專利名稱：一種間位芳綸纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間位芳綸纖維的制備方法，具體地說，是一種制備低離子含量的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的方法，屬于纖維制造領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
間位芳綸，全稱聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(PMIA)，又稱芳綸1313，PMIA的強(qiáng)度及模量與聚酯、尼龍相當(dāng)，且PMIA分子鏈上有較強(qiáng)的氫鍵，使得其化學(xué)結(jié)構(gòu)異常穩(wěn)定，可耐大多高濃度的無機(jī)酸及其它化學(xué)品的腐蝕、抗水解作用和蒸汽腐蝕，通過對(duì)這些特性加以綜合利用，一系列新功能、新產(chǎn)品不斷地開發(fā)出來，適用領(lǐng)域越來越廣，普及程度越來越高，使得芳綸1313在一些特殊用品上成為無法替代的材料，比如宇航員出艙工作的手套，出艙服等，使PMIA纖維有了更廣泛的應(yīng)用。美國專利US2005093198提供了一種高含有鹽的間位芳綸纖維的濕法紡絲過程，主要特征是:Ca)含有超過3wt%的鹽的紡絲原液擠出并經(jīng)過噴絲頭后，在凝固水浴中凝固為纖維，得到初生纖維凝固浴中含有15-25wt%的溶劑和30-45wt%的鹽，凝固浴的溫度保持在90-125°C ； (b)將初生纖維經(jīng)過溫度20-60°C，含有溶劑和鹽的水溶液中，得到成品纖維；(c)對(duì)成品纖維在水溶液中進(jìn)行拉伸，拉伸比大于1，水溶液含有10-50wt%的溶劑和l-15wt%的鹽；(d)對(duì)拉伸后的纖維進(jìn)行水洗；(e)干燥。類似的制備高含鹽量的間位芳綸濕法紡絲過程還有美國專利US2005093198及US5667743。中國專利201010580214.2提供了一種間位芳綸纖維的制備方法，具體為:將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低體系的溫度，逐步加入間苯二甲酰氯，然后用金屬氧化物或氫氧化物中和，將溶液調(diào)至中性，對(duì)紡絲原液進(jìn)行紡絲，凝固，水洗，熱處理，熱定型，冷卻，上油得到成品纖維，由這種方法制備的間位芳綸中含有金屬離子。類似的制備方法還有美國專利 US2009160080。由上面現(xiàn)有技術(shù)的報(bào)道可知，由于溶液聚合方法中均引入了金屬離子，制備出的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維中均含有金屬離子，導(dǎo)致聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的下端產(chǎn)品性能降低，比如用間位芳綸制備的防護(hù)服，由于纖維中含有大量的金屬離子，使其防護(hù)的等級(jí)降低，增大了對(duì)人體的損害，還有間位芳綸紙的絕緣性能降低，容易被擊穿，且纖維的灰分含量比較大。上述均是濕法紡絲，設(shè)備多，成本大。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的方法，以生產(chǎn)極低離子含量的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維。所述的方法適用于大生產(chǎn)，纖維產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)異。本發(fā)明提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺(間位芳綸)纖維的方法，如圖1所示包括下述步驟:采用聚合特制 聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N，N- 二甲基乙酰胺三組份的紡絲溶液；聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液脫泡后，經(jīng)加熱器加熱，而后經(jīng)噴絲板擠出進(jìn)入紡絲熱甬道，在熱甬道脫出溶劑N，N-二甲基乙酰胺和氯化氫，得到初生纖維；初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維經(jīng)溶劑拉伸，水洗，進(jìn)一步去除初生纖維中的氯化氫和溶劑，而后進(jìn)行干燥，干熱拉伸，冷卻上油得到成品纖維。本發(fā)明所述方法中:采用聚合特制的聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，所述的特制該紡絲溶液由聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N，N-二甲基乙酰胺三組分組成。三組份的配比為聚間苯二甲酰間苯二胺質(zhì)量百分比為16-23，氯化氫0.5-7和N，N- 二甲基乙酰胺75-83% ;這三組份的最佳配比依次為17-19，1-3和78-80。本發(fā)明所述方法中:聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)加熱器加熱的到80-130°C，最佳溫度為 95-110°C。本發(fā)明所述方法中:紡絲甬道內(nèi)熱風(fēng)介質(zhì)為熱氮?dú)?，熱氮?dú)鉁囟葹?70-300°c，最佳的熱風(fēng)溫度為180-220°C。本發(fā)明所述方法中:纖維噴頭拉伸倍數(shù)為1-7倍，最佳倍數(shù)為1.5-3倍。本發(fā)明所述方法中:溶劑拉伸的拉伸浴介質(zhì)為:去離子水和N，N-二甲基乙酰胺。N, N-二甲基乙酰胺百分濃度為5-30%，最佳為10-17%。本發(fā)明所述方法中:纖維溶劑拉伸倍數(shù)為1-5倍，最佳拉伸倍數(shù)為1.7-2.5倍。本發(fā)明所述方法中:水洗用水為去離子水。本發(fā)明所述方法中:初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為280-350°C，最佳溫度為290-300°C。本發(fā)明所述方法中:間位芳綸纖維的干熱拉伸倍數(shù)為1-6倍，最佳拉伸倍數(shù)為2-4·倍。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):由于聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液內(nèi)沒有鹽，熱風(fēng)甬道內(nèi)去除了大量的氯化氫，后道纖維水洗進(jìn)一步完全去除了纖維內(nèi)殘余的酸，同時(shí)整個(gè)纖維制造過程用的都是去離子水和溶劑，沒有用到鹽，所以最終聚間苯二甲酰間苯二胺纖維產(chǎn)品離子含量極低。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):初生纖維制造階段熱風(fēng)甬道內(nèi)含有大部分溶劑和氯化氫。因此熱風(fēng)甬道出口氣體為氮?dú)?、N，N- 二甲基乙酰胺和氯化氫三組份混合氣體。出口混合氣體經(jīng)過酸吸收劑，去除氯化氫。而后氮?dú)狻，N-二甲基乙酰胺混合氣體進(jìn)入換熱器和冷凝器，得到液體N，N-二甲基乙酰胺。液體N，N-二甲基乙酰胺直接進(jìn)入回收精餾塔。簡化了溶劑回收步驟，節(jié)省了大量的能源。


圖1間位芳綸的制備流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1聚合紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的濃度為17.5wt%、氯化氫1.5被％和隊(duì)^二甲基乙酰胺81被％。聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)加熱器加熱到100°C。紡絲熱甬道內(nèi)熱風(fēng)介質(zhì)為熱氮?dú)?，熱氮?dú)鉁囟葹?00°C。初生纖維噴頭拉伸倍數(shù)為1.5倍。溶劑拉伸浴的介質(zhì)為:N，N- 二甲基乙酰胺16wt%的水溶液，纖維溶劑拉伸倍數(shù)為2倍。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為290°C，干熱拉伸倍數(shù)為2倍。本實(shí)施例得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.0dtex,抗張強(qiáng)度為4.5CN/dtex,纖維灰分為203ppm。實(shí)施例2聚合紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的濃度為18.lwt%、氯化氫1.9被％和隊(duì)^二甲基乙酰胺80被％。聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)加熱器加熱到105°C。紡絲甬道內(nèi)熱風(fēng)介質(zhì)為熱氮?dú)?，熱氮?dú)鉁囟葹?10°C。初生纖維噴頭拉伸倍數(shù)為2倍。溶劑拉伸浴介質(zhì)為:N，N- 二甲基乙酰胺14wt%的水溶液，纖維溶劑拉伸倍數(shù)為2倍。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為290°C，干熱拉伸倍數(shù)為2.5倍。本實(shí)施例得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.1dtex,抗張強(qiáng)度為4.8CN/dtex,纖維灰分為230ppm。實(shí)施例3聚合紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的濃度為18.5wt%、氯化氫2.5wt%和隊(duì)^二甲基乙酰胺79被％。聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)加熱器加熱的到105°C。紡絲甬道內(nèi)熱風(fēng)介質(zhì)為熱氮?dú)?，熱氮?dú)鉁囟葹?15°C。初生纖維噴頭拉伸倍數(shù)為2.5倍。溶劑拉伸浴介質(zhì)為:N，N- 二甲基乙酰胺12wt%的水溶液，纖維溶劑拉伸倍數(shù)為2.5倍。聚間苯二甲酰間苯二胺纖維熱拉伸溫度為300°C，干熱拉伸倍數(shù)為3倍。本實(shí)施例得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.5dtex,抗張強(qiáng)度為5.0CN/dtex,纖維灰分為250ppm。對(duì)比例聚合紡絲溶液同實(shí)施例3，將紡絲原液擠出并經(jīng)過噴絲頭后，在含有2(^七％的N, N- 二甲基乙酰胺和40wt%的鹽，凝固浴的溫度保持在100°C凝固水浴中凝固得到初生纖維；將初生纖維經(jīng)過，含有12被％的溶劑和30wt%鹽的水溶液中拉伸，拉伸倍數(shù)為2.5倍，然后在溫度為300°C，熱拉伸倍數(shù)為3倍進(jìn)行熱拉伸，得到成品纖維，對(duì)成品纖維進(jìn)行水洗及干燥。得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的纖度為2.5dtex，抗張強(qiáng)度為3.5CN/dtex，纖維灰分為1500ppm。最后所應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用于說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等 同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的制備方法，包括下述步驟:采用聚合特制聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液脫泡后，經(jīng)加熱器加熱，而后經(jīng)噴絲板擠出進(jìn)入紡絲熱甬道，在熱甬道脫出溶劑N，N-二甲基乙酰胺和氯化氫，得到初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維；初生聚間苯二甲酰間苯二胺纖維經(jīng)溶劑拉伸，水洗，進(jìn)一步去除初生纖維中的氯化氫和溶劑，而后進(jìn)行干燥，干熱拉伸，冷卻上油得到成品纖維； 所述的聚合特制的聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液是由聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N，N-二甲基乙酰胺三組份組成；其中，聚間苯二甲酰間苯二胺質(zhì)量百分比為16-23，氯化氫0.5-7和N, N 二甲基乙酰胺75-83。
2.如按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的聚合紡絲溶液的配比為聚間苯二甲酰間苯二胺質(zhì)量百分比為17-19，氯化氫1-3和N，N-二甲基乙酰胺78-80。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的紡絲甬道內(nèi)熱風(fēng)介質(zhì)為熱氮?dú)?，熱氮?dú)獾臏囟葹?70-300°C。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑拉伸的拉伸浴介質(zhì)為:去離子水和N，N- 二甲基乙酰胺，N, N- 二甲基乙酰胺百分濃度為5-30%。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于: 1)水洗用的水為去離子水； 2)紡絲甬道內(nèi)熱風(fēng)介質(zhì)的熱氮?dú)獾臏囟葹?70-300°C。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于初生聚間苯二甲酰二胺纖維熱拉伸溫度為280-350°C，熱拉伸倍數(shù)為1-5倍。
7.如權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于初生聚間苯二甲酰二胺纖維的熱拉伸溫度為290-300°C，熱拉伸倍數(shù)為1.7-2.5倍。
8.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于溶劑拉伸浴介質(zhì)中N，N-二甲基乙酰胺百分濃度為 10-17%。
9.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于熱氮?dú)鉁囟葹?80-220°C。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于干熱拉伸倍數(shù)為1-6倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于包括下述步驟采用聚合特制聚間苯二甲酰間苯二胺，氯化氫和N,N-二甲基乙酰胺三組份的紡絲溶液；溶液脫泡后，經(jīng)加熱器加熱，而后經(jīng)噴絲板擠出進(jìn)入紡絲熱甬道，在熱甬道脫出溶劑N,N-二甲基乙酰胺和氯化氫，得到初生纖維；初生纖維經(jīng)溶劑拉伸，水洗，進(jìn)一步去除初生纖維中的氯化氫和溶劑，而后進(jìn)行干燥，干熱拉伸，冷卻上油得到成品纖維。由于聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液內(nèi)沒有鹽，同時(shí)整個(gè)纖維制造過程用的都是去離子水和溶劑，沒有用到鹽，所得最終制備的間位芳綸纖維產(chǎn)品離子含量極低，纖維灰分極低，而且簡化了溶劑回收步驟，節(jié)省了大量的能源。
文檔編號(hào)D01D1/02GK103233292SQ201310153950
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者鐘洲 申請(qǐng)人:圣歐芳綸(江蘇)股份有限公司