專利名稱：一種奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料表面檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法。
背景技術(shù)：
奧氏體不銹鋼因其優(yōu)異的耐蝕性、良好的抗高溫氧化性能及綜合的力學(xué)性能，成為原子能、航空航天、石油化工、食品加工、海洋作業(yè)等行業(yè)中重要的結(jié)構(gòu)材料。奧氏體不銹鋼具有優(yōu)良耐蝕性的主要原因是不銹鋼表面具有可自修復(fù)的完整的鈍化膜。然而奧氏體不銹鋼表面的鐵污染容易破壞鈍化膜完整性，使不銹鋼表面產(chǎn)生銹跡、降低奧氏體不銹鋼的耐蝕性乃至抗應(yīng)力腐蝕性能。針對(duì)奧氏體不銹鋼鐵污染的測(cè)試方法主要有藍(lán)點(diǎn)法和硫酸銅法。早在1984年， 我國(guó)航空工業(yè)部就頒布了利用硫酸銅法檢測(cè)奧氏體不銹鋼表面鈍化膜的方法。但是當(dāng)不銹鋼在潮濕環(huán)境下因鐵污染而產(chǎn)生銹跡時(shí)，該方法對(duì)鈍化膜完整性的測(cè)量不靈敏。鐵氰化鉀-硝酸測(cè)試簡(jiǎn)稱為藍(lán)點(diǎn)法，因檢測(cè)靈敏度高而被廣泛使用。但藍(lán)點(diǎn)溶液中因鐵氰化鉀在加熱或光照條件下，溶液揮發(fā)出劇毒的氰化氫氣體，故藍(lán)點(diǎn)法存在潛在的毒性和環(huán)境污染問(wèn)題。同時(shí)藍(lán)點(diǎn)溶液保存周期短，需現(xiàn)配現(xiàn)用，使用不方便。我們針對(duì)鐵污染破壞不銹鋼鈍化膜完整性問(wèn)題，曾在專利CN101825574A中公開(kāi)了一種檢測(cè)奧氏體不銹鋼表面鐵污染的溶液及方法。新的測(cè)試溶液及方法在檢測(cè)奧氏體不銹鋼表面鐵污染時(shí)具有操作方便、靈敏度高、溶液保存周期長(zhǎng)等一系列優(yōu)點(diǎn)。但目前為止，上述方法還僅局限在通過(guò)肉眼觀察不銹鋼表面顏色的變化來(lái)進(jìn)行人工檢測(cè)。人工肉眼檢測(cè)存在的缺點(diǎn)有工人長(zhǎng)時(shí)間工作容易產(chǎn)生視覺(jué)疲勞，無(wú)法保證檢測(cè)質(zhì)量；無(wú)法量化檢測(cè)結(jié)果，因全憑人工估計(jì)，檢測(cè)人員很難準(zhǔn)確判斷出不銹鋼零部件不同位置、不同批次之間鐵污染程度的差異，故檢測(cè)精度低。隨著奧氏體不銹鋼在核電和化工等行業(yè)中的迅速應(yīng)用，對(duì)高溫、高壓及高速流體沖刷等極端環(huán)境下服役的奧氏體不銹鋼表面潔整度提出了極高的要求，如何對(duì)奧氏體不銹鋼鐵污染用數(shù)值進(jìn)行定量表征，進(jìn)而建立合理的鐵污染的定量評(píng)估方法，成為不銹鋼表面鐵污染檢測(cè)技術(shù)的難點(diǎn)。因此，研究一種靈敏度高、操作方便、并能對(duì)奧氏體不銹鋼表面鐵污染進(jìn)行數(shù)值檢測(cè)的方法，對(duì)于實(shí)現(xiàn)奧氏體不銹鋼零部件表面高潔凈度制造具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明在基于公開(kāi)專利CN101825574A中的測(cè)試溶液基礎(chǔ)上，提供一種快速、操作方便的奧氏體不銹鋼表面鐵污染的檢測(cè)方法，該方法可明顯提高檢測(cè)精度， 并且可依據(jù)該方法對(duì)不同鐵污染程度的奧氏體不銹鋼進(jìn)行分級(jí)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下—種奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法，即利用色差計(jì)測(cè)量奧氏體不銹鋼表面顯色過(guò)程中的顏色與標(biāo)準(zhǔn)色卡之間的色差值，并將其色差值作為判斷鐵污染程度的依據(jù)，具體包括如下操作步驟(1)配置測(cè)試溶液，將檸檬酸、檸檬酸鈉、鄰菲羅啉和鹽酸羥胺分別以觀.7% 82. 3%，8. 2% 62. 1%、1. 7% 6. 3%和5. 2% 10. 4%的質(zhì)量百分比溶解到去離子水中，制成測(cè)試溶液；(2)將上述測(cè)試溶液用濾紙浸漬后，貼于待測(cè)奧氏體不銹鋼樣品表面，保持表面潤(rùn)濕，對(duì)不銹鋼表面的鐵污染進(jìn)行顯色測(cè)試；(3)選取標(biāo)準(zhǔn)色卡系列中某一編號(hào)的色卡作為參考基準(zhǔn)，用色差計(jì)測(cè)量樣品表面顯色濾紙與基準(zhǔn)色卡之間的色差值；(4)根據(jù)所得色差值中的da值來(lái)表征奧氏體不銹鋼鐵污染程度；(5)將da值帶入預(yù)先建立的與鈍化膜完整度等級(jí)相關(guān)的da*值范圍，確認(rèn)待測(cè)樣品鐵污染程度的等級(jí)。所述鐵污染程度與da*值分級(jí)范圍，采取以下方法建立(1)選取具有代表性的鐵污染不同程度的樣品集，上述測(cè)試溶液對(duì)所述樣品集的每個(gè)樣品進(jìn)行顯色測(cè)試，并用色差計(jì)測(cè)量各個(gè)樣品表面濾紙與標(biāo)準(zhǔn)色卡之間的色差值；( 分析所測(cè)色差值中的da*值與鐵污染等級(jí)之間的聯(lián)系，列出所述樣品鐵污染等級(jí)的da*值范圍。所述的預(yù)先建立的da*值判別范圍，在以編號(hào)為1797U的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)色卡作為色差測(cè)量基準(zhǔn)時(shí)，至少包括三個(gè)等級(jí)的鐵污染da*值小于-44的不銹鋼表面幾乎沒(méi)有鐵污染，為第一等級(jí)；da*值在-44 -30之間的不銹鋼表面有微量鐵污染，為第二等級(jí)；da*值大于-30的不銹鋼表面有大量鐵污染，為第三等級(jí)。利用本發(fā)明檢測(cè)奧氏體不銹鋼表面鐵污染時(shí)，使用的測(cè)試溶液不僅包括專利 CN101825574A中公開(kāi)的溶液，還可以用鐵氰化鉀-硝酸構(gòu)成的藍(lán)點(diǎn)溶液。當(dāng)以藍(lán)點(diǎn)溶液作為測(cè)試溶液時(shí)，用色差計(jì)測(cè)量db值的絕對(duì)值來(lái)表征鐵污染程度。以藍(lán)點(diǎn)溶液顯色并以編號(hào)為388U的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)色卡作為色差測(cè)量基準(zhǔn)時(shí)，所述的預(yù)先建立的db*絕對(duì)值的判別范圍， 至少包括三個(gè)等級(jí)的鐵污染db*絕對(duì)值小于32的不銹鋼表面幾乎沒(méi)有鐵污染，為第一等級(jí)；db*絕對(duì)值在32 40之間的不銹鋼表面有微量鐵污染，為第二等級(jí)；db*絕對(duì)值大于40的不銹鋼表面有大量鐵污染，為第三等級(jí)。本發(fā)明的檢測(cè)奧氏體不銹鋼表面鐵素體污染的方法，具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、成本低等特點(diǎn)，不僅可為核電、航空航天、化工、醫(yī)療等行業(yè)中奧氏體不銹鋼表面鐵污染提供定量檢測(cè)數(shù)據(jù)，并且可對(duì)不銹鋼鐵污染程度進(jìn)行分級(jí)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的具體方案由以下兩個(gè)實(shí)施例詳細(xì)給出實(shí)施例1以鄰菲羅啉測(cè)試溶液顯色時(shí)的奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法，包括以下步驟檢測(cè)方法在具體實(shí)施例1之前，要預(yù)先建立不同鐵污染程度的不銹鋼表面所測(cè)色差值與鐵污染等級(jí)相關(guān)的da*值判別范圍，具體步驟如下
(1)配置檢測(cè)溶液，使用公開(kāi)專利CN101825574A中公布的測(cè)試溶液時(shí)的成分及質(zhì)量百分比為①檸檬酸(C6H8O7· H2O)51. 1%②檸檬酸鈉(C6H5O7Na3· 2H20)37. 7%③鄰菲羅啉(C12H8N2· H2O)3. 7%④鹽酸羥胺(HONH3Cl)7.4%(2)選取具有代表性的奧氏體不銹鋼表面鐵污染樣品集，本實(shí)施例1中的樣品集如下奧氏體不銹鋼Z2CN18-10，用線切割加工成直徑為15. 5mm、厚度為1. 5mm的試片， 試片經(jīng)水砂紙120#、400#、800#和1200#打磨后用清潔水沖洗、吹干。取一部分試片經(jīng)自鈍化不同和酸洗鈍化獲得表面鈍化膜不同完整度的試樣，處理方法如表1所示表1Z2CN18-10鈍化的工藝處理
權(quán)利要求
1.一種奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法，其特征在于如下步驟(1)將檸檬酸、檸檬酸鈉、鄰菲羅啉和鹽酸羥胺分別以質(zhì)量百分比為28. % 82. 3%, 8. 2% 62. 1%U. 7% 6. 3%和5. 2% 10. 4%的比例溶解到去離子水中，配制成測(cè)試溶液；(2)將上述測(cè)試溶液用濾紙浸漬后，貼于待測(cè)奧氏體不銹鋼樣品表面，保持表面潤(rùn)濕， 對(duì)不銹鋼表面鐵污染進(jìn)行顯色測(cè)試；(3)選取標(biāo)準(zhǔn)色卡系列中某一編號(hào)的色卡作為基準(zhǔn)，用色差計(jì)測(cè)量樣品表面顯色濾紙與基準(zhǔn)色卡之間的色差值；(4)根據(jù)所得色差值中的da值來(lái)表征奧氏體不銹鋼鐵污染程度；(5)將da值帶入預(yù)先建立的與鐵污染等級(jí)相關(guān)的da*值分級(jí)范圍，確認(rèn)待測(cè)樣品鐵污染等級(jí)。所述鐵污染程度與da*值分級(jí)范圍，采取以下步驟建立1)選取具有代表性的不同鐵污染程度的樣品集，上述測(cè)試溶液對(duì)所述樣品集的每個(gè)樣品進(jìn)行顯色測(cè)試，并用色差計(jì)測(cè)量各個(gè)樣品表面濾紙與標(biāo)準(zhǔn)色卡之間的色差值；2)分析所測(cè)色差值中的da*值與鐵污染程度之間的聯(lián)系，列出所述樣品集中鐵污染等級(jí)的da*值范圍。
2.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法，其特征在于，以編號(hào)為1797U的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)色卡作為色差測(cè)量基準(zhǔn)時(shí)，所述鐵污染程度包括三個(gè)等級(jí)da*值小于-44的不銹鋼表面幾乎沒(méi)有鐵污染，為第一等級(jí)； da*值在-44 -30之間的不銹鋼表面有微量鐵污染，為第二等級(jí)； da*值大于-30的不銹鋼表面有大量鐵污染，為第三等級(jí)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法，其特征在于所述的測(cè)試溶液由鐵氰化鉀和硝酸構(gòu)成的藍(lán)點(diǎn)溶液，并且當(dāng)以藍(lán)點(diǎn)溶液作為測(cè)試溶液時(shí)，用色差計(jì)測(cè)量db值的絕對(duì)值來(lái)表征鐵污染程度。
4.如權(quán)利要求3所述的一種檢測(cè)奧氏體不銹鋼表面鐵污染的方法，其特征在于，以藍(lán)點(diǎn)溶液顯色并以編號(hào)為388U的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)色卡作為色差測(cè)量基準(zhǔn)時(shí)，所述鐵污染程度包括三個(gè)等級(jí)db*絕對(duì)值小于32的不銹鋼表面幾乎沒(méi)有鐵污染，為第一等級(jí)； db*絕對(duì)值在32 40之間的不銹鋼表面有微量鐵污染，為第二等級(jí)； db*絕對(duì)值大于40的不銹鋼表面有大量鐵污染，為第三等級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種奧氏體不銹鋼表面鐵污染分級(jí)的方法，其特征是配置鐵污染測(cè)試溶液，然后用濾紙浸漬測(cè)試溶液后貼于樣品表面，對(duì)樣品進(jìn)行顯色檢測(cè)；選取某編號(hào)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)色卡作為基準(zhǔn)，用色差計(jì)測(cè)量樣品表面濾紙與基準(zhǔn)色卡之間的色差值；將所測(cè)的da值代入預(yù)先建立的與鐵污染等級(jí)相關(guān)的da*值判別范圍，確定待測(cè)樣品鐵污染等級(jí)；當(dāng)測(cè)試溶液換為藍(lán)點(diǎn)溶液時(shí)，將所測(cè)的db絕對(duì)值代入預(yù)先建立的與鐵污染等級(jí)相關(guān)的db*絕對(duì)值判別范圍，確定樣品鐵污染等級(jí)。本發(fā)明的操作方法簡(jiǎn)單易行，可應(yīng)用于核電、石油化工、食品等行業(yè)奧氏體鋼裝備制造過(guò)程中的鐵污染檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102364331SQ20111012328
公開(kāi)日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月12日
發(fā)明者宋冠宇, 曹鐵山, 程從前, 趙杰, 雷明凱 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)