專利名稱：制備間位芳綸纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備間位芳綸纖維的方法，屬于芳綸纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
間位芳綸(即聚間苯二甲酰間苯二胺)是目前世界上耐高溫纖維中發(fā)展最快的特種化學(xué)纖維之一，間位芳綸具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性、阻燃性、電絕緣性、防腐性和耐輻射性等多種優(yōu)異性能，是高科技產(chǎn)業(yè)發(fā)展的革命性材料，是航空、航天、國(guó)防、電子、 通訊、環(huán)保、化工和海洋開(kāi)發(fā)等領(lǐng)域中的重要基礎(chǔ)材料。間位芳綸最早是由美國(guó)Du Pont公司于1957年研制成功，1961年進(jìn)行市場(chǎng)開(kāi)發(fā)， 1967年商品化生產(chǎn)的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有紡絲速度快、產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)異的制備間位芳綸纖維的方法。本發(fā)明所提供的制備間位芳綸纖維的方法，包括以下步驟將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低溫度到-10 10°C，逐步加入間苯二甲酰氯反應(yīng)，至反應(yīng)完成，然后調(diào)整反應(yīng)液的PH至中性，過(guò)濾，得到紡絲原液；所述紡絲原液加熱至50 120°C后，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，經(jīng)甬道中氣體介質(zhì)脫除纖維中的溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維；所述初生纖維在水和有機(jī)溶劑的混合液中浸泡一定時(shí)間，經(jīng)過(guò)水洗拉伸、烘干、熱處理后定型，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油得到間位芳綸纖維。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或兩種。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述中和劑為金屬氧化物或氫氧化物， 如氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂等中的一種或幾種。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述水和有機(jī)溶劑的混合液中有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量為1 20%。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述氣體介質(zhì)的溫度為260 320°C。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述水洗所用的溶液為水、極性溶劑和氯化鹽的混合液，其中極性溶劑的質(zhì)量含量為5 30%，氯化鹽含量為1 10%。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述水洗拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2 4倍。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述熱處理溫度為280 400°C。本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述熱處理同時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為 1 2倍。本發(fā)明制備間位芳綸纖維的方法，紡絲速度快、獲得的間位芳綸纖維質(zhì)量?jī)?yōu)異。


圖1為本發(fā)明的制備間位芳綸纖維的方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖1所示，將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至-10°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應(yīng)完成，然后以氫氧化鈣中和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫使溶液的PH 為中性，過(guò)濾除去原液中的雜質(zhì)，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為19%，氯化鹽含量為9%。將紡絲原液經(jīng)過(guò)加熱器加熱到80°C，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，紡絲速度為 120m/min，經(jīng)甬道中280°C氮?dú)饷摮w維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經(jīng)過(guò)擺絲裝置進(jìn)入盛絲桶。其中噴絲板的孔數(shù)為800孔，孔徑0. 2mm，氮?dú)鉁囟确秶鸀橛^0 300°C，初生纖維中殘留溶劑為25 30%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為；浸泡后的初生纖維進(jìn)入水洗拉伸設(shè)備進(jìn)行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為5%，氯化鹽質(zhì)量百分含量為1 % ；拉伸倍數(shù)為3 ；然后烘干，280°C熱處理，熱處理時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為1倍，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計(jì)800根，總旦數(shù)為2300D，強(qiáng)度為3.8克/旦，伸長(zhǎng)為35%，初始模量85
克/旦。實(shí)施例2將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至0°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應(yīng)完成，然后以氫氧化鈣中和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫使溶液的PH為中性，過(guò)濾除去原液中的雜質(zhì)，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20%，鹽含量為9%。將紡絲原液經(jīng)過(guò)加熱器加熱到80°C，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，紡絲速度為 300m/min，經(jīng)甬道中280°C氮?dú)饷摮w維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經(jīng)過(guò)擺絲裝置進(jìn)入盛絲桶。其中噴絲板的孔數(shù)為600孔，孔徑0. 25mm，初生纖維中殘留溶劑為30%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為10% ；浸泡后的初生纖維進(jìn)入水洗拉伸設(shè)備進(jìn)行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為15%，氯化鹽質(zhì)量百分含量為5% ； 拉伸倍數(shù)為3. 6 ；然后烘干，350°C熱處理，熱處理時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為1. 3倍，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計(jì)600根，總旦數(shù)為2100D，強(qiáng)度為4. 2克/旦，伸長(zhǎng)為40%，初始模量90
克/旦。實(shí)施例3
將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至5°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應(yīng)完成，然后以氫氧化鈣中和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫使溶液的PH為中性，過(guò)濾除去原液中的雜質(zhì)，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20%，鹽含量為9%。將紡絲原液經(jīng)過(guò)加熱器加熱到80°C，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，紡絲速度為 200m/min，經(jīng)甬道中熱氮?dú)饷摮w維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經(jīng)過(guò)擺絲裝置進(jìn)入盛絲桶。其中噴絲板的孔數(shù)為800孔，孔徑0. 25mm，氮?dú)鉁囟确秶鸀?300°C，初生纖維中殘留溶劑為25%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為20% ；浸泡后的初生纖維進(jìn)入水洗拉伸設(shè)備進(jìn)行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為25%，氯化鹽質(zhì)量百分含量為10%; 拉伸倍數(shù)為3. 5 ；然后烘干，370°C熱處理，熱處理時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為1. 1倍，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計(jì)800根，總旦數(shù)為^OOD,強(qiáng)度為4. 5克/旦，伸長(zhǎng)為38 %，初始模量85
克/旦。實(shí)施例4將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至10°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應(yīng)完成，然后以氫氧化鈣中和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫使溶液的PH為中性，過(guò)濾除去原液中的雜質(zhì)，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20%，鹽含量為9%。將紡絲原液經(jīng)過(guò)加熱器加熱到80°C，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，紡絲速度為 300m/min，經(jīng)甬道中280°C氮?dú)饷摮w維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經(jīng)過(guò)擺絲裝置進(jìn)入盛絲桶。其中噴絲板的孔數(shù)為600孔，孔徑0. 25mm，初生纖維中殘留溶劑為25%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為10% ；浸泡后的初生纖維進(jìn)入水洗拉伸設(shè)備進(jìn)行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為30%，氯化鹽質(zhì)量百分含量為5% ； 拉伸倍數(shù)為2 ；然后烘干，300°C熱處理，熱處理時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為1.3倍，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計(jì)800根，總旦數(shù)為2000D，強(qiáng)度為4.6克/旦，伸長(zhǎng)為32%，初始模量87
克/旦。實(shí)施例5將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至0°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應(yīng)完成，然后以氫氧化鈣中和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫使溶液的PH為中性，過(guò)濾除去原液中的雜質(zhì)，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20 %，鹽含量為9%。將紡絲原液經(jīng)過(guò)加熱器加熱到80°C，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，經(jīng)甬道中熱氮?dú)饷摮w維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經(jīng)過(guò)擺絲裝置進(jìn)入盛絲桶。其中噴絲板的孔數(shù)為600孔，孔徑0. 25mm，氮?dú)鉁囟确秶鸀?00°C，初生纖維中殘留溶劑為25%。
將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為10% ；浸泡后的初生纖維進(jìn)入水洗拉伸設(shè)備進(jìn)行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質(zhì)量百分含量為15%，氯化鹽質(zhì)量百分含量為5% ； 拉伸倍數(shù)為4倍；然后烘干，360°C熱處理，熱處理時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為2倍，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計(jì)800根，總旦數(shù)為^OOD,強(qiáng)度為4. 9克/旦，伸長(zhǎng)為32 %，初始模量92
克/旦。以上的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備間位芳綸纖維的方法，包括以下步驟將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低溫度到-10 10°c，逐步加入間苯二甲酰氯反應(yīng)， 至反應(yīng)完成，然后調(diào)整反應(yīng)液的PH至中性，過(guò)濾，得到紡絲原液；所述紡絲原液加熱至50 120°C后，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，經(jīng)甬道中氣體介質(zhì)脫除纖維中的溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維；所述初生纖維在水和有機(jī)溶劑的混合液中浸泡一定時(shí)間，經(jīng)過(guò)水洗拉伸、烘干、熱處理后定型，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油得到間位芳綸纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述中和劑為金屬氧化物或氫氧化物，如氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂等中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述水和有機(jī)溶劑的混合液中有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量為1 20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述氣體介質(zhì)的溫度為260 320°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述水洗所用的溶液為水、極性溶劑和氯化鹽的混合液，其中極性溶劑的質(zhì)量含量為5 30%，氯化鹽含量為1 10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述水洗拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2 4倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述熱處理溫度為280 400°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述熱處理同時(shí)再次拉伸，拉伸倍數(shù)為 1 2倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備間位芳綸纖維的方法，包括以下步驟將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低溫度到-10～10℃，逐步加入間苯二甲酰氯反應(yīng)，至反應(yīng)完成，然后調(diào)整反應(yīng)液的pH至中性，過(guò)濾，得到紡絲原液；所述紡絲原液加熱至50～120℃后，通過(guò)噴絲板噴出進(jìn)入甬道，經(jīng)甬道中氣體介質(zhì)脫除纖維中的溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維；所述初生纖維在水和有機(jī)溶劑的混合液中浸泡一定時(shí)間，經(jīng)過(guò)水洗拉伸、烘干、熱處理后定型，再經(jīng)過(guò)冷卻、上油得到間位芳綸纖維。本發(fā)明制備間位芳綸纖維的方法，紡絲速度快、獲得的間位芳綸纖維質(zhì)量?jī)?yōu)異。
文檔編號(hào)D01D5/04GK102534839SQ20101058021
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者呂繼平, 宋翠艷, 宋西全, 潘士東 申請(qǐng)人:煙臺(tái)泰和新材料股份有限公司