專利名稱：梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于封裝玻璃蓋板、櫥窗和像框、機車和輪船窗玻璃、以及電子顯示面板等使用玻璃的領域，具體涉及一種梯度折射率二氧化硅增透膜的制備方法及其鍍膜玻璃。
背景技術：
溶膠-凝膠鍍膜方法是把一種多種材料充分反應后的液體鍍制在基片上，它的特點是多組分材料可以在分子尺度上反應合成，保證薄膜成分的均一性；同時調(diào)整薄膜成分的組成。對于增透薄膜，溶膠-凝膠的鍍膜方法能夠在一定范圍內(nèi)調(diào)整薄膜的折射率，在基片上形成連續(xù)的梯度變化的折射率，提高鍍膜基片的光譜透射率、減少反射光。溶膠-凝膠方法鍍膜屬于濕化學方法，同物理方法鍍膜比較(例如濺射法、熱蒸發(fā)法等)具有過程簡單、設備成本低、薄膜成分容易可控等優(yōu)勢，已經(jīng)在制備封裝玻璃蓋板、櫥窗和像框、機車和輪船窗玻璃、電子顯示面板等使用玻璃的領域得到了應用。目前，采用溶膠-凝膠工藝制備薄膜的方法有很多，失效專利(專利號200310109533. 5，2011年3月9號失效)闡述了納米多孔二氧化硅薄膜的制備方法，介孔二氧化硅膜(申請?zhí)?00880012081.X)，二氧化硅增透膜的制備方法(申請?zhí)?7106405)，這些鍍膜方法都是在基片上鍍制單層膜，利用二氧化硅的折射率小于基片的折射率來減少反射光；憎水玻璃的制備方法及憎水玻璃(申請?zhí)?01210124060)，利用正硅酸乙酯和/或正硅酸丁酯混合溶膠凝膠法制備含二氧化硅顆粒、然后在二氧化硅顆粒中摻加硅烷偶聯(lián)劑和氟烷，形成鍍膜液、通過提拉法鍍膜。制備梯度變化的折射率薄膜，一般需要幾種不同折射率的膜層材料疊加堆積得到。

發(fā)明內(nèi)容
技術問題本發(fā)明的目的在于提供一種梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃及其制備方法，得到的增透鍍膜玻璃可以用于封裝玻璃蓋板、櫥窗、鏡框、機車和輪船窗玻璃、電子顯示器面板等領域。技術方案本發(fā)明的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃，其膜層結構按順序排列為玻璃基片、二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜；在硅烷和二氧化硅混合膜中，硅烷是丙基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一種、或二者的混合物；硅烷與二氧化硅的摩爾比為硅烷二氧化硅溶膠=0. 01 O. 30 0. 99 O. 70。硅烷和二氧化硅混合膜中，二氧化硅膜為納米孔結構二氧化硅膜。制備方法是采用噴涂方法在玻璃上分別鍍制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜，然后把鍍制膜層后的鍍膜玻璃在110 400°C熱處理3 15分鐘。二氧化硅膜是酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠形成的膜，硅烷和二氧化硅混合膜中的二氧化硅是酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠，或是堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠。
酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠是由正硅酸乙酯、重量比為1:1的乙醇和異丙醇混合液、去離子水、重量比為1:10的鹽酸和乙酸混合液混合反應得到；成分摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 R1, Rl=IO 25 ;堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠是由正硅酸乙酯、重量比為1:1的乙醇和異丙醇混合液、去離子水、重量比為1:10的氨水和三乙醇胺混合液混合反應得到；成分摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 R, R=IO 25 ；它的特點是溶膠成分可控，薄膜的折射率從1. 42至1. 31變化，在380nm至IlOOnm波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃的透射率比未鍍膜玻璃原片的透射率(%)提高2. 5至3. 5 ;膜層硬度1. 5H至4H ;鍍膜玻璃的水潤濕角> 65°。并且該透明鍍膜玻璃的制備方法簡單，使用常規(guī)的溶膠凝膠噴涂工藝法。有益效果本發(fā)明的特點是采用化學成分相同的二氧化硅溶膠、在玻璃上兩次噴涂鍍膜，利用薄膜結構上的差異，在玻璃上形成折射率高、低不同的薄膜(鍍膜玻璃的膜層結構是玻璃基片/ 二氧化硅膜/硅烷和二氧化硅混合膜，二氧化硅膜折射率高；硅烷和二氧化硅混合膜折射率低)，達到提高鍍膜玻璃光譜透射率的目的；同時在硅烷和二氧化硅混合膜鍍膜液中摻加硅烷達到提高鍍膜玻璃水潤濕角的目的。該發(fā)明的溶膠-凝膠噴涂鍍膜工藝方法簡單、鍍膜液成分可控，鍍膜玻璃可用于封裝玻璃蓋板、櫥窗和像框、機車和輪船窗玻璃、電子顯示面板等使用玻璃的領域。本發(fā)明的一種梯度折射率二氧化硅增透膜的制備方法及其鍍膜玻璃，在玻璃封裝蓋板、櫥窗、鏡框、機車和輪船窗玻璃、電子顯示器面板等使用玻璃材料的工業(yè)領域具有廣泛的應用。
具體實施例方式采用噴涂方法在玻璃上分別鍍制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜，膜層厚度為Il(T200nm ;然后把鍍制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜的鍍膜玻璃在110 400°C熱處理3 15分鐘。所述的梯度折射率二氧化硅增透膜的制備方法及其鍍膜玻璃包括如下步驟I)對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；2)噴涂方法在潔凈玻璃片上分別鍍制二氧化硅膜、硅烷和二氧化硅混合膜，其方法是a)配置酸催化噴涂液(二氧化硅膜噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 R1 (Rl=IO 25)；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TE0S =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 R (R=IO 25)c)配置硅烷和二氧化硅混合膜噴涂液。硅烷和二氧化硅混合膜是酸催化噴涂液與硅烷的混合液、或堿催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0. 01 O. 30:0. 99 O. 70d)常壓下在玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在110 400°C熱處理3 15分鐘。
本發(fā)明的梯度折射率二氧化硅增透膜的制備方法及其鍍膜玻璃，薄膜的折射率從1. 42至1. 31變化，在380nm至IlOOnm波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃的透射率比未鍍膜玻璃原片的透射率(%)提高2. 5至3. 5 ;膜層硬度1. 5H至4H ;鍍膜玻璃的水潤濕角彡65°。并且該透明鍍膜玻璃的制備方法簡單，使用常規(guī)的溶膠凝膠噴涂工藝法，膜層組分主要是相同化學成分的二氧化硅。用噴涂法在玻璃基片上鍍制玻璃基片/ 二氧化硅膜(膜層I) /硅烷和二氧化硅混合膜(膜層2)，其中膜層I是致密二氧化硅膜，膜層2是致密二氧化硅和硅烷的混合膜、或納米孔結構二氧化硅和硅烷的混合膜；根據(jù)調(diào)節(jié)膜層2中硅烷和二氧化硅的摩爾比，可以使膜層的折射率從玻璃表面到膜層表面呈現(xiàn)梯度減小變化，提高鍍膜玻璃的透射率；膜層鍍制在玻璃上后，采用適當?shù)臒崽幚砉に囀鼓优c玻璃的結合牢固、耐久性好。·
通過調(diào)節(jié)膜層2中硅烷的比例、以及熱處理溫度，能夠改變鍍膜玻璃的水潤濕角和膜層硬度。噴涂角度與水平玻璃法線呈現(xiàn)60°，噴涂壓力O. 5MPa，噴涂時間5 15秒。實施例1:用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 10 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 10c)配置膜層2噴涂液。膜層2是酸催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0. 01:0. 993)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在110°C熱處理3分鐘；其中膜層I的折射率1. 46。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 42，膜層厚度110nm，在380nm至IIOOnm波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率91. 5%;膜層硬度1. 5H ;鍍膜玻璃的水潤濕角65°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例2用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是:TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15c)配置膜層2噴涂液。膜層2是酸催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0. 05:0. 953)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在180°C熱處理5分鐘；其中膜層I的折射率1. 45。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 40，膜層厚度160nm，在380nm至IlOOnm波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率91. 8% ;膜層硬度2· 5H ;鍍膜玻璃的水潤濕角72°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例3 用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15c)配置膜層2噴涂液。膜層2是酸催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0.05:0. 953)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在300°C熱處理5分鐘；其中膜層I的折射率1. 46。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 41，膜層厚度15011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 1% ;膜層硬度3. OH ;鍍膜玻璃的水潤濕角65°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例4用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15
c)配置膜層2噴涂液。膜層2是堿催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0. 10:0. 903)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在400°C熱處理5分鐘；其中膜層I的折射率1. 46。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 39，膜層厚度15011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 2% ;膜層硬度4. OH ;鍍膜玻璃的水潤濕角65°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例5 用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 20c)配置膜層2噴涂液。膜層2是酸催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0. 15:0. 853)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在300°C熱處理10分鐘；其中膜層I的折射率1. 46。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 38，膜層厚度18011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 4% ;膜層硬度3. 5H ；鍍膜玻璃的水潤濕角85°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例6用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 20 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 25c)配置膜層2噴涂液。膜層2是酸催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0.25:0.753)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在350°C熱處理15分鐘；其中膜層I的折射率1. 44。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 34，膜層厚度18011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 5% ;膜層硬度4. OH ;鍍膜玻璃的水潤濕角80°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例7 用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 25 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 20c)配置膜層2噴涂液。膜層2是堿催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0.30:0.703)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在400°C熱處理5分鐘；其中膜層I的折射率1. 43。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 31，膜層厚度20011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 5% ;膜層硬度3. 5H ;鍍膜玻璃的水潤濕角67°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例8用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 20c)配置膜層2噴涂液。膜層2是酸催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是
硅烷二氧化硅溶膠=0.20:0.803)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在300°C熱處理10分鐘；其中膜層I的折射率1. 46。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 37，膜層厚度17011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 3% ;膜層硬度3. 5H ;鍍膜玻璃的水潤濕角95°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例9用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟I)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；2)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 20c)配置膜層2噴涂液。膜層2是堿催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0.20:0.803)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在300°C熱處理10分鐘；其中膜層I的折射率1. 46。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 31，膜層厚度17011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 5% ;膜層硬度3. 5H ;鍍膜玻璃的水潤濕角95°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例10用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟4)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；5)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 15c)配置膜層2噴涂液。膜層2是堿催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0.05:0.95
6)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在180°C熱處理5分鐘；其中膜層I的折射率1. 45。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 39，膜層厚度16011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 0% ;膜層硬度2. OH ;鍍膜玻璃的水潤濕角73°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。實施例11用噴涂法制備梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃，包括如下步驟3)首先對待鍍膜玻璃基片進行清洗、干燥；基片玻璃的可見光透射率為89% ；4)配制噴涂鍍膜液a)配置酸催化噴涂液(膜層I噴涂液)。酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 20 ；b)配置堿催化噴涂液。堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠的噴涂液成分的摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 0.1 25c)配置膜層2噴涂液。膜層2是堿催化噴涂液與硅烷的混合液，二者的的成分摩爾比例是硅烷二氧化硅溶膠=0.25:0.753)常壓下在IOOmm長、IOOmm寬、3mm厚的玻璃基片上先、后噴涂膜層I鍍膜液和膜層2鍍膜液，然后把鍍膜玻璃在350°C熱處理15分鐘；其中膜層I的折射率1. 44。得到的梯度折射率二氧化硅增透鍍膜玻璃的性能如下薄膜折射率1. 32，膜層厚度18011111，在38011111至110011111波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃透射率92. 5% ;膜層硬度3. 5H ;鍍膜玻璃的水潤濕角82°。鍍膜玻璃的理化性能符合“鍍膜玻璃理化性能測試標準”中規(guī)定的國家標準。
權利要求
1.一種梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃，其特征在于該增透膜玻璃的膜層結構按順序排列為玻璃基片、二氧化硅膜(I)、硅烷和二氧化硅混合膜(2);在硅烷和二氧化硅混合膜(2)中，娃燒是丙基二甲氧基娃燒或甲基二乙氧基娃燒中的一種、或_■者的混合物；娃燒與二氧化硅的摩爾比為硅烷二氧化硅溶膠=0. 01 O. 30 :0. 99 O. 70。
2.根據(jù)權利要求1所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃，其特征在于硅烷和二氧化硅混合膜(2)中，二氧化硅膜為納米孔結構二氧化硅膜。
3.—種如權利要求1或2所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃的制備方法，其特征在于采用噴涂方法在玻璃上分別鍍制二氧化硅膜(I)、硅烷和二氧化硅混合膜(2)，然后把鍍制膜層后的鍍膜玻璃在110 400°C熱處理3 15分鐘。
4.根據(jù)權利要求3所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃的制備方法，其特征在于， 二氧化硅膜(I)是酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠形成的膜，硅烷和二氧化硅混合膜(2) 中的二氧化硅是酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠，或是堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠。
5.根據(jù)權利要求4所述的梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃的制備方法，其特征在于， 酸催化得到的二氧化硅溶膠凝膠是由正硅酸乙酯、重量比為1:1的乙醇和異丙醇混合液、 去離子水、重量比為1:10的鹽酸和乙酸混合液混合反應得到；成分摩爾比例是TEOS =H2O :鹽酸和乙酸乙醇和異丙醇溶劑=1 2 :0.1 R1, Rl=IO 25 ;堿催化得到的二氧化硅溶膠凝膠是由正硅酸乙酯、重量比為1:1的乙醇和異丙醇混合液、去離子水、重量比為1:10的氨水和三乙醇胺混合液混合反應得到；成分摩爾比例是TEOS =H2O :氨水和三乙醇胺乙醇和異丙醇溶劑=1 2 :0.1 R, R=IO 25。
全文摘要
梯度折射率二氧化硅增透膜玻璃及其制備方法采取溶膠凝膠噴涂工藝制備，得到的增透鍍膜玻璃可以用于封裝玻璃蓋板、櫥窗、鏡框、機車和輪船窗玻璃、以及電子顯示器面板等領域。它的膜層結構是玻璃基片/二氧化硅膜/硅烷和二氧化硅混合膜，其中膜層是致密二氧化硅膜,二氧化硅混合膜是致密二氧化硅和硅烷的混合膜、或納米孔結構二氧化硅和硅烷的混合膜；它的特點是薄膜的折射率從1.42～1.31變化，在380nm～1100nm波長范圍內(nèi)，鍍膜玻璃的透射率比未鍍膜玻璃原片的透射率(%)提高2.5～3.5；膜層硬度1.5H～4H；鍍膜玻璃的水潤濕角≥65°。
文檔編號C03C17/34GK102991033SQ20121033240
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月10日 優(yōu)先權日2012年9月10日
發(fā)明者趙青南, 董玉紅 申請人:江蘇秀強玻璃工藝股份有限公司