專利名稱：Bi_0.5Na_0.5TiO₃/Ba_1-xCa_xTiO₃基PTC熱敏陶瓷材料及其制備方法
Bio 5Nao 5TiO3ZBa1^CaxTiO3基PTC熱敏陶瓷材料及其制備方
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種PTC熱敏陶瓷材料及其制備方法，特別是一種Bia5Naa5TiO3/ Ba1^xCaxTiO3基PTC熱敏陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前商業(yè)生產(chǎn)的用于高溫條件下(120°C以上)的BaTiO3基正溫度系數(shù)(PTC)熱 敏陶瓷都含有鉛，這種含鉛高溫PTC陶瓷材料在生產(chǎn)和使用時(shí)會(huì)對(duì)人和環(huán)境造成危害，歐 盟在2006年也頒布了嚴(yán)格禁止含鉛物質(zhì)在電子陶瓷中的使用條令，因此，發(fā)展無(wú)鉛高溫 BaTiO3基PTC熱敏陶瓷材料已經(jīng)迫在眉睫。當(dāng)前，眾多學(xué)者對(duì)無(wú)鉛高溫BaTiO3基PTC熱敏陶瓷進(jìn)行了廣泛的研究。例如， T. Shimada[1]等人研究的BaTiO3-Bia5Naa5TiO3系統(tǒng)無(wú)鉛PTC陶瓷，發(fā)現(xiàn)當(dāng)摻入摩爾百分 比為8. 8%的Bia5Naa5TiO3時(shí)，陶瓷的居里溫度可以上升到175°C。(Τ. Shimada and et al. Lead free PTCR ceramics and its electrical properties,Journalof the European Ceramic Society,2007,27(13-15) :3877_3882)。然而，上述BaTiO3-Bia 5Na0.5Ti03系統(tǒng)陶瓷也存在自身的缺點(diǎn)，即當(dāng)Bia 5Na0.5Ti03 的摩爾百分含量超過(guò)2%時(shí)，在空氣氣氛下燒成的陶瓷樣品很難室溫半導(dǎo)化。另夕卜，雖然Bia5Naa5TiO3的居里溫度高達(dá)320°C，且在低摻雜濃度時(shí)，可以明顯提 高鈦酸鋇的居里溫度；然而，在高濃度摻雜時(shí)，對(duì)居里溫度的提高效率明顯降低，此外，還使 得陶瓷試樣的室溫電阻率顯著增大。因此，單純的直接摻Bia5Naa5TiO3到鈦酸鋇中對(duì)其陶 瓷居里溫度的提高程度有限。鑒于以上問(wèn)題，實(shí)有必要提供一種可以解決上述技術(shù)問(wèn)題的Bia 5Na0.5Ti03/ Ba1^xCaxTiO3基PTC熱敏陶瓷材料及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種Bia5NaQ.5Ti03/Bai_xCaxTi03基PTC熱敏陶瓷材料及其制備方法，其不但顯著提高陶瓷的居里溫度，實(shí)現(xiàn)室溫半導(dǎo)化，而且對(duì)環(huán)境友 好。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供了一種BiQ.5NaQ.5Ti03/Bai_xCaxTi03基PTC熱敏陶瓷 材料的制備方法，包括如下步驟步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 65 99. 92%的BahCaxTiOpO. 05 0. 20% 的Nb205、0. 03 0. 05%的Mn (NO3)2，以及0. 01 0. 10%的Sb2O3，并將其放置于放有鋯球 的尼龍球磨罐中，球磨4 8小時(shí)，形成球磨料，然后，在80 100°C烘干，形成Bai_xCaxTi03 陶瓷粉料，待用；步驟二按照摩爾百分含量稱取90. 0 99. 99 %的Bai_xCaxTi03陶瓷粉料和 0.01 10%的Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，按照質(zhì)量比將混合物A 鋯球石去離子水以1:2: 25的比例加入到球磨機(jī)中混磨8 24小時(shí)，然后，在80 100°C烘干，形成混合 物B ；步驟三向步驟二形成的混合物B中加入質(zhì)量濃度為4 8%的粘合劑進(jìn)行造粒， 形成造粒料，其中，粘合劑占全磨料的質(zhì)量百分比為4 8% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，在150 200MPa壓制成試樣；步驟五將步驟四得到的試樣放置在二氧化鋯墊板上，并移入燒結(jié)氣氛可調(diào)的高 溫電爐中，其中高溫電爐的升溫速率為3 5°C /min，氧氣分壓為200 500Pa，當(dāng)溫度分別 達(dá)到120°C和450°C時(shí)分別保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1300 1350°C時(shí)保溫1 4小時(shí)，最 后隨爐冷卻至室溫；步驟六將步驟五得到的試樣從高溫電爐中取出并清洗后，在試樣正反兩面均勻 涂覆歐姆接觸鋁電極漿料，在500 600°C的溫度下燒10 15分鐘，即得到高居里溫度 Bi0.5Na0.5Ti03/Ba1_xCaxTi03 基 PTC 熱敏陶瓷材料。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述粘合劑選自聚乙烯醇。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供了一種BiQ.5Na(1.5Ti03/Bai_xCaxTi03基PTC熱敏陶 瓷材料，其由摩爾百分含量為90. 0 99. 99%的BahCaxTiO3陶瓷粉體和摩爾百分含量為 0. 01 10% 的 Bitl 5Natl 5TiO3 組成，其中 χ = 0. 01 0. 10。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述徹1_!￡(^1103陶瓷粉體由摩爾百分含量為99.65 99. 92%的Bai_xCaxTi03、摩爾百分含量為0. 05 0. 2%的Nb2O5、摩爾百分含量為0. 03 0. 05%的Mn(NO3)2，以及摩爾百分含量為0.01 10%的Sb2O3組成。本發(fā)明財(cái)(1.5妝。.51103/^1_!￡01!￡1103基？1^熱敏陶瓷材料及其制備方法至少具有 以下優(yōu)點(diǎn)由于在鈦酸鋇中摻入Bia5Naa5TiO3使居里溫度向高溫移動(dòng)，同時(shí)加入CaTiO3提 高了移動(dòng)效率，經(jīng)檢測(cè)，由本方法制備的陶瓷材料，其居里溫度最達(dá)199 °C，室溫電阻率為 (23 125) Ω ·αιι，升阻比為1. 3 X IO3 5. 6 X IO3 ；另外，由于通過(guò)低氧分壓氣氛燒結(jié)試樣， 因此陶瓷試樣獲得低室溫電阻率和良好的PTC效應(yīng)。

圖1為本發(fā)明熱敏陶瓷的電子掃描電鏡圖；圖2是本發(fā)明熱敏陶瓷的PTC性能圖。
具體實(shí)施方式實(shí)施例一步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 65%的 Baa99CaatllTiO^O. 2%的 Nb205、0. 05% 的Mn (NO3)2，以及0. 的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨4小時(shí)，形成球 磨料；接著將上述球磨料在80°C烘干，形成Baa99CaatllTiO3陶瓷粉料；步驟二 按照摩爾百分含量稱取99. 99%的Baa99CaatllTiO3陶瓷粉料和0. 01 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨8小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在80°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì)量濃度為4%的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的質(zhì)量百分比為8% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為3°C /min，氧分壓為500Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1300°C時(shí)保溫2小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例二 步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 7%的 Baa95Caatl5TiO^O. 15%的 Nb205、0. 05% 的Mn (NO3)2，以及0. 的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨4. 5小時(shí)，形成 球磨料；接著將上述球磨料在84°C烘干，形成Baa95Caatl5TiO3陶瓷粉料； 步驟二按照摩爾百分含量稱取93 %的Baa 95Ca0.05Ti03陶瓷粉料和7 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨10小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在83°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì) 量濃度為4. 5%的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混 合物B的質(zhì)量百分比為7. 5% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為5°C /min，氧分壓為200Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1310°C時(shí)保溫4小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例三步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 75%的Baa9CaaiTiO3J. 11%的Nb205、0. 04% 的Mn (NO3)2，以及0. 的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨5小時(shí)，形成球 磨料；接著將上述球磨料在88°C烘干，形成Baa9CaaiTiO3陶瓷粉料；步驟二按照摩爾百分含量稱取91 %的Baa9Caa JiO3陶瓷粉料和9 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨12小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在88°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì)量濃度為5 %的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合 物B的質(zhì)量百分比為7% ；
步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；
步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為5°C /min，氧分壓為280Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1315°C時(shí)保溫4小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例四步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 8%的 Baa92Caatl8TiO^O. 08%的 Nb205、0. 04% 的Mn (NO3)2，以及0. 08%的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨5. 5小時(shí)，形成 球磨料；接著將上述球磨料在90°C烘干，形成Baa92Caatl8TiO3陶瓷粉料；步驟二按照摩爾百分含量稱取90 %的Baa 92Ca0.08Ti03陶瓷粉料和10 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨14小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在90°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì) 量濃度為5. 5%的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混 合物B的質(zhì)量百分比為5. 3% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為5°C /min，氧分壓為320Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1320°C時(shí)保溫3小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例五步驟一按照摩爾百分含量稱取99.85^WBaa95Caaci5TiOyO. 06%的Nb205、0. 04% 的Mn (NO3)2,以及0. 05 %的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨6小時(shí)，形成球 磨料；接著將上述球磨料在94°C烘干，形成Baa95Caatl5TiO3陶瓷粉料；步驟二 按照摩爾百分含量稱取99. 95%的Baa95Caatl5TiO3陶瓷粉料和0. 05%的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨16小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在94°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì) 量濃度為6 %的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合 物B的質(zhì)量百分比為5% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為5°C /min，氧分壓為360Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1330°C時(shí)保溫3小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例六步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 9%的 Baa97Caatl3TiO^O. 05%的 Nb205、0. 03% 的Mn (NO3)2，以及0. 02%的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨7小時(shí)，形成球 磨料；接著將上述球磨料在96°C烘干，形成Baa97Caatl3TiO3陶瓷粉料；步驟二按照摩爾百分含量稱取97 %的Baa 97Ca0.03Ti03陶瓷粉料和3 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨18小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在96°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì) 量濃度為6. 5%的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混 合物B的質(zhì)量百分比為7% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為3°C /min，氧分壓為400Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1335°C時(shí)保溫3小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例七步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 91 % 的 Ba0.995Ca0.005Ti03>0. 05 % 的 Nb2O5, 0. 03%的Mn (NO3)2，以及0. 01%的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨7. 5小 時(shí)，形成球磨料；接著將上述球磨料在98°C烘干，形成Baa 995Caacitl5TiO3陶瓷粉料； 步驟二按照摩爾百分含量稱取99 %的Baa 995Ca0.005Ti03陶瓷粉料和1 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨20小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在98°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的質(zhì) 量濃度為7 %的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合 物B的質(zhì)量百分比為4. 5% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；
步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高溫電 爐的升溫速率為3°C /min，氧分壓為450Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到 450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1340°C時(shí)保溫2小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。實(shí)施例八
步驟一按照摩爾百分含量稱取99. 8%的Baa92Caatl8TiO^O. 的Nb205、0. 04%的 Mn (NO3)2，以及0. 06%的Sb2O3，將上述物質(zhì)放入裝有鋯球的尼龍罐中球磨8小時(shí)，形成球磨 料；接著將上述球磨料在100°C烘干，形成Baa92Caatl8TiO3陶瓷粉料；步驟二按照摩爾百分含量稱取95 %的Baa 92Ca0.08Ti03陶瓷粉料和5 %的 Bia5Naa5TiO3，形成混合物A，然后，按照質(zhì)量比為1 2 2. 5稱取混合物A、鋯球石，和無(wú) 離子水，放入到球磨機(jī)中混磨24小時(shí)，形成混合物B ；步驟三將步驟二得到的混合物B在100°C烘干，然后，向其中加入作為粘合劑的 質(zhì)量濃度為8 %的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混 合物B的質(zhì)量百分比為4% ；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，移轉(zhuǎn)至金屬制成的模具中，用壓 力機(jī)在120MPa的壓強(qiáng)下將造粒料壓成試樣，所述試樣為01Ommx2mm的圓片結(jié)構(gòu)；步驟五將步驟四形成的試樣移轉(zhuǎn)至以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽中，其中所述 試樣之間互相間隔2mm ；步驟六然后，將步驟五得到的物質(zhì)移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中，高 溫電爐的升溫速率為3°C /min，氧分壓為500Pa，當(dāng)溫度達(dá)到120°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度 達(dá)到450°C時(shí)保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1350°C時(shí)保溫2小時(shí)，接著，使試樣隨爐冷卻至室 溫；步驟七將步驟六得到的試樣清洗后，在其正反兩面分別涂覆歐姆接觸鋁電極漿 料，在600°C燒10分鐘即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明陶瓷材料樣品的性能參數(shù)如下 以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明 的權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC熱敏陶瓷材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟一按照摩爾百分含量稱取99.65～99.91％的Ba1-xCaxTiO3、0.05～0.20％的Nb2O5、0.03～0.05％的Mn(NO3)2，以及0.01～0.10％的Sb2O3，并將其放置于放有鋯球的尼龍球磨罐中，球磨4～8小時(shí)，形成球磨料，然后，在80～100℃烘干，形成Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉料，待用；步驟二按照摩爾百分含量稱取90.0～99.99％的Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉料和0.01～10％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，按照質(zhì)量比將混合物A鋯球石去離子水以1∶2∶2.5的比例加入到球磨機(jī)中混磨8～24小時(shí)，然后，在80～100℃烘干，形成混合物B；步驟三向步驟二形成的混合物B中加入質(zhì)量濃度為4～8％的粘合劑進(jìn)行造粒，形成造粒料，其中，粘合劑占混合物B的質(zhì)量百分比為4～8％；步驟四將步驟三得到的造粒料過(guò)60目篩，然后，在150～200MPa壓制成試樣；步驟五將步驟四得到的試樣放置在二氧化鋯墊板上，并移入燒結(jié)氣氛可調(diào)控的高溫電爐中，其中高溫電爐的升溫速率為3～5℃/min，氧氣分壓為200～500Pa，當(dāng)溫度分別達(dá)到120℃和450℃時(shí)分別保溫30分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到1300～1350℃時(shí)保溫1～4小時(shí)，最后隨爐冷卻至室溫；步驟六將步驟五得到的試樣從高溫電爐中取出并清洗后，在試樣正反兩面均勻涂覆歐姆接觸鋁電極漿料，在500～600℃的溫度下燒10～15分鐘，即得到高居里溫度Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC熱敏陶瓷材料。
2.如權(quán)利要求1所述的財(cái)^^^叫鄺^辦；！叫基？幾熱敏陶瓷材料的制備方法，其 特征在于所述粘合劑選自聚乙烯醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法制備的BiQ.5Naa5Ti03/Bai_xCaxTi03基PTC熱敏陶瓷 材料，其特征在于其原料組分以及含量如下組分摩爾百分含量Bai_xCaxTi03 陶瓷粉體 90. 0 99. 99%，其中 x = 0. 01 0. 10Bi0.5Na0.5Ti030.01 10%。
4.如權(quán)利要求3所述的Bia5Na0.5Ti03/Bai_xCaxTi03基PTC熱敏陶瓷材料，其特征在于 所述Bai_xCaxTi03陶瓷粉體的組分以及含量如下組分摩爾百分含量Bai_xCaxTi03 99 . 65 99. 91 % ；Nb2050.05 0.20%;Mn (N03) 2 0.03 0.05%;Sb2030.01 0.10%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC熱敏陶瓷材料及其制備方法，該P(yáng)TC熱敏陶瓷的組分及摩爾百分含量為Bi0.5Na0.5TiO3(0.01～10)％；Ba1-xCaxTiO3(90.0～99.99)％，其中x＝0.01～0.10。制備方法為將原料加水球磨，經(jīng)烘干、造粒、壓片后在燒結(jié)氣氛可控的電爐中于1300～1350℃焙燒1～4小時(shí)后制成熱敏陶瓷。如此，通過(guò)本發(fā)明方法制備的熱敏陶瓷材料的室溫電阻率低、升阻比明顯、無(wú)鉛環(huán)保、居里溫度可進(jìn)一步提高，且居里溫度可調(diào)。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101838143SQ20101018847
公開日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者毛玉琴, 蒲永平, 韋繼鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)