一種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及石墨烯薄膜領(lǐng)域，公開了一種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，包含以下步驟：1)往氧化石墨烯懸液中加入氫氧化鈉和芘丁酸，得到混合均勻的溶液；2)將含絲膠的蠶絲布料浸泡在步驟1)的溶液中，烘干，重復(fù)三次；3)將烘干后的蠶絲布料放入水合肼溶液中還原；4)將還原后的蠶絲布料沖洗后放入到真空干燥箱中烘干；5)烘干后得到的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜；6)重復(fù)步驟2)、3)、4)和5)，可以得到多層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
【專利說明】
一種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體，又被稱為單層石墨。在物理特性上，通常認(rèn)為十層以上石墨烯堆積的材料成為三維結(jié)構(gòu)的石墨。石墨烯具有卓越的電學(xué)，光學(xué)，熱學(xué)，力學(xué)性質(zhì)以及化學(xué)穩(wěn)定性。其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的晶體學(xué)質(zhì)量潔凈能源和各類傳感器領(lǐng)域具有重要的使用價(jià)值。制備石墨烯常見的方法為機(jī)械剝離法、氧化還原法和化學(xué)氣相沉積法等。機(jī)械剝離法主要是利用膠帶來揭開表層石墨，從而得到石墨烯的方法。這種方法操作簡(jiǎn)單，得到的石墨烯通常保持著完整的晶體結(jié)構(gòu)，但是得到的樣品很小，生產(chǎn)效率低。氧化還原法是通過將石墨氧化，增大石墨層之間的間距，再通過物理方法將其分離，最后通過化學(xué)法還原，得到石墨烯的方法。這種方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)量高，但是產(chǎn)品質(zhì)量較低?；瘜W(xué)氣相沉積的方法是目前最有可能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制備尚質(zhì)量、大面積石墨稀的方法。這種方法制備的石墨稀具有面積大和質(zhì)量尚的特點(diǎn)，但現(xiàn)階段成本較高，工藝條件還需進(jìn)一步完善。日常使用的蠶絲產(chǎn)品都是進(jìn)行了脫膠處理，蠶絲的紡織品非常柔軟、光滑。而含絲膠的蠶絲的紡織品不夠柔軟，應(yīng)用領(lǐng)域較窄。擴(kuò)大含絲膠的蠶絲的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)ξ磥淼漠a(chǎn)業(yè)化很有幫助。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]—種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟:
1)往氧化石墨烯懸液中加入氫氧化鈉和芘丁酸，超聲10分鐘，得到混合均勻的溶液；
2)將含絲膠的蠶絲布料浸泡在步驟I)的溶液中約20分鐘，烘干，再浸泡20分鐘，再烘干，再浸泡20分鐘后，取出后放在真空干燥箱中烘干；
3)將烘干后的蠶絲布料放入水合肼溶液中，在80攝氏度恒溫加熱；
4)將還原后的蠶絲布料用去離子水沖洗后放入到真空干燥箱中烘干；
5)烘干后得到的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜；
6)重復(fù)步驟2)、3)、4)和5)，可以得到多層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0004]進(jìn)一步的，所述步驟I)的氧化石墨烯懸液的制備方法為，往石墨粉和硝酸鈉的混合物中加入濃硫酸，得到預(yù)氧化產(chǎn)物;再加入高錳酸鉀反應(yīng)得到氧化產(chǎn)物;將上述的氧化產(chǎn)物再加入過氧化氫溶液繼續(xù)反應(yīng);得到的氧化石墨烯產(chǎn)物依次用鹽酸和去離子水沖洗后離心，再超聲分散得到氧化石墨烯懸液;其中，所述的石墨粉、硝酸鈉和高錳酸鉀的質(zhì)量比為2:1:8?2:1.5:1O0
[0005]進(jìn)一步的，所述步驟I)的氧化石墨烯懸液的濃度為0.1-lOmg/mL，混合溶液中氫氧化鈉的濃度為4?40mg/mL和花丁酸的濃度為5?50mg/mL。
[0006]進(jìn)一步，所述步驟3)中水合肼的體積為100~200yL，恒溫加熱時(shí)間為I?3小時(shí)。
[0007]進(jìn)一步，所述步驟2)和4)中烘干的溫度為60?80攝氏度，干燥時(shí)間為4?8小時(shí)。
【附圖說明】
[0008]圖1為實(shí)施例1制備的一層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0009]圖2為實(shí)施例2制備的三層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0010]圖3為實(shí)施例2制備的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0012]實(shí)施例1
本實(shí)施例的一種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟:
1)往2g石墨粉和1.2g硝酸鈉的混合物中加入76ml濃硫酸，得到預(yù)氧化產(chǎn)物；
2)再加入8.8g高錳酸鉀反應(yīng)12小時(shí)，冰浴，得到氧化產(chǎn)物；
3)將上述2)中的氧化產(chǎn)物再加入22ml過氧化氫溶液繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)；
4)得到的氧化石墨烯產(chǎn)物依次用1500ml鹽酸和2000ml去離子水沖洗后離心，再超聲分散得到濃度為2.4mg/ml的氧化石墨稀懸液；
5)將濃度為2.4mg/ml的氧化石墨稀懸液配置成濃度為0.4mg/ml的氧化石墨稀懸液；
6)往25ml氧化石墨稀懸液中加入10mg氫氧化鈉和150mg花丁酸，超聲10分鐘，得到混合均勻的溶液；
7)將含絲膠的蠶絲布料浸泡在步驟6)的溶液中約20分鐘，烘干，再浸泡20分鐘，再烘干，再浸泡20分鐘后，取出后放在真空干燥箱中80攝氏度烘干5小時(shí)；
8)將烘干后的蠶絲布料放入25ml含有150μI水合肼的溶液中，在80攝氏度恒溫加熱2小時(shí)；
9)將還原后的蠶絲布料用去離子水沖洗后放入到真空干燥箱中80攝氏度烘干5小時(shí)；
10)即得到一層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0013]圖1為實(shí)施例1制備的一層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0014]實(shí)施例2
本實(shí)施例的一種抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟:
1)往2g石墨粉和1.3g硝酸鈉的混合物中加入76ml濃硫酸，得到預(yù)氧化產(chǎn)物；
2)再加入9.3g高錳酸鉀反應(yīng)得到氧化產(chǎn)物，冰浴，得到氧化產(chǎn)物；
3)將上述2)中的氧化產(chǎn)物再加入22ml過氧化氫溶液繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)；
4)得到的氧化石墨烯產(chǎn)物依次用1000ml鹽酸和1500ml去離子水沖洗后離心，再超聲分散得到濃度為2.5mg/ml的氧化石墨稀懸液；
5)將濃度為2.5mg/ml的氧化石墨稀懸液配置成濃度為0.5mg/ml的氧化石墨稀懸液；
6)往25ml氧化石墨稀懸液中加入150mg氫氧化鈉和200mg花丁酸，超聲10分鐘，得到混合均勻的溶液；
7)將含絲膠的蠶絲布料浸泡在步驟6)的溶液中約20分鐘，烘干，再浸泡20分鐘，再烘干，再浸泡20分鐘后，取出后放在真空干燥箱中70攝氏度烘干6小時(shí)； 8)將烘干后的蠶絲布料放入25ml含有200μ1水合肼的溶液中，在80攝氏度恒溫加熱2小時(shí)；
9)將還原后的蠶絲布料用去離子水沖洗后放入到真空干燥箱中70攝氏度烘干6小時(shí)；
10)即得到一層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0015]11)重復(fù)步驟7)、8)、9)和10)兩次，即得到三層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0016]圖2為實(shí)施例2制備的三層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。
[0017]圖3為實(shí)施例2制備的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜在細(xì)菌培養(yǎng)皿中能夠觀察到滅菌環(huán)，說明制備的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜具有抗菌性。
[0018]最后說明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)先實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其做出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)往氧化石墨烯懸液中加入氫氧化鈉和芘丁酸，超聲10分鐘，得到混合均勻的溶液； 2)將含絲膠的蠶絲布料浸泡在步驟I)的溶液中約20分鐘，烘干，再浸泡20分鐘，再烘干，再浸泡20分鐘后，取出后放在真空干燥箱中烘干； 3)將烘干后的蠶絲布料放入水合肼溶液中，在80攝氏度恒溫加熱； 4)將還原后的蠶絲布料用去離子水沖洗后放入到真空干燥箱中烘干； 5)烘干后得到的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜； 6)重復(fù)步驟2)、3)、4)和5)，可以的到多層的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟I)的氧化石墨烯懸液的制備方法為，往石墨粉和硝酸鈉的混合物中加入濃硫酸，得到預(yù)氧化產(chǎn)物;再加入高錳酸鉀反應(yīng)得到氧化產(chǎn)物;將上述的氧化產(chǎn)物再加入過氧化氫溶液繼續(xù)反應(yīng);得到的氧化石墨烯產(chǎn)物依次用鹽酸和去離子水沖洗后離心，再超聲分散得到氧化石墨烯懸液;其中，所述的石墨粉、硝酸鈉和高錳酸鉀的質(zhì)量比為2:1:8?2:1.5:10。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟I)的氧化石墨稀懸液的濃度為0.1?10mg/mL，混合溶液中氫氧化鈉的濃度為4?40mg/mL和花丁酸的濃度為5?50mg/mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中水合肼的體積為100?200yL，恒溫加熱時(shí)間為I?3小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌性的含絲膠的蠶絲/石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2)和4)中烘干的溫度為60?80攝氏度，干燥時(shí)間為4?8小時(shí)。
【文檔編號(hào)】D06M101/10GK105862393SQ201610223439
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月12日
【發(fā)明人】汪敏, 薛康康, 宋四星
【申請(qǐng)人】西南大學(xué)