專利名稱：：聚苯硫醚短纖維及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種拉伸強度優(yōu)良的聚苯硫醚短纖維及其制造方法，更詳細地來講，涉及一種即使在長期熱處理狀態(tài)下其纖維的斷裂強度下降也少的拉伸強度優(yōu)良的聚苯硫醚短纖維及其制造方法。
背景技術(shù)：
：聚苯硫醚(以下稱PPS)樹脂具有優(yōu)良的耐熱性、屏蔽性、耐化學(xué)藥品性、電絕緣性、耐濕熱性等適合作為工程塑料的性質(zhì)，可用于以注塑成型、擠壓成型用為中心的各種電氣、電子部件、機械部件和汽車部件、薄膜、纖維等。例如，PPS材料被廣泛用于在廢氣集塵用的袋濾器等各種產(chǎn)業(yè)用薄膜中使用的濾布中。這種濾布是將PPS短纖維針刺到由PPS短纖維的紗線制成的上而得到的，用于捕集廢氣中的粉塵并將不含粉塵的廢氣排到外面，但是重要的是長期持續(xù)保持不堵塞，通常期待這種濾布性能的長壽命化。另一方面，為了阻止濾布堵塞，實現(xiàn)濾布性能的長壽命化，有效的方法是使附著的粉塵有效地從濾布中脫離。例如，當(dāng)袋濾器中濾布堵塞時，由于廢氣不能從焚燒設(shè)備中排出，所以必須使焚燒設(shè)備停下來更換濾布。亦即，如果在濾布堵塞之前將粉塵有效地清除掉，就可實現(xiàn)濾布的長壽命化，可以使焚燒設(shè)備長期連續(xù)i艇轉(zhuǎn)。作為使袋濾器中附著在濾布上的粉塵有效地脫離的方法，大多采用脈沖式噴氣方式(參照專利文獻i和2)。所謂脈沖式噴氣方式是指在附^F濾布表面上的粉塵還沒有蓄積時，對濾布定期地噴射高速氣流而使濾布振動，從而除掉附著在濾布表面的粉塵的方式。雖然用這種脈沖式噴氣方式可以除掉粉塵，但作為外力施加的高速氣流容易使濾布的機械強度經(jīng)時地降低。在定期施加外力時，在濾布的機械強度、濾布的尺寸穩(wěn)定性不充分盼瞎況下，會因濾布而不肯撥揮作為袋濾器的功能。目前，為提高PPS纖維的機械3破、尺寸穩(wěn)定性，提出了各種方案。例如，在專利文獻3中公開的技術(shù)是在將PPS熔融紡絲后，在PPS的熔點以下拉伸到27倍，然后，在PPS熔點以上的溫度進行處理，由此提高拉伸強度、結(jié)節(jié)虧賊和環(huán)扣強力，提高耐彎曲磨損特性和耐彎曲疲勞特性。另外，在專利文獻4中公開的技術(shù)是在PPS纖維的無紡布中，Mi5W頓賦予了特定巻曲的PPS短纖維而制成尺寸穩(wěn)定性優(yōu)良的無紡布。另外，為了改良纖維的耐彎曲性，提出了如下S^:在PPS中混合聚碳化二亞胺化合物的技^(專利文獻5);為了改良制造時的制絲性，在PPS中混合亞烷基二烷烴醐安類的技^(專利文獻6);控制PPS的肝量分布的技^(專禾忟獻7)。可是，用這些公知的技術(shù)得到的PPS纖維的拉伸強度最高在4.5cN/dtex左右，作為用于袋濾器的濾布的短纖維也未必充分。另一方面，焚燒設(shè)備的it^鵬高，廢氣中還含有使PPS化學(xué)劣化的氣體。即，有文獻指出用于袋濾器的濾布可在苛亥啲斜牛下^f頓，當(dāng)長期^f頓時，因高溫下的化學(xué)劣化會導(dǎo)致濾布3驢降做專利文獻8)。艮卩，為了抑制因長時間使用而導(dǎo)致的濾布強度降低，要求PPS纖維不易發(fā)生因高溫下的化學(xué)劣化而導(dǎo)致的拉伸強度經(jīng)時地陶氏，但是，目前的現(xiàn)狀是，在上述的現(xiàn)有技術(shù)中，還不能充分抑制因高溫下的化學(xué)劣化而導(dǎo)致的拉伸販經(jīng)時地降低。專利文獻1:特開平8-103617號公報專利文獻2:特開平9-248413號公報專利文獻3:特開平4-222217號公報專利文獻4:日本專利第276491l號公報專利文獻5:特開平10-251918號公報專利文獻6:特開平10-60734號公報專利文獻7:特開2006-336140號公報專利文獻8:特開2006-305562號公報
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的第一目的在于，解決上述問題，提供一種即使長期在高溫剝牛下耐化學(xué)藥品性也優(yōu)良、即4頓于袋濾器的濾布機械強度也不易陶氏的PPS短纖維。另外，本發(fā)明的第二目的在于，解決上述問題，提供一種機械纟販、尺寸穩(wěn)定'ra^^見有技術(shù)的PPS短纖維。為了達到上述第一目的，本發(fā)明具有如下構(gòu)成。艮P，本發(fā)明提供一種聚苯硫醚短纖維，所述，硫醚短纖維含有0.15重量％以下沸點在200匸以上的揮發(fā)成分；還提供聚苯硫醚短纖維的制造方法，所述制造方法是，將聚苯硫醚粉末在減壓下溫度不到350°C的條件下熔融并進行顆?；玫降念w粒在溫度B0170。C的減壓下干燥之后熔融，從噴絲頭紡出，拉伸后切成規(guī)定長度。另外，為了達到上述第二目的，本發(fā)明具有如下構(gòu)成。艮P，本發(fā)明提供一種，硫醚短纖維，所述聚苯硫醚短纖維中的纖維的拉伸雖度為5cN/dtex以上、巻曲彈性率為75%以上；還^f共聚苯硫醚短纖維的制造方法，所述制造方法是，采劁每溶融的聚苯硫i^人噴絲頭紡出的未拉伸絲，然后將未拉伸絲以3倍以上4倍以下進行熱拉伸，在18(TC以上^Tf，進行4秒鐘以上的定長熱處理后，在充銜溫度18(TC以上的蒸汽的巻曲箱內(nèi)，賦予巻曲并切^M定長度，在定長熱處理前后進行松弛，以使其從熱拉伸后到賦予巻曲前之間的松弛率成為1%以上6%以下。按照本發(fā)明，可以做成即^f吏在長期高溫^f牛下耐化學(xué)藥品性也優(yōu)良、即使作為^^器的濾布4OT機械纟，也不易降低的PPS短纖維。另外，按照本發(fā)明，可以做成機械強度、尺寸穩(wěn)定14^現(xiàn)有技術(shù)的PPS短纖維。即使^^濾器等長期暴露在苛刻條件下的用途中，也可以做成S破不容易斷氏的濾布，并可延長產(chǎn)品壽命。具體實施方式下面，對本發(fā)明進，辨細說明。本發(fā)明中的PPS是指含有結(jié)構(gòu)式(I)^^的對苯硫醚單元、間苯硫醚單元等苯硫醚單元作為重復(fù)單元的聚合物。PPS可以為均聚物或具有對苯硫醚單元和間苯硫醚單元兩者的共聚物，而[化學(xué)式1]且只要不脫離本發(fā)明的主要意旨，也可以是與其他的芳香Mt化物的共聚物或混合物。另外，PPS的重均^^量為40000~60000，當(dāng)4吏用重均^量不到40000的PPS進行熔融紡絲時，紡絲張力低，紡絲時經(jīng)常發(fā)生斷線，當(dāng)^OT重均^TMil60000的PPS時，熔融時的粘度過高而必須將紡絲設(shè)備lWf寺殊的耐高壓式樣，從而使設(shè)備費用高而成為不利因素。本發(fā)明者對袋濾器的濾布在長期高溫斜牛下使用時的劣化問，行了反復(fù)仔細的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，PPS中所含的雜質(zhì)會產(chǎn)生不良影響。艮P，將PPS短纖維長期放置在高溫下時，在雜質(zhì)存在的纖維部位雜質(zhì)發(fā)生分解，其成為纖維中的大缺陷，纖維破降低。在雜質(zhì)中，低沸點的揮發(fā)成分即使是目前的PPS顆粒的制造劍牛下也可以幾乎完全除去，但高沸點的揮發(fā)成分在目前的PPS顆粒的制造條件下無法完全除去。這種高沸點的揮發(fā)成分，具體來講是沸點為20(TC以上的揮發(fā)成分。對PPS而言，通常4頓N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-B比咯烷酮等N-烷基吡咯烷酮類、N-甲基-e-己內(nèi)酯等己內(nèi)酯類、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N,N-二甲基乙翻安、N,N-二甲基甲醛、六甲基磷酰三胺、二甲砜、四亞甲基亞砜等代表的非質(zhì)子型有機自U或它們的混合物等極性^J作為聚合溶劑，其中，使作為單體的對二氯苯和硫化鈉進行聚合反應(yīng)來制造，但是，高沸點的揮發(fā)成分是在通過聚合得到PPS時單體和聚合MU反應(yīng)而產(chǎn)生的，其以特別容易被氧化的胺類化合物、例如N-甲基氯苯胺等為主體。ffl31將該高沸點的揮發(fā)成分的含量控制在每纖維重量為0.15重量％以下、優(yōu)選0.10重量％以下，可以大幅度地抑制在高溫條件下的強度下降。當(dāng)該高沸點揮發(fā)成分的含翻過0.15重%時，在20(TC、2000小時的熱鵬中，纖維強力下降皿40%，無法實現(xiàn)本發(fā)明的第一目的。另外，PPS中所含的高沸點的揮發(fā)成分在纖維制造階段也會產(chǎn)生不良影響。例如，在將PPS進行熔融紡絲時，高沸點的揮發(fā)成分會污染噴嘴面、污染7賴卩風(fēng)設(shè)備，這些污染誘發(fā)斷線、絲不均勻，從而難以得到均勻的未拉伸絲。由于這種未拉伸絲在拉伸工序中無法以高拉伸倍率進行拉伸，所以其結(jié)果不利于得到高強度纖維。希望高沸點的揮發(fā)成，少越好，但是基于PPS盼性質(zhì)，想要使其完全不存在，現(xiàn)有技術(shù)是很困難的，通常高沸點揮發(fā)成分的含量為0.05重量％以上。下面對得到使高沸點揮發(fā)成分減低了的PPS短纖維的方法進fiH兌明。首先，將固體化的PPS粉末在減壓、溫度不到35(TC的條件下熔融，進行顆粒化制成顆粒。如果更具體地說明，是將固體化PPS粉末用擠壓機、tt^軸擠壓禾腿行真空處理，同時在不到350。C的溫度下、通常為285340。C的溫度范圍內(nèi)使其熔融，然后從孔面積為3.1450.24mm2的孔中擠出，切成0.5^6mm左右的長度，由此得到顆粒。真空處理是通過將擠壓機的汽缸內(nèi)減壓到0.21.5kPa、優(yōu)選0.21.3kPa、更，0.2~0.651^3左右^4行的。對這樣得到的顆粒在Mffi下進行干燥、即所謂的真空干燥。在真空干燥時，將環(huán)境溫度設(shè)定到較低的溫度、即13(M7(TC的真空干燥的時間適宜為5小時以上，MH的程度、即所謂的真空度適宜設(shè)定為0.051.3kPa。而且，顆粒的真空^P燥適宜設(shè)定為間歇式，由于干燥的顆粒量過多時無法充分除去揮發(fā)成分，因此每次適宜設(shè)定為lt5t左右。將顆粒過于在高溫下進行真空干燥時，PPS樹脂的氧化交聯(lián)得到，，會發(fā)生增粘等其他問題，通過在較低的溫度下長時間進行，可以除去高沸點的揮發(fā)成分，同時可以防止PPS樹脂的改性。千燥時間越長效果越好，但當(dāng)超過一定時間時，高沸點揮發(fā)成分的減少幅度變小，所以可以根據(jù)經(jīng)濟效果來決定，在實用上可以是24小時以內(nèi)。^頓由此得至啲顆粒，用熔融紡絲法進行纖維化。通?？梢?頓壓熔式紡絲機或者單軸或雙軸擠壓機型紡絲機進行紡絲。在紡絲工序中，為了防止因增粘而;化，在氮氣氣氛下進行熔融從噴嘴噴出。從噴嘴噴出的絲條，通常在紡出后用風(fēng)速為5100m/辦中的y轉(zhuǎn)口風(fēng)冷卻，并適量賦予表面活性劑作為收斂劑，然后作為未拉伸絲進行牽引。牽引速度沒有特別限制，通常在5007000m^H中之間。然后，將牽引的未拉伸絲條進行熱拉伸，根據(jù)需要用填塞箱型巻曲箱等賦予巻曲后，切斷成所規(guī)定的長度，得到短纖維。這樣得到的短纖維，通常纖度為0.0120dtex、拉伸強度為2cN/dtex以上，,為310dtex、拉伸延伸率為10~100%。為了達到本發(fā)明的第二目的，在PPS短纖維中，需要纖維的拉伸強度為5cN/dtex以上、優(yōu)選5,2cN/dtex以上，巻曲彈性率為75%以上、仿選80%以上。為了使PPS短纖維的拉伸S破為5cN/dtex以上，首先，必須設(shè)定拉伸倍率要比自然拉伸倍率高6%以上而使纖維取向結(jié)晶化。纖維的拉伸g艘特'隨接關(guān)系到^頓該纖維的布帛的3販，當(dāng)4頓拉伸纟艘低的PPS短纖維時，包含紗線的基布、布帛的5敏也下降。短纖維的拉伸強度越高越好，但當(dāng)設(shè)定的拉伸倍率比自然拉伸倍率高25%以上時，拉伸時往往發(fā)生纖維纏繞。另外，如果巻曲彈性率不到75%，在梳理工序中，巻曲減弱，不能充分進行纖維間的交織，加工性惡化，無法均勻地得到PPS無紡布、紗線。下面，對可以實現(xiàn)本發(fā)明的第二目的的PPS短纖維的制造方法進行說明。首先，將溶融的PPS從噴絲頭紡出，以800m/^H中以上、更im800m/^H中以上7000m/併中以下的牽弓l鵬采鮮拉伸絲，然后將未拉伸絲以3倍以上、34倍的拉伸倍率進行熱拉伸。當(dāng)牽引鵬不到800m/射中時，無法進行未拉伸絲的取向，未拉伸絲的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。另外，紡出的生產(chǎn)能力小，成為成本增高的原因。艦設(shè)定牽引鵬為800m/^H中以上，一定程度J&S行取向，由此容易得到戰(zhàn)具有高拉伸^艘的短纖維。熱拉伸通常在纟鵬為9098'C的M7jC中進行，可采用34倍的拉伸倍率。在此，為了實現(xiàn)本發(fā)明的第二目的，不一定限制4柳的PPS粉末或PPS顆粒，但是，作為PPS，如果f頓戰(zhàn)高沸點的揮發(fā)成分少的PPS，則可以進行斷線、絲不均勻少的穩(wěn)定的紡絲，可以作成均勻的未拉伸絲，所以在溫水中會,以比自然拉伸倍率高6%以上的倍率進行熱拉伸。熱拉伸后，fflil在18(TC以上的、鵬進行定長熱鵬再進fi^千維的結(jié)晶化，成為高強力纖維。定長熱處理是指使絲條長度實質(zhì)上保持恒定而進纟于熱處理，通常是指在加熱的輥前后把持絲條，使其長度實質(zhì)上保持恒定實施熱處理。定長熱，ag優(yōu)選18(TC以上23(rC以下，更優(yōu)選200。C以上22(TC以下。如果不到18(TC，則得不到5cN/dtex以上的拉伸強度，即^^3123(TC，存在拉伸弓艘的提高媒趨于飽禾啲傾向。另外，定長熱處理時間i^4秒鐘以上，更優(yōu)選4秒鐘以上12秒鐘以下，進一步優(yōu)選4秒鐘以上8秒鐘以下。當(dāng)定長熱處理時間過短時，纖維的結(jié)晶化難以進行，因此難以被高強力化，即使定長熱處理時間過長，纖維的結(jié)晶禾，得至雌和。在定長熱處理前后，即熱拉伸后與定長熱處理之間以及定長熱處理與賦予巻曲前之間，分別使絲條松弛，i!31將熱拉伸和賦予巻曲之間的松弛率設(shè)定為1%以上6%以下，可以迸行纖維的結(jié)晶化。進行熱拉伸時，纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)被變形結(jié)晶化在結(jié)晶結(jié)構(gòu)內(nèi)發(fā)生缺陷，但是，ffl31加熱以使結(jié)晶穩(wěn)定的方式進行再排列，這時纖維收縮。當(dāng)定長熱M前后的松弛率不到1%時，纖維的收縮不充分，因此纖維的結(jié)晶4bt以進行。而當(dāng)定長熱鵬前后的松弛率艦6%時，在制造中絲條松弛，在拉伸時多發(fā)生纏繞。從防止拉伸時由纖維松弛導(dǎo)致的纏繞的觀點考慮，在定長熱處理之前和之后使其松弛是很重要的。而且，在定長熱處理前、即熱拉伸后與定長熱處理之間的松弛率適宜設(shè)定為0.53%，定長熱，后、即定長熱處理與賦予巻曲前之間的松弛率適宜為0.5~3%。該松弛率過小時，纖維的收縮不充分，因此纖纟敘隹以進行結(jié)晶化；過大時在松弛率太大的工序中，絲條松弛，多發(fā)生纏繞。然后，在充it皿為18(TC以上、優(yōu)選20(TC以上24(rC以下的蒸汽的填塞箱型巻曲箱等巻曲箱內(nèi)，對定長熱^M后松弛的絲條賦予巻曲，進行熱定形。在賦予巻曲時，通過采用這樣的溫度條件，在得到的短纖維中可以將巻曲彈性率設(shè)定為，范圍。為了對己經(jīng)M31定長熱處理而結(jié)晶化的PPS絲條固定巻曲狀態(tài)，重要的魏用定長熱M溫度以上的^j^作為賦予巻曲時的纟鵬，但是，當(dāng)蒸汽溫度過高時，纖維之間往往發(fā)生熔接。接著，根據(jù)需要賦予表面活性劑后，切成所規(guī)定的長度，從而得到PPS短纖維。本發(fā)明的PPS短纖維，適合用作袋濾器的濾布。作為袋濾器用的濾布，通常采用無紡布的方式。無紡布可以M31濕式、針刺、噴水穿孔等無紡布制造方法得到。根據(jù)無紡布的制造方棘決定所使用的PPS短纖維的纖度、纖度長度。例如，在濕式法中，大多要求0.01ldtex的細纖度、纖維長度為0.515rnrn左右的短纖維；在針刺法中，大多要求纖度為130dtex、纖維長度為38102rnrn的短纖維。而且，本發(fā)明的PPS短纖維，除無紡布布以外，如果作成紗線，可以用其紗線織成織物、針織品等布帛。實施例以下艦實施例具體說明本發(fā)明。但是，本發(fā)明不受以下實施例柳蹄U。而且，在本發(fā)明中所定義的各特性值，是用以下方法求出的。鵬伸鵬纖維的拉伸3鵬根據(jù)JISL4015(1999年修iT)-7.7的方法進行測定。(2)拉伸鵬下降率對于想要測定的纖維，用上述方法測定熱處理前的纖維的拉伸強度a，并測定用熱風(fēng)千燥機在200。C^鵬下進行2000小時熱處理后的纖維的拉伸3艘b，并由下式算出。拉伸3踱下降^C/。X(a-b)/a)x100a:熱鵬前的拉伸3驢b:20(TC、，下2000小時后的拉伸^M③高沸點揮發(fā)成分的含量稱量3gPPS纖維加入腹部為100mm、首部為255mmxi2mm、壁厚為lmm的玻璃安瓿內(nèi)后，進行真空封閉。只將該玻璃安瓿的腹部插入管狀爐，用規(guī)定的》驢加熱2小時。艦加熱使PPS纖維中的揮發(fā)成分汽化，在沒有被管W:戶加熱的安瓿的首部被冷卻附著。取出安瓿后，用銼刀將安瓿的首部切下稱量。然后用5g氯仿溶解附著在安瓿首部的揮發(fā)成分并除去，然后用60。C的玻璃千燥機千燥1小時后再次稱量。然后，從除去揮發(fā)成分前的稱量值(M:)中減去除去揮發(fā)成分后的稱量值(重量)，求出重體。在規(guī)效鵬200。C和規(guī)定驗32(TC的斜牛下觀啶該重量差，并用下式計餘出高沸點揮發(fā)成分的含量。高沸點揮發(fā)成分的含量(重！ToHB畫A)/3x廳在此，A為規(guī)定溫度為20(TC測定時的重量差，B為規(guī)定溫度為32(TC測定時的Si差。而且，本實施例中^頓(銜7廿匕理化制作所制七5S7夕義電爐層-30K作為管狀爐。(4)巻曲彈性率按照JIS乙-1015(1999年修訂>7.12.3的方法進行測定。(5)過濾才才料的脈沖式噴氣耐久性用集塵性育^^裝置(JISZ8908-l)，在以下條件下對ilitt才料反，加脈沖式噴氣負荷。脈沖式噴氣壓力500kPa(50msec)脈沖式噴氣間隔5秒鐘脈沖式噴氣次數(shù)50000次對于施加脈沖式噴氣負荷前的過濾射料和施加脈沖式噴氣負荷后的過濾浙料，分別按照JISL1096(1990年修iT)-6.16.1A法測定麟強力，用下述計算式求出脈沖式噴氣耐久性。脈沖式噴氣耐久性(。/。hX/Yx100在此，X為脈沖式噴氣負荷后的麟強力(5枚i微片的平均匍，Y為脈沖式噴氣負荷前的,強力(5枚i^驗片的平均旬。耐久性為90%以上的為合格。(6)過濾綱艘保持率將過i^才料纟織倒袋濾器后，作為除去煤塵的過i^才料，進行200天的實用試驗。運轉(zhuǎn)時的溫度為14018(TC，在實用i，前后測定過濾射料強度，從下式求出過,斗鵬呆持率。過激才料鵬保持雖H(a國b)/a)x100在此，a為實用i，前的過^t才料3雖度，b為實用i，后的過itM料雖度。而且，過濾才才料強度按照JISL1096(1990年修iT)-6.1A報法測定的過濾沐才料的鵬強力。co自然拉伸倍率將未拉伸絲用拉伸i微miS行測定，測定其荷重-拉伸曲線。將該荷重-拉伸曲線的超過定應(yīng)力區(qū)域的點設(shè)定為自然拉伸倍率。灘徳鵬性使5g短纖維3151梳理機，測定作成纖維網(wǎng)時的纖維網(wǎng)的重量(a),根據(jù)下式測定收率。判定該收率越高悉1t理fflil性^i好。收每M5陽a)/5xl00(實施例1)用雙軸方式的帶通風(fēng)口的擠壓機《銜日本制鋼所制TEX30型)，將真空度設(shè)定為1.3kPa、汽缸^^設(shè)定為290°C，以160rpm的螺桿旋^M將東麗(株)制PPS粉粒體E2280(重均針量49，500)熔融，從圓形孔(孔面積15.9mm2)擠出，利用絞線機切成3mm的長度，由此得到顆粒。將得到的顆粒在160°C、1.3kPa的真空度下進行真空干燥10小時。需要說明的是，真空千燥以間歇式進行，干燥的顆粒每次為2t。用擠壓機型紡絲機將進行了真空干燥的顆粒在紡絲溫度320°C、吐出量400g/併中的斜牛下進行熔融紡絲，以1000m^H中的牽引il^it行牽弓照至眛拉伸絲。得到的未拉伸絲的自然拉伸倍率為2.6倍。接著，將得到的未拉伸絲在溫度為95E的MtK中以3.2倍的拉伸倍率進行拉伸，用填塞箱型巻曲銜沒有進行蒸汽^S)賦予巻曲后，賦予表面活性劑，在9(TC下千燥后切成51mm的長度，從而得到PPS短纖維。對于得到的PPS短纖維，測定其纖度、拉伸纟販、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量，將測定結(jié)果與i離剝牛一起示于表1中。另外，對得到的PPS短纖維進行梳理處理，用40柳cm2的針密度進行假針刺(仮二一卜'；W、?！涤?處理，得到單位面積重量(目付)為210g/m2的無紡布。另外，使得到的PPS短纖維形成單絲支數(shù)20s、合絲根數(shù)2根的紗線，將其以經(jīng)絲密度28掛2.54cm、緯絲密度18掛2.54cm進行平織作成織物。用上述無紡布2片夾住戰(zhàn)織物，進一步用針刺加工使織物和無紡布交織，得到單位面積重量為680g/m2、總針密度300柳cm2的過濾射料。對于得至啲過濾射料，測定脈沖式噴氣耐久性和過iltt才料踱保持率，將測定結(jié)驗于表l中。卿例1)在得到顆粒時，變更為用不帶通風(fēng)口設(shè)備的單軸擠壓機在大氣壓下進行顆粒化，除lifct外，與實施例l同樣操作，得到PPS短纖維，同時得至l放濾射料。將得到的PPS短纖維的纖度、拉伸纟販、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量的測定結(jié)果以及得到的過濾才才料的脈沖式噴氣耐久性和過濾4才料^^保持率的觀啶結(jié)果舒表3。(比較例2)將得到顆粒時的汽缸溫度變更為35(TC，除此以外，與實施例l同樣操作，得到PPS短纖維，同時得到過濾射料。將得到的PPS短纖維的纖度、拉伸S販、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量的測定結(jié)果以及得到的過濾射料的脈沖式噴氣耐久性和過濾材料強度保持率的測定結(jié)果禾咳驗斜牛一起示于表3。卿例3)將對顆粒進行真空干燥時的溫度和時間變更為22(TC、2小時，除lfct外，與實施例l同樣操作，得到PPS短纖維，同時得到過^M料。將得到的PPS短纖維的纖度、拉伸，、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量的測定結(jié)果以及得到的過濾射料的脈沖式噴氣耐久性和過濾射料強度保持率的測定結(jié)果和實驗餅一起舒表l。(實施例24、比較例4、5)樹尋至鵬粒時的真空度，粒的Mffi千傲M、時間，成如表1戶形己載的那樣，除lfct外，與實施例l同樣操作，得到PPS短纖維，同時得到過iHt才料。將得到的PPS短纖維的纖度、拉伸3販、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量的測定結(jié)果以及得到的過濾射料的脈沖式噴氣耐久性和過濾射料弓販保持率的領(lǐng)啶結(jié)果和實驗^(牛一起示于表3。(實驗例5)用雙軸方式的帶通風(fēng)口的擠壓機((株)日本帝搠所制TEX30型)，將真空度設(shè)定為1.3kPa、汽缸溫度設(shè)定為290°C，以160rpm的螺桿旋轉(zhuǎn)將東麗(^0制PPS粉粒體E2280(重均針量49,500)熔融，從圓形孑L(孔面積15.9mm2)擠出，禾,絞線機切成3mm的長度，由此得到顆粒。將得到的顆粒在160°C、1.3kPa的真空度下進行真空干燥10小時。需要說明的是，真空千燥以間歇式進行，干燥的顆粒每次為2t。用擠壓機型紡絲機將進行了真空干燥的顆粒在紡絲溫度32(TC、吐出量350g/併中的斜牛下進行熔融紡絲，以800m/辦中的牽引，進行牽引得到未拉伸絲。得到的未拉伸絲的自然拉伸倍率為2.8倍。接著，將得到的未拉伸絲在溫度為98"的溫水中以3.2倍的拉伸倍率進行拉伸，然后，在熱拉伸和定長熱處理之間使其松弛2%，在定長熱處理和賦予巻曲前之間使其松弛2%的條件下，用加熱到20(TC的繊行4秒鐘的定長熱處理。然后，在填塞箱型巻曲箱內(nèi)，用210"的蒸汽賦予巻曲，進行熱定形后，賦予表面活性劑，在9(TC下千燥后切成51mm的長度，從而得到PPS短纖維。對于得到的PPS短纖維，測定其纖度、拉伸強度、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量，將測定結(jié)果與試驗餅一起示于表l中。另外，對得到的PPS短纖維進行梳理M，用40根/cm2的針密度進1于假針刺處理，得到單位面積重量為210g/m2的無紡布。另外，使得到的PPS短纖維形成單絲支數(shù)20s、合絲根數(shù)2根的紗線，將其以經(jīng)絲密度28柳2.54cm、緯絲密度18柳2.54cm進行平織作成織物。用上述無紡布2片夾住上述織物，進一步用針刺加工使織物和無紡布交織，得到單位面積重量為680^m2、總針密度300柳cm2的過濾射料。對于得到的過iit才料，測定脈沖式噴氣耐久性和il濾才才料弓販保持率，將測定結(jié)縣于表l中。(實施例614、比較例8)將得到顆粒時的真空度、顆粒的減壓干嫩破射間、拉伸倍率、定長熱處理的纟鵬射間、松弛率、巻曲箱中的蒸汽鵬鄉(xiāng)或部分變更成如表13所記載的那樣，除此之外，與實施例5同樣操作，得到PPS短纖維，同N1尋到過濾材料。將得到的PPS短纖維的纖度、拉伸強度、巻曲彈性率和纖維中的高沸點揮發(fā)成分的含量的測定結(jié)果以及得到的過濾4才料的脈沖式噴氣耐久性和過濾材料3破保持率的測定結(jié)果和實驗條件一起示于表13。需要說明的是，實施例14的操作性差。卿例6)將松弛率變更為如表3記載的那樣，除lfet外，與實施例5同樣操作，雖然得到了PPS短纖維，但經(jīng)常發(fā)生纏繞，無法得到纖維。將實驗^K牛示于表3。卿例7)拉伸時沒有采用定長熱處理的松弛率，除此之外，與實施例1同樣操作，雖然得到了PPS短纖維，但拉伸率過高，無法得到纖維。將實驗條件示于表3。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表3單位比較例比較例2比較例3比較例4比較例5比較例6比較例比較例8原料條件顆?；瘯r的真空度kPa大氣壓1.31.31.31.31.31.31.3顆粒化時的溫度。C290350290290290290290290顆粒減壓干燥溫度°c160160220120180160160160顆粒減壓干燥時間小時102108101010纖維化條件紡絲溫度。c320320320320320320320320吐出量g/分鐘400楊400400400350350350拉伸速度m/分鐘10001000100010001000800800800熱拉伸溫度°C9595959595989895熱拉伸倍率倍3.23.23.23.23.23.54.33.0拉伸速度m/分鐘100100100100100808080定長熱處理溫度°C200200200定長熱處理時間秒--一一一664定長熱處理前的松弛率%——一一—420定長熱處理后的松弛率%420合計松弛率%840巻曲箱的蒸汽溫度。c210210210纖維物性未拉伸絲的自然拉伸倍率倍2.62.62.62.B2.62.82.82.8纖度dtex2.22.22.22.22.2—一3.1高沸點揮發(fā)成分含量%0,250.330.520.220.25-一0.09泣伸速度(熱處理前)cN/dtex4.64.54.44.64.5-—4.8巻曲彈性率%8482828081—一80拉伸強度下降率%4450604546—一27性能梳理通過性(收率)%9899999999-—98袋濾器強度保持率%6053495060一—80脈沖式噴氣耐久性980'82817772一一84產(chǎn)業(yè)實用性本發(fā)明的PPS短纖維，特別適用于在長期高溫斜牛下要求耐化學(xué)藥品性、機械強度和尺寸穩(wěn)定性的袋濾器的濾布。權(quán)利要求1.一種聚苯硫醚短纖維，其含有0.15重量％以下沸點為200℃以上的揮發(fā)成分。2.—種^^硫醚短纖維，其中，纖維的拉伸5艘為5cN/dtex以上，巻曲彈性率為75%以上。3.如權(quán)利要求2所述的聚苯硫醚短纖維，其中，纖維的拉伸強度為5.2cN/dtex以上。4.如禾又利要求13任一項所述的，硫醚短纖維，在20(TC、2000小時的熱處理中，纖維的拉伸弓艘的附氐在40%以內(nèi)。5.—種聚苯硫醚短纖維的制造方法，期每11^硫末在自下、^g不到35(TC下熔融并進行顆粒化而得到的顆粒在溫度13017(TC的減壓下干燥之后熔融，從噴絲頭紡出，拉伸后切成規(guī)定長度。6.—種聚苯硫醚短纖維的制造方法，其采劇每溶融的，硫i^人噴絲頭紡出的未拉伸絲，然后將未拉伸絲以3倍以上4倍以下進行熱拉伸，在180。C以上的纟驢下，進行4秒鐘以上的定長熱處理后，在充微驢180。C以上的蒸汽的巻曲箱內(nèi)，賦予巻曲并切成規(guī)定長度，在定長熱M前后進行松弛，以使其從熱拉伸后到賦予巻曲前之間的松弛率為1%以上~6%以下。7.如權(quán)利要求6所述的棘硫醚短纖維的制造方法，其中，從熱拉伸后到定長熱處理前之間的松弛率以及從定長熱處理后到賦予巻曲前之間的松弛率分別為0.5~3%。8.如權(quán)利要求6所述的聚苯硫醚短纖維的制造方法，其牽引鵬為800m/射中以上。9.如權(quán)利要求68任一項所述的棘硫醚短纖維的制造方法，所述溶融的聚苯硫醚是將聚苯硫醚粉末在減壓下溫度不到35(TC下熔融并進行顆?；玫降念w粒裕驄130170。C的艦下千燥之后熔融而得至啲。全文摘要本發(fā)明為含有沸點200℃以上的揮發(fā)成分0.15重量％以下的聚苯硫醚短纖維，或纖維的拉伸強度5cN/dtex以上、卷曲彈性率75％以上的聚苯硫醚短纖維。這些PPS短纖維適合由如下方法得到，即將聚苯硫醚粉末在減壓、溫度不到350℃的條件下熔融并顆?；念w粒在130～170℃減壓下干燥后熔融，從噴絲頭紡出，拉伸后切成規(guī)定長度；或采集將熔融的聚苯硫醚從噴絲頭紡出的未拉伸絲后，將未拉伸絲以3倍以上4倍以下熱拉伸，在180℃以上定長熱處理4秒鐘以上后，在充滿180℃以上蒸汽的卷曲箱內(nèi)賦予卷曲并切成規(guī)定長度，在定長熱處理前后進行松弛，以使從熱拉伸后到賦予卷曲前之間的松弛率為1％以上6％以下。文檔編號D01F6/58GK101275309SQ20081009512公開日2008年10月1日申請日期2008年3月28日優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日發(fā)明者中野享,傳地多弘幸,吉田哲弘申請人:東麗株式會社