時(shí)肥效較低，但與化肥配合使用時(shí)不僅可以提高化肥利用率、增強(qiáng)化肥的肥效，還可以改良土壤，培肥地力。此外腐植酸還是中微量元素的調(diào)理劑、螯合劑，對(duì)微肥有著協(xié)同增效的作用。鋅元素也是農(nóng)作物生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中不可缺少的，對(duì)植物體內(nèi)的各種生化反應(yīng)和蛋白質(zhì)合成起著重要的作用。因此腐植酸與微量元素鋅螯合后，添加至普通肥料中會(huì)大大提高農(nóng)作物的產(chǎn)量。
[0003]目前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常用的微量元素多以無(wú)機(jī)鹽形式施入土壤，極易退化為難溶性鹽，使其利用率降低甚至全部失效。而腐植酸在其化學(xué)結(jié)構(gòu)上帶有大量的活性基團(tuán)，并且以穩(wěn)定性較高的羧基和酚羥基為主要結(jié)構(gòu)特征，可與金屬離子間發(fā)生螯合作用，使其成為水溶性腐植酸螯合微量元素，從而提高植物對(duì)微量元素的吸收和運(yùn)轉(zhuǎn)。合成鋅腐酸增效肥料的生產(chǎn)廠家很多，但是一些只注重微量元素的多樣性，并未注重腐植酸與微量元素的螯合作用，導(dǎo)致了微量元素的吸收利用率低，降低了肥效的作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鋅腐植酸增值肥，同時(shí)提供該增值肥的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種鋅腐植酸增值肥的制備方法，包括以下步驟:將腐植酸與水按質(zhì)量比1: (4-6)混合后，用8-12 wt %的鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)pH值至5.65-5.85，然后加入水的質(zhì)量2.5-3倍的10 wt %的七水合硫酸鋅溶液，70-80°C反應(yīng)2-3h，之后75-85°C烘干、研磨后即為鋅腐植酸成品。
[0006]上述方法中，所述腐植酸利用堿溶酸析法從褐煤中提取。
[0007]利用堿溶酸析法從褐煤中提取腐植酸具體包括以下步驟:將過(guò)80-100目篩的褐煤在60-70°C干燥2-3h后，加入15~20被％的硫酸溶液浸泡8_12h，過(guò)濾留濾渣，向?yàn)V渣中加入1-2 wt %的氫氧化鈉溶液至液固質(zhì)量比為(8-12):1，接著60-70°C下反應(yīng)60-90min，冷卻至20-30°C后進(jìn)行離心,3000-4000r/min離心5_10min,收集上清液,在上清液中加入15-20 wt %的硫酸調(diào)節(jié)pH至2-3析出沉淀,然后進(jìn)行抽濾得濾餅,再用20_50ml蒸懼水洗漆后，在60-70°C烘干，得到腐植酸，其中總腐植酸含量大于70%，水分小于10%，屬于一級(jí)品；所述15-20wt%的硫酸溶液的加入量淹過(guò)褐煤即可。
[0008]本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)有:方法操作簡(jiǎn)便，簡(jiǎn)單易行。利用堿溶酸析法從褐煤中提取腐植酸是一種提取率高而且比較簡(jiǎn)單的方法。本發(fā)明方法的螯合反應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化，螯合反應(yīng)的效果非常好，螯合率能達(dá)到90%以上。利用上述方法制備的鋅腐酸增值肥可與其他普通化肥按一定比例添加混合，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證比普通化肥的肥效好，而且具有改良土壤的好處。

【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
[0010]實(shí)施例1
將腐植酸與水按質(zhì)量比1:4混合，攪拌均勻后，用10wt%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.65，往其中加入水的質(zhì)量2.7倍的10wt%的七水合硫酸鋅溶液，接著75°C水浴中攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后放干燥箱內(nèi)80°C烘干，研磨后得到鋅腐植酸成品，經(jīng)檢測(cè)腐植酸與鋅的螯合率為93%。
[0011]實(shí)施例2
(1)將過(guò)90目篩的褐煤在70°C干燥2h后，加入沒(méi)過(guò)褐煤的15?1:%的硫酸溶液浸泡10h，過(guò)濾留濾洛，向?yàn)V渣中加入I wt %的氫氧化鈉溶液至液固質(zhì)量比為10:1，接著65°C下反應(yīng)75min,冷卻至25°C后進(jìn)行離心,4000r/min離心5min,收集上清液,在上清液中加入17wt %的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5析出沉淀，然后進(jìn)行抽濾得濾餅，再用30ml蒸餾水洗滌后，在65°C烘干，得到腐植酸，其中總腐植酸含量大于70%，水分小于10%，屬于一級(jí)品；
(2)將步驟(I)得到的腐植酸與水按質(zhì)量比1:6混合，攪拌均勻后，用12被％的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.70，往其中加入水質(zhì)量的3倍的10wt%的七水合硫酸鋅溶液，然后80°C水浴中攪拌反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后放干燥箱內(nèi)85°C烘干，研磨后得到鋅腐植酸成品，經(jīng)檢測(cè)腐植酸與鋅的螯合率為95%。
[0012]實(shí)施例3
(1)將過(guò)100目篩的褐煤在65°C干燥2.5h后,加入沒(méi)過(guò)褐煤的2(^1:%的硫酸溶液浸泡12h，過(guò)濾留濾渣，向?yàn)V渣中加入2wt %的氫氧化鈉溶液至液固質(zhì)量比為12:1，接著70°C下反應(yīng)90min,冷卻至3(TC后進(jìn)行離心,3000r/min離心1min,收集上清液,在上清液中加入20wt %的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3析出沉淀，然后進(jìn)行抽濾得濾餅，再用30ml蒸餾水洗滌后，在70°C烘干，得到腐植酸，其中總腐植酸含量大于70%，水分小于10%，屬于一級(jí)品；
(2)將步驟(I)得到的腐植酸與水按質(zhì)量比1:5混合，攪拌均勻后，用10被％的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.75，往其中加入水質(zhì)量的2.5倍的10wt%的七水合硫酸鋅溶液，然后70°C水浴中攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后放干燥箱內(nèi)75°C烘干，研磨后得到鋅腐植酸成品，經(jīng)檢測(cè)腐植酸與鋅的螯合率為94%。
[0013]實(shí)施例4
(1)將過(guò)80目篩的褐煤在70°C干燥3h后,加入沒(méi)過(guò)褐煤的15?1:%的硫酸溶液浸泡8h,過(guò)濾留濾渣，向?yàn)V渣中加入Iwt %的氫氧化鈉溶液至液固質(zhì)量比為8:1，接著60°C下反應(yīng)60min,冷卻至30°C后進(jìn)行離心,3500r/min離心8min,收集上清液,在上清液中加入15wt %的硫酸溶液調(diào)節(jié)PH至2析出沉淀，然后進(jìn)行抽濾得濾餅，再用30ml蒸餾水洗滌后，在60°C烘干，得到腐植酸，其中總腐植酸含量大于70%，水分小于10%，屬于一級(jí)品；
(2)將步驟(I)得到的腐植酸與水按質(zhì)量比1:4混合，攪拌均勻后，用10被％的硫酸調(diào)節(jié)pH值至5.85，往其中加入水質(zhì)量的3倍的10wt%的七水合硫酸鋅溶液，然后70°C水浴中攪拌反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后放干燥箱內(nèi)80°C烘干，研磨后得到鋅腐植酸成品，經(jīng)檢測(cè)腐植酸與鋅的螯合率為90%。
【權(quán)利要求】
1.一種鋅腐植酸增值肥的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將腐植酸與水按質(zhì)量比1: (4-6)混合后，用8-12 Wt %的鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)pH值至5.65-5.85，然后加入水的質(zhì)量2.5-3倍的10 wt %的七水合硫酸鋅溶液，70-80°C反應(yīng)2_3h，之后75_85°C烘干、研磨后即得。
2.如權(quán)利要求1所述的鋅腐植酸增值肥的制備方法，其特征在于，所述腐植酸利用堿溶酸析法從褐煤中提取。
3.如權(quán)利要求2所述的鋅腐植酸增值肥的制備方法，其特征在于，利用堿溶酸析法從褐煤中提取腐植酸具體包括以下步驟:將過(guò)80-100目篩的褐煤在60-70°C干燥2-3h后，力口入15~20wt%的硫酸溶液浸泡8-12h，過(guò)濾留濾渣，向?yàn)V渣中加入1_2 wt %的氫氧化鈉溶液至液固質(zhì)量比為(8-12):1，接著60-70°C下反應(yīng)60-90min，冷卻至20_30°C后進(jìn)行離心，3000~4000r/min離心5~10min,收集上清液,在上清液中加入15-20 wt %的硫酸調(diào)節(jié)pH至2-3析出沉淀，然后進(jìn)行抽濾得濾餅，再用20-50ml蒸餾水洗滌后，在60-70°C烘干，得到腐植酸。
4.利用權(quán)利要求1-3任一所述的鋅腐植酸增值肥的制備方法制備的鋅腐植酸。
【文檔編號(hào)】C05G3/00GK104496641SQ201410700516
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】湯廣斌, 李豐登, 孫長(zhǎng)城, 桑書(shū)梅, 李偉萍, 韓娟, 鄧歡 申請(qǐng)人:河南弘康環(huán)?？萍加邢薰?br>