專利名稱：一種脫水蓖麻油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種脫水蓖麻油的制備方法，屬于蓖麻油技術(shù)改性領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
脫水蓖麻油是蓖麻油的深加工產(chǎn)品之一，脫水蓖麻油具有很好的干燥性能，用脫水蓖麻油生產(chǎn)的涂料具有不泛黃，不變化，不回粘，耐磨及附著力強(qiáng)等特點(diǎn)。美國(guó)生產(chǎn)的蓖麻油50 %用于涂料工業(yè)。目前日本也有25 %的蓖麻油以脫水蓖麻油的形式用于涂料工業(yè)，中國(guó)是蓖麻油的生產(chǎn)大國(guó)，脫水蓖麻油的生產(chǎn)和出口有著良好的市場(chǎng)前景。然而國(guó)內(nèi)現(xiàn)有脫水蓖麻油的質(zhì)量還無(wú)法達(dá)到發(fā)達(dá)國(guó)家的質(zhì)量要求。國(guó)內(nèi)脫水蓖麻油制備方法仍然停留在 實(shí)驗(yàn)室方法，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到實(shí)際大規(guī)模生產(chǎn)的要求?，F(xiàn)有工藝中加入催化劑濃硫酸時(shí)仍然停留在6(Γ90分鐘內(nèi)加入催化劑，致使物料非常容易出現(xiàn)溢料；在使用催化劑濃硫酸時(shí)，多采用直接將催化劑濃硫酸加入大量蓖麻油中，致使反應(yīng)溫度急劇升高，反應(yīng)過(guò)程不易控制。反應(yīng)溫度多在23(T250°C范圍內(nèi)反應(yīng)，致使獲得的脫水蓖麻油的碘值不穩(wěn)定，羥值不合格；日本要求脫水蓖麻油顏色鐵鈷比色為4#，美國(guó)要求脫水蓖麻油顏色鐵鈷比色為6#。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的水蓖麻油制備方法獲得的脫水蓖麻油還無(wú)法達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種脫水蓖麻油的制備方法，按該方法制得的脫水蓖麻油羥值低，碘值穩(wěn)定，鐵鈷比色可達(dá)到Γ5#。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是該脫水蓖麻油的制備方法，其特征在于，采用如下步驟a)稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量；b)制備丨隹化劑抽取物料iil中占總質(zhì)量10%的昆麻油，投入/[隹化劑iil中，保持/[隹化劑罐真空度-O. 099^-0. 096mpa,將98% 99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下緩慢投入催化劑罐中，催化劑罐內(nèi)98°/Γ99%濃硫酸與蓖麻油的質(zhì)量比為3飛1000 ；c)制備脫水蓖麻油抽取物料罐中剩余的占總質(zhì)量90%的蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，加入抗氧化劑1010和脫水劑亞硫酸氫鈉，保持反應(yīng)釜中真空度-O. 099 -O. 096mpa，升溫至65 70°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到20(T220°C時(shí)，向反應(yīng)釜中加入步驟b)中制備的催化劑，流速5 15kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4 6小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ；d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至11120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。步驟c)中所述的反應(yīng)釜內(nèi)抗氧化劑1010與蓖麻油的質(zhì)量比為f 2 2000o步驟c)中所述的反應(yīng)釜內(nèi)脫水劑亞硫酸氫鈉與蓖麻油的質(zhì)量比為f2 :500。步驟b)中所述保持催化劑罐真空度的方法為將催化劑罐兩次抽真空后充入氮?dú)?，并再次抽真空，使真空度達(dá)到-O. 099^-0. 096mpa。步驟c)中所述保持反應(yīng)釜真空度的方法為將反應(yīng)釜兩次抽真空后充入氮?dú)猓⒃俅纬檎婵?，使真空度達(dá)到-O. 099 -O. 096mpa。由于濃硫酸直接加入大量蓖麻油中進(jìn)行脫水反應(yīng)，溫度急劇升高，易造成反應(yīng)釜內(nèi)溢料，反應(yīng)過(guò)程溫度變化不易控制。在催化劑罐中，由于本發(fā)明先選用占總質(zhì)量10%的蓖麻油作為溶劑稀釋70%的濃硫酸，作為催化劑，70%的濃硫酸常溫下加入蓖麻油中不與蓖麻油產(chǎn)生反應(yīng)。反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)饪杀ＷC反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)飧儍簟２襟Eb)中制備的催化劑采用流速5 15kg/h，可保證催化劑在5 7小時(shí)內(nèi)加入反應(yīng)釜中，進(jìn)行脫水反應(yīng)時(shí)不易產(chǎn)生水解，且不易發(fā)生溢料現(xiàn)象，反應(yīng)釜內(nèi)溫度更加便于控制。反應(yīng)釜達(dá)到20(T22(rC時(shí)加入復(fù)合催化劑，升溫至245 255°C，并保持溫度4飛小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C可保證脫水反應(yīng)充分進(jìn)行，蒸汽溫度降至100°C時(shí)所獲得的脫水蓖麻油顏色淺且穩(wěn)定，羥值更低，碘值更穩(wěn)定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的脫水蓖麻油的制備方法具有的有益效果是本發(fā)明的 脫水蓖麻油的制備方法是以采用以蓖麻油為溶劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在線蒸汽監(jiān)控下完成脫水蓖麻油，解決了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的脫水蓖麻油顏色重、碘值不穩(wěn)定、羥值過(guò)高的難題問(wèn)題，從而降低了化驗(yàn)時(shí)間帶來(lái)的麻煩。提高了反應(yīng)效率，改善了工藝條件，使工人容易操作。采用本發(fā)明的脫水蓖麻油的制備方法生產(chǎn)的脫水蓖麻油，具有優(yōu)點(diǎn)是碘值穩(wěn)定，羥值穩(wěn)定，顏色淺且穩(wěn)定。脫水蓖麻油的碘值穩(wěn)定在13(Tl50mgkoh/mg。輕值穩(wěn)定在10 18Mgkoh/mg以下，鐵鈷比色可達(dá)到Γ5#。已經(jīng)達(dá)到日本同類產(chǎn)品要求，并超過(guò)美國(guó)同類產(chǎn)品要求，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例Ia)檢查反應(yīng)釜真空度、管道無(wú)漏氣、氮?dú)鈺惩?、?dǎo)熱油暢通，稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量300kg ；b)制備/[隹化劑抽取物料iiS中30kg的昆麻油，投入/[隹化劑iil中，將/[隹化劑iil兩次抽真空充入氮?dú)夂螅俅纬檎婵?，保持真空?O. 096mpa,將O. 15kg 98% 99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下，緩慢投入催化劑罐中備用；c)抽取物料罐中占總質(zhì)量270kg的蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，加入O. 135kg抗氧化劑1010和O. 81kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)夂?，再次抽真空并保持真空?O. 098mpa，升溫至70°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到210°C時(shí)，投入步驟b)中的催化劑，流速5 6kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4 6小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ；d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至11120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。實(shí)施例2a)檢查反應(yīng)釜真空度、管道無(wú)漏氣、氮?dú)鈺惩?、?dǎo)熱油暢通，稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量400kg ；b)制備/[隹化劑抽取物料iiS中40kg的昆麻油，投入/[隹化劑iil中，將/[隹化劑iil兩次抽真空充入氮?dú)夂?，再次抽真空，保持真空?O. 098mpa,將O. 16kg 98% 99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下緩慢投入催化劑罐中備用；c)抽取物料罐中占總質(zhì)量360kg蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，加入O. 27kg抗氧化劑1010和O. 72kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)夂?，再次抽真空并保持真空?O. 099mpa，升溫至65°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到200°C時(shí)，投入步驟b)中的催化劑，流速7 8kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4 6小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ；d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至11120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。實(shí)施例3a)檢查反應(yīng)釜真空度、管道無(wú)漏氣、氮?dú)鈺惩?、?dǎo)熱油暢通，稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量950kg ；b)制備/[隹化劑抽取物料iiS中95kg的昆麻油，投入/[隹化劑iil中，將/[隹化劑iil兩次抽真空充入氮?dú)夂螅俅纬檎婵?，保持真空?O. 099mpa,將O. 38kg 98% 99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下緩慢投入催化劑罐中備用； c)抽取物料罐中855kg蓖麻油，投入反應(yīng)爸中，加入O. 855kg抗氧化劑1010和2. 565kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)夂?，再次抽真空并保持真空?O. 099 -O. 096mpa,升溫至70°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到220°C時(shí)，投入步驟b)中的催化劑，流速13 15kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4飛小時(shí)，蒸汽溫度180^210 0C ；d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至11120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。實(shí)施例4a)檢查反應(yīng)釜真空度、管道無(wú)漏氣、氮?dú)鈺惩?、?dǎo)熱油暢通，稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量300kg ；b)制備/[隹化劑抽取物料iiS中30kg的昆麻油，投入/[隹化劑iil中，將/[隹化劑iil兩次抽真空充入氮?dú)夂?，再次抽真空，保持真空?O. 096mpa,將O. Ikg 98°/Γ99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下緩慢投入催化劑罐中備用；c)抽取物料罐中270kg蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，加入O. 27kg抗氧化劑1010和I. 08kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)夂螅俅纬檎婵詹⒈３终婵斩?O. 096mpa，升溫至65°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到215°C時(shí)，投入步驟b)中的催化劑，流速5 7kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4 6小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ；d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至11120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。實(shí)施例5a)檢查反應(yīng)釜真空度、管道無(wú)漏氣、氮?dú)鈺惩ā?dǎo)熱油暢通，稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量400kg ；b)制備/[隹化劑抽取物料iiS中40kg的昆麻油，投入/[隹化劑iil中，將/[隹化劑iil兩次抽真空充入氮?dú)夂螅俅纬檎婵?，保持真空?O. 098mpa,將O. 12kg 98% 99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下緩慢投入催化劑罐中備用；c)抽取物料罐中360kg蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，加入O. 36kg抗氧化劑1010和
O.72kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)夂螅俅纬檎婵詹⒈３终婵斩?O. 098mpa，升溫至70°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到210°C時(shí)，投入步驟b)中的催化劑，流速5 8kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4 6小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ；d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至11120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。對(duì)比例I步驟a)和步驟b)，與實(shí)施例I的操作方法下相同；c)抽取物料罐中占總質(zhì)量270kg的蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，加入O. 135kg抗氧化劑1010和O. 54kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜一次抽真空充入氮?dú)夂?，再次抽真空并保持真空?O. 098mpa，升溫至70°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到210°C時(shí)，投入步驟b)中的復(fù)合催化劑，保持溫度I小時(shí)，升溫至245°C，蒸汽溫度16(T210°C ;當(dāng)蒸汽溫度50°C反
應(yīng)為終點(diǎn)，反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度達(dá)到120°C時(shí)打開冷卻水驟降至常溫，即得。對(duì)比例2a)檢查反應(yīng)釜真空度、管道無(wú)漏氣、氮?dú)鈺惩?、?dǎo)熱油暢通，稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量400kg ；b)抽取物料罐中占總質(zhì)量400kg蓖麻油，投入反應(yīng)爸中，加入O. 27kg抗氧化劑1010和O. 72kg助脫水劑亞硫酸氫鈉，將反應(yīng)釜兩次抽真空充入氮?dú)夂螅俅纬檎婵詹⒈３终婵斩?O. 099mpa，升溫至65°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到180°C時(shí)，緩慢加入
O.16kg濃度為98%的濃硫酸，升溫至250°C，保持溫度5小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ;當(dāng)蒸汽溫度50°C反應(yīng)為終點(diǎn)，反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度達(dá)到120°C時(shí)打開冷卻水驟降至常溫，即得。檢測(cè)結(jié)果把實(shí)施例I飛和對(duì)比例f 2所制得的脫水蓖麻油，酸值、皂化值、羥值采用表面活性劑及試驗(yàn)方法HG/T 3508-2010檢測(cè)化驗(yàn)。共軛二烯酸含量采用UV分光計(jì)測(cè)定。檢測(cè)結(jié)果如表I所示。表I檢測(cè)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種脫水蓖麻油的制備方法，其特征在于，采用如下步驟 a)稱量物料罐中蓖麻油總質(zhì)量； b)制備/[隹化劑抽取物料中占總質(zhì)量io%的昆麻油，投入/[隹化劑 中，保持/[隹化劑 真空度-O. 099^-0. 096mpa,將98% 99%濃硫酸加水稀釋至70%，常溫常壓下緩慢投入催化劑罐中，催化劑罐內(nèi)98°/Γ99%濃硫酸與蓖麻油的質(zhì)量比為3飛1000 ； c)制備脫水蓖麻油抽取物料罐中剩余的占總質(zhì)量90%的蓖麻油，投入反應(yīng)釜中，力口入抗氧化劑1010和脫水劑亞硫酸氫鈉，保持反應(yīng)釜中真空度-O. 099 -O. 096mpa,升溫至65 70°C時(shí)開啟攪拌器，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到20(T220°C時(shí)，向反應(yīng)釜中加入 步驟b)中制備的催化劑，流速5 15kg/h，升溫至245 255°C，保持溫度4 6小時(shí)，蒸汽溫度18(T210°C ； d)當(dāng)蒸汽溫度降至100°C時(shí)反應(yīng)為終點(diǎn)，這時(shí)打開冷卻水閥門進(jìn)行冷卻，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至115 120°C，進(jìn)行過(guò)濾裝桶，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種脫水蓖麻油的制備方法，其特征在于步驟c)中所述的反應(yīng)釜內(nèi)抗氧化劑1010與蓖麻油的質(zhì)量比為f2 :2000。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種脫水蓖麻油的制備方法，其特征在于步驟c)中所述的 反應(yīng)釜內(nèi)脫水劑亞硫酸氫鈉與蓖麻油的質(zhì)量比為廣2 :500。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種脫水蓖麻油的制備方法，其特征在于步驟b)中所述保持催化劑罐真空度的方法為將催化劑罐兩次抽真空后充入氮?dú)?，并再次抽真空，使真空度達(dá)到-O. 099 -O. 096mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種脫水蓖麻油的制備方法，其特征在于步驟c)中所述保 持反應(yīng)釜真空度的方法為將反應(yīng)釜兩次抽真空后充入氮?dú)猓⒃俅纬檎婵?使真空度達(dá)到-O. 099 -O. 096mpa。
全文摘要
一種脫水蓖麻油的制備方法，屬于蓖麻油技術(shù)改性領(lǐng)域。本發(fā)明采用占總質(zhì)量10%的蓖麻油作為溶劑將98%濃硫酸稀釋到70~75%作為復(fù)合催化劑，復(fù)合催化劑加入反應(yīng)釜中與占總量90%的蓖麻油在抗氧劑和助脫水劑作用下進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程保持溫度245~255℃，保溫4~6小時(shí)。按本發(fā)明生產(chǎn)的脫水蓖麻油顏色淺且穩(wěn)定，羥值低，碘值穩(wěn)定，顏色鐵鈷比色4~5#。
文檔編號(hào)C11B3/04GK102876453SQ20121038108
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者苗百泉 申請(qǐng)人:淄博市淄川創(chuàng)業(yè)油脂化工廠