專利名稱：：具有殺菌效果的女性洗護(hù)凝露及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種外用消毒劑，特別是一種具有殺菌效果的女性洗護(hù)凝露及制備方法。本發(fā)明的女性洗護(hù)凝露是以公認(rèn)的外用高效安全抗菌消毒劑——三氯生(化學(xué)名稱2，4，4'一三氯一2'—羥基二苯醚)為主要活性物質(zhì)，與可接受的增溶劑、增稠劑、保濕劑和表面活性劑等相組配而得到的弱酸性制品，主要應(yīng)用于女性陰部搔癢和異味的迅速祛除和抑制及日常護(hù)理。
背景技術(shù)：
：目前國內(nèi)市場上的婦科洗液產(chǎn)品，多為液體，而兼有清潔和殺菌功能且性質(zhì)溫和、既時(shí)尚又方便隨時(shí)使用的呈透明凝膠狀的女性護(hù)理用品并不多見。專利申請?zhí)?00610054504.7的發(fā)明專利申請《一種三氯生復(fù)方外用洗液及其制備方法》，其復(fù)方外用洗液祖含三氯生和布羅波爾，重量比為1:1-5:l，還包含凝膠基質(zhì)卡波姆。制備方法是a稱取三氯生、乳化劑和電解質(zhì)溶于水中，加熱，攪拌，制得溶液；b稱取穩(wěn)定劑溶于水中，高速攪拌，制得溶膠；c將a溶液和b溶膠混合，再加入布羅波爾、薄荷油和pH調(diào)節(jié)劑，攪拌，得均一凝膠劑。上述三氯生復(fù)方外用洗液的組分中含有卡波姆的凝膠基質(zhì)和離子型表面活性劑，經(jīng)實(shí)驗(yàn)印證，卡波姆與離子型表面活性劑在制備該外用洗液的攪拌過程中反應(yīng)產(chǎn)生大量不能逸出的氣泡，其凝膠劑制品的均一性難以保證。專利號03130383.8的發(fā)明專利《免洗消毒凝膠》，其特征在于它包括三氯生0.05-0.5%,乙醇60-70%，保濕劑1-5%，增稠劑0.1-0.5%，酸堿調(diào)節(jié)劑0.2-0.6%，去離子水23-39%。制備方法是按比例準(zhǔn)確稱取計(jì)量的增稠劑，溶脹于相應(yīng)量的去離子水中，攪拌。將三氯生溶解于相應(yīng)量的乙醇、保濕劑溶液中，然后加入增稠劑溶脹液中，攪拌至均勻；往混合溶液中加入相應(yīng)量的酸堿中和劑，攪拌至均勻、透明凝膠狀。上述免洗消毒凝膠以乙醇為協(xié)同增效劑和溶劑，以卡波姆為增稠劑，可作為手部免洗凝膠。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為了克服選用卡波姆為增稠劑產(chǎn)生不能逸出的氣泡的缺陷以及高比例乙醇為協(xié)同增效劑和溶劑的凝膠對皮膚刺激性較大的缺陷，而公開一種酸堿度與陰道正常pH值相適應(yīng)、具有殺菌、抑菌成分、能迅速祛除和抑制可能引起陰部搔癢和異味的致病原、性質(zhì)溫和并適宜日常使用的具有殺菌效果的女性洗護(hù)凝露及制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的女性洗護(hù)凝露包括以下重量百分比的各組分三氯生0.2-0.5，三氯生增溶劑1.5-2，羥乙基纖維素1.3-1.75，表面活性劑8-12，丙三醇18-22，擰檬酸0.5-0.8，純化水62-66。所述的表面活性劑是非離子表面活性劑，聚氧乙烯垸基硫酸鈉或癸甘油單十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇與陰離子表面活性劑，N—月桂?；“彼徕c的肌氨酸鹽或N-十二垸基磺酸鈉的磺酸鹽或N-十二烷基磺酸鈉的磺酸脂鹽或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜堿的混合物，其中非離子表面活性劑含量是表面活性劑總量的50%-85%，陰離子表面活性劑含量是表面活性劑總量的15%-50%。所述的女性洗護(hù)凝露還包括以下重量百分比的各組分色素溶液0.4-0.6，保濕滋潤填加劑1-1.2，水溶性香精0.2-0.5。本發(fā)明的女性洗護(hù)凝露其制備方法包括以下步驟1、按比例稱取三氯生、三氯生增溶劑，攪拌下將三氯生溶解于溫度為50-65。C的三氯生增溶劑制得三氯生溶液，備用；2、按比例稱取增稠劑羥乙基纖維素，溶于占凝露總重量50-55%的純化水，高速剪切攪拌，制成凝膠基質(zhì)溶液，備用；3、按比例稱取非離子表面活性劑聚氧乙烯垸基硫酸鈉或癸甘油單十二垸酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇，按比例稱取陰離子表面活性劑N—月桂?；“彼徕c的肌氨酸鹽或N-十二垸基磺酸鈉的磺酸鹽或Nl-十二烷基磺酸鈉的磺酸脂鹽或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜堿，均勻混合后制得表面活性劑，備用；4、按比例稱取表面活性劑、丙三醇，攪拌下分別溶于和混溶于占凝露總重量9-11%的純化水，均勻混合后制成混合溶液，備用；5、按比例稱取檸檬酸，攪拌下溶于占凝露總重量3-5%的純化水，制成酸堿度調(diào)節(jié)劑，備用；6、將步驟l、2分別制成的三氯生溶液、凝膠基質(zhì)溶液和表面活性劑、丙三醇混合溶液攪拌下混合，再加入酸堿度調(diào)節(jié)劑攪拌混合至均勻得凝露制品，稱量分裝。所述的女性洗護(hù)凝露的制備方法還包括以下步驟分別按比例稱取色素溶液、保濕滋潤填加劑和水溶性香精，所述色素溶液按色素lmg溶解于純化水10ml的比例含量配制，將色素溶液、保濕滋潤填加劑和水溶性香精加入至表面活性劑與丙三醇混合溶液攪拌至均勻。本發(fā)明的有益效果和優(yōu)點(diǎn)在于本女性洗護(hù)凝露在保持三氯生活性成分充分的廣譜、高效、無毒性的消毒、殺菌特點(diǎn)的同時(shí)，使用三氯生增溶劑，可促使三氯生完全溶解并呈透明狀態(tài)；選擇非離子型水溶性聚合物的羥乙基纖維素為增稠劑，不僅極易溶于水，還具有顯著的增稠、乳化、分散、穩(wěn)定的作用，并與本發(fā)明的其它離子型組分具有極好的相容性，特別是在攪拌過程中所產(chǎn)生的氣泡能夠在靜置過程中自然逸出，使凝膠制品均勻、清澈、穩(wěn)定。本女性洗護(hù)凝露選擇檸檬酸作為酸堿度調(diào)節(jié)劑，其含量使本凝膠制品的pH在3-5范圍內(nèi)，為弱酸性，酸堿度與正常陰道pH值相適應(yīng)，在有效保護(hù)女性陰道內(nèi)乳酸桿菌等有益菌群的前提下，能夠迅速祛除和抑制可能引起陰部搔癢和異味的大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌等細(xì)菌，能夠滅殺或抑制其它有害細(xì)菌和致病原，因此本凝露特別適用于女性陰部的日常護(hù)理使用，采用外洗方式，具有預(yù)防和治療婦科炎癥的顯著效果。本發(fā)明中的表面活性劑采用陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑復(fù)配，除具有優(yōu)良的表面活性外，還具有抗菌殺菌特點(diǎn)，并最大程度減少對皮膚粘膜的刺激。此外，本發(fā)明可以做到含有丙三醇和保濕滋潤填加劑雙重保濕滋潤滲透成分，不僅用后倍感潤滑，爽潔，還具有延長活性成分作用時(shí)間和增強(qiáng)作用效果的特點(diǎn)。本發(fā)明具有無毒、使用方便和尤其適用于女性陰部洗護(hù)的突出優(yōu)點(diǎn)。本女性洗護(hù)凝露的使用方法陰部用水潤濕后，取本品適量于手掌，涂于陰部，輕柔至泡沫狀，保持一定時(shí)間后用清水洗凈。本洗護(hù)凝露僅限于外用。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1按以下比例稱取各組分-三氯生0.2%，三氯生增溶劑1.5%,羥乙基纖維素1.5%，表面活性劑10%，其中聚氯乙烯烷基硫酸鈉8%、N—月桂?；“彼徕c2%，丙三醇20%，檸檬酸0.5%，純化水64%。將以上比例的三氯生攪拌下溶解于溫度為50。C的三氯生增溶劑制得三氯生溶液，備用；將以上比例的羥乙基纖維素，溶于占凝露總重量50%的純化水，高速剪切攪拌，制成凝膠基質(zhì)溶液，備用；將以上比例的聚氯乙烯烷基硫酸鈉、N—月桂酰基肌氨酸鈉的肌氨酸鹽和丙三醇攪拌下溶于或混溶于占凝露總重量11%的純化水，均勻混合后制成混合溶液，備用；將以上比例的檸檬酸攪拌下溶于占凝露總重量3%的純化水，制成酸堿度調(diào)節(jié)劑，備用；將三氯生溶液、凝膠基質(zhì)溶液和表面活性劑、丙三醇混合溶液攪拌下混合，再加入酸堿度調(diào)節(jié)劑攪拌混合至均勻得凝露制品，稱量分裝。實(shí)施例1凝膠制品的pH=4.2。實(shí)施例2按以下比例稱取各組分三氯生0.3%，三氯生增溶劑1.75%，羥乙基纖維素1.3%，表面活性劑11%，其中癸甘油單十二垸酸酯8%，N-十二垸基磺酸鈉的磺酸鹽或N-十二垸基磺酸鈉的磺酸脂鹽3%，丙三醇18%,檸檬酸0.65%，純化水62%。將以上比例的三氯生攪拌下溶解于溫度為55。C的三氯生增溶劑制得三氯生溶液，備用；將以上比例的羥乙基纖維素，溶于占凝露總重量50%的純化水，高速剪切攪拌，制成凝膠基質(zhì)溶液，備用；將以上比例的癸甘油單十二烷酸酯、N-十二烷基磺酸鈉的磺酸鹽或N-十二烷基磺酸鈉的磺酸脂鹽和丙三醇，攪拌下分別溶于和混溶于占凝露總重量10%的純化水，均勻混合后制成混合溶液，備用；將以上比例的擰檬酸，攪拌下溶于占凝露總重量2%的純化水，制成酸堿度調(diào)節(jié)劑，備用；將三氯生溶液、凝膠基質(zhì)溶液和表面活性劑、丙三醇混合溶液攪拌下混合，再加入酸堿度調(diào)節(jié)劑攪拌混合至均勻得凝露制品，稱量分裝。實(shí)施例2凝膠制品的pH=3.8。實(shí)施例3按以下比例稱取各組分三氯生0.5%，三氯生增溶劑2%，羥乙基纖維素1.75%，表面活性劑12%，其中聚氧乙烯氧丙烯二醇8%、十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜堿4%，丙三醇22%，檸檬酸0.8%，純化水66%。將以上比例的三氯生攪拌下溶解于溫度為65。C的三氯生增溶劑制得三氯生溶液，備用；7將以上比例的羥乙基纖維素，溶于占凝露總重量55%的純化水，高速剪切攪拌，制成凝膠基質(zhì)溶液，備用；將以上比例的聚氧乙烯氧丙烯二醇、十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜堿和丙三醇，攪拌下分別溶于和混溶于占凝露總重量9%的純化水，均勻混合后制成混合溶液，備用；將以上比例的檸檬酸，攪拌下溶于占凝露總重量2%的純化水，制成酸堿度調(diào)節(jié)劑，備用；將三氯生溶液、凝膠基質(zhì)溶液和表面活性劑、丙三醇混合溶液攪拌下混合，再加入酸堿度調(diào)節(jié)劑攪拌混合至均勻得凝露制品，稱量分裝。實(shí)施例3凝膠制品的pH-3.5。實(shí)施例4在實(shí)施例1各組分及其重量百分比的基礎(chǔ)上增加以下重量百分比的各組分制備本凝露按比例稱取色素溶液、保濕滋潤填加劑和香精。D&C紅色33或紫色2號或橘紅色4號溶液0.4-0.6%，保濕滋潤填加劑D-泛醇或洋甘菊精油1-1.2%，水溶性香精情侶香精或薰衣草、玫瑰香精0.2-0.5%。其中色素溶液按色素lmg溶解于純化水lOml的比例含量配制。按實(shí)施例1比例的三氯生在攪拌下溶解于溫度為5(TC的三氯生增溶劑制得三氯生溶液，備用；按實(shí)施例1比例的羥乙基纖維素，溶于占凝露總重量50%的純化水，高速剪切攪拌，制成凝膠基質(zhì)溶液，備用；按實(shí)施例1比例的表面活性劑、丙三醇，攪拌下分別溶于和混溶于占凝露總重量11%的純化水，攪拌下再加入以上比例的色素溶液、保濕滋潤填加劑和水溶性香精至均勻，制成的混合溶液備用；按實(shí)施例l比例的檸檬酸，攪拌下溶于占凝露總重量3%的純化水，制成酸堿度調(diào)節(jié)劑，備用；將三氯生溶液、凝膠基質(zhì)溶液和混合溶液攪拌下混合，再加入酸堿度調(diào)節(jié)劑攪拌混合至均勻得凝露制品，稱量分裝。實(shí)施例4凝膠制品的pH=4.0。以上各實(shí)施例中的表面活性劑，其中非離子表面活性劑的任一種可以與陰離子表面活性劑的任一種予以復(fù)配，不再繁舉。以下是實(shí)施例l的本女性洗護(hù)凝露有關(guān)實(shí)驗(yàn)及結(jié)果說明。一、按GB15979《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中附錄c的方法作殺菌性能實(shí)驗(yàn)表1女性洗護(hù)凝露對試驗(yàn)菌的殺菌作用<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結(jié)果分析說明本女性洗護(hù)凝露對表中所列細(xì)菌有可靠的殺菌作用，外用本女性洗護(hù)凝露時(shí)的保持時(shí)間以兩分鐘及其以上為宜。二、按《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)有關(guān)方法進(jìn)行皮膚刺激實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)前24小時(shí)于大耳白兔脊柱兩側(cè)剪毛，裸露皮膚，面積約3cmX3cm之皮膚左右各一塊，分別為試驗(yàn)區(qū)和對照區(qū)。試驗(yàn)前，檢查裸露之皮膚無紅腫、破損，方可正式試驗(yàn)。將受試物0.5ml涂于右側(cè)去毛皮膚上，然后用一層油紙覆蓋，再用無剌激膠布固定，封閉4h。左側(cè)皮膚作為對照。用溫水清洗除去受試物后1、24和48h分別觀察兩側(cè)的皮膚反應(yīng)，并進(jìn)行皮膚刺激反應(yīng)評分。表2女性洗護(hù)凝露對大耳白兔急性皮膚刺激性實(shí)驗(yàn)結(jié)果_<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結(jié)果分析不同時(shí)間觀察的積分均值為O，結(jié)論是女性洗護(hù)凝露對大耳白兔皮膚刺激性為無刺激性。三、按《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)中2.3.6皮膚變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn)方法進(jìn)行皮膚變態(tài)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)前24小時(shí)將豚鼠背部左側(cè)剃毛，面積為3cmX3cm。將受試物0.5ml涂抹于左側(cè)去毛區(qū)，用一層無刺激油紙覆蓋，再以無刺激膠布固定，持續(xù)6小時(shí)。在第7天和第14天以同樣方法重復(fù)一次。在末次誘導(dǎo)后第14天，將豚鼠背部右側(cè)剃毛，面積為3cmX3cm，將受試物0.5ml涂抹于右側(cè)去毛區(qū)，用一層無刺激油紙覆蓋，再以無刺激膠布固定，持續(xù)6小時(shí)。將受試物去除后24h，48h后觀察貼敷部位紅斑和水腫反應(yīng)程度。陰性對照組僅給予激發(fā)接觸，激發(fā)接觸時(shí)將受試物貼敷于右側(cè)去毛區(qū)。表3按《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)表2-19對皮膚反應(yīng)強(qiáng)度分級實(shí)驗(yàn)結(jié)果。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>*表示未見原發(fā)性刺激反應(yīng)。結(jié)論本品屬極輕致敏物，不會造成過敏反應(yīng)。四、按《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)中2.3.5陰道粘膜刺激試驗(yàn)方法進(jìn)行陰道粘膜刺激實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)取大白兔6只，實(shí)驗(yàn)前檢査陰道口未見分泌物、充血、水腫和其他損傷。將長度為8cm左右的鈍頭軟管與2ml注射器相連。注射器和軟管住滿受試液備用。將動物仰面固定，暴露出會陰和陰道口，將軟管用受試液濕潤后輕柔地插入陰道(4cm5cm)，并用注射器緩慢注入2ml受試液，抽出導(dǎo)管，完成染毒。對照組動物用生理鹽水作同樣處理。染毒后24小時(shí)，采用氣栓法處死動物，剖腹取出完整的陰道，肉眼觀察并鏡檢。肉眼觀察未見充血水腫，鏡檢未見明顯改變，結(jié)論對陰道粘膜無明顯刺激。權(quán)利要求1、具有殺菌效果的女性洗護(hù)凝露，其特征在于包括以下重量百分比的各組分三氯生0.2-0.5，三氯生增溶劑1.5-2，羥乙基纖維素1.3-1.75，表面活性劑8-12，丙三醇18-22，檸檬酸0.5-0.8，純化水62-66。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的女性洗護(hù)凝露，其特征在于所述的表面活性劑是非離子表面活性劑聚氧乙烯烷基硫酸鈉或癸甘油單十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇與陰離子表面活性劑N—月桂?；“彼徕c的肌氨酸鹽或N-十二垸基磺酸鈉的磺酸鹽和磺酸酯鹽或十二垸基二甲基氨基乙酸甜菜堿的混合物，其中非離子表面活性劑含量是表面活性劑總量的50%-85%，陰離子表面活性劑含量是表面活性劑總量的15%-50%。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的女性洗護(hù)凝露，其特征在于所述的女性洗護(hù)凝露還包括以下重量百分比的各組分色素溶液0.4-0.6，保濕滋潤填加劑1-1.2，水溶性香精0.2-0.5。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的女性洗護(hù)凝露，其特征在于制備方法包括以下步驟(1)按比例稱取三氯生、三氯生增溶劑,攪拌下將三氯生溶解于溫度為50-65。C的三氯生增溶劑制得三氯生溶液，備用；(2)按比例稱取增稠劑羥乙基纖維素，溶于占凝露總重量50-55%的純化水，高速剪切攪拌，制成凝膠基質(zhì)溶液，備用；(3)按比例稱取非離子表面活性劑聚氧乙烯烷基硫酸鈉或癸甘油單十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇，按比例稱取陰離子表面活性劑N—月桂?；“彼徕c的肌氨酸鹽或N-十二烷基磺酸鈉的磺酸鹽或Nl-十二烷基磺酸鈉的磺酸脂鹽或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜堿，均勻混合后制得表面活性劑，備用；(4)按比例稱取表面活性劑、丙三醇，攪拌下分別溶于和混溶于占凝露總重量9-11%的純化水，均勻混合后制成混合溶液，備用；(5)按比例稱取檸檬酸，攪拌下溶于占凝露總重量3-5%的純化水，制成酸堿度調(diào)節(jié)劑，備用；(6)將步驟(1)、(2)、(4)分別制成的三氯生溶液、凝膠基質(zhì)溶液和表面活性劑、丙三醇混合溶液攪拌下混合，再加入步驟(5)酸堿度調(diào)節(jié)劑攪拌混合至均勻得凝露制品，稱量分裝。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的女性洗護(hù)凝露，其特征在于所述的制備方法還包括以下步驟分別按比例稱取色素溶液、保濕滋潤填加劑和水溶性香精，所述色素溶液按色素lmg溶解于純化水10ml的比例含量配制，將色素溶液、保濕滋潤填加劑和水溶性香精加入至表面活性劑與丙三醇混合溶液攪拌至均勻。全文摘要本發(fā)明是一種具有殺菌效果的女性洗護(hù)凝露及制備方法。本發(fā)明的女性洗護(hù)凝露是以公認(rèn)的外用高效安全抗菌消毒劑——三氯生(化學(xué)名稱2，4，4′-三氯-2′-羥基二苯醚)為主要活性物質(zhì)，與可接受的增溶劑、增稠劑、保濕劑和表面活性劑等相組配而得到的弱酸性制品，主要應(yīng)用于女性陰部搔癢和異味的迅速祛除和抑制及日常護(hù)理，本發(fā)明具有無毒、使用方便和尤其適用于女性陰部洗護(hù)的突出優(yōu)點(diǎn)。文檔編號A61Q19/10GK101427983SQ20071015006公開日2009年5月13日申請日期2007年11月5日優(yōu)先權(quán)日2007年11月5日發(fā)明者盧黎珠,苓李申請人:天津泰達(dá)藥業(yè)有限公司