專利名稱：低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li<sub>2</sub>Ba<sub>1-x</sub>Sr<sub>x</sub>Ti<sub>4</sub>O<sub>16</sub>及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及在微波頻率使用的介質(zhì)諧振器、濾波器等微波元器件，以及陶瓷電容器或溫度補(bǔ)償電容器的介電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片、介質(zhì)導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動(dòng)電話、汽車電話、 無繩電話、電視衛(wèi)星接受器、軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足如下介電特性的要求(1)高的相對介電常數(shù)％以利于器件的小型化，一般要求％>20;(幻高的品質(zhì)因數(shù)Q值或介質(zhì)損耗tan δ 以降低噪音，一般要求Qf彡3000GHz ； (3)諧振頻率的溫度系數(shù)^盡可能小以保證器件具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求_10/°C彡τ f ( +10ppm/°C。國際上從20世紀(jì)30年代末就有人嘗試將電介質(zhì)材料應(yīng)用于微波技術(shù)。根據(jù)相對介電常數(shù)ε r的大小與使用頻段的不同，通?？蓪⒁驯婚_發(fā)和正在開發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷分為3類。(1)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5，BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5，BaO-ZnO-Nb2O5系統(tǒng)或它們之間的復(fù)合系統(tǒng)MWDC材料。其ε ^ = 25 30， Q= (1 2) X IO4(在f彡IOGHz下)，τ f 0。主要應(yīng)用于f彡8GHz的衛(wèi)星直播等微波通信機(jī)中作為介質(zhì)諧振器件。(2)中等ε JPQ值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi4O9,Ba2Ti9O2tl和(&、Sn)Ti04等為基的 MWDC 材料，其 er = ;35-40，Q= (6 9) X IO3 (在 f = 3 -4GHz 下)，Tf<5ppm/°C。 主要用于4 8GHz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達(dá)及通信系統(tǒng)中作為介質(zhì)諧振器件。(3)高、而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8 4GHz頻率范圍內(nèi)民用移動(dòng)通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研究的重點(diǎn)。80年代以來，Kolar, Kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln2O3-TiA系列(Ln = La, Sm, Nd, Pr等，簡稱BLT系)、復(fù)合鈣鈦礦結(jié)構(gòu)CaO-Li2O-Ln2O3-TW2系列、鉛基系列材料、Ci^xLrw3TiO3系等高ε r微波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd2O3-TiA材料介電常數(shù)達(dá)到90，鉛基系列(1 ，Ca)介電常數(shù)達(dá)到105。以上這些材料體系的燒結(jié)溫度一般高于1300°C，不能直接與Ag、Cu等低熔點(diǎn)金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(shù)(LowTemperature Co-fired Ceramics, LTCC)的發(fā)展和微波多層器件發(fā)展的要求，國內(nèi)外的研究人員對一些低燒體系材料進(jìn)行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復(fù)合材料體系，因低熔點(diǎn)玻璃相具有相對較高的介質(zhì)損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質(zhì)損耗。因此研制無玻璃相的低燒微波介質(zhì)陶瓷材料是當(dāng)前研究的重點(diǎn)。但是，對于用于低燒微波介質(zhì)陶瓷的體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有低損耗與良好的熱穩(wěn)定性，同時(shí)具有高頻介電常數(shù)達(dá)到32 40，Qf值高達(dá)60000 100000GHz，可在950_1050°C燒結(jié)的復(fù)合氧化物微波介電陶瓷材料Li2Bai_xSrxTi4016及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)合氧化物微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成通式為=Li2BiVxSrxTi4O16，其中0 < χ < 1。上述復(fù)合氧化物微波介電陶瓷材料按下述方法制備而成(1)將純度為99. 9 %以上的BaC03、SrCO3> Li2CO3和TiR的原始粉末按 Li2Ba1^xSrxTi4O16 組成配料，其中，0 ^ χ ^ 1 ；(2)將步驟⑴配好的原料濕式球磨混合12小時(shí)，溶劑為蒸餾水，烘干后在900°C 大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在 950-1050°C大氣氣氛中燒結(jié)4h。所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占預(yù)燒粉末總量的3%。本發(fā)明的微波介電陶瓷材料在950-1050°C燒結(jié)良好，其介電常數(shù)達(dá)到32 40，品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)60000 100000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的各成分含量的幾個(gè)具體實(shí)施例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評價(jià)。表1:
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合氧化物作為微波介電陶瓷的應(yīng)用，其特征在于所述復(fù)合氧化物的化學(xué)組成通式為=Li2BahSrxTi4O16,其中彡χ彡1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合氧化物的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將純度為99. 9% 以上的 BaC03、SrC03、Li2C03 和 TiR 的原始粉末按 Li2Ba^xSrxTi4O16 組成配料，其中，0彡χ彡1 ；(2)將步驟(1)配好的原料濕式球磨混合12小時(shí)，溶劑為蒸餾水，烘干后在900°C 大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在 950-1050°C大氣氣氛中燒結(jié)4h ；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占預(yù)燒粉末總量的3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li2Ba1-xSrxTi4O16及其制備方法。該陶瓷的組成為Li2Ba1-xSrxTi4O16，其中0≤x≤1。將純度為99.9％以上的BaCO3、SrCO3、Li2CO3和TiO2的原始粉末按Li2Ba1-xSrxTi4O16組成配料，其中，0≤x≤1；將配好的原料濕式球磨混合12小時(shí)，溶劑為蒸餾水，烘干后在900℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在950-1050℃大氣氣氛中燒結(jié)4h；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5％的聚乙烯醇溶液，劑量占預(yù)燒粉末總量的3％。本發(fā)明的陶瓷在950-1050℃燒結(jié)良好，其介電常數(shù)達(dá)到32～40，品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)60000～100000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C04B35/468GK102249670SQ20111009560
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者劉勤文, 廖維, 方亮, 蘇聰學(xué) 申請人:桂林理工大學(xué)