專利名稱：清肺抑火片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測(cè)方法，尤其是一種清肺抑火片的質(zhì)量 控制方法。
背景技術(shù)：
清肺抑火片的主要成分和含量如下黃芩225g 桅子129g 黃柏64g大黃193g 苦參97g 天花粉129g知母97g 桔梗129g 前胡64g制備方法以上九味，桔梗、大黃粉碎成細(xì)粉；桅子、知母加水煎煮二次，第一次2 小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至適量；前胡、苦參、黃柏、黃芩用60%乙醇 加熱回流提取三次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，第三次1小時(shí)；天花粉用25%乙醇加熱 回流提取三次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并醇液，回收乙醇，濃縮至適 量。合并上述水、醇濃縮液，繼續(xù)濃縮至稠膏，加入桔梗等粉末及輔料，混勻，制成顆粒，干 燥；或?qū)⒑喜⒑蟮臐饪s液噴霧干燥成干膏粉，加入桔梗等粉末及輔料適量，混勻，制成顆粒。 壓制成1000片，或包薄膜衣，即得，其中素片每片重0. 6g，薄膜衣片每片重0.61g。功能與主治清肺止嗽，降火生津。用于肺熱咳嗽，痰涎壅盛，咽喉腫痛，口鼻生瘡， 牙齒疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黃。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性檢測(cè)藥物成分的 清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測(cè)手段簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)以桅子苷為對(duì)品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中的桅子成分；(2)以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中的黃柏成分；(3)以苦參堿為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中的苦參成分；(4)以大黃為對(duì)照藥材、大黃酚、大黃素為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火 片中的大黃成分；(5)以黃芩苷為對(duì)照品，采用高效液相色譜法測(cè)定清肺抑火片中的黃芩含量。而且，所述薄層色譜法鑒別處方中的桅子的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品，研細(xì)，取粉末，加50%甲醇，超聲處理， 濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備另取桅子苷對(duì)照品適量，加乙醇制成每Iml含4mg的溶液， 作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液各2-5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯丙酮甲酸水=5 5 1 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾 干，噴以10%硫酸乙醇溶液，110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色 譜相應(yīng)位置上是否顯相同的顏色斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有桅子成分。
而且，所述薄層色譜法鑒別處方中的黃柏的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)，取粉末 0. lg，加乙醚，振搖，濾過(guò)，棄去乙醚液，殘?jiān)蛹状汲曁幚?，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供 試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備另取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的 溶液，作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液各2-5 μ 1，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以正丁醇36%乙酸=7 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫 外光燈下檢視，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有桅子成分。而且，所述薄層色譜法鑒別處方中的苦參的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品各，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)，取粉末 6g，加濃氨試液2ml ；三氯甲烷放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙猓鳛楣?試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備另取苦參堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各3-5 μ 1， 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯丙酮乙酸乙酯濃氨試液=2 3 5 0.2 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng) 的位置上是否顯相同的顏色斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有苦參成分。而且，所述薄層色譜法鑒別處方中的大黃的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品各，研細(xì)，取粉末lg，加甲醇，振搖提取， 濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；②對(duì)照藥材溶液的制備另取大黃對(duì)照藥材，研細(xì)，加甲醇5ml，振搖提取，濾過(guò)， 濾液作為對(duì)照藥材溶液；對(duì)照品溶液A的制備取大黃酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含 Img的溶液，作為對(duì)照品溶液A ；對(duì)照品溶液B的制備取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液B ；③薄層色譜及結(jié)果吸供試品溶液7-10 μ 1，對(duì)照藥材溶液4-6 μ 1，對(duì)照品A、B溶 液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚甲酸乙酯甲酸=15 6 2的上 層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于氨蒸氣飽和展開(kāi)缸內(nèi)，檢視在對(duì)照品色譜中在與大 黃藥材和大黃對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含 有大黃成分。而且，所述高效液相檢測(cè)的黃芩含量的方法為①色譜及檢測(cè)條件流動(dòng)相甲醇水磷酸=55 45 0. 2，流速1. Oml/min, 柱溫室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)315nm，進(jìn)樣量10μ 1 ；②對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml中含0. Img的溶液，即得；③供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品，研細(xì)，混勻，精密稱取0.2g細(xì)粉，置具 塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用70 %乙醇補(bǔ)足 減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；④測(cè)定及結(jié)果分別精密吸取對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液與供試品溶液各10μ 1， 注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片重0. 6g含黃芩以黃芩苷計(jì)不得少于6. 47mg。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是由于原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有相應(yīng)的控制標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明中進(jìn)行了桅子、黃柏、大黃、苦參、 桔梗的薄層鑒別試驗(yàn)，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)、斑點(diǎn)顯色清晰、結(jié)果易判斷的方法納入 標(biāo)準(zhǔn)中，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性和定量檢測(cè)更加準(zhǔn)確， 質(zhì)量更加容易控制。


圖1為本發(fā)明桅子薄層色譜鑒別的色譜圖，從左至右依次為1、樣品0512726，2、 樣品0512724，3、樣品0601740，4、桅子苷對(duì)照品，5、桅子陰性樣品溶液；圖2為本發(fā)明黃柏薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、樣品0512726，2、樣 品0512724，3、樣品0601740，4、鹽酸小檗堿對(duì)照品，5、黃柏陰性樣品溶液；圖3為本發(fā)明苦參薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、樣品0512726，2、樣 品0512724，3、樣品0601740，4、苦參堿對(duì)照品，5、苦參陰性樣品溶液；圖4為本發(fā)明大黃薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、樣品0512726，2、樣 品0512724，3、樣品0601740，4、大黃對(duì)照藥材，5、大黃酚對(duì)照品，6、大黃素對(duì)照品，7、大黃 陰性樣品溶液；圖5為本發(fā)明桔梗薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、樣品0512726，2、樣 品0512724，3、樣品0601740，4、桔梗對(duì)照藥材，5、桔梗陰性樣品溶液；圖6為本發(fā)明黃芩苷對(duì)照品溶液色譜圖；圖7為本發(fā)明黃芩苷陰性樣品色譜圖；圖8為本發(fā)明黃芩檢測(cè)中樣品0601740色譜9為本發(fā)明黃芩檢測(cè)中樣品0512726色譜圖；圖10為本發(fā)明黃芩檢測(cè)中樣品0512724色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)采用薄層色譜法，以桅子苷為對(duì)照品，鑒別處方中的桅子。①供試品溶液的制備取清肺抑火片三批樣品各5片，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)， 取粉術(shù)lg，加50%甲醇10ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。②陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除桅子外的其他藥材，按原藥制備工藝制 片，再按上述供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。
③對(duì)照品溶液的制備另取桅子苷對(duì)照品適量，加乙醇制成每Iml含4mg的溶液， 作為對(duì)照品溶液。④薄層色譜及結(jié)果照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸 取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各2-5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以乙酸乙酯丙酮甲酸水=5 5 1 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸 乙醇溶液，110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同 的顏色斑點(diǎn)，陰性樣品溶液無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖1。(2)采用薄層色譜法，以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，鑒別處方中的黃柏。①供試品溶 液的制備取清肺抑火片三批樣品各5片，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)， 取粉末0. lg，加乙醚10ml，振搖15分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚液，殘?jiān)蛹状?ml超聲處理15分 鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。②陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除黃柏外的其他藥材，按原藥制備工藝制 片，再按上述供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。③對(duì)照品溶液的制備另取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的 溶液，作為對(duì)照品溶液。④薄層色譜及結(jié)果照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)， 吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性樣品品溶液各2-5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以正丁醇36%乙酸=7 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供 試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)下 圖2。其中在展開(kāi)劑的選擇上，我們?cè)谝郧暗姆椒ㄖ幸员揭宜嵋阴ギ惐?甲醇濃氨試液=12 6 3 3 1、苯乙酸乙酯異丙醇甲醇濃氨試液= 12 6 3 6 2、苯乙酸乙酯異丙醇甲醇濃氨試液=12 6 3 9 3 等不同的展開(kāi)系統(tǒng)進(jìn)行展開(kāi)試驗(yàn)，結(jié)果以苯乙酸乙酯異丙醇甲醇濃氨試液= 12 6 3 9 3的展開(kāi)效果最好，由于苯的毒性大，放棄使用，改用正丁醇36%乙酸 =7 2為展開(kāi)劑展開(kāi)，結(jié)果斑點(diǎn)清楚、明顯，故選此為黃柏的展開(kāi)系統(tǒng)。(3)采用薄層色譜法，以苦參堿為對(duì)照品，鑒別處方中的苦參。①供試品溶液的制備取清肺抑火片三批樣品各15片，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)， 取粉末6g，加濃氨試液2ml ；三氯甲烷30ml放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml 使溶解，作為供試品溶液。②陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除苦參外的其他藥材，按原藥制備工藝制 片，再按上述供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。③對(duì)照品溶液的制備另取苦參堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液。④薄層色譜及結(jié)果照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸 取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各3-5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以甲苯丙酮乙酸乙酯濃氨試液=2 3 5 0.2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同的顏色斑點(diǎn)，陰性樣 品溶液無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖3。
其中展開(kāi)劑的選擇我們以甲苯丙酮乙酸乙酯濃氨試液= 2 3 4 0.2、甲苯丙酮乙酸乙酯濃氨試液=2 3 5 0.2等不同的展開(kāi)系 統(tǒng)進(jìn)行展開(kāi)試驗(yàn)，結(jié)果以甲苯丙酮乙酸乙酯濃氨試液=2 3 5 0.2的展開(kāi)效 果最好，斑點(diǎn)清楚、明顯，故選此為苦參的展開(kāi)系統(tǒng)。(4)采用薄層色譜法，以大黃為對(duì)照藥材、大黃酚、大黃素為對(duì)照品，鑒別處方中的大黃。①供試品溶液的制備取清肺抑火片三批樣品各5片，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)， 取粉術(shù)lg，加甲醇5ml，振搖提取30分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。②陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除大黃外的其他藥材，按原藥制備工藝制 片，再按上述供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。③對(duì)照藥材溶液的制備另取大黃對(duì)照藥材0. 3g，研細(xì)，加甲醇5ml，振搖提取30 分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；對(duì)照品溶液A的制備取大黃酚對(duì)照品適量，加甲醇制 成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液A ；對(duì)照品溶液B的制備取大黃素對(duì)照品適量，加 甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液B。④薄層色譜及結(jié)果照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)， 吸供試品溶液7-10 μ 1，對(duì)照藥材溶液4-6 μ 1，對(duì)照品A、B溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以石油醚(30-60°C)甲酸乙酯甲酸=15 6 2的上層溶液為展開(kāi)劑， 展開(kāi)，取出，晾干，置于氨蒸氣飽和展開(kāi)缸內(nèi)，在對(duì)照品色譜中，在與大黃藥材和大黃對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品溶液無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖4。其中展開(kāi)劑的選擇以石油醚(30-60°C)甲酸乙酯甲酸=15 5 1、石油 醚(30-60°C)甲酸乙酯甲酸=15 6 2等不同的展開(kāi)系統(tǒng)進(jìn)行展開(kāi)試驗(yàn)，結(jié)果以石 油醚(30-60°C )甲酸乙酯甲酸=15 6 2的上層溶液的展開(kāi)效果最好，斑點(diǎn)清楚、 明顯，故選此為大黃的展開(kāi)系統(tǒng)。(5)采用薄層色譜法，以桔梗對(duì)照藥材為對(duì)照，鑒別處方中的桔梗。對(duì)清肺抑火片處方中桔梗做了薄層鑒別，因試驗(yàn)結(jié)果不理想，故未列入標(biāo)準(zhǔn)。①供試品溶液的制備取清肺抑火片三批樣品各5片，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)， 取粉末lg，加7%硫酸乙醇水=1 3混合液20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，用氯仿振搖提 取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗滌棄去洗液，氯仿液用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)， 濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。②陰性樣品溶液的制備另取缺桔梗的模擬清肺抑火片樣品，同原藥制備工藝制 成陰性樣品溶液。③對(duì)照藥材溶液的制備另取桔梗對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法制備對(duì)照 藥材溶液。④薄層色譜及結(jié)果照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸 取上述供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性供試品溶液各4 6 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層 板上，以氯仿乙醚=1 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。試驗(yàn)結(jié)果供試品及陰性對(duì)照液色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的 位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)。即桔梗陰性樣品有干擾。因該法專屬性不強(qiáng)，故未納入標(biāo)準(zhǔn) 中，結(jié)果見(jiàn)圖5。
(6)高效液相檢測(cè)的黃芩含量①色譜及檢測(cè)條件色譜柱YMC公司ODS-A柱(6. OmmX 150mm, 5 μ m)；流動(dòng)相甲 醇-水-磷酸(55 45 0. 2)。流速1. Oml/min ；柱溫室溫。檢測(cè)波長(zhǎng):315nm ；進(jìn)樣量 10 μ 1 ；理論板數(shù)按黃芩苷計(jì)不低于2000。②對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml中含 0. Img的溶液，即得。③供試品溶液的制備取清肺抑火片三批樣品20片，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)，混 勻，精密稱取0. 2g細(xì)粉，置具塞錐形瓶中，精密加入70 %乙醇25ml，稱定重量，超聲處理30 分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。④陰性樣品溶液的制備按處方取除黃芩的各味藥材，按原藥制備工藝制得樣品， 再按步驟③供試品溶液制備方法，制得陰性樣品溶液。⑤測(cè)定及結(jié)果分別精密吸取對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液與供試品溶液各10μ 1， 注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，檢測(cè)色譜圖見(jiàn)圖6、圖7、圖8、圖9、圖10，本品每片重0. 6g含 黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì)不得少于6.47mg。計(jì)算方法為黃芩占處方總量的19. 96%，鑒 于本品為醇提入藥，按照國(guó)家藥典委員會(huì)要求(生粉入藥按60%轉(zhuǎn)移率計(jì)算)，參照《中國(guó) 藥典》2005年版一部黃芩項(xiàng)下含量限度計(jì)算，本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì)，不得 少于 6. 47mg。
權(quán)利要求
1.一種清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)以桅子苷為對(duì)品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中的桅子成分；(2)以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中的黃柏成分；(3)以苦參堿為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中的苦參成分；(4)以大黃為對(duì)照藥材、大黃酚、大黃素為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別清肺抑火片中 的大黃成分；(5)以黃芩苷為對(duì)照品，采用高效液相色譜法測(cè)定清肺抑火片中的黃芩含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法 鑒別處方中的桅子的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品，研細(xì)，取粉末，加50%甲醇，超聲處理，濾 過(guò)，濾液作為供試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備另取桅子苷對(duì)照品適量，加乙醇制成每Iml含^ig的溶液，作為 對(duì)照品溶液；③薄層色譜及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液各2-5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以乙酸乙酯丙酮甲酸水=5 :5:1: 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴 以10%硫酸乙醇溶液，110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng) 位置上是否顯相同的顏色斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有桅子成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法 鑒別處方中的黃柏的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)，取粉末0.lg，加 乙醚，振搖，濾過(guò)，棄去乙醚液，殘?jiān)蛹状汲曁幚?，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶 液；②對(duì)照品溶液的制備另取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液各2-5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正丁醇36%乙酸=7 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下 檢視，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，確定 供試品溶液中是否含有桅子成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法 鑒別處方中的苦參的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品各，薄膜衣片除去包衣，研細(xì)，取粉末6g，加 濃氨試液2ml ；三氯甲烷放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙?，作為供試品?液；②對(duì)照品溶液的制備另取苦參堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作 為對(duì)照品溶液；③薄層色譜及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各3-5μ 1，分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯丙酮乙酸乙酯濃氨試液=2 3 5 0.2為展 開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上是否顯相同的顏色斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有苦參成分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法 鑒別處方中的大黃的方法為①供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品各，研細(xì)，取粉末lg，加甲醇，振搖提取，濾 過(guò)，濾液作為供試品溶液；②對(duì)照藥材溶液的制備另取大黃對(duì)照藥材，研細(xì)，加甲醇5ml，振搖提取，濾過(guò)，濾液 作為對(duì)照藥材溶液；對(duì)照品溶液A的制備取大黃酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含Img 的溶液，作為對(duì)照品溶液A ；對(duì)照品溶液B的制備取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml 含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液B ；③薄層色譜及結(jié)果吸供試品溶液7-10μ1，對(duì)照藥材溶液4-6μ 1，對(duì)照品A、B溶液各 2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚甲酸乙酯甲酸=15 6 2的上層溶 液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于氨蒸氣飽和展開(kāi)缸內(nèi)，檢視在對(duì)照品色譜中在與大黃藥 材和大黃對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有大 黃成分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述高效液相檢 測(cè)的黃芩含量的方法為①色譜及檢測(cè)條件流動(dòng)相甲醇水磷酸=55 45 0. 2，流速1. Oml/min，柱 溫室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)315nm，進(jìn)樣量10μ 1 ；②對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml中含0.Img 的溶液，即得；③供試品溶液的制備取清肺抑火片樣品，研細(xì)，混勻，精密稱取0.2g細(xì)粉，置具塞錐 形瓶中，精密加入70 %乙醇，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失 的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；④測(cè)定及結(jié)果分別精密吸取對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液與供試品溶液各10μ1，注入 液相色譜儀，測(cè)定，即得，本品每片重0. 6g含黃芩以黃芩苷計(jì)不得少于6. 47mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種清肺抑火片的質(zhì)量控制方法，步驟是采用薄層色譜法，鑒別清肺抑火片處方中是否含梔子、黃柏、苦參、大黃成分，再以黃芩苷為對(duì)照品，采用高效液相色譜法測(cè)定清肺抑火片中的黃芩含量。由于原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有相應(yīng)的控制標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明中進(jìn)行了梔子、黃柏、大黃、苦參、桔梗的薄層鑒別試驗(yàn)，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)、斑點(diǎn)顯色清晰、結(jié)果易判斷的方法納入標(biāo)準(zhǔn)中，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性和定量檢測(cè)更加準(zhǔn)確，質(zhì)量更加容易控制。
文檔編號(hào)A61P1/02GK102139040SQ20101010490
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2010年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月3日
發(fā)明者孔繁娟, 谷翠麗, 靳學(xué)海, 高學(xué)謙, 高松 申請(qǐng)人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司隆順榕制藥廠