專利名稱：利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造MnZn鐵氧體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種MnZn鐵氧體的制造方法,特別涉及使用利用價值低的MnZn鐵氧體磁心磨削廢料和不能回收利用的MnZn鐵氧體磨削廢料來生產(chǎn)高性能MnZn鐵氧體的方法。
背景技術(shù)：
我國軟磁軟氧體エ業(yè)發(fā)展迅猛，特別是改革開放后的20年間，平均每5年翻一番，成為全世界軟磁鐵氧體生產(chǎn)產(chǎn)量和市場需求量增長最快的國家，年增長速度長期保持在14% 21%范圍，年產(chǎn)量約占全球產(chǎn)量的1/3。MnZn鐵氧體磁心制造過程中，由制粉、成形、燒結(jié)、磨削、包裝等エ序完成。在各 エ序中，相對損耗最大的為磨削エ序，燒結(jié)完成后的MnZn鐵氧體磁心經(jīng)過磨削精細(xì)加工處理,至少占有磁心總重12% 20%的磨削廢料產(chǎn)生。這些MnZn鐵氧體磁心廢料，難以回收利用，占用生產(chǎn)資源，污染環(huán)境，成為眾多軟磁鐵氧體生產(chǎn)廠家難以解決的難題。目前已有公開回收軟磁軟氧體磁心廢料來制造鐵氧體材料的方法中，如CN102001856A公開的方法中，需要將鐵氧體廢料輸送到沉淀池，再將廢料泥漿抽取到揮發(fā)池，自行靠日曬蒸發(fā)水分，然后通過軋片，預(yù)燒，噴霧造粒等エ序?qū)⑵渥龀煞哿?。其生產(chǎn)過程中エ序繁多且復(fù)雜，效率低，回收周期長。又如CN101157548A公開了ー種高性能錳鋅鐵氧體材料的制備方法，此發(fā)明以錳鋅鐵氧體廢料為原料，采用碳酸鹽共沉淀法制備初始磁導(dǎo)率為R13K的錳鋅鐵氧體材料，將錳鋅鐵氧體廢料經(jīng)硫酸強(qiáng)化浸出、浸出液還原和碳酸鹽或堿液作沉淀劑進(jìn)行共沉淀得到錳鋅鐵復(fù)合粉料，將共沉淀粉經(jīng)預(yù)燒、粉碎、造粒、成形和氣氛燒結(jié)制得初始磁導(dǎo)率為R13K的錳鋅鐵氧體。該方法為ー種化學(xué)方法。再如CN101007735A公開了ー種循環(huán)利用廢磁性材料的方法，其將廢磁心粉料或拋光廢料經(jīng)硫酸焙燒或浸出、水浸出、浸出液還原和復(fù)鹽沉淀深度凈化過程后，以碳酸鹽或堿液作沉淀劑進(jìn)行共同沉淀，得到高純復(fù)合粉料，仍然是化學(xué)沉淀法。可見，現(xiàn)有的MnZn鐵氧體磁心廢料回收方法，采用陶瓷制造エ藝方法中存在エ序多且復(fù)雜，效率低，回收周期長，從而導(dǎo)致回收制造的成本很高。而采用化學(xué)方法存在采用陶瓷エ藝制造MnZn鐵氧體的廠家投資大，后續(xù)加工難以處理，加工困難，環(huán)境污染等難題。有必要開發(fā)出一種新的MnZn鐵氧體磁心廢料回收方法，以節(jié)約生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造MnZn鐵氧體的方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
ー種利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造MnZn鐵氧體的方法,包括如下步驟1)配料取MnZn鐵氧體磁心磨削廢料和MnZn鐵氧體預(yù)燒料,加入輔料，混勻，得到粉料A;
2)研磨在粉料A中加入水、分散劑，球磨至粉料粒徑為I.O 1.4 μ m，得粉料B;
3)造粒將粉料B與有機(jī)粘合劑混勻，造粒，得到用于成形的顆粒料；
4)將顆粒料壓制成形，燒結(jié)，得到MnZn鐵氧體。特別的，磨削廢料的摻入比例由磁心磨削廢料中含有的ZrO2成分的含量決定，摻入比 W=k/Zr02 (ppm) X 100%，其中，O < 左≤ 300，且 r ≤ 60%。優(yōu)選的，50≤左≤300，進(jìn)ー步的，140≤左≤300，最佳的，140≤左≤220。輔料為V205、Nb205中的至少ー種，輔料的加入量為預(yù)燒料總質(zhì)量的O. 02 O. 06%。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明方法，制造エ藝上采用了陶瓷エ藝，無需投入設(shè)備，且省略了一次砂磨和預(yù)燒エ序，具有制程簡短、成本低的特點(diǎn)，非常適合MnZn鐵氧體廠家大規(guī)模產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。本發(fā)明方法，對主成分中的MnZn鐵氧體磁心磨削廢料進(jìn)行有效的管控并根據(jù)其成分中ZrO2含量作精準(zhǔn)計算摻入比例，利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造出的鐵氧體性能一致性好，不易因磨削廢料批次變化導(dǎo)致產(chǎn)品性能批次波動。本發(fā)明方法，可以將低價值的MnZn鐵氧體磁心磨削廢料轉(zhuǎn)化為高性能的MnZn鐵氧體材料，可以將其價值提升近百倍，具有良好的市場前景和經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式ー種利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造MnZn鐵氧體的方法,包括如下步驟
1)配料取MnZn鐵氧體磁心磨削廢料和MnZn鐵氧體預(yù)燒料,加入輔料，混勻，得到粉料A;
2)研磨在粉料A中加入水、分散劑，球磨至粉料粒徑為I.O 1.4 μ m，得粉料B;
3)造粒將粉料B與有機(jī)粘合劑混勻，造粒，得到用于成形的顆粒料；
4)將顆粒料壓制成形，燒結(jié)，得到MnZn鐵氧體。磨削廢料的摻入比例由磁心磨削廢料中含有的ZrO2成分的含量決定，摻入比W=k/ZrO2 (ppm) X 100%，其中，O <左≤ 300，且r≤ 60%。優(yōu)選的，50≤左≤300，進(jìn)ー步的，140≤左≤300，最佳的，140≤左≤220。輔料為V205、Nb205中的至少ー種，輔料的加入量為預(yù)燒料總質(zhì)量的O. 02 O. 06%。MnZn鐵氧體預(yù)燒料為常規(guī)的MnZn鐵氧體預(yù)燒料，由Fe2O3 66 77 wt%, Mn3O4 20 25 wt%, ZnO 6 10 wt% 在 750 900 °C預(yù)燒得到。下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)ー步說明本發(fā)明。實(shí)施例I
1)測試得出MnZn鐵氧體磁心磨削廢料中ZrO2含量為574ppm，k取值300，則通過公式得出Zf= 52. 26%，即稱取52. 26%的磁心磨削廢料，47. 74%的錳鋅鐵氧體預(yù)燒料，加入預(yù)燒料重量的O. 03wt %的V2O5、O. 02wt %的Nb2O5,混勻，得粉料A ；
2)在粉料A再加入60wt%的去離子水、lwt%的分散劑一起進(jìn)行球磨,研磨至平均粒度為I. 2±0. 2 μ m ;烘干后所得的粉料按質(zhì)量比加入10wt%的聚こ烯醇的水溶液造粒；
3)將顆粒料壓制成OR25X8 — 15 mm生坯樣品；4)所得的生坯樣品置于氣氛燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，在1320°C保溫5小時，其中保溫段氧分壓為5%，降溫過程采用平衡氧分壓。用Model 2335 Watt Meter 測試樣品磁環(huán)在 100 kHz, 200 mT 條件下，測試 25 °C和100 °C的損耗，其結(jié)果分別為653. 6kff/m\426. 2kW/m3。實(shí)施例2 — 4的實(shí)施方案見表1，未列出條件如同上述實(shí)施例I。將實(shí)施例2 — 4所制備的材料的性能檢測結(jié)果見表2。比較例I :
除了 A值取310，超出本發(fā)明的優(yōu)選范圍之外，其余與實(shí)施例I相同；同時對制得的樣品進(jìn)行同樣的性能測試，結(jié)果也顯示在下面的表2。比較例2
除了磁心磨削廢料r添加量78. 95%，超出本發(fā)明的范圍之外，其余與實(shí)施例I相同；同時對制得的樣品進(jìn)行同樣的性能測試，結(jié)果見表2中。
權(quán)利要求
1.一種利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造MnZn鐵氧體的方法,包括如下步驟 .1)配料取MnZn鐵氧體磁心磨削廢料和MnZn鐵氧體預(yù)燒料,加入輔料，混勻，得到粉料A;.2)研磨在粉料A中加入水、分散劑，球磨至粉料粒徑為I.O 1.4 ym，得粉料B ; .3)造粒將粉料B與有機(jī)粘合劑混勻，造粒，得到用于成形的顆粒料； .4)將顆粒料壓制成形，燒結(jié)，得到MnZn鐵氧體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于磨削廢料的摻入比例由磁心磨削廢料中含有的ZrO2成分的含量決定，摻入比W=k/Zr02ippm) X 100%,其中，0 < A彡300，且/f彡60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于50<々<300。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于140< 300。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于140<々<220。
6.根據(jù)權(quán)利要求I 5任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于輔料為V205、Nb205中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于輔料的加入量為預(yù)燒料總質(zhì)量的0.02 .0.06%o
8.根據(jù)權(quán)利要求I 5任意一項(xiàng)所述的方法,其特征在于MnZn鐵氧體磁心磨削廢料為經(jīng)過磁分離系統(tǒng)分離得到的潔凈MnZn鐵氧體磁心磨削廢料。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于=MnZn鐵氧體磁心磨削廢料為經(jīng)過磁分離系統(tǒng)分離得到的潔凈MnZn鐵氧體磁心磨削廢料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用MnZn鐵氧體磁心磨削廢料制造MnZn鐵氧體的方法，包括如下步驟配料取MnZn鐵氧體磁心磨削廢料和MnZn鐵氧體預(yù)燒料，加入輔料，混勻，得到粉料A；研磨在粉料A中加入水、分散劑，球磨至粉料粒徑為1.0～1.4μm，得粉料B；造粒將粉料B與有機(jī)粘合劑混勻，造粒，得到用于成形的顆粒料；將顆粒料壓制成形，燒結(jié)，得到MnZn鐵氧體。本發(fā)明方法，制造工藝上采用了陶瓷工藝，無需投入設(shè)備，且省略了一次砂磨和預(yù)燒工序，具有制程簡短、成本低的特點(diǎn)，非常適合MnZn鐵氧體廠家大規(guī)模產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。本發(fā)明方法，制造出的鐵氧體性能一致性好，不易因磨削廢料批次變化導(dǎo)致產(chǎn)品性能批次波動。
文檔編號C04B35/26GK102674824SQ201210170798
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月29日
發(fā)明者汪南東, 譚福清, 豆小明, 黃愛萍 申請人:江門安磁電子有限公司