一種銅改性的抗菌聚酯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅改性的抗菌聚酯纖維及其制備方法，所述聚酯纖維中含有1～30wt％的銅粒子，制備方法包括以下步驟：(1)將金屬銅粉碎后混入苯并三氮唑溶液中浸泡20～90min，然后將浸泡后的銅粒子干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子。(2)在高粘度聚酯切片中，加入改性銅粒子，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒。(3)將銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合，加入分散劑和潤滑劑混合均勻，真空狀態(tài)下干燥得到混合紡絲原料。(4)將混合紡絲原料，在熔融溫度為270～295℃熔融紡絲，制得銅改性的抗菌聚酯纖維。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)，不僅更易于推廣應(yīng)用，而且生產(chǎn)成本更低，生產(chǎn)工藝簡單。
【專利說明】一種銅改性的抗菌聚酯纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能聚酯纖維的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]在人們的日常生活中，各種各樣的紡織品是微生物的良好生存之地，也是疾病的重要傳播源。隨著工業(yè)迅速發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，抗菌問題越來越引起人們的高度重視?？咕w維大大地提高了紡織品的附加價值，在發(fā)展高科技紡織品的同時，開發(fā)具有抗菌功能的紡織品也是重要發(fā)展方向之一。
[0003]現(xiàn)有抗菌性聚酯纖維的開發(fā)，多采用添加納米金屬氧化物類抗菌劑，經(jīng)共混紡絲制得。如專利申請?zhí)枮?00910152448.4的專利文件公開了在聚對苯二甲酸1，2-丙二醇酯的合成中添加納米級二氧化鈦(Ti02)3~5%、和氧化銅(CuO) 3~6%作為抗菌劑。專利申請?zhí)枮?00910196831.X的專利文件公開了采用納米氧化鋅、二氧化鈦的復(fù)合抗菌劑與聚酯共混，制得抗菌聚酯纖維。專利申請?zhí)枮?00910152476.6的專利文件公開了在聚酯的合成中添加納米級二氧化鈦3~5%和氧化銀3~6%作為抗菌劑，得到抗菌可降解聚酯纖維?，F(xiàn)有技術(shù)中采用納米金屬氧化物作為抗菌劑時，納米金屬氧化物顆粒雖然具有大比表面積及優(yōu)異的抗菌效果，但由于尺寸上的關(guān)系，分散效果差，導(dǎo)致抗菌纖維中的抗菌劑分散不均勻，從而影響抗菌效果。因此，如何將金屬氧化物抗菌劑有效地分散在各基材中，一直是困擾抗菌纖維工業(yè)化生產(chǎn)的問題。
[0004]而現(xiàn)有技術(shù)中 利用金屬作為抗菌劑制備抗菌纖維或抗菌紗線時，是在高分子纖維表面上鍍上金屬薄膜涂層，如銀、鉬、銅等金屬及其金屬混合物薄膜，鍍上金屬薄膜的纖維再與其它纖維捻成抗菌紗。金屬薄膜涂層法生產(chǎn)過程繁雜，成本高，同時，金屬顆粒會因清潔、擦拭及碰撞的發(fā)生而逐漸減損，導(dǎo)致抗菌功效逐漸降低，縮短制品抗菌性能的有效期。還有一種方法是在高分子纖維內(nèi)混入部分金屬纖維，如銀、銅等金屬纖維。由于金屬纖維價格高昂，使其成本高，應(yīng)用也受到很大限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種抗菌性能優(yōu)良、生產(chǎn)成本低的銅粒子改性的抗菌聚酯纖維。
[0006]本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種銅粒子改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)中使用金屬氧化物作為抗菌劑時分散困難、以及使用金屬涂層和金屬纖維成本高的技術(shù)問題。
[0007]為解決上述第一個技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0008]—種銅改性的抗菌聚酯纖維,所述聚酯纖維中含有I~3(^1:%的銅粒子,所述聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌> 99%，大腸桿菌> 99%，金黃色葡萄球菌> 99%。
[0009]優(yōu)選的，所述銅粒子的中值粒徑D50 < 0.5 μ m。[0010]作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述銅粒子的最大直徑為0.9 μ m。
[0011]為解決上述第二個技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0012]一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0013](I)銅粒子防氧化改性:將金屬銅粉碎為中值粒徑D50 ( 0.5μπι的銅粒子，混入濃度為0.1~1.0g/Ι的苯并三氮唑溶液中混合均勻，并浸泡20~90min，然后將浸泡后的銅粒子在80~150°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子。
[0014](2)制備銅改性聚酯母粒:在高粘度聚酯切片中，加入步驟(1)得到的改性銅粒子，所述改性銅粒子的加入量為所述聚酯切片的20~30wt%，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒。
[0015](3)混合干燥:將步驟⑵得到的銅改性聚酯母粒與聚酯切片按照5~100:95~O的重量比，再加入分散劑和潤滑劑攪拌混合均勻，真空狀態(tài)下干燥12h以上，得到混合紡絲原料。
[0016](4)熔融紡絲:將所述混合紡絲原料，進(jìn)入雙螺桿擠出機，在熔融溫度為270~295°C熔融紡絲，制得銅改性的抗菌聚酯纖維。
[0017]優(yōu)選的，步驟(1)中的混合溶液中苯并三氮唑與銅粒子的重量比為0.25~1:1。
[0018]優(yōu)選的，所述銅粒子的最大粒子直徑不超過0.9 μ m。
[0019]優(yōu)選的,步驟(2)中，所述高粘度聚酯切片的粘度> 0.8mpas。
[0020]優(yōu)選的，步驟(3)中，所述分散劑為六偏磷酸鈉，所述六偏磷酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚 酯切片混合重量的0.2~0.5% ;所述潤滑劑為硬脂酸鈉，所述硬脂酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.1~0.3%。
[0021]其中，所述銅改性的抗菌聚酯纖維為聚酯纖維短絲或者聚酯纖維長絲。
[0022]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0023]本發(fā)明的抗菌聚酯纖維采用銅微細(xì)粒子作為抗菌劑，與聚酯切片共混制備得到銅改性的抗菌聚酯纖維，克服了現(xiàn)有技術(shù)中以金屬氧化物作為抗菌劑時納米化金屬氧化物粒子帶來的團(tuán)聚、分散困難等問題，以及金屬薄膜涂層技術(shù)和高分子纖維中混入金屬纖維技術(shù)的成本高、生產(chǎn)過程繁雜等弊端問題，制備得到的抗菌纖維的抗菌性能達(dá)到了:白色念球菌> 99%，大腸桿菌> 99%，金黃色葡萄球菌> 99%的抗菌效果，并具有促進(jìn)微循環(huán)功能。
[0024]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)，不僅更易于推廣應(yīng)用，而且生產(chǎn)成本更低，生產(chǎn)工藝簡單。
【具體實施方式】
[0025]以下結(jié)合具體的實施例來具體闡述本發(fā)明。
[0026]實施例1
[0027]—種銅改性的抗菌聚酯纖維，所述聚酯纖維中含有5wt %的銅粒子，所述聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌> 99.1%,大腸桿菌> 99%,金黃色葡萄球菌> 99.5%。
[0028]實施例2
[0029]一種銅改性的抗菌聚酯纖維，所述聚酯纖維中含有IOwt %的銅粒子，所述銅粒子的中值粒徑D50為0.5 μ m，所述聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌> 99.2%，大腸桿菌≥99.3%，金黃色葡萄球菌≥99.2%。
[0030]實施例3[0031]一種銅改性的抗菌聚酯纖維，所述聚酯纖維中含有ISwt %的銅粒子，所述銅粒子的中值粒徑D50為0.3 μ m，所述銅粒子的最大直徑為0.6 μ m，所述聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌≤99.3%，大腸桿菌≤99.35%，金黃色葡萄球菌≤99.41%。
[0032]實施例4
[0033]一種銅改性的抗菌聚酯纖維，所述聚酯纖維中含有26wt%的銅粒子，所述銅粒子的中值粒徑D50為0.45 μ m,所述銅粒子的最大直徑為0.9 μ m,所述聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌≤99.43%，大腸桿菌≤99.55%,金黃色葡萄球菌≤99.56%。
[0034]實施例5
[0035]一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0036](I)銅粒子 防氧化改性:將金屬銅粉碎為中值粒徑D50為0.5μπι的銅粒子，混入濃度為0.5g/l的苯并三氮唑溶液中混合均勻，并浸泡80min，然后將浸泡后的銅粒子在100°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子。
[0037](2)制備銅改性聚酯母粒:在高粘度聚酯切片中，加入步驟(1)得到的改性銅粒子，所述改性銅粒子的加入量為所述聚酯切片的22wt%，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒。
[0038](3)混合干燥:將步驟(2)得到的銅改性聚酯母粒與聚酯切片按照50:50的重量t匕，再加入分散劑和潤滑劑攪拌混合均勻，真空狀態(tài)下干燥12h以上，得到混合紡絲原料。
[0039](4)熔融紡絲:將所述混合紡絲原料，進(jìn)入雙螺桿擠出機，在熔融溫度為275°C熔融紡絲，切斷和冷卻制得銅改性的抗菌聚酯纖維短纖維。制備得到的聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌≤99.53 %，大腸桿菌≤99.45%,金黃色葡萄球菌≤99.51%。
[0040]實施例6
[0041]一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0042](I)銅粒子防氧化改性:將金屬銅粉碎為中值粒徑D50為0.45 μ m的銅粒子，混入濃度為0.6g/l的苯并三氮唑溶液中混合均勻，混合溶液中苯并三氮唑與銅粒子的重量比為0.35:1，浸泡60min，然后將浸泡后的銅粒子在120°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子。
[0043](2)制備銅改性聚酯母粒:在粘度0.8mpas的高粘度聚酯切片中，加入步驟(1)得到的改性銅粒子，所述改性銅粒子的加入量為所述聚酯切片的25wt%，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒。
[0044](3)混合干燥:將步驟(2)得到的銅改性聚酯母粒與聚酯切片按照30:70的重量t匕，再加入分散劑六偏磷酸鈉和潤滑劑硬脂酸鈉，六偏磷酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.3%，硬脂酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.15%，攪拌混合均勻，真空狀態(tài)下干燥48h，得到混合紡絲原料。
[0045](4)熔融紡絲:將所述混合紡絲原料，進(jìn)入雙螺桿擠出機，在熔融溫度為270~295°C熔融紡絲，制得銅改性的抗菌聚酯纖維長絲。制備得到的聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌> 99.42%，大腸桿菌> 99.38%,金黃色葡萄球菌> 99.53%。
[0046]實施例7
[0047]一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0048](I)銅粒子防氧化改性:將金屬銅粉碎為中值粒徑D50為0.3μπι的銅粒子，銅粒子的最大粒子直徑0.8 μ m,混入濃度為1.0g/1的苯并三氮唑溶液中混合均勻，苯并三氮唑溶液為苯并三氮唑的乙醇溶液，混合溶液中苯并三氮唑與銅粒子的重量比為0.85:1，浸泡25min，然后將浸泡后的銅粒子在80~100°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子。
[0049](2)制備銅改性聚酯母粒:在粘度0.8mpas的高粘度聚酯切片中，加入步驟(1)得到的改性銅粒子，所述改性銅粒子的加入量為所述聚酯切片的28wt %，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒。
[0050](3)混合干燥:將步驟(2)得到的銅改性聚酯母粒與聚酯切片按照20:80的重量t匕，再加入分散劑六偏磷酸鈉和潤滑劑硬脂酸鈉，六偏磷酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.45%，硬脂酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.25%，攪拌混合均勻，真空狀態(tài)下干燥32h，得到混合紡絲原料。
[0051](4)熔融紡絲:將所述混合紡絲原料，進(jìn)入雙螺桿擠出機，在熔融溫度為280~295°C熔融紡絲，切斷造 粒制得銅改性的抗菌聚酯纖維短纖維。制備得到的聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌> 99.45%，大腸桿菌> 99.47%，金黃色葡萄球菌> 99.42%。
[0052]實施例8
[0053]一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0054](I)銅粒子防氧化改性:將金屬銅粉碎為中值粒徑D50為0.4μπι的銅粒子，銅粒子的最大粒子直徑0.7 μ m,混入濃度為0.5g/l的苯并三氮唑溶液中混合均勻，混合溶液中苯并三氮唑與銅粒子的重量比為0.5:1，浸泡50min，然后將浸泡后的銅粒子在120~130°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子。
[0055](2)制備銅改性聚酯母粒:在粘度0.8mpas的高粘度聚酯切片中，加入步驟(1)得到的改性銅粒子，所述改性銅粒子的加入量為所述聚酯切片的30wt %，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒。
[0056](3)混合干燥:將步驟(2)得到的銅改性聚酯母粒與聚酯切片按照10:90的重量t匕，再加入分散劑六偏磷酸鈉和潤滑劑硬脂酸鈉，六偏磷酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.25%，硬脂酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.15%，攪拌混合均勻，真空狀態(tài)下干燥24h，得到混合紡絲原料。
[0057](4)熔融紡絲:將所述混合紡絲原料，進(jìn)入雙螺桿擠出機，在熔融溫度為275~285°C熔融紡絲，切斷造粒制得銅改性的抗菌聚酯纖維短纖維。制備得到的聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌≥99.19%，大腸桿菌≥99.25%，金黃色葡萄球菌≥99.36%。
【權(quán)利要求】
1.一種銅改性的抗菌聚酯纖維，其特征在于所述聚酯纖維中含有1~30wt%的銅粒子，所述聚酯纖維的抗菌效果為:白色念球菌≥99%，大腸桿菌≥99%，金黃色葡萄球菌≥99%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維，其特征在于:所述銅粒子的中值粒徑D50≤0.5 μ m。
3.如權(quán)利要求2所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維，其特征在于:所述銅粒子的最大直徑不超過0.9 μ m。
4.一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)銅粒子防氧化改性:將金屬銅粉碎為中值粒徑D50≤ 0.5 μ m的銅粒子，混入濃度為0.1~1.0g/Ι的苯并三氮唑溶液中混合均勻，并浸泡20~90min，然后將浸泡后的銅粒子在80~150°C下干燥，得到表面防氧化改性的改性銅粒子； (2)制備銅改性聚酯母粒:在高粘度聚酯切片中，加入步驟(1)得到的改性銅粒子，所述改性銅粒子的加入量為所述聚酯切片的20~30wt%，熔融造粒得到銅改性聚酯母粒； (3)混合干燥:將步驟(2)得到的銅改性聚酯母粒與聚酯切片按照5~100:95~O的重量比，再加入分散劑和潤滑劑攪拌混合均勻，真空狀態(tài)下干燥12h以上，得到混合紡絲原料； (4)熔融紡絲:將所述混合紡絲原料，進(jìn)入雙螺桿擠出機，在熔融溫度為270~295°C熔融紡絲，制得銅改性的抗菌聚酯纖維。
5.如權(quán)利要求4所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于:步驟(1)中的混合溶液中苯并三氮唑與銅粒子的重量比為0.25~1:1。
6.如權(quán)利要求4所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述銅粒子的最大粒子直徑不超過0.9 μ m。
7.如權(quán)利要求4所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述高粘度聚酯切片的粘度> 0.8mpas。
8.如權(quán)利要求4所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述分散劑為六偏磷酸鈉，所述六偏磷酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.2~0.5% ;所述潤滑劑為硬脂酸鈉，所述硬脂酸鈉的加入量為銅改性聚酯母粒與聚酯切片混合重量的0.1~0.3%。
9.如權(quán)利要求4至8任一權(quán)利要求所述的一種銅改性的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于:所述銅改性的抗菌聚酯纖維為聚酯纖維短絲或者聚酯纖維長絲。
【文檔編號】D01F1/10GK103981591SQ201410212281
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】孫力 申請人:湖州珠力納米材料科技開發(fā)有限公司