專利名稱：香料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香料的制備方法，屬于植物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，生活水平的提高，人們對(duì)物質(zhì)文化生活的需求也在不斷提高，香精香料也伴隨著加香工業(yè)的發(fā)展而快速發(fā)展。無花果是一種傳統(tǒng)的具有保健功能的水果，它含有葡萄糖、果糖、蔗糖、多種有機(jī)酸、蛋白質(zhì)，它含有揮發(fā)油，揮發(fā)油中有2-乙?；秽?-乙?；量?、香葉基丙酮等多種致香物。本發(fā)明提供了一種全新的以無花果為原料制備香料的方法，制備的香料具有香氣持久穩(wěn)定、濃郁飽滿的巧克力香、甜香、烤香等多種香韻，能廣范用于食品、煙草制品等產(chǎn)品加香，提高加香產(chǎn)品的質(zhì)量和檔次。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以無花果為原料制備香料的方法，擴(kuò)大了無花果的使用范圍，增加了香料的種類。(I)原料粉碎:取無花果干，粉碎為粒度1(Γ15目的無花果顆粒；
(2)一次酶解:取500g粉碎后無花果顆粒和190(T22(K)g去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，按投入無花果顆粒量的2飛％。加入纖維素酶，在36 44°C的溫度下進(jìn)行酶解4 8h,酶解時(shí)攪拌速度為40 50r/min ；` (3)二次酶解:一次酶解結(jié)束后，再按投入無花果顆粒量的8 14%。加入復(fù)合蛋白酶，在5(T56°C的溫度下進(jìn)行酶解8 12h，酶解時(shí)攪拌速度為4(T50r/min，得到酶解物料；
(4)回流提取:二次酶解結(jié)束后，將酶解物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，向提取容器中加入400(T4580g乙醇，加熱至沸騰，回流提取I 3h ；
(5)減壓濃縮:提取結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，將得到的提取液用28(Γ320目濾網(wǎng)過濾，除掉沉淀，過濾后的提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的水浴溫度為65 75°C，真空度為0.092 0.098MPa，將提取液濃縮到其密度為1.2930^1.3090g/mL ；
(6)加入配料:向上一步得到的濃縮物進(jìn)行稱重，分別加入濃縮物重量6(Γ70%的丙二醇、20 30%。葡萄糖、I 3%。纈氨酸、I 3%。亮氨酸、0.15 0.2%。纈氨酸；
(7)反應(yīng):將上一步配好料的混合物轉(zhuǎn)移到帶有冷凝器的反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為11(T115°C，反應(yīng)時(shí)間為2 4h，反應(yīng)時(shí)攪拌速度為8(Tl00r/min，冷卻器出口水溫為20^30 0C ；
(8)降溫:反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行降溫，在3(Γ50分鐘內(nèi)，將反應(yīng)后物料的溫度降到25 35°C，得到制備的香料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:采用纖維素酶進(jìn)行酶解，破壞了細(xì)胞壁，可以最大限度地將無花果原料所含的致香物質(zhì)提取出來，用復(fù)合蛋白酶將無花果原料所含的蛋白質(zhì)分解為氨基酸，將通過纖維素酶、復(fù)合蛋白酶酶解后得到的糖類、氨基酸與后面加的糖、氨基酸一起參與美拉德反應(yīng)，又生產(chǎn)了多種致香物質(zhì)，提升了無花果香料的質(zhì)量和檔次，擴(kuò)大了無花果香料的適用范圍。且此方法設(shè)備并不復(fù)雜，容易操作，無污染。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明所使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；所使用的纖維素酶和復(fù)合蛋白酶由諾維信公司生產(chǎn)。實(shí)施例1 一種無花果香料的制作方法，包括以下工藝步驟: (1)原料粉碎:將無花果干適當(dāng)粉碎，粒度為10目的顆粒；
(2)—次酶解:將500g粉碎后無花顆粒和1900g去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，按投入原料量的2%。加入纖維素酶，在36°C的溫度下進(jìn)行酶解4h，酶解時(shí)攪拌速度為為40r/min ；
(3)二次酶解:一次酶解結(jié)束后，再按按投入原料量的8%。加入復(fù)合蛋白酶，在50°C的溫度下進(jìn)行酶解8h，酶解時(shí)攪拌速度為40r/min ；
(4)回流提取:二次酶解結(jié)束后，將酶解物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，向提取容器中加入4000g乙醇，加熱至沸騰，回流提取2h ；
(5)減壓濃縮:提取結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，將得到的提取液用280目濾網(wǎng)過濾，除掉沉淀，過濾后的提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的水浴溫度為65°C，真空度為
0.098Mpa，將提取液濃縮到其密度為1.2930g/mL ；
(6)加入配料:向上一步得到的濃縮物進(jìn)行稱重，分別加入濃縮物重量60%的丙二醇、20%。葡萄糖、1%。纈氨酸、1%。亮氨酸、0.15%。纈氨酸；
(7)反應(yīng):將上一步配好料的混合物轉(zhuǎn)移到帶有冷凝器的反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為110°C，反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)時(shí)攪拌速度為80r/min，冷卻器出口水溫為20°C ；
(8)降溫:反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn) 行降溫，在30分鐘內(nèi)，將反應(yīng)后物料的溫度降到25°C，得到制備的香料。實(shí)施例2 —種無花果濃縮物的制作方法，包括以下工藝步驟:
(O原料粉碎:將無花果干適當(dāng)粉碎，粒度為15目的顆粒；
(2)—次酶解:將500g粉碎后無花顆粒和2200g去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，按投入原料量的6%。加入纖維素酶，在44°C的溫度下進(jìn)行酶解8h，酶解時(shí)攪拌速度為為50r/min ；
(3)二次酶解:一次酶解結(jié)束后，再按按投入原料量的14%。加入復(fù)合蛋白酶，在56°C的溫度下進(jìn)行酶解12h，酶解時(shí)攪拌速度為50r/min ；
(4)回流提取:二次酶解結(jié)束后，將酶解物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，向提取容器中加入4580g乙醇，回流提取4h ；
(5)減壓濃縮:提取結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，將得到的提取液用320目濾網(wǎng)過濾，除掉沉淀，過濾后的提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的水浴溫度為75°C，真空度為
0.092Mpa，將提取液濃縮到其密度為1.3090g/mL ；
(6)加入配料:向上一步得到的濃縮物進(jìn)行稱重，分別加入濃縮物重量70%的丙二醇、30%。葡萄糖、3%。纈氨酸、3%。亮氨酸、0.2%。纈氨酸；
(7)反應(yīng):將上一步配好料的混合物轉(zhuǎn)移到帶有冷凝器的反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為115°C，反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)時(shí)攪拌速度為100r/min，冷卻器出口水溫為30°C ；
(8)降溫:反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行降溫，在50分鐘內(nèi)，將反應(yīng)后物料的溫度降到35°C，得到制備的香料。實(shí)施例3 —種無花果濃縮物的制作方法，包括以下工藝步驟:
(O原料粉碎:將無花果干適當(dāng)粉碎，粒度為13目的顆粒；
(2)—次酶解:將500g粉碎后無花顆粒和2050g去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，按投入原料量的4%。加入纖維素酶，在40°C的溫度下進(jìn)行酶解6h，酶解時(shí)攪拌速度為為45r/min ；
(3)二次酶解:一次酶解結(jié)束后，再按按投入原料量的11%。加入復(fù)合蛋白酶，在54°C的溫度下進(jìn)行酶解9h，酶解時(shí)攪拌速度為47r/min ；
(4)回流提取:二次酶解結(jié)束后，將酶解物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，向提取容器中加入4320g乙醇，回流提取3h ；
(5)減壓濃縮:提取結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，將得到的提取液用28(Γ320目濾網(wǎng)過濾，除掉沉淀，過濾后的提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的水浴溫度為70°C，真空度為0.096Mpa，將提取液濃縮到其密度為1.3020g/mL ；
(6)加入配料:向上一步得到的濃縮物進(jìn)行稱重，分別加入濃縮物重量66%的丙二醇、26%。葡萄糖、2%。纈氨酸、2%。亮氨酸、0.18%。纈氨酸；
(7)反應(yīng):將上一步配好·料的混合物轉(zhuǎn)移到帶有冷凝器的反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為113°C，反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)時(shí)攪拌速度為90r/min，冷卻器出口水溫為24°C ；
(8)降溫:反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行降溫，在40分鐘內(nèi)，將反應(yīng)后物料的溫度降到28°C，得到制備的香料。
權(quán)利要求
1.一種香料的制作方法，其特征是，包括以下工藝步驟，: (O原料粉碎:取無花果干，粉碎為粒度1(Γ15目的無花果顆粒； (2)一次酶解:取500g粉碎后無花果顆粒和190(T22(K)g去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，按投入無花果顆粒量的2飛％。加入纖維素酶，在36 44°C的溫度下進(jìn)行酶解4 8h,酶解時(shí)攪拌速度為40 50r/min ； (3)二次酶解:一次酶解結(jié)束后，再按投入無花果顆粒量的8 14%。加入復(fù)合蛋白酶，在5(T56°C的溫度下進(jìn)行酶解8 12h，酶解時(shí)攪拌速度為4(T50r/min，得到酶解物料； (4)回流提取:二次酶解結(jié)束后，將酶解物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，向提取容器中加入400(T4580g乙醇，加熱至沸騰，回流提取I 3h ； (5)減壓濃縮:提取結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，將得到的提取液用28(Γ320目濾網(wǎng)過濾，除掉沉淀，過濾后的提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中的水浴溫度為65 75°C，真空度為0.092 0.098MPa，將提取液濃縮到其密度為1.2930^1.3090g/mL ； (6)加入配料:向上一步得到的濃縮物進(jìn)行稱重，分別加入濃縮物重量6(Γ70%的丙二醇、20 30%。葡萄糖、I 3%。纈氨酸、I 3%。亮氨酸、0.15 0.2%。纈氨酸； (7)反應(yīng):將上一步配好料的混合物轉(zhuǎn)移到帶有冷凝器的反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為11(T115°C，反應(yīng)時(shí)間為2 4h，反應(yīng)時(shí)攪拌速度為8(Tl00r/min，冷卻器出口水溫為20^30 0C ； (8)降溫:反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行降溫，在3(Γ50分鐘內(nèi)，將反應(yīng)后物料的溫度降到25 35°C，得到制 備的香料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種香料的制備方法，屬于植物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。其經(jīng)過將無花果適當(dāng)粉碎、一次酶解、二次酶解、回流提取、減壓濃縮、添加糖類和氨基酸進(jìn)行美拉德反應(yīng)和反應(yīng)物料降溫制備得到香料。本發(fā)明將通過纖維素酶、復(fù)合蛋白酶酶解后得到的糖類、氨基酸與后面加的糖、氨基酸一起參與美拉德反應(yīng)，又生產(chǎn)了多種致香物質(zhì)，提升了無花果香料的質(zhì)量和檔次，擴(kuò)大了無花果香料的適用范圍。且此方法設(shè)備并不復(fù)雜，容易操作，無污染。
文檔編號(hào)C11B9/00GK103254995SQ20131021852
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月4日
發(fā)明者黃文華, 吳凡, 侯心剛 申請(qǐng)人:無錫華海香料有限公司