專利名稱：一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及寶石和玉石合成領(lǐng)域，特別是復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法。
背景技術(shù)：
寶石和玉石，自古被視為吉祥避邪之物，是高尚、純沽、典雅、富貴、安樂(lè)、幸福的象 征，與金銀相比，寶石和玉石在美觀上略勝一籌。由于天然寶石和玉石的貯存量稀少，不能 滿足社會(huì)需求，隨著科學(xué)的發(fā)展，人們通過(guò)人工手段合成多種寶石和玉石，使寶石和玉石由 稀奇礦物資源轉(zhuǎn)變成為一種可再生資源，以滿足人類的社會(huì)需求。人工合成寶石已經(jīng)歷了 近100年的歷史，如今珠寶市場(chǎng)上常見(jiàn)的合成寶石有合成紅寶石，合成藍(lán)寶石、合成星光紅 寶石、合成祖母綠、合成尖晶石、合成金紅石和合成歐泊等。合成立方氧化鋯、釔鋁榴石、釓 鎵榴石(GGG)和鈦酸鍶具有鉆石的菱角結(jié)構(gòu)和光學(xué)特性，成為鉆石的仿制品。合成寶石的 方法主要有焰熔法、熔融法、水熱生長(zhǎng)法和助熔劑熔化生長(zhǎng)法4種。翡翠(Jadeite)的礦物名稱叫“鈉輝石”，也有人叫“硬玉”，分子式為NaAlSi206。 翡翠是由無(wú)數(shù)細(xì)小的纖維狀結(jié)晶縱橫交織而成的致密集合體，稱為“氈狀結(jié)構(gòu)”，非常牢固 和堅(jiān)韌，是玉石中最珍貴的品種之一。翡翠具有透明或者半透明的玻璃光澤，其晶體結(jié)構(gòu)細(xì) 膩，色調(diào)均勻，常帶有鮮艷的綠色或者淡綠色，具有較強(qiáng)的觀賞性，深受中華民族和東南亞 各國(guó)人民的喜愛(ài)。優(yōu)質(zhì)翡翠產(chǎn)于緬甸密支那地區(qū)我國(guó)至今還沒(méi)有找到翡翠礦床。經(jīng)過(guò)多個(gè) 世紀(jì)的挖掘，天然翡翠在自然界的存貯量已經(jīng)很少，難以滿足社會(huì)需要，使得天然翡翠的價(jià) 格高居不下，并且具有快速上升的趨勢(shì)。面對(duì)市場(chǎng)供需矛盾，人們?cè)噲D人工合成出高檔次的翡翠。翡翠人工合成技術(shù)的研 究從19世紀(jì)就開(kāi)始了。20世紀(jì)60年代的貝爾(Bell)和羅茨勃姆(Roseboom)發(fā)現(xiàn)翡翠是 一種低溫高壓礦物，必須在高壓條件下才能合成，至此開(kāi)始了真正意義上的翡翠合成研究 工作。20世紀(jì)80年代我國(guó)吉林大學(xué)和中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)所、中國(guó)科學(xué)院貴陽(yáng)地化所 等單位也進(jìn)行了合成翡翠的試驗(yàn)。但由于翡翠的特殊結(jié)構(gòu)，很難實(shí)現(xiàn)由非晶體或其他晶體 向鈉鋁輝石的晶體的轉(zhuǎn)化。致色元素Cr也很難進(jìn)入晶格中，所以合成效果都不理想，所得 到的往往只是一些微晶粉末或者是含有大量玻璃體的翡翠成分的混合物。與此同時(shí)，20世 紀(jì)80年代美國(guó)的通用電氣公司也開(kāi)始了合成翡翠的研究。2002年，GIA首次發(fā)表了有關(guān)寶 石級(jí)合成翡翠的報(bào)道。人們采用合成寶石常用的焰熔法、熔融法、水熱生長(zhǎng)法和助熔劑熔化生長(zhǎng)法來(lái)合 成翡翠，均沒(méi)有獲得成功，最近，發(fā)展到超高溫超高壓合成翡翠技術(shù)。沈才卿以硅酸鈉和硅 酸鋁為原始反應(yīng)原料，李慧和陳美華等采用Na2C03、A1203、SiO2和Cr2O3原始反應(yīng)原料，經(jīng)過(guò) 高溫常壓燒熔，得到均質(zhì)的玻璃體，再以均質(zhì)玻璃體為原料，經(jīng)過(guò)超高溫和超高壓反應(yīng)，得 到含有大量玻璃質(zhì)翡翠。當(dāng)前超高溫超高壓合成翡翠技術(shù)還存在以下不足(1)采用兩種以上的復(fù)合固體成分作為初始原料，由于固體的流動(dòng)性能差，需要加 熱到熔融狀態(tài)才能制得均質(zhì)的玻璃體原料，因而制造玻璃體原料的能耗大，需要高溫反應(yīng) 設(shè)備。
(2)以玻璃體固體粉末為原料；雖然在超高溫超高壓條件下，玻璃質(zhì)原料能夠部 分轉(zhuǎn)化為晶體結(jié)構(gòu)，但是轉(zhuǎn)化率小，得不到高結(jié)晶度的晶體材料。(3)采用該法獲得的翡翠透明度不足；(4)該方法制得的翡翠不耐高溫，加熱到800°C后，發(fā)生結(jié)構(gòu)膨脹，色澤及透明度 等光學(xué)性能也發(fā)生改變。綜上所述，由于翡翠結(jié)構(gòu)特殊，合成條件苛刻，當(dāng)前合成翡翠的技術(shù)水平還處在研 發(fā)現(xiàn)狀，受合成技術(shù)和合成成本的限制，合成翡翠還沒(méi)有達(dá)到商品化水平，還沒(méi)有實(shí)現(xiàn)商品 化，因而尋求新的翡翠合成方法是必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下1. 一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法，該方法以氫氧化鋁和硅酸鈉為原料，經(jīng) 過(guò)氫氧化鈉催化反應(yīng)，生成單硅酸鋁鈉，得到的單硅酸鋁鈉再與無(wú)機(jī)酸溶液和硅酸鈉溶液 混合反應(yīng)，獲得二硅酸鋁鈉固體粉末，最后經(jīng)過(guò)超高溫和超高壓聚合反應(yīng)，得到復(fù)合多晶體 翡翠硬玉，具體操作步驟如下1)單硅酸鋁鈉NaAlSiO4固體粉末合成在反應(yīng)釜中，首先加入氫氧化鋁粉末、硅酸鈉水溶液和催化劑氫氧化鈉，氫氧化鋁 與硅酸鈉摩爾比為0. 5 1. 0 ；氫氧化鈉與氫氧化鋁的摩爾比為0. 2 2. 0，反應(yīng)溫度10 120°C，維持反應(yīng)2 48小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生單硅酸鋁鈉固體沉淀，經(jīng)過(guò)濾得單硅酸鋁鈉固體沉
淀，化學(xué)方程式表示為
Na2SiO3 + Al(OH)3 麵 > NaAlSiO4 + Na OH+ H2O2) 二單硅酸鋁鈉NaAlSi2O6固體粉末合成取單硅酸鈉鈉固體分散于水中，加入無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)酸堿度pH = 3 8，再加入與 單硅酸鋁鈉等摩爾量的硅酸鈉溶液，維持10 100°c，反應(yīng)12 72小時(shí)，停止反應(yīng)后，過(guò)濾 得到二硅酸鋁鈉固體粉末，化學(xué)方程式表示為NaAlSi04+Na2Si03+2H+ — NaAlSi206+3Na++H203) 二硅酸鋁鈉超高溫超高壓聚合反應(yīng)得到的二硅酸鋁鈉固體，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到超高溫超高壓反應(yīng)器中，在 950 1450°C，100 2000MPa條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間4_48h，得到復(fù)合多晶體翡 翠硬玉，再經(jīng)過(guò)雕琢加工，就得到翡翠玉石器件，經(jīng)過(guò)XRD檢測(cè)，結(jié)晶度達(dá)到90-98%，密度 3. 28-3. 37g/cm3，各種特性與天然翡翠基本一致。2. 一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法，是以二硅酸鋁鈉(NaAlSi2O6)固體粉末 為原料，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到超高溫超高壓反應(yīng)器中，進(jìn)行超高溫和超高壓聚合反 應(yīng)，聚合反應(yīng)溫度950-1450°C，反應(yīng)壓力100-2000MPa，反應(yīng)時(shí)間4_48h，得到復(fù)合多晶體翡 翠硬玉，再經(jīng)過(guò)雕琢加工，就得到翡翠玉石器件，經(jīng)過(guò)XRD檢測(cè)，結(jié)晶度達(dá)到90-98%，密度 3. 28-3. 37g/cm3，各種特性與天然翡翠基本一致。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1.單硅酸鋁鈉和二單硅酸鋁鈉合成是在常壓和低溫條件進(jìn)行，反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單，操 作簡(jiǎn)單，能耗小。2.以單一物質(zhì)成分(二單硅酸鋁鈉)作為超高溫超高壓聚合反應(yīng)的原料，該反應(yīng) 只涉及分子構(gòu)象的改變，不涉及原子之間的化學(xué)鍵的改變，因而得到高結(jié)晶度的翡翠硬玉， 結(jié)晶度可達(dá)到90-98%。3.該方法合成的翡翠硬玉具有玻璃光澤，晶瑩剔透，透明度高，密度3. 28-3. 37g/ cm3，各種特性與天然翡翠基本一致。4.合成翡翠可以進(jìn)一步雕琢加工，制成高檔器皿、工藝品和高檔家居裝飾品。


圖1是本發(fā)明復(fù)合多晶體翡翠硬玉合成工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例11.單硅酸鋁鈉固體粉末合成在反應(yīng)釜中，首先加入120-300目的Al (OH)3粉末、硅酸鈉水溶液和少量NaOH催化 劑，氫氧化鋁與硅酸鈉摩爾比為0. 5 ；氫氧化鈉與氫氧化鋁的摩爾比為2. 0。加熱到120°C 溫度，并維持反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)生單硅酸鋁鈉固體沉淀，過(guò)濾，得單硅酸鋁鈉固體沉淀。(2) 二硅酸鋁鈉固體粉末合成取單硅酸鈉鈉固體分散于水中，加入無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)酸堿度，pH = 3，再加入與單 硅酸鋁鈉等摩爾量的硅酸鈉溶液，維持10°c反應(yīng)72小時(shí)，停止反應(yīng)后，過(guò)濾得到二硅酸鋁 鈉固體粉末。(3) 二硅酸鋁鈉超高溫超高壓聚合成型得到的二硅酸鋁鈉固體，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到高溫爐中，在950°C， 2000MPa大氣壓條件下，發(fā)生聚合反應(yīng)，維持反應(yīng)48h得到成型的合多晶體翡翠硬玉，經(jīng)過(guò) XRD檢測(cè)，結(jié)晶度達(dá)到92%。再經(jīng)過(guò)雕琢加工，翡翠玉石器件。實(shí)施例21.單硅酸鋁鈉固體粉末合成在反應(yīng)釜中，首先加入120-300目Al (OH) 3粉末、硅酸鈉水溶液和少量NaOH催化 劑，氫氧化鋁與硅酸鈉摩爾比為0. 6 ；氫氧化鈉與氫氧化鋁的摩爾比為1. 0。加熱到60°C溫 度，并維持反應(yīng)24小時(shí)，產(chǎn)生單硅酸鋁鈉固體沉淀，過(guò)濾，得單硅酸鋁鈉固體沉淀。2. 二硅酸鋁鈉固體粉末合成取單硅酸鈉鈉固體分散于水中，加入無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)酸堿度，pH = 5，再加入與單 硅酸鋁鈉等摩爾量的硅酸鈉溶液，維持40°C反應(yīng)48小時(shí)，停止反應(yīng)后，過(guò)濾得到二硅酸鋁 鈉固體粉末。3. 二硅酸鋁鈉超高溫超高壓聚合成型得到的二硅酸鋁鈉固體，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到高溫爐中，在1450°C， 500MPa條件下，發(fā)生聚合反應(yīng)，維持反應(yīng)4h得到成型的合多晶體翡翠硬玉，經(jīng)過(guò)XRD檢測(cè)，
5結(jié)晶度達(dá)到98%。再經(jīng)過(guò)雕琢加工，翡翠玉石器件。實(shí)施例31.單硅酸鋁鈉固體粉末合成在反應(yīng)釜中，首先加入120-300目Al (OH) 3粉末、硅酸鈉水溶液和少量NaOH催化 劑，氫氧化鋁與硅酸鈉摩爾比為1. 0 ；氫氧化鈉與氫氧化鋁的摩爾比為0. 2。維持10°C溫度 反應(yīng)48小時(shí)，產(chǎn)生單硅酸鋁鈉固體沉淀，過(guò)濾，得單硅酸鋁鈉固體沉淀。2. 二硅酸鋁鈉固體粉末合成取單硅酸鈉鈉固體分散于水中，加入無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)酸堿度，pH = 8，再加入與單 硅酸鋁鈉等摩爾量的硅酸鈉溶液，維持100°c反應(yīng)12小時(shí)，停止反應(yīng)后，過(guò)濾得到二硅酸鋁 鈉固體粉末。3. 二硅酸鋁鈉超高溫超高壓聚合成型得到的二硅酸鋁鈉固體，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到高溫爐中，在1050°C， IOOOMPa條件下，發(fā)生聚合反應(yīng)，維持反應(yīng)24h得到成型的合多晶體翡翠硬玉，經(jīng)過(guò)XRD檢 測(cè)，結(jié)晶度達(dá)到96%。再經(jīng)過(guò)雕琢加工，翡翠玉石器件。
權(quán)利要求
一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法，其特征在于，該合成方法以氫氧化鋁和硅酸鈉為原料，經(jīng)過(guò)氫氧化鈉催化反應(yīng)，生成單硅酸鋁鈉，得到的單硅酸鋁鈉再與無(wú)機(jī)酸溶液和硅酸鈉溶液混合反應(yīng)，獲得二硅酸鋁鈉固體粉末，最后經(jīng)過(guò)超高溫和超高壓聚合反應(yīng)，得到復(fù)合多晶體翡翠硬玉，具體操作步驟如下(1)單硅酸鋁鈉NaAlSiO4固體粉末合成在反應(yīng)釜中，首先加入氫氧化鋁粉末、硅酸鈉水溶液和催化劑氫氧化鈉，氫氧化鋁與硅酸鈉摩爾比為0.5～1.0；氫氧化鈉與氫氧化鋁的摩爾比為0.2～2.0，反應(yīng)溫度10～120℃，維持反應(yīng)2～48小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生單硅酸鋁鈉固體沉淀，經(jīng)過(guò)濾得單硅酸鋁鈉固體沉淀，化學(xué)方程式表示為(2)二單硅酸鋁鈉NaAlSi2O6固體粉末合成取單硅酸鈉鈉固體分散于水中，加入無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)酸堿度pH＝3～8，再加入與單硅酸鋁鈉等摩爾量的硅酸鈉溶液，維持10～100℃，反應(yīng)12～72小時(shí)，停止反應(yīng)后，過(guò)濾得到二硅酸鋁鈉固體粉末，化學(xué)方程式表示為NaAlSiO4+Na2SiO3+2H+→NaAlSi2O6+3Na++H2O(3)二硅酸鋁鈉超高溫超高壓聚合反應(yīng)得到的二硅酸鋁鈉固體，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到超高溫超高壓反應(yīng)器中，在950～1450℃，100～2000MPa條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間4 48h，得到復(fù)合多晶體翡翠硬玉。FSA00000274132600011.tif
2.一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法，其特征在于，是以二硅酸鋁鈉(NaAlSi2O6)固 體粉末為原料，經(jīng)過(guò)壓模器壓模成型，轉(zhuǎn)移到超高溫超高壓反應(yīng)器中，進(jìn)行超高溫和超高壓 聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)溫度950-1450°C，反應(yīng)壓力100-2000MPa，反應(yīng)時(shí)間4_48h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)合多晶體翡翠硬玉的合成方法。該合成方法以氫氧化鋁和硅酸鈉為原料，經(jīng)過(guò)氫氧化鈉催化反應(yīng)，生成單硅酸鋁鈉，得到的單硅酸鋁鈉再與無(wú)機(jī)酸溶液和硅酸鈉溶液混合反應(yīng)，獲得二硅酸鋁鈉固體粉末，最后經(jīng)過(guò)超高溫超高壓聚合反應(yīng)，合成具有90-98％結(jié)晶體的翡翠硬玉。翡翠硬玉經(jīng)過(guò)雕琢加工，就形成翡翠玉石器件。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是該方法合成的翡翠硬玉具有玻璃光澤，晶瑩剔透，透明度高，密度3.28-3.37g/cm3，各種特性與天然翡翠基本一致。
文檔編號(hào)C04B32/00GK101962284SQ20101028489
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者農(nóng)光再 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)