專利名稱:陶瓷包覆粉末及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于復(fù)合陶瓷材料領(lǐng)域,特別涉及一種陶瓷包覆粉末及其制備方法。
背景技術(shù):
由金屬或合金與一種或幾種陶瓷相所組成的非均質(zhì)復(fù)合陶瓷材料,它既具有 金屬的韌性、高導(dǎo)熱性和良好的熱穩(wěn)定性,又具有陶瓷的耐高溫、耐腐蝕和耐磨 損等特性。因此,其用途極其廣泛,幾乎涉及到國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)部門和現(xiàn)代技術(shù) 的各個(gè)領(lǐng)域,對(duì)工業(yè)的發(fā)展和生產(chǎn)率的提高起著重要作用。隨著各種熱噴涂技術(shù) 的發(fā)展,以包覆型復(fù)合粉末為原料,利用熱噴技術(shù)制備的具有耐磨蝕、熱障和封 嚴(yán)、耐腐蝕、抗干擾和輻射、防磁、絕緣、絕熱、導(dǎo)電等各種功能的涂層和材料 也日益廣泛應(yīng)用在國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域,性能要求也越來也高。
包覆型復(fù)合粉末的制備,多采用液相沉積加壓氫還原法、氣相沉積法。液相 沉積加壓氫還原法是在含金屬離子的水溶液中,加入一定量的其它粉末顆粒作為芯核,
在600 800'C被高壓氫氣還原出來的金屬微粒沉積在芯核顆粒表面形成包覆型復(fù)合粉 末。該方法雖然工藝流程比較簡單,但在高壓下操作,難于連續(xù)化生產(chǎn),成本較高, 而且一般只能包覆單一金屬相。氣相沉積法是利用熱分解、氫還原、置換反應(yīng)、激光 或等離子電弧輻射法使金屬的羰基化合物,氫化物,鹵化物及有機(jī)化合物等分解沉積出 金屬微粒,包覆在芯核顆粒表面而得到包覆型金屬基復(fù)合粉末。此種方法制備的包覆型 復(fù)合粉末雖然包覆層均勻致密,但也只能包覆單一金屬相,此外羥基化合物、金屬的氫 化物、鹵化物及其分解產(chǎn)物均有毒性,腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境、有害健康。
陶瓷混合料和熱噴涂用混合物料的制備,選用的金屬粘結(jié)相多為鈷粉或鎳粉, 而所述鈷粉或鎳粉往往采用固相還原的方法制得的,粒度較粗,其混料采用球磨 法濕混或干混,即將鈷粉或鎳粉與陶瓷粉末放入球磨機(jī)中,經(jīng)過長時(shí)間濕法或干 法混合后制得。這種方法制備的混合料由于密度和粒度的差別,鈷或鎳粉很難與 陶瓷粉末混合均勻,致使燒結(jié)過程中較易產(chǎn)生鈷池或鎳池,空隙度較大,并增加 了陶瓷相晶粒的聚集長大的趨勢(shì),從而使得陶瓷材料質(zhì)量和性能較差、使用壽命 較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種陶瓷包覆粉末及其制備方法, 所述陶瓷包覆粉末在燒結(jié)過程中不會(huì)產(chǎn)生鈷池或鎳池,也不會(huì)出現(xiàn)陶瓷相晶粒聚集長大 的現(xiàn)象,所述方法不僅可對(duì)包覆層厚度進(jìn)行控制,而且工藝簡單,在常壓下操作,反應(yīng) 過程中無有害氣體放出,對(duì)環(huán)境無污染。
本發(fā)明所述陶瓷包覆粉末,其陶瓷相完全被金屬相鈷或/和金屬相鎳所包覆。所述金 屬相鈷、金屬相鎳由液相還原法所獲;所述陶瓷相至少為碳氮化鈦(Ti (Cx,Nk))、碳 化鈦(TiC)、氮化鈦(TiN)、碳化鎢(WC)、碳化硅(SiC)、碳化鈮(NbC)、碳化鉭 (TaC)、氧化鋁(A1203)、氧化鋯(Zr02)、氧化鎂(MgO)、氮化硼(BN)、氮化硅(SiN) 中的一種。
本發(fā)明所述陶瓷包覆粉末的制備方法為液相還原法,鍍液中的鈷或/和鎳離子發(fā)生還 原反應(yīng)生成金屬相鈷或/和鎳沉積在陶瓷芯核表面形成陶瓷包覆粉末,工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
將陶瓷粉末與液態(tài)分散劑按質(zhì)量比1 : (1 2)置于容器中,然后用超聲波振動(dòng)分散, 時(shí)間至少為1小時(shí);
(2) 鍍液的配制
鍍液由含鈷或/和鎳的可溶性鹽、氨水、表面活性劑和水配制而成,鍍液中,含鈷或 /和鎳的可溶性鹽的濃度為0.1 1.0mol/L,氨水的濃度為0.2-2.0 mol/L,表面活性劑的濃 度為0.1~1.0mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
液相還原反應(yīng)時(shí),陶瓷粉末與鍍液的配比為陶瓷粉末重量鍍液體積=1:3~20, 陶瓷粉末的重量單位為克,鍍液的體積單位為毫升,在常壓下將鍍液加熱,使鍍液溫度
保持在50 100°C,用堿溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至8~13,然后將預(yù)處理后的陶瓷粉末 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng),還原劑濃度為0.2~3mol/L, 其加入量是鍍液中金屬離子量的0.5~1倍,反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限;
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限, 然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得陶瓷包覆粉末。
上述方法中,所述液態(tài)分散劑為無水乙醇、丙酮、異丙醇中的一種。
上述方法中,所述含鈷的可溶性鹽至少為硫酸鈷、硝酸鈷、醋酸鈷、氯化鈷、草酸鈷中的一種,含鎳的可溶性鹽至少為硫酸鎳、醋酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、草酸鎳中的一 種。
上述方法中,所述表面活性劑至少為烷基多苷(APG)、葡糖酰胺(APA)、醇醚羧酸鹽 (AEC)、酰胺醚羧酸鹽(AAEC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、吐溫、司盤中的一種; 上述方法中,所述還原劑為聯(lián)氨或水合肼。
上述方法中,所述陶瓷粉末至少為碳氮化鈦粉末、碳化鈦粉末、氮化鈦粉末、碳化 鎢粉末、碳化硅粉末、碳化鈮粉末、碳化鉭粉末、氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、氧化鎂粉 末、氮化硼粉末、氮化硅粉末中的一種。
上述方法中,還原反應(yīng)所獲固態(tài)微粒的洗滌依次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài) 微粒呈中性為止;干燥采用真空烘干,烘干溫度50 25(TC,時(shí)間至少l小時(shí)。
本發(fā)明具有以下有益效果
1、 本發(fā)明所述陶瓷包覆粉末,由于其陶瓷相完全被金屬相鈷或/和金屬相鎳包覆, 使得粘結(jié)相和硬質(zhì)相分布均勻,因而在燒結(jié)過程中不會(huì)產(chǎn)生鈷池或鎳池,也不會(huì)出現(xiàn) 陶瓷相晶粒聚集長大的現(xiàn)象。
2、 本發(fā)明所述陶瓷包覆粉末適用于熱噴涂以及燒結(jié)制備金屬陶瓷,以其為原料獲 得的制件,各種力學(xué)性能,如硬度、耐磨性、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性顯著提高,成品率和 使用壽命大大提高。
3、 本發(fā)明所述方法可通過調(diào)整鍍液中含鈷或/和鎳的可溶性鹽的濃度來調(diào)控包覆層 的厚度,因而,可根據(jù)需要制備不同厚度的包覆層的陶瓷包覆粉末。
4、 用本發(fā)明所述方法制備陶瓷包覆粉末,反應(yīng)過程中無有害氣體放出,對(duì)環(huán)境無 污染。
5、 本發(fā)明所述方法工藝簡單,在常壓下操作,液相還原反應(yīng)溫度低,因而節(jié)約能 源,成本低,適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述陶瓷包覆粉末及其制備方法作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例l
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1)陶瓷粉末的預(yù)處理 陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度800nm的碳氮化鈦(Ti(C,N)),分散劑為無水乙醇,將碳 氮化鈦粉末85g,無水乙醇110mL (87g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為2小時(shí);
(2) 鍍液的配制
用硫酸鈷、氨水、垸基多苷(APG)和去離子水配制鍍液500mL,鍍液中,硫酸鈷的 濃度為0.4mol/L,氨水的濃度為0.8mol/L,垸基多苷(APG)的濃度為O.lmol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的500mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在85'C, 用NaOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至8,然后將步驟(1)預(yù)處理后的碳氮化鈦粉末85g 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為1.Omol/L的聯(lián)氨150mL進(jìn)行還原反應(yīng), 反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為15分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為30分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得Ti(C,N)-Co包覆粉末,過濾采用濾網(wǎng),洗滌依 次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘干,真空度 100Pa,烘干溫度15(TC,時(shí)間2小時(shí)。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度700nm的碳化鎢(WC),分散劑為丙酮,將碳化鎢粉末 80g,丙酮110mL (87g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為2小時(shí);
(2) 鍍液的配制
用硝酸鈷、氨水、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和蒸餾水配制鍍液500mL,鍍液中,硝酸 鈷的濃度為0.1mol/L,氨水的濃度為1.0mol/L,聚乙烯吡咯垸酮(PVP)的濃度為O.3mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的500mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在80'C, 用NaOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至10,然后將步驟(1)預(yù)處理后的碳化鎢粉末80g 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為0.2mol/L的聯(lián)氨250mL進(jìn)行還原反應(yīng), 反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為15分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為30分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得WC-Co包覆粉末。過濾采用濾網(wǎng),洗滌依次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘干,真空度 100Pa,烘干溫度50'C,時(shí)間5小時(shí)。 實(shí)施例3
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度1~5陶的碳氮化釹(Ti(C,N)),碳化鎢(WC),碳化鉭(TaC) 分散劑為無水乙醇,將碳氮化鈦粉末800g,碳化鎢粉末60g,碳化鉭粉末10g,無水乙醇 1500mL (1185g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為3小時(shí);
(2) 鍍液的配制
用氯化鈷、氨水、吐溫80和去離子水配制鍍液10000mL,鍍液中,氯化鈷的濃度 為1.Omol/L,氨水的濃度為2.0mol/L,吐溫80的濃度為1.Omol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的10000mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在9(TC, 用KOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至13,然后將步驟(1)預(yù)處理后的碳氮化鈦800g、 碳化鎢60g和碳化鉭10g的混合粉末放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為 3.0mol/L的聯(lián)氨3000mL進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為40 分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為60分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得Ti(C,N)-WC-TaC-Co包覆粉末。過濾采用濾 網(wǎng),洗滌依次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘 干,真空度100Pa,烘干溫度200'C,時(shí)間3小時(shí)。
實(shí)施例4
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度100nm的碳氮化鈦(Ti(C,N)),分散劑為無水乙醇,將碳 氮化鈦粉末50g,無水乙醇125mL (99g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間 為3小時(shí); —
(2) 鍍液的配制
用草酸鈷、硝酸鎳、氨水、酰胺醚羧酸鹽(AAEC)和蒸餾水配制鍍液500mL,鍍液中,草酸鈷的濃度為0.4mol/L,硝酸鎳的濃度為0.2 mol/L,氨水的濃度為0.3mol/L,酰 胺醚羧酸鹽(AAEC)的濃度為0.2mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的500mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在85i:, 用NaOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至9.5,然后將步驟(1)預(yù)處理后的碳氮化鈦粉末50g 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為2.5mol/L的聯(lián)氨lOOmL進(jìn)行還原反應(yīng), 反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為15分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為30分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得Ti(C,N)-Ni-Co包覆粉末。過濾采用濾網(wǎng),洗 滌依次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥釆用真空烘箱烘干,真 空度100Pa,烘干溫度85。C,時(shí)間3小時(shí)。
實(shí)施例5
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度700nm的碳化硅(SiC),分散劑為異丙醇,將碳化硅粉末 600g,異丙醇900mL (711g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為4小時(shí);
(2) 鍍液的配制
用硫酸鎳、氨水、葡糖酰胺(APA)和去離子水配制鍍液5000mL,鍍液中,硫酸鎳的 濃度為1.Omol/L,氨水的濃度為0.3mol/L,葡糖酰胺(APA)的濃度為0.2mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的5000mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在85'C, 用Ba(0H)2溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至9.5,然后將步驟(1 )預(yù)處理后的碳化硅粉末600g 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為2.5mol/L的聯(lián)氨1000mL進(jìn)行還原反應(yīng), 反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為45分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為60分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得SiC-Ni包覆粉末。過濾采用濾網(wǎng),洗滌依次 用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘干,真空度 證a,烘干溫度150'C,時(shí)間2小時(shí)。實(shí)施例6
本實(shí)施例的工藝步驟如下 (2)陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度lMm的碳氮化鈦(Ti(C,N)),碳化鵒(WC),碳化鉭(TaC) 分散劑為無水乙醇,將碳氮化鈦粉末800g,碳化鎢粉末60g,碳化鉭粉末10g,無水乙 醇1500mL (1185g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為4小時(shí);
(2) 鍍液的配制
用氯化鎳、氨水、垸基多苷(APG)和去離子水配制鍍液10000mL,鍍液中,氯化鎳 的濃度為0.5mol/L,氨水的濃度為0.2mol/L,垸基多苷(APG)的濃度為0.5mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的10000mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在85°C , 用NaOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至9.5,然后將步驟(1)預(yù)處理后的碳氮化鈦800g、 碳化鎢60g和碳化鉭10g的混合粉末放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為 2.5mol/L的聯(lián)氨2000mL進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為45 分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為60分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得Ti(C,N)-WC-TaC -Ni包覆粉末。過濾采用濾 網(wǎng),洗漆依次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘 干,真空度100Pa,烘干溫度20(TC,時(shí)間2小時(shí)。
實(shí)施例7
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度1Mffl氧化鋁(Al203),分散劑為丙酮,將氧化鋁粉末600g, 異丙醇1000mL (7卯g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為3小時(shí);
(2) 鍍液的配制
用醋酸鎳、氨水、垸基多苷(APG)和去離子水配制鍍液6000mL,鍍液中,醋酸鎳 的濃度為1.0mol/U氨水的濃度為2.0mol/L,烷基多苷(APG)的濃度為0.2mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的6000mL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在85°C,用NaOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至9.5,然后將步驟(1)預(yù)處理后的氧化鋁粉末600g 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為3.0mol/L的水合肼1000mL進(jìn)行還原反 應(yīng),反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為45分鐘); (4)鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為60分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得Al203-Ni包覆粉末。過濾采用濾網(wǎng),洗滌依次 用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘干,真空度 100Pa,烘干溫度15(TC,時(shí)間2小時(shí)。
實(shí)施例8
本實(shí)施例的工藝步驟如下
(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理
陶瓷粉末為費(fèi)氏平均粒度2~3Mm氧化鋯(Zr02),分散劑為無水乙醇,將氧化鋯粉 末500g,無水乙醇800mL (632g)置于燒杯中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間為2小 時(shí);
(2) 鍍液的配制
用草酸鎳、氨水、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和去離子水配制鍍液10000mL,鍍液中, 草酸鎳的濃度為0.5mol/L,氨水的濃度為1.0mol/L,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的濃度為 0.5mol/L;
(3) 液相還原反應(yīng)
在常壓下將步驟(2)配制的lOOOOmL鍍液用水浴槽加熱,使鍍液溫度保持在85°C, 用NaOH溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至lO,然后將步驟(1)預(yù)處理后的氧化鋯粉末500g 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下滴定加入濃度為2.5mol/L的水合肼1000mL進(jìn)行還原反 應(yīng),反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限(約為45分鐘);
(4) 鍍覆后處理
還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限(約 為60分鐘),然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得Zr02-Ni包覆粉末。過濾采用濾網(wǎng),洗滌依次 用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止,干燥采用真空烘箱烘干,真空度 100Pa,烘干溫度100。C,時(shí)間2.5小時(shí)。
權(quán)利要求
1、一種陶瓷包覆粉末,其特征在于所述粉末的陶瓷相完全被金屬相鈷或/和金屬相鎳所包覆。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷包覆粉末,其特征在于陶瓷相至少為碳氮化鈦、碳化鈦、氮化鈦、碳化鎢、碳化硅、碳化鈮、碳化鉭、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氮化硼、 氮化硅中的一種。
3、 一種陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于工藝步驟為-(1) 陶瓷粉末的預(yù)處理 , 將陶瓷粉末與液態(tài)分散劑按質(zhì)量比1 : 1~2置于容器中,然后用超聲波振動(dòng)分散,時(shí)間至少為1小時(shí);(2) 鍍液的配制鍍液由含鈷或/和鎳的可溶性鹽、氨水、表面活性劑和水配制而成,鍍液中,含鈷或 /和鎳的可溶性鹽的濃度為0.1~1.0mol/L,氨水的濃度為0,2 2.0mol/L,表面活性劑的濃 度為0.1~1.0mol/L;(3) 液相還原反應(yīng)液相還原反應(yīng)時(shí),陶瓷粉末與鍍液的配比為陶瓷粉末重量鍍液體積=1:3~20,陶瓷粉末的重量單位為克,鍍液的體積單位為毫升,在常壓下將鍍液加熱,使鍍液溫度保持在50 100'C,用堿溶液將鍍液的pH值調(diào)節(jié)至8~13,然后將預(yù)處理后的陶瓷粉末 放入鍍液中作為芯核,在攪拌下加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng),還原劑濃度為0.2~3mol/L, 其加入量是鍍液中金屬離子量的0.5~1倍,反應(yīng)時(shí)間以反應(yīng)液中無氣泡放出為限;(4) 鍍覆后處理還原反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液靜置,靜置時(shí)間以反應(yīng)液中的固態(tài)微粒完全沉淀為限, 然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得陶瓷包覆粉末。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于液態(tài)分散劑為無 水乙醇、丙酮、異丙醇中的一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于含鈷的可溶 性鹽至少為硫酸鈷C硝酸鈷、醋酸鈷、氯化鈷、草酸鈷中的一種,含鎳的可溶性鹽至少 為硫酸鎳、醋酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、草酸鎳中的一種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于表面活性劑 至少為垸基多苷、葡糖酰胺、醇醚羧酸鹽、酰胺醚羧酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮、吐溫、司盤中的一種;
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于表面活性劑至少 為烷基多苷、葡糖酰胺、醇醚羧酸鹽、酰胺醚羧酸鹽、聚乙烯吡咯垸酮、吐溫、司盤中 的一種;
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于還原劑為聯(lián)氨或 水合肼。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于陶瓷粉末至少為 碳氮化鈦粉末、碳化鈦粉末、氮化鈦粉末、碳化鎢粉末、碳化硅粉末、碳化鈮粉末、碳 化鉭粉末、氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、氧化鎂粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末中的一種。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的陶瓷包覆粉末的制備方法,其特征在于鍍覆后處理步驟 中,固態(tài)微粒的洗滌依次用蒸餾水、無水乙醇,洗滌至固態(tài)微粒呈中性為止;干燥采用 真空烘干,烘千溫度50 25(TC,時(shí)間至少l小時(shí)。
全文摘要
一種陶瓷包覆粉末,其陶瓷相完全被金屬相鈷或/和金屬相鎳所包覆。所述金屬相鈷、金屬相鎳由液相還原法所獲;所述陶瓷相至少為碳氮化鈦、碳化鈦、氮化鈦、碳化鎢、碳化硅、碳化鈮、碳化鉭、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氮化硼、氮化硅中的一種。一種陶瓷包覆粉末的制備方法,所述方法為液相還原法,鍍液中的鈷或/和鎳離子發(fā)生還原反應(yīng)生成金屬相鈷或/和鎳沉積在陶瓷芯核表面形成陶瓷包覆粉末,工藝步驟為(1)陶瓷粉末的預(yù)處理;(2)鍍液的配制;(3)液相還原反應(yīng);(4)鍍覆后處理。
文檔編號(hào)C04B35/628GK101423398SQ20081014774
公開日2009年5月6日 申請(qǐng)日期2008年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月2日
發(fā)明者穎 劉, 葉金文, 姜中濤, 立 廖, 涂銘旌 申請(qǐng)人:四川大學(xué)