一種除草農(nóng)藥組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種增效除草農(nóng)藥組合物，以2?(6?氟?2?吡啶酰氧基)?N?(4?氟苯基)?N?(1?甲基乙基)硫代乙酰胺（TAM?5）和氟噻草胺為有效成分，與農(nóng)藥中可以接受的輔助成分共同組成，其中TAM?5和氟噻草胺重量比例為20:1至1:30。兩種有效成分組合后形成增效作用，并且能擴(kuò)大殺草譜，同時(shí)無(wú)拮抗作用，對(duì)作物安全性提高。增效除草農(nóng)藥組合物能有效防除一年生的禾本科雜草及闊葉雜草，又能抑制部分多年生雜草，特別適用于大豆田除草，顯著提高除草效果，同時(shí)對(duì)經(jīng)濟(jì)作物大豆安全。
【專利說(shuō)明】
-種除草農(nóng)藥組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及一種除草類農(nóng)藥組合物，特別是用于大豆田、甘薦田、玉米田、油菜田、 茶園等農(nóng)田及非耕地除草。
【背景技術(shù)】
[0002] 大豆田、甘薦田、玉米田、油菜田、茶園等農(nóng)田及非耕地除草有眾多雜草。W常見(jiàn)的 大豆田雜草為例，大豆田雜草從防除的意義上可分為Ξ大類，即一年生禾本科雜草、一年生 闊葉雜草和多年生雜草。大豆田一年生禾本科雜草主要有碑草、狗尾草、金狗尾草、野泰、馬 唐、野燕麥等。大豆田一年生闊葉雜草主要有反枝寬、蒼耳、龍葵（黑星星）、鐵寬菜、襲（灰 菜）、風(fēng)花菜、荷麻、水棘針、柳葉刺寥、繁縷、狼己草(鬼叉）、豬毛菜、香蕾(野蘇子）、馬齒寬、 酸模葉寥、鴨巧草(蘭花菜）、寃絲子等。大豆田多年生雜草主要有宦賣菜、問(wèn)荊(節(jié)骨草）、小 劑(刺兒菜）、大劑(大刺兒菜）、蘆韋、堿草等。從近幾年來(lái)看，在中國(guó)大部分地區(qū)都呈現(xiàn)一種 趨勢(shì)，鴨巧草、狼己草、酸模葉寥、蒼耳、龍葵、風(fēng)花菜、荷麻、宦賣菜、小劑、大劑等闊葉雜草 已逐漸取代了碑草、野燕麥、狗尾草等禾本科雜草而成為大豆田主要雜草。小劑、宦賣菜、鴨 巧草更是被稱為大豆田菜"，成為大豆田雜草防除的難點(diǎn)。大豆田化學(xué)除草劑使用方式， 一般采取播前或播后苗前±壤處理和苗后莖葉處理兩種方式。播前或播后苗前±壤處理的 優(yōu)點(diǎn)是防除雜草于萌芽期和造成危害之前，除草效果比較穩(wěn)定，施藥成本相對(duì)較低，即便防 除雜草較果不好，苗后還可進(jìn)行補(bǔ)救。缺點(diǎn)：一是抑值、受±壤類型、有機(jī)質(zhì)含量影響較大， ±壤過(guò)于粘重、有機(jī)質(zhì)含量過(guò)高或pH值不符合某種藥劑時(shí)不適宜采用±壤處理;二是有些 除草劑如嗦草酬、2,4-D下醋等在砂質(zhì)±、低法地由于藥劑的淋溶易產(chǎn)生藥害;Ξ是受氣象 條件影響較大，特別是春季干旱、風(fēng)大和異常低溫或高溫都會(huì)影響除草效果。苗后莖葉處理 的優(yōu)點(diǎn)是受±壤類型、有機(jī)質(zhì)含量、±壤濕度的影響較小，可根據(jù)已出±雜草種類選擇適宜 的針對(duì)性強(qiáng)的除草劑。缺點(diǎn)：一是在干旱少雨、空氣濕度小和雜草生長(zhǎng)緩慢的情況下除草效 果不佳;二是有些藥劑在溫度過(guò)高或過(guò)低條件下易產(chǎn)生藥害;Ξ是苗后莖葉處理必須在大 多數(shù)雜草出±且具有一定附著藥液的葉面積時(shí)才能進(jìn)行，此時(shí)大豆前期生長(zhǎng)已受到草害影 響，造成減產(chǎn)。因此，大豆田化學(xué)除草一般W上壤處理為主，苗后莖葉處理為輔。對(duì)雜草種類 多、基數(shù)較大的地塊需要進(jìn)行二次化學(xué)除草。因此大豆田化學(xué)除草，在實(shí)施過(guò)程中要靈活掌 握，具體問(wèn)題具體分析。由于，全國(guó)各地±質(zhì)差別較大，氣候差異顯著，增加了大豆田除草的 難度。
[0003] 玉米田常見(jiàn)雜草有碑草、馬唐、荷麻、反枝寬、牛筋草、畫(huà)眉草、綠狗尾草、金狗尾草 等等。甘薦田常見(jiàn)雜草有香附子、馬唐、牛筋草、光頭碑、Ξ葉鬼針草、狗牙根等一年生雜草。 玉米田常見(jiàn)雜草中不僅有一年生雜草還有多年生雜草，而且運(yùn)些雜草有多個(gè)出草期，防治 難度大。目前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中最常使用的草甘麟、草錠麟、乙草胺、畢克草等易發(fā)生藥害。同時(shí)大 部分前述常用除草劑施藥時(shí)對(duì)雜草的草齡要求高，超出一定范圍的草齡，除草效果明顯降 低。草甘麟、草錠麟類除草劑更多只適用于非耕地除草。同時(shí)，雜草對(duì)化學(xué)除草劑要產(chǎn)生不 同程度的抗性。運(yùn)些因素，都使得除草劑需要不斷推出效果更好、殺草譜更廣的新品種。
[0004] 中國(guó)專利（申請(qǐng)?zhí)朇N2013100125604,申請(qǐng)日期2013年1月15日，授權(quán)公告日期2014 年11月19日）中報(bào)道了專利
【申請(qǐng)人】為西華大學(xué)(發(fā)明人為楊維清、馬夢(mèng)林等）的通式為ΤΑΜ的 2-化晚酷氧基-Ν-雙取代硫代乙酷胺類化合物及其合成方法（式1)。中國(guó)專利（申請(qǐng)?zhí)?CN2013100201913,申請(qǐng)日期2013年1月21日，授權(quán)公告日期2014年9月3日）中報(bào)道了專利申 請(qǐng)人為西華大學(xué)(發(fā)明人為楊維清、張園園等)對(duì)通式為ΤΑΜ的2-化晚酷氧基-Ν-雙取代硫代 乙酷胺類化合物的新合成方法進(jìn)行報(bào)道，該新方法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的合成采用醋交換法，取得 很好效果。中國(guó)專利（申請(qǐng)?zhí)朇N2013100201928，申請(qǐng)日期2013年1月21日，授權(quán)公告日期 2014年3月26日）中報(bào)道了專利
【申請(qǐng)人】為西華大學(xué)（發(fā)明人為楊維清、張園園等）的通式為 ΤΑΜ的2-化晚酷氧基-Ν-雙取代硫代乙酷胺類化合物作為除草劑的用途，主要用于防除農(nóng)田 中闊葉雜草和禾本科雜草。在通式為ΤΜ的化合物中ΤΑΜ-5(式2)除草活性最好，可W有效防 除一年生的禾本科雜草及闊葉雜草，但是對(duì)部分多年生雜草只能起到有限的抑制效果，殺 草譜不夠廣泛。同時(shí)，ΤΑΜ-5(式2)的生產(chǎn)成本相對(duì)于目前市場(chǎng)上大多數(shù)除草劑品種而言， 要略高一些，從經(jīng)濟(jì)角度考慮，也有必要與其他有效的除草劑進(jìn)行互配使用。
[000引氣嚷草胺，英文簡(jiǎn)稱 flufenact，英文全名N-(4-fluo;rophenyl)-N-(l- methy1ethyl)-2- [[5-(trifluoromethyl)-1,3,4-thiadiazol-2-yl]oxy]acetamide。氣 嚷草胺中文化學(xué)名稱為4'-氣-N-異丙基-2-(5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫-2-基氧）乙酷苯 胺，分子式Cl邊13F4化化S，CAS號(hào)142459-58-3，其結(jié)構(gòu)式如式3所示。氣嚷草胺原藥外觀為白 色至淺黃色粉末，烙點(diǎn)76-77Γ (乙醇結(jié)晶），相對(duì)密度1.312(25°C)，25°C條件下，不溶解于 水，能溶解于丙酬、DMF、DMS0、環(huán)下諷等多種有機(jī)溶劑。氣嚷草胺系氧乙酷替苯胺類除草劑， 1988年德國(guó)拜耳公司開(kāi)發(fā)，試驗(yàn)代號(hào)BAYF0E 5043,通用名flufenact，商品名為Axiom、 Herald、化^11〇、69；[(3、41'131:。氣嚷草胺是德國(guó)拜耳公司繼成功開(kāi)發(fā)苯嚷草胺后又一個(gè)氧乙 酷替苯胺類除草劑，主要通過(guò)抑制細(xì)胞分裂發(fā)揮作用。1988年至1994年在美國(guó)、歐洲、南 非、亞洲、南美做了大量的田間試驗(yàn)，試驗(yàn)表明該品種W120~200g/ha處理，可有效防除一 年生禾本科雜草及闊葉雜草的芽前和芽后早期，適用于大豆、玉米、棉花、水稻及其他作物 防除主要雜草，氣嚷草胺可與防除闊葉雜草的除草劑嗦草酬（metribuzin)、橫草挫胺 (metosulam)、R比氣草胺(dif lufenican)等復(fù)配，擴(kuò)大殺草譜。與苯嚷草胺相比，氣嚷草胺 具有更高的活性，適合于更多的作物防除雜草。該品種早在二十一世紀(jì)之初已在美國(guó)、歐 洲、南美等國(guó)獲得登記。氣嚷草胺原藥在國(guó)內(nèi)已過(guò)專利保護(hù)期，目前生產(chǎn)廠家較多，如鹽城 市綠葉化工有限責(zé)任公司、江蘇快達(dá)農(nóng)化股份有限公司、江蘇光大生物科技有限公司、金壇 市盛宇化工廠等。氣嚷草胺合成工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，江蘇省農(nóng)藥研究所的黎育生、周桂東等在 《氣嚷草胺的合成》中介紹了其合成工藝，W水合阱、Ξ氣乙酸為原料合成2-甲諷基-5-Ξ氣 甲基-1，3,4-嚷二挫；W對(duì)氣硝基苯、丙酬經(jīng)過(guò)催化加氨、酷化、醇解合成N-(4-氣苯基)-N- 異丙基-2-?甲基乙酷胺;然后2-甲諷基-5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫與N-(4-氣苯基)-N-異 丙基-2-徑甲基乙酷胺進(jìn)行縮合制備氣嚷草胺（"氣嚷草胺的合成"，作者黎育生、周桂東、沈 宜全等，《現(xiàn)代農(nóng)藥》，2002年，第2期，P8-10)。后來(lái)，江蘇安邦電化有限公司的姜育田，陳同 明等改進(jìn)了除草劑氣嚷草胺原藥的合成工藝，W阱基二硫代甲酸甲醋、Ξ氣乙酸為原料合 成2-甲諷基-5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫；W對(duì)氣硝基苯、丙酬經(jīng)過(guò)催化加氨、酷化、醇解合 成N-(4-氣苯基)-N-異丙基-2-徑甲基乙酷胺，并W運(yùn)兩個(gè)中間體縮合反應(yīng)合成氣嚷草胺， 改進(jìn)后的工藝反應(yīng)條件溫和，Ξ廢少，產(chǎn)品純度和收率高都有一定程度提高（"氣嚷草胺的 合成"，作者姜育田，陳同明等，《農(nóng)藥》，2007年，第11期，P734-736)。但是，由于氣嚷草胺單 品種制劑使用過(guò)程中存在對(duì)草齡大的雜草效果不理想、用量相對(duì)較高及易產(chǎn)生抗性等問(wèn) 題，因此氣嚷草胺常與防除闊葉雜草的除草劑嗦草酬、橫草挫胺、化氣草胺等復(fù)配，W便進(jìn) 一步擴(kuò)大殺草譜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述情況，本發(fā)明將報(bào)道一種可W有效防除一年生的禾本科雜草及闊葉雜 草，又能抑制部分多年生雜草的高效、安全的除草農(nóng)藥，可W用于大豆田、甘薦田、玉米田、 油菜田、茶園等農(nóng)田及非耕地除草。盡管前述中國(guó)專利（申請(qǐng)?zhí)朇N2013100201928,申請(qǐng)日期 2013年1月21日，授權(quán)公告日期2014年3月26日）中報(bào)道了通式為ΤΑΜ的2-化晚酷氧基-N-雙 取代硫代乙酷胺類化合物作為除草劑主要用于農(nóng)田中闊葉雜草和禾本科雜草的優(yōu)良用途。 但是運(yùn)類硫代乙酷胺類化合物制備成制劑單獨(dú)使用還是存在殺草譜不夠廣、對(duì)某些雜草草 齡要求高等缺陷。為了克服或者說(shuō)一定程度上減少運(yùn)些缺陷，在最初的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們進(jìn) 行了 ΤΑΜ-5分別與橫草挫胺、莽去津、化氣草胺、特下嚷草隆、氣嚷草胺等近30種可W防除闊 葉雜草和禾本科雜草的除草劑品種進(jìn)行組合(包括Ξ種除草劑組份的組合）的大量篩選實(shí) 驗(yàn)。最后，我們通過(guò)大量室內(nèi)和田間實(shí)驗(yàn)W及進(jìn)一步的經(jīng)濟(jì)性評(píng)價(jià)，找到了ΤΑΜ-5與氣嚷草 胺的增效除草組合物。令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，該增效除草組合物用于大豆田選擇性除草，不僅除 草效果好，而且對(duì)經(jīng)濟(jì)作物大豆沒(méi)有任何藥害。
[0007] 本發(fā)明除草組合物W中文名稱為2-(6-氣-2-化晚酷氧基)-Ν-(4-氣苯基)-Ν-(1- 甲基乙基）硫代乙酷胺[英文名稱為（N-(4-f luorophenyD-N-isopropylthiocarbamoyl) methyl-6-f luoropyridine- 2-ca;rbo巧late(本發(fā)明中W下簡(jiǎn)稱為TM-5)，結(jié)構(gòu)式如式2所 示；W及W中文名稱為4'-氣-N-異丙基-2-(5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫-2-基氧）乙酷苯胺 (英文名稱為N-(4-fluo;rophenyl)-N-(l-methylethパ）-2-[[5-(t;rifluo;romethyl)-l, 3,4-thiadiazol-2-yl]oxy]acetamide)(本發(fā)明中使用其中文簡(jiǎn)稱為氣嚷草胺），結(jié)構(gòu)式如 式3所示;本發(fā)明WTAM-5的化合物和氣嚷草胺為有效成分，與農(nóng)藥中可W接受的輔助成分 共同組成。
[000引本發(fā)明除草組合物中TAM-5和氣嚷草胺的允許重量比例為40:1至1: 50，更好的比 例為10:1至1:20,優(yōu)選比例為5:1至1:10。
[0009]所說(shuō)農(nóng)藥中可W接受的輔助成分，包括目前已經(jīng)在農(nóng)藥中使用、不會(huì)產(chǎn)生不利影 響的各類常用溶劑和/或惰性填料和/或表面活性劑和/或防腐劑和/或防凍劑和/或抗結(jié)塊 劑和/或消泡劑和/或助溶劑和/或穩(wěn)定劑和/或增稠劑等相應(yīng)添加成分，并可W根據(jù)所生產(chǎn) 的制劑形式做相應(yīng)的選擇或調(diào)整。
[0010]農(nóng)用化學(xué)制劑通常包含0.1 -99重量％，特別是2-90重量％的本發(fā)明除草組合物。在 可濕性粉劑(WP)中除草組合物濃度為，例如10-90重量％，100重量％中的其余部分由常規(guī)制 劑輔助成分組成。在懸浮劑(SC)中除草組合物濃度為，例如1-90重量％，優(yōu)選5-75重量％，100 重量％中的其余部分由常規(guī)制劑輔助成分組成。在懸乳劑(SE )中除草組合物濃度為，例如1 - 90重量％，優(yōu)選5-75重量％，100重量％中的其余部分由常規(guī)制劑輔助成分組成。在水分散劑 (WD 口中除草組合物濃度為，例如1-95重量％，優(yōu)選10-70重量％，100重量％中的其余部分由常 規(guī)制劑輔助成分組成。其他粉末形式的制劑包括1-40重量%活性化合物，優(yōu)選5-20重量%活 性化合物，100重量%中的其余部分由常規(guī)制劑輔助成分組成。
[0011] 本發(fā)明除草組合物根據(jù)不同的使用需要或施用環(huán)境/條件，通過(guò)目前常規(guī)農(nóng)藥生 產(chǎn)方式，將所述除草組合物中TAM-5和氣嚷草胺有效成分和相應(yīng)輔助成分為原料充分混合， 制備成為不同形式的可供使用的相應(yīng)劑型?？赡艿膭┬桶?可濕性粉劑、水分散劑、懸浮 劑、水乳劑、懸乳劑、微膠囊劑等。例如幾種典型的常用制劑及制備可 懸乳劑(SE)即水不溶農(nóng)藥在水中的混合分散體，其中的一種有效成分處于懸浮狀態(tài)， 其它有效成分處于乳液狀態(tài)。制備時(shí)制備時(shí)可將本發(fā)明組合物和相應(yīng)的乳化液、濕潤(rùn)分散 劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、抑調(diào)節(jié)劑、消泡劑等輔助成分，按照常規(guī)方法，經(jīng)濕法超微粉碎 混合制得。其中乳化劑是烷基酪聚氧乙締酸類(農(nóng)乳100#)、烷基苯橫酸鹽(農(nóng)乳500#)、苯乙 基酪聚氧乙締酸類(農(nóng)乳600#)、烷基酪或芳烷基酪聚氧乙締酸甲醒縮合物類(農(nóng)乳700#)等 中的一種或者幾種。其中濕潤(rùn)分散劑是木質(zhì)素橫酸鹽、木質(zhì)素、憐酸醋聚酸類、簇甲基纖維 素、簇甲基纖維素鋼、冠酸、烷基糞橫酸鹽、烷基苯橫酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基面化錠、季鱗 鹽、烷基聚氧乙締基酸硫酸鹽、氮酬、嚷酬中的一種或者幾種;增稠劑和穩(wěn)定劑為聚乙締醇、 縮合憐酸鹽、黃原酸膠、娃酸侶儀等中的一種或者幾種；防凍劑為氯化鋼、尿素、硫酸錠、乙 二醇、甘油等中的一種或者幾種;pH調(diào)節(jié)劑為憐酸二氨鐘、憐酸氨二鐘、巧樣酸、碳酸鋼、碳 酸鐘等中的一種或者幾種。常用有機(jī)娃作為消泡劑和抑泡劑。
[0012] 水分散劑(WDG)即能在水中快速崩解，并能均勻分散在水中形成高懸浮分散體系 的一種顆粒制劑。制備時(shí)可將本發(fā)明組合物和輔助成分一起用氣流粉粹或者超細(xì)粉碎，審U 成可濕性粉劑，此為干法;將本發(fā)明組合物、助劑、輔助劑等，W水為介質(zhì)，在砂磨機(jī)中研磨， 制成懸浮劑，然后再干燥造粒，此為濕法。
[0013] 可濕性粉劑(WP)，即在水中可均勻分散的固體粉末制劑。制備時(shí)，可W按照常規(guī)方 式，首先加入本發(fā)明TAM-5和氣嚷草胺的組合物，然后加入娃藻±、陶±、輕質(zhì)碳酸巧、白炭 黑等常用稀釋劑或惰性物質(zhì)，再加入其它常用輔助成分，如烷基糞橫酸鹽、烷基苯橫酸鹽、 脂肪醇硫酸鹽、烷基漠化錠、烷基氯化錠、季鱗鹽、烷基聚氧乙締基酸硫酸鹽、木質(zhì)素橫酸 鹽、木質(zhì)素、簇甲基纖維素、簇甲基纖維素鋼、氮酬、嚷酬中的一種或者幾種，W及常用穩(wěn)定 劑、抑泡劑、防結(jié)塊劑等輔助性助劑成分。
[0014] 懸浮劑(SC)即農(nóng)藥懸浮劑(SC)，為水不溶固體農(nóng)藥或不混液體農(nóng)藥在水或者油中 的分散體。制備時(shí)，W水或者油為分散介質(zhì)，將本發(fā)明TAM-5和氣嚷草胺組合物及輔助成分 (如增稠劑、穩(wěn)定劑、濕潤(rùn)分散劑、防凍劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑等)經(jīng)濕法超微粉碎(研磨）制 得。其中濕潤(rùn)分散劑是憐酸醋聚酸類、烷基糞橫酸鹽、烷基苯橫酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基漠 化錠、烷基氯化錠、冠酸、季鱗鹽、烷基聚氧乙締基酸硫酸鹽、木質(zhì)素橫酸鹽、木質(zhì)素、簇甲基 纖維素、簇甲基纖維素鋼、氮酬、嚷酬中的一種或者幾種;增稠劑和穩(wěn)定劑為聚乙締醇、縮合 憐酸鹽、黃原酸膠、娃酸侶儀等中的一種或者幾種;防凍劑為氯化鋼、尿素、硫酸錠、乙二醇、 甘油等中的一種或者幾種;pH調(diào)節(jié)劑為憐酸二氨鐘、憐酸氨二鐘、巧樣酸、碳酸鋼、碳酸鐘等 中的一種或者幾種。常用有機(jī)娃作為消泡劑和抑泡劑。
[0015] 應(yīng)該注意，上文提到的具體劑型為本發(fā)明組合物可W配制的代表性劑型，列舉不 限于上述的運(yùn)些劑型。
[0016] W下通過(guò)實(shí)施例的具體方式再對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但不應(yīng) 該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于W下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情 況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的 范圍內(nèi)。實(shí)施例中各物料組成比例均為重量％。
【具體實(shí)施方式】 [0017] -、制劑實(shí)施例 實(shí)施例1:10%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺懸乳劑(SE) 組成：TAM-5 6%(wt%，本發(fā)明W下均同此） 氣嚷草胺 4% (來(lái)源:江蘇快達(dá)農(nóng)化股份有限公司，下同） 乙醇胺 1.5% 農(nóng)乳500# 2% 農(nóng)乳600# 4% 二甲苯 8% 水 補(bǔ)余至100% 制備:將TAM-5、氣嚷草胺、溶劑二甲苯、乳化劑、共乳化劑混合成均一油相;將水、抗凍 劑混合成均一水相，在高速剪切機(jī)的攬拌下，將油相倒入水相中，充分混合即可。
[001引實(shí)施例2:20%的除草組合物了施-5-氣嚷草胺懸乳劑(56) 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 50/0 乙醇胺 跳 農(nóng)乳500# 3% 農(nóng)乳600# 6% 二甲苯 10% 水 補(bǔ)余至100% 制備:將TAM-5、氣嚷草胺、溶劑二甲苯、乳化劑、共乳化劑混合成均一油相;將水、抗凍 劑混合成均一水相，在高速剪切機(jī)的攬拌下，將油相倒入水相中，充分混合即可。 [0019]實(shí)施例3:25%的除草組合物了施-5.氣嚷草胺懸乳劑(沈） 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 5〇/〇 乙醇胺 3% 農(nóng)乳500# 4% 農(nóng)乳600# 6% 二甲苯 12% 水 補(bǔ)余至100% 制備:將TAM-5、氣嚷草胺、溶劑二甲苯、乳化劑、共乳化劑混合成均一油相;將水、抗凍 劑混合成均一水相，在高速剪切機(jī)的攬拌下，將油相倒入水相中，充分混合即可。
[0020] 實(shí)施例4:30%的除草組合物了施-5-氣嚷草胺懸浮劑(5〇 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 10% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 4% 十二烷基苯橫酸鋼3% 娃酸侶儀 3% 簇甲基纖維素鋼 4% 乙二醇 7% 水 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨 至有效成分粒徑在2~如m。
[0021 ] 實(shí)施例5:20%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺懸浮劑(SC) 組成：TAM-5 10% 氣嚷草胺 10% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 娃酸侶儀 2% 十二烷基苯橫酸鋼2% 乙二醇 7% 水 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨 至有效成分粒徑在2~如m。
[0022] 實(shí)施例6:40%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺懸浮劑(SC) 組成：TAM-5 25% 氣嚷草胺 15〇/〇 木質(zhì)素橫酸鹽巧 4% 簇甲基纖維素鋼 3% 娃酸侶儀 4% 十二烷基苯橫酸鋼4% 乙二醇 8〇/〇 水 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨 至有效成分粒徑在2~如m。
[0023] 實(shí)施例7:20%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺懸浮劑(SC) 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 5〇/〇 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 娃酸侶儀 2% 十二烷基苯橫酸鋼2% 乙二醇 3〇/〇 水 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨 至有效成分粒徑在2~如m。
[0024] 實(shí)施例8:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺懸浮劑(SC) 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 15〇/〇 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 娃酸侶儀 2% 十二烷基苯橫酸鋼 2% 乙二醇 3〇/〇 水 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨 至有效成分粒徑在2~如m。
[00巧]實(shí)施例9:10%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 6% 氣嚷草胺 4% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 4% 簇甲基纖維素鋼 4% 十二烷基苯橫酸鋼3% 四下基漠化錠 3% 聚乙締醇 5% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0026] 實(shí)施例10:15%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 10% 氣嚷草胺 5〇/〇 聚乙締醇 5% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 4% 十二烷基苯橫酸鋼3% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [0027] 實(shí)施例11:20%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 12% 氣嚷草胺 8% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 聚乙締醇 5% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 3% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [002引實(shí)施例12:20%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 50/0 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0029] 實(shí)施例13:25%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 5〇/〇 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0030] 實(shí)施例14:25%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 10% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [0031 ] 實(shí)施例15:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 10% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0032] 實(shí)施例16:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 25% 氣嚷草胺 5〇/〇 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0033] 實(shí)施例17:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 15〇/〇 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0034] 實(shí)施例18:40%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 20% 聚乙締醇 6% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 3% 簇甲基纖維素鋼 3% 十二烷基苯橫酸鋼2% 四下基漠化錠 2% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，攬拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [00巧]實(shí)施例19:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒劑 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 10% 木質(zhì)素 5% 丙締酸枝節(jié)聚合物4% 十二烷基橫酸鋼 3% 聚乙二醇 4% 膨潤(rùn)± 補(bǔ)余至100% 制備：將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，混合均勻，然后在砂磨機(jī)中研磨，加入適量水，造 粒，干燥即得可分散粒劑。
[0036] 實(shí)施例20:40%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒劑 組成：TAM-5 25% 氣嚷草胺 15〇/〇 木質(zhì)素 5% 丙締酸枝節(jié)聚合物4% 十二烷基橫酸鋼 3% 聚乙二醇 4% 膨潤(rùn)± 補(bǔ)余至100% 制備：將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，混合均勻，然后在砂磨機(jī)中研磨，加入適量水，造 粒，干燥即得可分散粒劑。
[0037] 實(shí)施例21:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒劑 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 15〇/〇 木質(zhì)素 5% 丙締酸枝節(jié)聚合物4% 十二烷基橫酸鋼 3% 聚乙二醇 4% 膨潤(rùn)± 補(bǔ)余至100% 制備：將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，混合均勻，然后在砂磨機(jī)中研磨，加入適量水，造 粒，干燥即得可分散粒劑。
[0038] 實(shí)施例22:40%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒劑 組成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 20% 木質(zhì)素 5% 丙締酸枝節(jié)聚合物4% 十二烷基橫酸鋼 3% 聚乙二醇 4% 膨潤(rùn)± 補(bǔ)余至100% 制備：將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，混合均勻，然后在砂磨機(jī)中研磨，加入適量水，造 粒，干燥即得可分散粒劑。
[0039] 實(shí)施例23:30%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒劑 組成：TAM-5 10% 氣嚷草胺 20% 木質(zhì)素 5% 丙締酸枝節(jié)聚合物4% 十二烷基橫酸鋼 3% 聚乙二醇 4% 膨潤(rùn)± 補(bǔ)余至100% 制備：將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，混合均勻，然后在砂磨機(jī)中研磨，加入適量水，造 粒，干燥即得可分散粒劑。
[0040] 實(shí)施例24:40%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒劑 組成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 25% 木質(zhì)素 5% 丙締酸枝節(jié)聚合物4% 十二烷基橫酸鋼 3% 聚乙二醇 4% 膨潤(rùn)± 補(bǔ)余至100% 制備：將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，混合均勻，然后在砂磨機(jī)中研磨，加入適量水，造 粒，干燥即得可分散粒劑。
[0041 ] 實(shí)施例25:40%的活性化合物(TAM-5)可濕性粉劑(WP) 組成：TAM-5 40% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 8% 簇甲基纖維素鋼 5% 十二烷基苯橫酸鋼6% 四下基漠化錠 4% 高嶺± 補(bǔ)余至100% 實(shí)施例26:28%的氣嚷草胺懸浮劑(SC) 組成:氣嚷草胺 28% 木質(zhì)素橫酸鹽巧 5% 簇甲基纖維素鋼 4% 娃酸侶儀 3% 十二烷基苯橫酸鋼3% 乙二醇 5% 水 補(bǔ)余至100% 制備:將各物料依次加入反應(yīng)蓋中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨 至有效成分粒徑在2~如m。
[0042] 通過(guò)W下實(shí)驗(yàn)可W表明，本發(fā)明的上述除草組合物中兩有效成分TAM-5和氣嚷草 胺的復(fù)配可W具有明顯的增效作用。
[0043] 在除草劑的研究中，當(dāng)活性化合物組合后的除草活性超過(guò)各活性化合物單獨(dú)施用 的活性時(shí)，則表明存在增效作用。
[0044] 兩種除草劑的給定組合的預(yù)算活性可W計(jì)算如下（參考文獻(xiàn):作者Co化y，S.R.等， 期刊名稱《Weed》，1967年1期，P20-22) 當(dāng)X=%在施用量為P kg/ha的情況下，除草劑A(活性化合物A)損害率， 且Υ=%在施用量為q kg/ha的情況下，除草劑B(活性化合物B)損害率， 且E=%在施用量為P和q kg/ha的情況下，除草劑A和B的預(yù)期損害率，則： E=X巧-X巧/100 如果實(shí)際損害值超過(guò)計(jì)算值，組合物的活性是超加和的，即顯示增效。
[0045] -、盆栽實(shí)驗(yàn) 除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺 40%的活性化合物(TAM-5 )可濕性粉劑(WP )(按照本發(fā)明實(shí)施例25制備）、28%的氣嚷草 胺懸浮劑(SC)(按照本發(fā)明實(shí)施例26制備)及復(fù)配后對(duì)禾本科雜草和闊葉雜草(馬唐草2-4 葉期、荷麻1-3葉期）的室內(nèi)毒力實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如表1所示。
[0046] 表1盆栽實(shí)驗(yàn)的除草活性效果
表1室內(nèi)盆栽實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，活性化合物(TAM-5)與氣嚷草胺兩種成分復(fù)配后，具有明 顯增效作用。
[0047] 二、田間藥效實(shí)驗(yàn) W大豆田為例:在大豆田中，大豆苗嫩芽1~3葉期，雜草2~4葉期，用40%的活性化合物 (TAM-5)可濕性粉劑(WP)(按照本發(fā)明實(shí)施例25制備）、的氣嚷草胺懸浮劑(SC)(按照本 發(fā)明實(shí)施例26制備)及40%的除草組合物TAM-5 ·氣嚷草胺可濕性粉劑(WPK按照本發(fā)明實(shí) 施例18制備)對(duì)甘薦田雜草的藥效實(shí)驗(yàn)。藥后30天調(diào)查鮮重防效及5%顯著水平如表2所示。 [〇〇4引表2防除大豆田雜草的田間試驗(yàn)結(jié)果
表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明組合物中TAM-5與氣嚷草胺的復(fù)配，能夠形成增效作用，并 且能擴(kuò)大殺草譜，同時(shí)無(wú)括抗作用，對(duì)作物安全性提高，顯著提高除草效果，降低了成本。由 表1、表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，由兩種單劑藥物減半后組合的組合除草劑，分別在3種不同的雜 草實(shí)驗(yàn)中的防效均高于全劑量的單劑藥物，進(jìn)一步說(shuō)明，TAM-5與氣嚷草胺復(fù)配后可W有顯 著增效作用，且無(wú)括抗作用，對(duì)大豆安全。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 除草農(nóng)藥組合物，以2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基)硫代 乙酰胺(TAM-5)和氟噻草胺為有效成分，與農(nóng)藥中可以接受的輔助成分共同組成，其中TAM-5和氟噻草胺重量比例為40:1至1:50。2. 如權(quán)利要求1所述除草農(nóng)藥組合物，其特征是所述有效成分2-(6-氟-2-吡啶酰氧 基)-N_(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)和氟噻草胺重量比例為20:1至1: 30 〇3. 如權(quán)利要求1所述除草農(nóng)藥組合物，其特征是所述有效成分2-(6-氟-2-吡啶酰氧 基)-N_(4-氟苯基）-Ν-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺（TAM-5)和氟噻草胺重量比例為2:1至1: 10。4. 如權(quán)利要求1除草劑農(nóng)藥組合物，通過(guò)目前常規(guī)農(nóng)藥生產(chǎn)方式，制備成為不同形式的 可供使用的可濕性粉劑、水分散劑、懸浮劑、水乳劑、懸乳劑、微膠囊劑等制劑劑型中的任一 種劑型。5. 如權(quán)利要求1除草劑農(nóng)藥組合物中，2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)可以被與TAM-5結(jié)構(gòu)類似的化合物2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N- (4-氟苯基)-N-正丙基硫代乙酰胺、2- (6-溴-2-吡啶酰氧基)-N- (4-氟苯基)-N- (1 -甲基 乙基)硫代乙酰胺、2- (6-氯-2-吡啶酰氧基)-N- (4-氣苯基)-N- (1-甲基乙基)硫代乙酰胺等 代替。6. 如權(quán)利要求1除草劑農(nóng)藥組合物，其組合物使用功能為植物激活劑、殺蟲(chóng)劑等功能也 在本專利權(quán)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【文檔編號(hào)】A01N43/824GK105918328SQ201610293963
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月3日
【發(fā)明人】任川宏, 王會(huì)鎮(zhèn), 楊維清, 李洪洋, 席銳, 陳明亮, 李洪亮
【申請(qǐng)人】西華大學(xué)