專利名稱：一種含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高B低阻、燒結(jié)溫度低、穩(wěn)定性好、精度高的一種含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器。
背景技術(shù)：
負(fù)溫度系數(shù)(NTC)熱敏電阻具有高靈敏度、微型的特點(diǎn)，在許多家電、信息行業(yè)需求極大，但傳統(tǒng)的熱敏電阻器的參數(shù)指標(biāo)已不能滿足目前市場需求，開發(fā)具有高B值，低阻值且穩(wěn)定性好、精度高可用于抑制浪涌電流的熱敏電阻器有很好的市場前景。傳統(tǒng)的NTC 熱敏電阻陶瓷材料一般由錳、鈷、鎳等過度金屬的氧化物組成，這類熱敏材料B值高，其電阻率高，B值低，其電阻率也低，很難獲得高B值，低阻值(B彡3400K、RS 1000 Ω )特性的電阻器。為了生產(chǎn)出高B值，低阻值且穩(wěn)定性好可用于抑制浪涌電流的NTC熱敏電阻元件， 其關(guān)鍵就是要從材料體系的組成和配比上加以改進(jìn)。另外，隨著熱敏電阻器多層片式化的發(fā)展，要求實現(xiàn)NTC熱敏陶瓷材料與內(nèi)電極的共燒。Mn-Co-Ni-O系NTC熱敏半導(dǎo)體陶瓷的燒結(jié)溫度高達(dá)1200-1250°C，只能使用Ag-Pd 內(nèi)電極，成本昂貴。要降低材料的燒結(jié)溫度至950°C以下，使用相對廉價的Ag電極是關(guān)鍵性技術(shù)環(huán)節(jié)。目前，降低材料的燒結(jié)溫度一般是采用添加燒結(jié)助熔劑的方法。本發(fā)明針對目前亟需的高B低阻、燒結(jié)溫度低、穩(wěn)定性好、精度高的NTC元器件為背景，根據(jù)對熱敏電阻器B值、燒結(jié)溫度低、阻值和可靠性的需求為依據(jù)，對原材料體系、配方、制備方法及燒結(jié)工藝等方面進(jìn)行了設(shè)計與優(yōu)化，本發(fā)明首先對材料體系和配方進(jìn)行研究，在傳統(tǒng)的MnCoNiO三元系材料基礎(chǔ)上加入適量的工業(yè)冶金助熔劑I^bO，組成MnNiCc^bO 四元系材料，使材料的燒結(jié)溫度及元件的參數(shù)、穩(wěn)定性及精度方面達(dá)到要求；此外采用環(huán)氧樹脂作為封裝材料，提高熱敏電阻器的成品率、互換性、穩(wěn)定性以及可靠性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器，該電阻器以錳、 鈷、鎳、鉛的氧化物為原料，采用氧化物固相法制備粉體材料，粉體經(jīng)干燥、煅燒、預(yù)壓成型、 燒結(jié)、涂燒電極、采用環(huán)氧樹脂封裝后制成負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器，該電阻器具有高B低阻、燒結(jié)溫度低、穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)，適用于抑制浪涌電流及冰箱、空調(diào)等的溫度測量、控制和線路補(bǔ)償?？朔爽F(xiàn)有技術(shù)的不足。本發(fā)明所述的一種含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器，該熱敏電阻是以錳、鈷、 鎳、鉛的氧化物為原料，采用氧化物固相法制備粉體材料，粉體經(jīng)干燥、煅燒、預(yù)壓成型、 燒結(jié)、涂燒電極、采用環(huán)氧樹脂封裝后制成，其中所述原料各組分的配比為摩爾百分比 Mn Ni Co Pb = 44. 5-51 1. 5 46 1.5—8。所述的含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器的制備方法，按下列步驟進(jìn)行a、按摩爾百分比Μη Ni Co Pb = 44. 5-51 1. 5 46 1. 5-8 分別稱取分析純原料Mn304、Co304、Ni203、Pb0粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料球水=1 4 1將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料進(jìn)行洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體材料以30-40Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為1-lOmin， 然后于溫度850-950°C高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將燒結(jié)的陶瓷塊體材料正反兩面涂燒銀電極，采用鍍錫銅線為引線，環(huán)氧樹脂封裝后即得熱敏電阻器；e、將所得的熱敏電阻器于溫度150°C老化500h，檢測其阻值變化率為_4%， 電阻器參數(shù)為B25/5Q = 3485-4106K, B值允許偏差士 1 %，R25r = 70-630 Ω，阻值允許偏差 士 3%。步驟d中所述陶瓷塊體材料尺寸為Φ IOmmX Imm的圓片。
具體實施例方式實施例1 a、按摩爾百分比Μη Ni Co Pb = 44. 5 1. 5 46 8分別稱取分析純原料Mn304、Co304、Ni203、Pb0粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料 球水=1 4 1將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料進(jìn)行洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體材料以30Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為lmin，然后于溫度850°C高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將燒結(jié)的陶瓷塊體材料尺寸為Φ IOmmX Imm的圓片正反兩面涂燒銀電極，采用鍍錫銅線為引線，環(huán)氧樹脂封裝后即得熱敏電阻器；e、將所得的熱敏電阻器于溫度150°C老化500h，檢測其阻值變化率為1%，電阻器參數(shù)為45/5Q = ;3485Κ，Β值允許偏差士 1%，Ι 25 = 70 Ω，阻值允許偏差士3%。該電阻器具有高B值、低阻值，穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)。實施例2a、按摩爾百分比Μη Ni Co Pb = 46. 5 1. 5 46 6分別稱取分析純原料Mn304、Co304、Ni203、Pb0粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料 球水=1 4 1將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料進(jìn)行洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體以35Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為5min，然后于 870°C高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將步驟c燒結(jié)的陶瓷塊體材料尺寸為Φ IOmmX Imm的圓片正反兩面涂燒銀電極、采用鍍錫銅線為引線、環(huán)氧樹脂封裝后即得熱敏電阻器；e、將所得的熱敏電阻器于150°C老化500h，測其電阻變化率為1. 54%,電阻器參數(shù)為B25/5Q = 3565，B值允許偏差士0.5%，Ι 25 = 72 Ω，阻值允許偏差士3%，該電阻器具有高B值、低阻值，穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)。
實施例3a、按摩爾百分比Mn Ni Co Pb = 51 1. 5 46 1. 5分別稱取分析純原料Mn304、Co304、Ni203、Pb0粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料 球水=1 4 1將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料進(jìn)行洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體材料以40Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為lOmin，然后于溫度950°C高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將燒結(jié)的陶瓷塊體材料尺寸為Φ IOmmX Imm的圓片正反兩面涂燒銀電極，采用鍍錫銅線為引線，環(huán)氧樹脂封裝后即得熱敏電阻器；e、將所得的熱敏電阻器于溫度150°C老化500h，檢測其阻值變化率為4%，電阻器參數(shù)為化5/5。= 4106K, B值允許偏差士 1%，R25r= 630 Ω，阻值允許偏差士3%。該電阻器具有高B值、低阻值，穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)。實施例4a、按摩爾百分比為Mn Ni Co Pb = 48. 5 1. 5 46 4分別稱取分析純原料Mri304、Co3O4, Ni2O3^ PbO粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料球水=1 4 1的比例將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體以37Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為5min，然后于900°C 高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將燒結(jié)的陶瓷塊體材料尺寸為Φ IOmmX Imm的圓片正反兩面涂燒銀電極、采用鍍錫銅線為弓I線及環(huán)氧樹脂封裝后即可得到熱敏電阻器；e、將得到的熱敏電阻器于溫度150°C老化500h，測其電阻變化率為2. 15%,電阻器參數(shù)為B25/5Q = 3796，8值允許偏差士0.5%，1 2^= 341 Ω，阻值允許偏差士3%。該電阻器具有高B值、低阻值，穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)。實施例5a、按摩爾百分比Μη Ni Co Pb = 49. 5 1. 5 46 2分別稱取分析純原料Mn304、Co304、Ni203、Pb0粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料 球水=1 4 1將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料進(jìn)行洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體材料以39Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為8min，然后于溫度930°C高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將燒結(jié)的陶瓷塊體材料尺寸為Φ IOmmX Imm的圓片正反兩面涂燒銀電極，采用鍍錫銅線為引線，環(huán)氧樹脂封裝后即得熱敏電阻器；e、將所得的熱敏電阻器于溫度150°C老化500h，檢測其阻值變化率為3. 5%，電阻器參數(shù)為B25/5Q = 4093，B值允許偏差士0.5%，R25r= 624 Ω，阻值允許偏差士3%，500h 老化后的阻值變化率為3%。該電阻器具有高B值、低阻值，穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器，其特征在于該熱敏電阻是以錳、鈷、鎳、 鉛的氧化物為原料，采用氧化物固相法制備粉體材料，粉體經(jīng)干燥、煅燒、預(yù)壓成型、燒結(jié)、涂燒電極、采用環(huán)氧樹脂封裝后制成，其中所述原料各組分的配比為摩爾百分比 Mn Ni Co Pb = 44. 5-51 1. 5 46 1.5—8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器的制備方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行a、按摩爾百分比Mn Ni Co Pb = 44. 5-51 1. 5 46 1. 5-8分別稱取分析純原料Mn304、Co304、Ni203、Pb0粉體置于球磨罐中，采用去離子水為分散介質(zhì)，按照重量比為料球水=1 4 1將粉體置于行星式球磨機(jī)中球磨，時間他；b、將步驟a中的漿料進(jìn)行洗滌，于溫度120°C下烘干1 后取出手工研磨分散，得到的粉體在500°C煅燒池，得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷粉體材料；C、將步驟b中的粉體材料以30-40Kg/cm2的壓力進(jìn)行壓塊成型，時間為1-lOmin，然后于溫度850-950°C高溫?zé)Y(jié)池，制得負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷塊體材料；d、將燒結(jié)的陶瓷塊體材料正反兩面涂燒銀電極，采用鍍錫銅線為引線，環(huán)氧樹脂封裝后即得熱敏電阻器；e、將所得的熱敏電阻器于溫度150°C老化500h，檢測其阻值變化率為-4%，電阻器參數(shù)為氏5/5(1 = ;3485-4106K，B值允許偏差士 1%，Ι 25 = 70-630 Ω，阻值允許偏差士3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟d中所述陶瓷塊體材料尺寸為 Φ IOmmX Imm 的圓片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含鉛四元系負(fù)溫度系數(shù)熱敏氧化物粉體合成及電阻器的制備方法，該方法以錳、鈷、鎳、鉛的氧化物為原料，采用氧化物固相法制備粉體材料，粉體經(jīng)干燥、煅燒、預(yù)壓成型、燒結(jié)、涂燒電極、采用環(huán)氧樹脂封裝后制成負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻器，該電阻器具有高B低阻、燒結(jié)溫度低、穩(wěn)定性好、精度高的特點(diǎn)，其材料常數(shù)為B25/50＝3485-4106K，B值允許偏差±1％，R25℃＝70-630Ω，阻值允許偏差±3％，500h老化后的阻值變化率為1％-4％。
文檔編號C04B35/01GK102285789SQ201110144168
公開日2011年12月21日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者康雪雅, 王海珍, 韓英 申請人:中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所