專利名稱：一種凝脂蠟及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種凝脂蠟及其制備方法。
背景技術(shù)：
人類使用蠟燭已有2000多年的歷史，早期蠟燭的主要原料是動(dòng)物脂肪和天然植物蠟，手工作坊生產(chǎn)，規(guī)模小產(chǎn)量低。自從人類發(fā)現(xiàn)和大規(guī)模開(kāi)采石油以來(lái)，才開(kāi)始以石蠟為原料大規(guī)模機(jī)械化生產(chǎn)蠟燭，從那時(shí)起石蠟一直就是蠟燭生產(chǎn)的主要原料。隨著全球石油消耗量增加和石油資源逐漸枯竭，石蠟價(jià)格不斷上漲。石油資源不可再生，同時(shí)石蠟蠟燭燃燒和蠟燭殘留還會(huì)污染環(huán)境。石蠟不容易生物降解。這些都限制了石蠟的使用。目前國(guó)際上有些關(guān)于采用資源可再生可生物降解環(huán)保性植物蠟生產(chǎn)蠟燭的報(bào)道，主要限于大豆蠟棕櫚蠟等。這些植物蠟直接用于蠟燭生產(chǎn)，易裂、澆注易形成中空氣泡、燃燒不穩(wěn)定。工業(yè)上實(shí)現(xiàn)大比例使用植物蠟生產(chǎn)蠟燭存在很多困難。因此開(kāi)發(fā)一種既具有石蠟的可加工性，不易開(kāi)裂，澆注不會(huì)產(chǎn) 生中空氣泡，燃燒穩(wěn)定煙灰指數(shù)低，又資源可再生，可生物降解，對(duì)人體無(wú)害，環(huán)保的蠟材料具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種加工性能好、可再生、可生物降解，對(duì)人體無(wú)害的凝脂蠟，用于灌裝蠟燭產(chǎn)品，具有質(zhì)感厚實(shí)高貴，承載香精比例高，熔點(diǎn)低燃燒殘留少的特點(diǎn)，同時(shí)可加工性強(qiáng)不易開(kāi)裂，澆注不會(huì)產(chǎn)生中空氣泡，燃燒穩(wěn)定煙灰指數(shù)低。本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種加工性能好、可再生、可生物降解，對(duì)人體無(wú)害的凝脂蠟的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)單，制得的凝脂蠟用于灌裝蠟燭產(chǎn)品，具有質(zhì)感厚實(shí)高貴，承載香精比例高，熔點(diǎn)低燃燒殘留少的特點(diǎn)，同時(shí)可加工性強(qiáng)不易開(kāi)裂，澆注不會(huì)產(chǎn)生中空氣泡，燃燒穩(wěn)定煙灰指數(shù)低。本發(fā)明解決上述第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種凝脂蠟，其特征在于該凝脂蠟是由一種植物蠟與棕櫚蠟及少量石蠟按照5 85: 85 5: 5 10的質(zhì)量百分比混合均勻后得到的復(fù)配蠟。所述植物蠟是由多羥基碳水化合物與脂肪酸經(jīng)酯化反應(yīng)得到的熔程在50 60°C，酸值在3 10mgK0H/g，羥值在100 400mgK0H/g的淡黃色蠟狀物。作為優(yōu)選，所述棕櫚蠟是一種棕櫚油中提取的甘油三脂肪酸酯，其熔點(diǎn)在44 60°C之間，碘值在I 40之間，顏色乳白的蠟狀物或顆粒狀；所述石蠟為熔點(diǎn)在48 64°C之間的白色的全精練石蠟或半精練石蠟。所述的多羥基碳水化合物是指糖類或糖醇類，其中糖類包括蔗糖、葡萄糖、果糖、麥芽糖、木糖或乳糖，糖醇類包括山梨糖醇、麥芽糖醇、甘露醇、乳糖醇、赤蘚糖醇或木糖醇。所述脂肪酸是指月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸或山俞酸。本發(fā)明解決上述第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種上述凝脂蠟的制備方法，其特征在于步驟為:
I)采用無(wú)溶劑酯化反應(yīng)制備植物蠟:將300 450份脂肪酸加入反應(yīng)釜中，加熱熔化40 60 (wt) %左右，可以試著開(kāi)啟攪拌，完全熔化成液體狀態(tài)后升溫到90 120°C，保溫，加入10 20份酯化催化劑，然后逐漸加入50 200份多羥基碳水化合物，加料結(jié)束后封閉加料口，在真空條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)10 20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后卸掉真空，除去酯化催化劑，即得到所需的植物蠟；上述份數(shù)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)；2)將得到的植物蠟與棕櫚蠟、石蠟按照5 85: 85 5: 5 10的質(zhì)量比混合均勻后，即得到成品凝脂蠟。作為優(yōu)選，所述酯化催化劑采用強(qiáng)酸性顆粒狀大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)過(guò)濾除去酯化催化劑，并可用于下次酯化反應(yīng)。最后,所述酯化反應(yīng)中的真空條件是指真空度不低于700mmHg。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:采用多羥基碳水化合物與脂肪酸在無(wú)溶劑酯化反應(yīng)下制得植物蠟，再通過(guò)植物蠟與棕櫚蠟、少量石蠟混合得到復(fù)配蠟，使得本發(fā)明的凝脂蠟既具有石蠟的可加工性，加工時(shí)不易開(kāi)裂，澆注不會(huì)產(chǎn)生中空氣泡，燃燒穩(wěn)定煙灰指數(shù)低，又具有資源可再生，可生物降解，對(duì)人體無(wú)害，符合環(huán)保的要求；本發(fā)明的凝脂蠟用于灌裝蠟燭產(chǎn)品，具有質(zhì)感厚實(shí)高貴，承載香精比例高，熔點(diǎn)低燃燒殘留少的特點(diǎn)。用該復(fù)配蠟生產(chǎn)的各種規(guī)格灌裝蠟燭產(chǎn)品按照歐洲EN15426標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，平均三只煙灰指數(shù)(0.3，所有單只煙灰指數(shù)< 0.5，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平均三只< 1，所有單只煙灰指數(shù)彡2的要求:目前全球最高的德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)RAL-GZ 041Edition September2009 (EN)的1_3.8Burningmass remainder of lighters對(duì)灌裝臘燭燃燒殘留量的要求最大不超過(guò)2克或12%,我們的上述產(chǎn)品按照該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)燃燒殘留量都在3%以下。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。無(wú)溶劑酯化反應(yīng)實(shí)例I將400份顆粒狀硬脂酸加入反應(yīng)釜中，通入蒸汽間接加熱熔化。當(dāng)硬脂酸熔化一半左右，可以試著開(kāi)啟攪拌。硬脂酸完全熔化后繼續(xù)加熱升溫到90 V并維持在此溫度。加入15份經(jīng)過(guò)酸化處理的大孔徑顆粒狀陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，然后逐漸加入100份蔗糖，加入時(shí)間持續(xù)10分鐘。加蔗糖過(guò)程結(jié)束后，封閉加料口，開(kāi)啟水力噴射真空泵，維持真空度700mmHg或更高。從開(kāi)啟真空泵開(kāi)始計(jì)時(shí)間，反應(yīng)17小時(shí)后停止抽真空，卸掉真空，過(guò)濾掉樹(shù)脂催化劑留做下次反應(yīng)使用，即得到蔗糖硬脂酸酯混合物植物蠟。該植物蠟的部分物化指標(biāo)如下:外觀:淡黃色蠟狀物目測(cè)熔點(diǎn):56.5°CAOCS Ce 1-25酸值:8mgK0H/g見(jiàn)注 I羥值:113mgK0H/g見(jiàn)注 2注1:酸值是指中和I克試時(shí)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。酸值測(cè)定方法如下:采取試樣0.5克(精確到0.01克)，置于100毫升三角瓶中，加入無(wú)水乙醇25毫升，加1%酚酞指 示液2滴，用0.05N氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
酸值按照下式計(jì)算:酸值(mgKOH/g)= (V-V1) XNX56.1/G式中:V—試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；V1-空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ;N——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；56.1——?dú)溲趸浀暮量水?dāng)量；G-試樣量,克。注2:羥值是指乙?；疘克試樣時(shí)所需要的乙酸相當(dāng)于氫氧化鉀的毫克數(shù)。羥值測(cè)定方法如下:取樣1-2克(精確到0.01克)，置于帶回流冷凝器的三角瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入乙酸酐-吡啶溶液5毫升，置于90-100°C水浴中，回流60分鐘，自冷凝管上口加入20毫升蒸餾水，冷卻后取下冷凝管，加I %酚酞指示液3滴，用0.5N氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)。羥值按照下式計(jì)算:羥值(mgKOH/g)= (V-V1) XNX56.1/G式中:V—空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V1—試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；N——?dú)溲趸洏?biāo) 準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；56.1——?dú)溲趸浀暮量水?dāng)量；G-試樣量,克。無(wú)溶劑酯化反應(yīng)實(shí)例2將370份顆粒狀軟脂酸加入反應(yīng)釜中，通入蒸汽間接加熱熔化。當(dāng)軟脂酸熔化一半左右，可以試著開(kāi)啟攪拌。軟脂酸完全熔化后繼續(xù)加熱升溫到90°C并維持在此溫度。加入15份經(jīng)過(guò)酸化處理的大孔徑顆粒狀陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，然后逐漸加入130份葡萄糖，加入時(shí)間持續(xù)10分鐘。加葡萄糖過(guò)程結(jié)束后，封閉加料口，開(kāi)啟水力噴射真空泵，維持真空度700mmHg或更高。從開(kāi)啟真空泵開(kāi)始計(jì)時(shí)間，反應(yīng)15小時(shí)后停止抽真空,卸掉真空,過(guò)濾掉樹(shù)脂催化劑留做下次反應(yīng)使用，即得到葡萄糖軟脂酸酯混合物植物蠟。該植物蠟的部分物化指標(biāo)如下:外觀:淡黃色蠟狀物目測(cè)熔點(diǎn):52°CAOCS Ce 1-25酸值:5mgK0H/g見(jiàn)注 I羥值:246mgK0H/g見(jiàn)注 2無(wú)溶劑酯化反應(yīng)實(shí)例3將377份顆粒狀花生酸加入反應(yīng)釜中，通入蒸汽間接加熱熔化。當(dāng)花生酸熔化一半左右，可以試著開(kāi)啟攪拌。花生酸完全熔化后繼續(xù)加熱升溫到100°c并維持在此溫度。加入20份經(jīng)過(guò)酸化處理的大孔徑顆粒狀陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，然后逐漸加入123份木糖醇，加入時(shí)間持續(xù)10分鐘。加葡萄糖過(guò)程結(jié)束后，封閉加料口，開(kāi)啟水力噴射真空泵，維持真空度700mmHg或更高。從開(kāi)啟真空泵開(kāi)始計(jì)時(shí)間，反應(yīng)15小時(shí)后停止抽真空,卸掉真空,過(guò)濾掉樹(shù)脂催化劑留做下次酯化反應(yīng)時(shí)使用，即得到木糖醇花生酸酯混合物植物蠟。該植物蠟的部分物化指標(biāo)如下:
外觀:淡黃色蠟狀物目測(cè)熔點(diǎn):50.50CAOCS Ce 1-25酸值:4mgK0H/g見(jiàn)注 I羥值:318mgK0H/g見(jiàn)注 2復(fù)配蠟實(shí)例I將酯化實(shí)例I所述的植物蠟40份，一種熔點(diǎn)52°C的棕櫚蠟52份和8份52度全精練石蠟混合均勻即得到一種復(fù)配蠟。復(fù)配蠟實(shí)例2將酯化實(shí)例I所述的植物蠟30份，一種熔點(diǎn)52°C的棕櫚蠟60份和10份54度半精練石蠟混合均勻即得到一種復(fù)配蠟。復(fù)配蠟實(shí)例3 將酯化實(shí)例2所述的植物蠟50份，一種熔點(diǎn)48°C的棕櫚蠟40份和10份54度半精練石蠟混合均勻即得到一種復(fù)配蠟。復(fù)配蠟實(shí)例4將酯化實(shí)例3所述的植物蠟50份，一種熔點(diǎn)58°C的棕櫚蠟42份和8份58度半精練石蠟混合均勻即得到一種復(fù)配蠟。分別取上述4個(gè)實(shí) 例的復(fù)配蠟，加熱熔化后加入一定比例的香精(3-5%重量比)，澆注透明玻璃杯灌裝蠟燭，兩次澆注冷卻后得到的產(chǎn)品表面光滑，質(zhì)感厚實(shí)，不冒油。配以適當(dāng)?shù)臒粜军c(diǎn)燃，火焰穩(wěn)定無(wú)可視黑煙，按照歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN15426檢測(cè)，平均三只煙灰指K 0.3，所有單只煙灰指數(shù)< 0.5，低于該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平均三只< 1，所有單只煙灰指數(shù)彡2的要求；目前全球最高的德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)RAL-GZ 041Edition September 2009 (EN)的1_3.8Burningmass remainder of lighters對(duì)灌裝臘燭燃燒殘留量的要求最大不超過(guò)2克或12%,我們的上述產(chǎn)品按照該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)燃燒殘留量都在3%以下。
權(quán)利要求
1.一種凝脂蠟，其特征在于該凝脂蠟是由一種植物蠟與棕櫚蠟及少量石蠟按照一定的質(zhì)量百分比混合均勻后得到的復(fù)配蠟，所述植物蠟是由多羥基碳水化合物與脂肪酸經(jīng)酯化反應(yīng)得到的熔程在50 60°C，酸值在3 10mgK0H/g，羥值在100 400mgK0H/g的淡黃色蠟狀物，所述植物蠟與棕櫚蠟、石蠟的質(zhì)量比為5 85: 85 5: 5 10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凝脂蠟，其特征在于所述棕櫚蠟是從棕櫚油中提取的甘油三脂肪酸酯，其熔點(diǎn)在44 60°C之間，碘值在I 40之間，顏色乳白的蠟狀物或顆粒狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凝脂蠟，其特征在于所述石蠟為熔點(diǎn)在48 64°C之間的白色的全精練石蠟或半精練石蠟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凝脂蠟，其特征在于所述的多羥基碳水化合物是指糖類或糖醇類，其中糖類包括蔗糖、葡萄糖、果糖、麥芽糖、木糖或乳糖，糖醇類包括山梨糖醇、麥芽糖醇、甘露醇、乳糖醇、赤蘚糖醇或木糖醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凝脂蠟，其特征在于所述脂肪酸是指月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸或山俞酸。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1至5任一權(quán)利要求所述的凝脂蠟的制備方法，其特征在于步驟為: 1)采用無(wú)溶劑酯化反應(yīng)制備植物蠟:將300 450份脂肪酸加入反應(yīng)釜中，加熱熔化40 60(wt) %，可以試著開(kāi)啟攪拌，完全熔化成液體狀態(tài)后升溫到90 120°C，保溫，加入10 20份酯化催化劑，然后逐漸加入50 200份多羥基碳水化合物，加料結(jié)束后封閉加料口，在真空條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)10 20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后卸掉真空，除去酯化催化劑，即得到所需的植物蠟；上述份數(shù)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 2)將制得的植物蠟與 棕櫚蠟、石蠟按照5 85: 85 5: 5 10質(zhì)量比混合均勻后，即得到成品凝脂蠟。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述酯化催化劑采用強(qiáng)酸性顆粒狀大孔徑陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)過(guò)濾除去酯化催化劑，并可用于下次酯化反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)中的真空條件是指真空度不低于700mmHg。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的凝脂蠟，其特征在于所述的多羥基碳水化合物是指糖類或糖醇類，其中糖類包括蔗糖、葡萄糖、果糖、麥芽糖、木糖或乳糖，糖醇類包括山梨糖醇、麥芽糖醇、甘露醇、乳糖醇、赤蘚糖醇或木糖醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的凝脂蠟，其特征在于所述脂肪酸是指月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸或山俞酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種凝脂蠟及其制備方法，其特征在于該凝脂蠟是由一種植物蠟與棕櫚蠟及少量石蠟按照一定的質(zhì)量百分比混合均勻后得到的復(fù)配蠟，所述植物蠟是由多羥基碳水化合物與脂肪酸經(jīng)酯化反應(yīng)得到的熔程在50～60℃，酸值在3～10mgKOH/g，羥值在100～400mgKOH/g的淡黃色蠟狀物，所述植物蠟與棕櫚蠟、石蠟的質(zhì)量百分比為5～85∶85～5∶5～10。所述植物蠟是采用無(wú)溶劑酯化反應(yīng)進(jìn)行制備的。本發(fā)明的凝脂蠟既具有石蠟的可加工性，加工時(shí)不易開(kāi)裂，澆注不會(huì)產(chǎn)生中空氣泡，燃燒穩(wěn)定煙灰指數(shù)低，又具有資源可再生，可生物降解，對(duì)人體無(wú)害，符合環(huán)保的要求。該凝脂蠟用于灌裝蠟燭產(chǎn)品，具有質(zhì)感厚實(shí)高貴，承載香精比例高，熔點(diǎn)低燃燒殘留少的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11C5/00GK103184108SQ20111044383
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者金建新, 姜永波, 王金林, 李飛 申請(qǐng)人:寧波曠世智源工藝設(shè)計(jì)股份有限公司