專利名稱：一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，涉及一種適合于制備色澤鮮亮的高鋁黑色陶瓷的煅燒氧化鋁粉的制備方法。
背景技術(shù)：
高鋁黑色陶瓷主要用于半導(dǎo)體集成電路的封裝管殼等，是以Al2O3為主體(Al2O3含量占總質(zhì)量的90%以上)的瓷制品，因而具有遮光性、氣密性好、抗輻射強、高強度、高硬度、抗磨損、耐高溫、絕緣性好、抗酸堿等一系列優(yōu)越性能，且其價格便宜，原料易得，可靠性高，越來越廣泛于軍工產(chǎn)品和民用產(chǎn)品中，其一些不可替代的特點使其具有廣泛的市場前景和發(fā)展空間。目前，黑色氧化鋁陶瓷的制備方法主要是普通煅燒氧化鋁粉(中位粒徑在2 4 微米)加著色劑以及陶瓷燒結(jié)助劑在高溫下(1450°C 1580°C)燒結(jié)制備得到。這種制備方法燒結(jié)溫度高，導(dǎo)致著色氧化物會有部分未參與燒結(jié)反應(yīng)而揮發(fā)跑掉，因而產(chǎn)品色澤不均勻，成品率不高，達不到生產(chǎn)要求，在生產(chǎn)中造成一定的浪費以及成本上升。為解決這一難題，大多廠家極力優(yōu)化陶瓷組成配方，有些廠家使用高效研磨手段來提高煅燒氧化鋁粉體的燒結(jié)活性，或者用更高成本的亞微米粉體等。在提高了成本的同時，對燒結(jié)溫度的降低作用效果不大，燒成產(chǎn)品顏色及成品率提高不多，達不到理想要求。而目前沒有廠家從改變煅燒氧化鋁粉體顏色、穩(wěn)定著色氧化物的高溫物態(tài)著手。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提出一種產(chǎn)品顏色黑亮、燒結(jié)活性高、適合于低溫?zé)Y(jié)，操作方便的黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于其制備過程是將活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液按比例混合、烘干，并加入能夠細(xì)化晶粒的添加劑并混合均勻，混合后的粉體裝入坩堝，入高溫窯爐煅燒，得到黑色煅燒氧化鋁，粉磨黑色的煅燒氧化鋁制得黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于所述的活性氧化招為P —氧化招或者Y —氧化招。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于活性氧化鋁的比表面積在8(T270m2/g。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的鹽溶液是錳鹽、鈷鹽、釩鹽中的一種鹽或多種鹽的混合物。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的鹽溶液是氯化鹽或硝酸鹽。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的錳鹽的加入量為活性氧化鋁質(zhì)量的O. 59Γ2%。
本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的鹽溶液的質(zhì)量配比為黑色氧化物鹽水=1 :2。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液混合后，在105°C 110°C溫度下烘干。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用 煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于細(xì)化晶粒的添加劑為堿式碳酸鎂和氯化銨的一種或兩種的混合物。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于氯化銨的加入量為活性氧化鋁質(zhì)量的O. Γ %,堿式碳酸鎂的加入量為活性氧化鋁質(zhì)量的O. Γ0. 5%.
本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于均勻混合物料的設(shè)備是二維混料機。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于煅燒氧化鋁的煅燒溫度為12500C 1350°C，保溫I 6小時。本發(fā)明的一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于煅燒后的黑色粉體的粉磨設(shè)備為振動磨或機械攪拌球磨設(shè)備。本發(fā)明的方法通過活性氧化鋁與黑色氧化的鹽溶液均勻混合，增大反應(yīng)面積，增加反應(yīng)活性。同時加入細(xì)化晶粒的添加劑在合適的溫度下煅燒成黑色粉體，因為在煅燒過程中，氧化鋁和黑色氧化物形成不連續(xù)固溶體，在陶瓷燒結(jié)中能穩(wěn)定存在，顯色均勻。而且有細(xì)化晶粒的添加劑的作用，再次燒結(jié)的活性有所提高，對于降低陶瓷的燒結(jié)溫度有一定的作用。
具體實施例方式一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其制備過程是將活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液按比例混合、烘干，并加入能夠細(xì)化晶粒的添加劑并混合均勻，混合后的粉體裝入坩堝，入高溫窯爐煅燒，得到黑色煅燒氧化鋁，粉磨黑色的煅燒氧化鋁制得黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉。本發(fā)明包括以下步驟
a :將活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液O. 5 2%的錳鹽，O. 5 2%的鈷鹽，O. 5 2%的釩鹽均勻混合，烘干；
b :烘干物料加入細(xì)化晶粒的添加劑O. Γ %的氯化銨，O. Γ0. 5%的堿式碳酸鎂； c :將混合的物料加入到球磨罐中，加入大約物料量的一半的剛玉球，混合大約30分
鐘；
d :混合均勻的物料倒入坩堝，放入爐膛； e :在12500C 1350°C的溫度下保溫時間為I 6小時進行燒成。f :燒成粉體在振動磨或者攪拌磨中粉磨即得成品。下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進一步說明。實施例I
以工業(yè)氧化鋁(即Y-氧化鋁K中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院，比表面積為110m2/g)為原料，首先將IOOOg Y —氧化鋁與10克氯化錳、20克氯化鈷、60克水的混合溶液，混合攪拌，在105°C的烘箱中烘干，再加入5克氯化銨、2克堿式碳酸鎂，倒入加有約500克球的球磨罐中混料30分鐘。取出裝入坩堝，放入高溫爐在1330°C煅燒2. 5小時。燒成粉體在攪拌磨中粉磨，得到黑色的α —氧化鋁粉體。產(chǎn)品顏色為黑色，轉(zhuǎn)化率為95.0%，原晶大小為O. 9 I. I微米。實施例2
以水硬性氧化鋁(即P-氧化鋁)(中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院，比表面積為260 m2/g)為原料，首先將IOOOgP —氧化鋁與10克硝酸錳、5克硝酸鈷、15克硝酸釩、60克水的混合溶液，混合攪拌，在110°C的烘箱中烘干，再加入6克氯化銨、3克堿式碳酸鎂，倒入加有約500克球的球磨罐中混料30分鐘。取出裝入坩堝，放入高溫爐在1350°C煅燒2. 5小時。燒成粉體在振動磨中粉磨，得到黑色的α —氧化鋁粉體。產(chǎn)品顏色為深黑色，轉(zhuǎn)化率為96. 8%，原晶大小為O. 5 O. 7微米。實施例3
以工業(yè)氧化鋁(即Y-氧化鋁K中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院，比表面積為110m2/g)為原料，首先將IOOOg Y —氧化鋁與10克氯化錳、10克氯化鈷、15克氯化釩、70克水的混合溶液，混合攪拌，在IIO0C的烘箱中烘干，再加入7克氯化銨、3克堿式碳酸鎂，倒入加有約500克球的球磨罐中混料30分鐘。取出裝入坩堝，放入高溫爐在1300°C煅燒2. 5小時。燒成粉體在攪拌磨中粉磨，得到黑色的α —氧化鋁粉體。產(chǎn)品顏色為深黑色，轉(zhuǎn)化率為95. 2%，原晶大小為O. 7 O. 9微米。實施例4
以工業(yè)氧化鋁(即Y-氧化鋁K中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院，比表面積為110m2/g)為原料，首先將IOOOg Y —氧化鋁與5克氯化錳、5克氯化釩、20克水的混合溶液，混合攪拌，在105°C的烘箱中烘干，再加入10克氯化銨、3克堿式碳酸鎂，倒入加有約500克球的球磨罐中混料30分鐘。取出裝入坩堝，放入高溫爐在1250°C煅燒3小時。燒成粉體在攪拌磨中粉磨，得到黑色的α —氧化鋁粉體。產(chǎn)品顏色為淡黑色，轉(zhuǎn)化率為93.2%，原晶大小為O. 4^0. 6微米。實施例5
以水硬性氧化鋁(即P-氧化鋁)(中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院，比表面積為260 m2/g)為原料，首先將IOOOgP —氧化鋁與10克硝酸錳、10克硝酸鈷、5克硝酸釩、50克水的混合溶液，混合攪拌，在110°C的烘箱中烘干，再加入3克氯化銨、5克堿式碳酸鎂，倒入加有約500克球的球磨罐中混料30分鐘。取出裝入坩堝，放入高溫爐在1280°C煅燒2. 5小時。燒成粉體在振動磨中粉磨，得到黑色的α —氧化鋁粉體。產(chǎn)品顏色為深黑色，轉(zhuǎn)化率為95. 3%，原晶大小為O. 3^0. 5微米。實施例6
以水硬性氧化鋁(即P-氧化鋁)(中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院，比表面積為260 m2/g)為原料，首先將IOOOgP-氧化鋁與20克硝酸錳、15克硝酸釩、70克水的混合溶液，混合攪拌，在110°C的烘箱中烘干，再加入2克氯化銨、3克堿式碳酸鎂，倒入加有約500克球的球磨罐中混料30分鐘。取出裝入坩堝，放入高溫爐在1350°C煅燒6小時。燒成粉體在振動磨中粉磨，得到黑色的α —氧化鋁粉體。產(chǎn)品顏色為深黑色，轉(zhuǎn)化率為96.8%，原晶大小為O. 8^1. O微米。
實施例7以實例6制備的煅燒氧化鋁粉制備陶瓷，組成如下煅燒氧化鋁粉91份，碳酸鈣2. 6份，石英粉I. 4份，高嶺土 5份，混合球磨12小 時，出磨成型，在高溫爐中1470°C保溫2小時(燒成氧化鋁含量93%左右)。顏色均勻黑色；比重為3. 67g/cm3，不吸水。產(chǎn)品合格。
權(quán)利要求
1.一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于其制備過程是將活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液按比例混合、烘干，并加入能夠細(xì)化晶粒的添加劑并混合均勻，混合后的粉體裝入坩堝，入高溫窯爐煅燒，得到黒色煅燒氧化鋁，粉磨黒色的煅燒氧化鋁制得黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于所述的活性氧化鋁為P —氧化鋁或者Y—氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于活性氧 >化鋁的比表面積在8(T270m2/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的鹽溶液是錳鹽、鈷鹽、釩鹽中的一種鹽或多種鹽的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的鹽溶液是氯化鹽或硝酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的錳鹽的加入量為活性氧化鋁質(zhì)量的0. 59T2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于黑色氧化物的鹽溶液的質(zhì)量配比為黑色氧化物鹽水=1 :2。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液混合后，在105°C 110°C溫度下烘干。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于細(xì)化晶粒的添加劑為堿式碳酸鎂和氯化銨的ー種或兩種的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于氯化銨的加入量為活性氧化鋁質(zhì)量的0. n%,堿式碳酸鎂的加入量為活性氧化鋁質(zhì)量的0.I 0. 5%。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于均勻混合物料的設(shè)備是三維混料機。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于煅燒氧化鋁的煅燒溫度為1250°C 1350°C，保溫I 6小吋。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，其特征在于煅燒后的黒色粉體的粉磨設(shè)備為振動磨或機械攪拌球磨設(shè)備。
全文摘要
一種黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉的制備方法，涉及一種適合于制備色澤鮮亮的高鋁黑色陶瓷的煅燒氧化鋁粉的制備方法。其特征在于其制備過程是將活性氧化鋁與黑色氧化物的鹽溶液按比例混合、烘干，并加入能夠細(xì)化晶粒的添加劑并混合均勻，混合后的粉體裝入坩堝，入高溫窯爐煅燒，得到黑色煅燒氧化鋁，粉磨黑色的煅燒氧化鋁制得黑色陶瓷用煅燒氧化鋁粉。本發(fā)明的方法通過活性氧化鋁與黑色氧化的鹽溶液均勻混合，增大反應(yīng)面積，增加反應(yīng)活性。同時加入細(xì)化晶粒的添加劑在合適的溫度下煅燒成黑色粉體，氧化鋁和黑色氧化物形成不連續(xù)固溶體，在陶瓷燒結(jié)中能穩(wěn)定存在，顯色均勻。燒結(jié)活性高、適合于低溫?zé)Y(jié)，操作方便。
文檔編號C04B22/12GK102659392SQ20121012034
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者李晉峰, 楊洪山, 王舟, 王錦 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司