專利名稱：隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波吸收材料技術(shù)，特別涉及一種隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法。該微波吸收材料適用作各種隔離器中的吸收負(fù)載元件。
背景技術(shù)：
隔離器是各類微波分系統(tǒng)，如衛(wèi)星系統(tǒng)中微波轉(zhuǎn)發(fā)器、微波發(fā)射機(jī)、微波接收機(jī)、 應(yīng)答機(jī)，微波中繼通訊直放站中的發(fā)射機(jī)和接受機(jī)等不可缺少的組成部分。匹配負(fù)載是隔離器的關(guān)鍵元件，隔離器的特性，如工作頻率、帶寬、功率容量和體積等，很大程度上決定于匹配負(fù)載的特性。X波段以上工作頻率，隔離器的匹配負(fù)載通常采用微波吸收體(微波吸收材料)。當(dāng)前隔離器負(fù)載吸波材料存在的主要問題1)吸收性能和承受功率不能同時(shí)兼?zhèn)漭^高指標(biāo)，不能滿足隔離器的小型化和高功率的發(fā)展要求；2)吸波材料熱變形溫度過低。調(diào)試隔離器時(shí)，需要使用烘干膠液進(jìn)行粘結(jié)，常用的縮醛膠液需在150°C下保溫1. 5小時(shí)才固化。如果器件中的吸收體在150°C以下就軟化變形，恢復(fù)常溫后，器件的性能將發(fā)生變化，這給器件的調(diào)試帶來很大麻煩。因此，制約高性能微波頻段隔離器研制的瓶頸是小型化、寬頻帶、高功率、高吸收的微波吸收體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種具有良好微波吸收性能、較高擊穿電壓及軟化溫度的微波吸收復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，，其特征在于，包括下述步驟1)將粉體投入稀釋劑中，攪拌，分散，所述稀釋劑為無水乙醇；2)放入環(huán)氧樹脂和固化劑，并在70 100°C下攪拌脫氣；3)真空攪拌脫氣，溫度從90 120°C逐步加溫；4)至無氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，得到澆注體；5)澆注體固化，脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。進(jìn)一步的說，所述步驟1)中，粉體為70份羰基鐵粉，稀釋劑為7 14份的無水乙醇，高速攪拌 30分鐘；所述步驟2)中放入對(duì)應(yīng)質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧樹脂和固化劑，在90°C下攪拌脫氣，羰基鐵粉環(huán)氧樹脂=6. 8 7. 5，環(huán)氧樹脂和固化劑的質(zhì)量比為10 3 ；所述步驟4)為在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和150°C預(yù)熱處理；所述步驟5)中，將澆注體分別在120°C固化3小時(shí)，升溫至170°C后固化2小時(shí)， 然后脫模。
或者，步驟1)中加入30 50份無水乙醇、1份蒸餾水、3份硅烷偶聯(lián)劑，配制硅烷偶聯(lián)劑溶液，調(diào)節(jié)PH值至3. 5 5. 5，稱取100份羰基鐵粉放入硅烷偶聯(lián)劑溶液中，將溶液進(jìn)行超聲分散，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)30分鐘后將反應(yīng)物靜置，用無水乙醇清洗至中性，自然晾干，然后烘干，得到硅烷改性的羰基鐵粉作為后續(xù)步驟所需的粉體；步驟2)中，將70份改性后的羰基鐵粉和7 14份的無水乙醇混合，高速攪拌 ’放入10份環(huán)氧樹脂和3份固化劑，并在90°C下攪拌脫氣；步驟幻中，在三口燒瓶中物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至120°C ；步驟4)中，在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；步驟5)中，將澆注體分別在150°C固化2小時(shí)，升溫至200°C后固化1小時(shí)；澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣?；蛘?，步驟1)為將50份羰基鐵粉、20份羰基鎳粉及7 14份無水乙醇混合，高速攪拌30分鐘；步驟2)為放入10份環(huán)氧樹脂和3份固化劑，并在90°C下攪拌脫氣；步驟幻為物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至120°C ；步驟4)為在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；步驟5)為將澆注體分別在150°C固化2. 5小時(shí)，200°C后固化1. 5小時(shí)；澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣?；蛘撸襟E1)為30份六角晶系鐵氧體粉和7 14份的無水乙醇混合，高速攪拌30分鐘；步驟2)為鐵氧體在無水乙醇中混合分散后，放入10份環(huán)氧樹脂和3份固化劑， 并在90°C下攪拌脫氣；步驟幻為；真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至120°C ；步驟4)為在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；步驟5)為將澆注體分別在180°C固化2小時(shí)，220°C后固化0. 5小時(shí)；澆注體脫
模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明的方法制備的微波吸收復(fù)合材料具有良好微波吸收性能，在8 12GHz，25°C條件下，吸收損耗在4. 69 6. 88dB/mm之間，擊穿強(qiáng)度達(dá) 1000V/mm，軟化溫度為170°C，該微波吸收材料可用作X波段隔離器中的負(fù)載元件。


圖1是本發(fā)明的流程示意圖。圖2為實(shí)施例1樣品和實(shí)施例2樣品改性前后羰基鐵粉與環(huán)氧樹脂復(fù)合體斷面的
5SEM照片。圖3為實(shí)施例1樣品和實(shí)施例2樣品改性前后羰基鐵粉/樹脂復(fù)合材料吸收損耗示意圖(Tl 改性前；T2 改性后)。圖4為實(shí)施例1樣品的直流擊穿前后吸收體SEM圖。圖5為實(shí)施例1樣品的改性羰基鐵粉的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面給出的實(shí)施例擬以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不能理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1主料質(zhì)量比(羰基鐵粉)(環(huán)氧樹脂E51)=7 1將70g羰基鐵粉和14g的無水乙醇在三口燒瓶中混合，高速攪拌30分鐘。羰基鐵粉在無水乙醇中混合分散后，放入IOg環(huán)氧樹脂和3g固化劑(4，4-二氨基苯砜)，并在901 下攪拌脫氣。在三口燒瓶中物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至 120°C。在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和150°C預(yù)熱處理。將澆注體分別在120°C固化3小時(shí)，170°C后固化2小時(shí)。澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。該微波吸收材料在IOGHz下，吸收損耗為4. 3dB/mm，擊穿強(qiáng)度160V/mm，軟化溫度為 135°C。實(shí)施例2主料質(zhì)量比(改性羰基鐵粉)(環(huán)氧樹脂E51)=7 1在三口燒瓶中加入50ml無水乙醇、0. 69g蒸餾水、3gKH_560硅烷偶聯(lián)劑配制硅烷偶聯(lián)劑溶液，采用冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至3. 5 5. 5置于三口燒瓶中，稱取IOOg羰基鐵粉放入三口燒瓶中，將溶液進(jìn)行超聲分散，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)30分鐘后將反應(yīng)物靜置，用無水乙醇清洗至中性，自然晾干M小時(shí)，最后110°C烘干2小時(shí)，得到硅烷改性的羰基鐵鐵粉。將70g改性后的羰基鐵粉和14g的無水乙醇在三口燒瓶中混合，高速攪拌30分鐘。羰基鐵粉在無水乙醇中混合分散后，放入IOg環(huán)氧樹脂和3g固化劑(4，4_ 二氨基苯砜)，并在90°C下攪拌脫氣。在三口燒瓶中物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從 90°C逐步加溫至120°C。在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和150°C預(yù)熱處理。將澆注體分別在150°C固化2小時(shí)，200°C后固化1小時(shí)。澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。該微波吸收材料在IOGHz下，吸收損耗為7. 8dB/mm，擊穿強(qiáng)度700V/mm，軟化溫度為 170°C。實(shí)施例3主料質(zhì)量比(羰基鐵粉)(羰基鎳粉)(環(huán)氧樹脂E51) =5:2:1將50g羰基鐵粉、20g羰基鎳粉及14g的無水乙醇在三口燒瓶中混合，高速攪拌30 分鐘。金屬粉體在無水乙醇中混合分散后，放入IOg環(huán)氧樹脂和3g固化劑(4，4_ 二氨基苯砜)，并在90°C下攪拌脫氣。在三口燒瓶中物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至120°C。在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和150°C預(yù)熱處理。將澆注體分別在150°C固化2. 5小時(shí)，200°C后固化1. 5小時(shí)。澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。該微波吸收材料在IOGHz下，吸收損耗為6. 5dB/mm，擊穿強(qiáng)度160V/mm，軟化溫度為 135°C。實(shí)施例4主料質(zhì)量比(六角晶系鐵氧體粉)(環(huán)氧樹脂E51)=3 13—3.5將30g鐵氧體粉和14g的無水乙醇在三口燒瓶中混合，高速攪拌30分鐘。鐵氧體在無水乙醇中混合分散后，放入IOg環(huán)氧樹脂和3g固化劑G，4- 二氨基苯砜)，并在90°C 下攪拌脫氣。在三口燒瓶中物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至 120°C。在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和150°C預(yù)熱處理。將澆注體分別在180°C固化2小時(shí)，220°C后固化0.5小時(shí)。澆注體脫模，最后經(jīng)切割、 打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。該微波吸收材料在IOGHz下，吸收損耗為4. ldB/mm，擊穿強(qiáng)度800V/mm，軟化溫度為 170°C。
權(quán)利要求
1.隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括下述步驟1)將粉體投入稀釋劑中，攪拌，分散，所述稀釋劑為無水乙醇；2)放入環(huán)氧樹脂和固化劑，并在70 100°C下攪拌脫氣；3)真空攪拌脫氣，溫度從90 120°C逐步加溫；4)至無氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，得到澆注體；5)澆注體固化，脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。
2.如權(quán)利要求1所述的隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述步驟1)中，粉體為70份羰基鐵粉，稀釋劑為7 14份的無水乙醇，高速攪拌30 分鐘；所述步驟幻中放入對(duì)應(yīng)質(zhì)量份數(shù)的環(huán)氧樹脂和固化劑，在90°C下攪拌脫氣，羰基鐵粉環(huán)氧樹脂=6. 8 7. 5，環(huán)氧樹脂和固化劑的質(zhì)量比為10 3 ；所述步驟4)為在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；所述步驟5)中，將澆注體分別在120°C固化3小時(shí)，升溫至170°C后固化2小時(shí)，然后脫模。
3.如權(quán)利要求1所述的隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟1)中加入30 50份無水乙醇、1份蒸餾水、3份硅烷偶聯(lián)劑，配制硅烷偶聯(lián)劑溶液，調(diào)節(jié)PH值至3. 5 5. 5，稱取100份羰基鐵粉放入硅烷偶聯(lián)劑溶液中，將溶液進(jìn)行超聲分散，同時(shí)進(jìn)行攪拌，反應(yīng)30分鐘后將反應(yīng)物靜置，用無水乙醇清洗至中性，自然晾干，然后烘干，得到硅烷改性的羰基鐵粉作為后續(xù)步驟所需的粉體；步驟幻中，將70份改性后的羰基鐵粉和7 14份的無水乙醇混合，高速攪拌；放入10 份環(huán)氧樹脂和3份固化劑，并在90°C下攪拌脫氣；步驟幻中，在三口燒瓶中物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至 120 0C ；步驟4)中，在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；步驟5)中，將澆注體分別在150°C固化2小時(shí)，升溫至200°C后固化1小時(shí)；澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。
4.如權(quán)利要求1所述的隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟1)為將50份羰基鐵粉、20份羰基鎳粉及7 14份無水乙醇混合，高速攪拌30 分鐘；步驟2)為放入10份環(huán)氧樹脂和3份固化劑，并在90°C下攪拌脫氣；步驟幻為物料粘度較大時(shí)，進(jìn)行真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至120°C ；步驟4)為在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；步驟5)為將澆注體分別在150°C固化2. 5小時(shí)，200°C后固化1.5小時(shí)；澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。
5.如權(quán)利要求1所述的隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，步驟1)為30份六角晶系鐵氧體粉和7 14份的無水乙醇混合，高速攪拌30min ； 步驟2、為鐵氧體在無水乙醇中混合分散后，放入10份環(huán)氧樹脂和3份固化劑，并在 90°C下攪拌脫氣；步驟幻為；真空攪拌脫氣，溫度從90°C逐步加溫至120°C ；步驟4)為在120°C下肉眼觀察不到氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，模具事先經(jīng)脫模劑和 150°C預(yù)熱處理；步驟5)為將澆注體分別在180°C固化2小時(shí)，220°C后固化0.5小時(shí)；澆注體脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。
全文摘要
隔離器負(fù)載用吸波復(fù)合材料制備方法，屬于微波吸收材料技術(shù)，本發(fā)明包括下述步驟1)將粉體投入稀釋劑中，攪拌，分散；2)放入環(huán)氧樹脂和固化劑，并在70～100℃下攪拌脫氣；3)真空攪拌脫氣，溫度從90～120℃逐步加溫；4)至無氣泡產(chǎn)生時(shí)，進(jìn)行澆注，得到澆注體；5)澆注體固化，脫模，最后經(jīng)切割、打磨，加工成所需規(guī)格的試樣。本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明的方法制備的微波吸收復(fù)合材料具有良好微波吸收性能，在8～12GHz，25℃條件下，吸收損耗在4.69～6.88dB/mm之間，擊穿強(qiáng)度達(dá)1000V/mm，軟化溫度為170℃，該微波吸收材料可用作X波段隔離器中的負(fù)載元件。
文檔編號(hào)C04B26/14GK102351467SQ20111020836
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者余洪滔, 宮劍, 徐光亮, 郝建偉, 馬寒冰 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)