專利名稱：層狀陶瓷復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種復合材料的制備方法，特別涉及一種層狀陶瓷復合材料的制備方法。
背景技術：
層狀陶瓷借鑒仿生學思想進行陶瓷材料的結構設計，使強度與缺陷無關，成為一種耐缺陷材料。層狀陶瓷材料主要由高模量和低模量兩種陶瓷材料相互層疊而成。其中高 模量陶瓷的主要作用是承載而增強，低模量陶瓷主要作用是偏轉裂紋而增韌。弱層間界面 結合的結果致使該材料以犧牲強度獲得韌性，因此層狀陶瓷在韌性得到改善的同時，強度 有所降低。研究者在層狀陶瓷中加入晶須或顆粒，希望進一步提高其強韌性。但無論何種成 型工藝制備的層狀坯體，一般都要在空氣或保護氣氛下進行常壓或熱壓燒結，燒結溫度很 高，對晶須損傷較大，界面不易控制，并且加入晶須的體積分數(shù)受到限制，不能充分發(fā)揮晶 須對陶瓷強韌性的貢獻。文獻"Al2O3-TiB2-SiCw復合陶瓷材料摩擦磨損特性的試驗研究.鄧建新，艾興，趙 軍，李久立.摩擦學學報，1997，17 (4) :289”公開了一種復合陶瓷材料，研究人員在1720°C 和36MPa的條件下熱壓燒結制得了 Al2O3-TiB2-SiCw復合陶瓷材料，結果表明，SiC晶須體積 百分數(shù)最多達到30%，并且未測量復合材料的拉伸強度。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有層狀陶瓷復合材料制備方法制備的層狀陶瓷復合材料體積分數(shù)低、 界面不易控制的不足，本發(fā)明提供一種層狀陶瓷復合材料的制備方法，采用化學氣相滲透 結合流延方法制備層狀陶瓷復合材料。采用流延法在玻璃襯底上制備晶須預制體薄膜，化 學氣相滲透法在晶須薄膜預制體內(nèi)沉積碳化硅，在一層SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料上流延 晶須薄膜，再次沉積碳化硅，循環(huán)上述步驟完成SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料的制備。該方 法不僅能減少對增強體的損傷，而且能協(xié)同控制材料體系的二元界面，提高層狀陶瓷復合 材料中晶須體積分數(shù)，在保證韌性的同時，可以提高層狀陶瓷復合材料的強度。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案一種層狀陶瓷復合材料的制備方法， 其特點是包括下述步驟(a)首先采用濕混球磨法制備穩(wěn)定的SiCw漿料，采用流延法在玻璃襯底上流延晶 須薄膜，薄膜厚度范圍150 μ m 1000 μ m,晶須體積百分數(shù)控制在30 50% ；(b)采用化學氣相滲透法沉積SiC基體，沉積條件如下三氯甲基硅烷為源物質， 氬氣為稀釋氣體，流量為1. 5 2L/min，氫氣為載氣，流量為1. 5 2L/min ；氫氣和三氯甲 基硅烷的摩爾比為10 1，沉積溫度為1000 1100°C，沉積時間80 100h，完成一層SiCw/ SiC復合材料的制備；(c)在一層SiCw/SiC復合材料上流延晶須薄膜，再采用化學氣相滲透法沉積SiC基體，條件同(b)；(d)重復步驟(a) (C)，形成SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用化學氣相滲透結合流延方法制備出了層狀陶瓷復合材料。采用流延法在玻璃襯底上制備晶須預制體薄膜，化學氣相滲透法在晶須薄膜預 制體內(nèi)沉積碳化硅，在一層SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料上流延晶須薄膜，再次沉積碳化硅， 循環(huán)上述步驟完成SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料的制備。該方法不僅能減少對增強體的損 傷，而且能協(xié)同控制材料體系的二元界面，層狀陶瓷復合材料中晶須體積分數(shù)由現(xiàn)有技術 的30%提高到50%，在保證韌性的同時，層狀陶瓷復合材料的拉伸強度達到了 30 80MPa。下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細說明。


圖1是本發(fā)明層狀陶瓷復合材料的制備方法流程圖。圖2是本發(fā)明方法所制備的三層層狀陶瓷復合材料結構示意圖。圖中，l_SiCw/SiC復合層，2-SiC晶須與SiC基體之間的界面，3_SiCw/SiC復合層 間界面。
具體實施例方式參照圖1、圖2。以下實施例以制備三層層狀陶瓷復合材料為例，對本發(fā)明作詳細說明。首先利用化學氣相浸滲法在晶須薄膜內(nèi)沉積SiC基體，完成一層SiCw/SiC復合層1 的制備；再在一層SiCw/SiC復合層1上流延碳化硅晶須薄膜，再沉積SiC基體，最后循環(huán)上 述過程獲得具有二元界面強弱匹配的SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料。從圖2中可以看到SiC 晶須與SiC基體之間的界面2，以及SiCw/SiC復合層間界面3。通過控制界面層的厚度，使 二元界面強弱合理匹配，提高SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料的強韌性。實施例1 : (1)采用流延法制備碳化硅晶須薄膜，薄膜厚度為150 μ m,晶須體積百分數(shù)為40% ；(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)為源物質，氬氣為稀釋氣體，流量為2L/min， 氫氣為載氣，流量為2L/min。H2和MTS的摩爾比為10 1，采用化學氣相浸滲法在SiC晶 須薄膜上沉積SiC基體，沉積溫度為1000°C，沉積時間為IOOh ；(3)在SiC上單側流延SiCw薄膜，晶須薄膜厚度為500 μ m，晶須體積百分數(shù)為 40% ；(4)在SiCw薄膜上沉積SiC，沉積時間為IOOh ；(5)在SiC上另一側流延SiCw薄膜，晶須薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分數(shù)為 40% ；(6)在SiCw薄膜上沉積SiC，沉積時間為100h，得到三層SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料。本實施例所制備的SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料經(jīng)過英國英斯特朗公司生產(chǎn)的 Instronll96電子萬能實驗機測試，拉伸強度為30MPa。實施例2 (1)采用流延法制備SiCw薄膜，晶須薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分數(shù)為50% ；
(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)為源物質，氬氣為稀釋氣體，流量為1. 8L/ min，氫氣為載氣，流量為1.8L/min。H2和MTS的摩爾比為10 1，采用化學氣相浸滲法在 SiC晶須薄膜上沉積SiC基體，沉積溫度為iioo°c，沉積時間為90h ；(3)在SiC上一側面流延SiCw薄膜，晶須薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分數(shù)為 50% ；(4)在SiCw薄膜上沉積SiC，沉積時間為IOOh ；(5)在SiC上另一側面流延SiCw薄膜，晶須薄膜厚度為500 μ m,晶須體積百分數(shù)為 50% ；(6)在SiCw薄膜上沉積SiC，沉積時間為100h，得到三層SiCw/SiC層狀陶瓷復合 材料。本實施例所制備的SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料經(jīng)過英國英斯特朗公司生產(chǎn)的 Instronl 196電子萬能實驗機測試，拉伸強度為72MPa。實施例3 :(1)采用流延法制備SiCw薄膜，晶須薄膜厚度為ΙΟΟΟμπι，晶須體積百分 數(shù)為30% ；(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)為源物質，氬氣為稀釋氣體，流量為1. 51/ min，氫氣為載氣，流量為1.5L/min。H2和MTS的摩爾比為10 1，采用化學氣相浸滲法在 SiC晶須薄膜上沉積SiC基體，沉積溫度為1050°C，沉積時間為80h ；(3)在SiC上兩側面都流延SiCw薄膜，晶須薄膜厚度均為500 μ m,晶須體積百分 數(shù)均為30% ；(4)在SiCw薄膜上沉積SiC，沉積時間為100h，得到三層SiCw/SiC層狀陶瓷復合 材料。本實施例所制備的SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料經(jīng)過英國英斯特朗公司生產(chǎn)的 Instronll96電子萬能實驗機測試，拉伸強度為80MPa。
權利要求
一種層狀陶瓷復合材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)首先采用濕混球磨法制備穩(wěn)定的SiCw漿料，采用流延法在玻璃襯底上流延晶須薄膜，薄膜厚度范圍150μm～1000μm，晶須體積百分數(shù)控制在30～50％；(b)采用化學氣相滲透法沉積SiC基體，沉積條件如下三氯甲基硅烷為源物質，氬氣為稀釋氣體，流量為1.5～2L/min，氫氣為載氣，流量為1.5～2L/min；氫氣和三氯甲基硅烷的摩爾比為10∶1，沉積溫度為1000～1100℃，沉積時間80～100h，完成一層SiCw/SiC復合材料的制備；(c)在一層SiCw/SiC復合材料上流延晶須薄膜，再采用化學氣相滲透法沉積SiC基體，條件同(b)；(d)重復步驟(a)～(c)，形成SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種層狀陶瓷復合材料的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術制備方法制備的層狀陶瓷復合材料體積分數(shù)低、界面不易控制的的技術問題，其技術方案是采用流延法在玻璃襯底上制備晶須預制體薄膜，化學氣相滲透法在晶須薄膜預制體內(nèi)沉積碳化硅，在一層SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料上流延晶須薄膜，再次沉積碳化硅，循環(huán)上述步驟完成SiCw/SiC層狀陶瓷復合材料的制備。該方法不僅能減少對增強體的損傷，而且能協(xié)同控制材料體系的二元界面，層狀陶瓷復合材料中晶須體積分數(shù)由現(xiàn)有技術的30％提高到50％，在保證韌性的同時，層狀陶瓷復合材料的拉伸強度達到了30～80MPa。
文檔編號C03C17/22GK101798182SQ20101010660
公開日2010年8月11日 申請日期2010年2月4日 優(yōu)先權日2010年2月4日
發(fā)明者張立同, 成來飛, 李良軍, 王東, 解玉鵬 申請人:西北工業(yè)大學