專利名稱：一種保塑調凝中效減水劑及制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于混凝土外加劑技術領域，涉及一種混凝土外加劑，具體涉及一種保塑調凝中效減水劑的制備方法。
背景技術：
自1935年第一種減水劑問世至今七十多年的時間里，減水劑在混凝土領域中一直扮演著重要的角色。減水劑的主要成分就是表面活性劑，其之所以具有減水功能是由于表面活性劑的定向吸附，使水泥質點表面上帶有相同符號的電荷，于是在電性斥力的作用下，使水泥在加水初期所形成的絮凝狀結構分散解體，使絮凝狀凝聚體內的游離水釋放出來，從而達到減水的目的。不同類型的表面活性劑由于分子結構不同，在性質上有很大差異，常見的有羥基、羧酸及羧酸鹽基、磺酸基、羥基羧酸鹽。羥基型表面活性劑在拌合物中能定向吸附于水泥顆粒表面，很容易和水分子以氫鍵形式締合，這種締合的作用力遠遠大于 水分子與水泥顆粒間的引力，在水泥吸附了足夠的表面活性劑后，其表面會形成一層穩(wěn)定的溶劑化水膜，阻止了水泥顆粒間的直接接觸，起到潤滑作用，從而提高混凝土拌合物的和易性?；撬猁}型的表面活性劑是典型的陰離子型表面活性劑。由于在水化初期水泥粒子表面帶正電荷，有利于陰離子表面活性劑的吸附，從而引起延緩水泥水化反應的作用。同時，表面活性劑的吸附能使界面自由能降低，改變固體的濕潤性，也能提高拌合物的和易性。隨著建筑技術的飛速發(fā)展，減水劑的種類也在不斷增加，高效減水劑有萘系、蒽系和三聚氰胺樹脂型及聚羧酸系等高效減水劑，其中以萘系減水劑產量最多；普通減水劑則以木質素磺酸鈣為主要產品。從上世紀七十年代推廣應用減水劑到九十年代，基本上是以普通減水劑為主體的時代，雖然近幾年高效減水劑的產量及應用大幅提高，但由于其價格較高，在應用上受到了一定的限制，普通減水劑仍然占有很大的市場份額。其中木鈣由于其價格低、摻量小，與外加劑的復合效果好，使用量最大。二^^一世紀，環(huán)保問題廣泛為人們所關注。出于環(huán)保的要求，造紙工藝將逐步改變，這就會直接影響到紙漿廢液——生產木鈣所需原材料的供應問題，從而導致市場的供不應求，而且木鈣在某些性能上還存在一些不足，近年來，其與水泥的適應性問題愈來愈突出，因此必須開發(fā)出一種性能更好的中效能減水劑以滿足市場的需要。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種采用天然原料，生產過程無毒、無污染，對鋼筋無銹蝕的保塑調凝中效減水劑的制備方法。本發(fā)明的第二個日的是提供一種保塑調凝中效減水劑。本發(fā)明的技術方案概述如下一種保塑調凝中效減水劑的制備方法，包括如下步驟( I)將催化劑放入反應容器中，加水使其溶解，邊攪拌邊加入植物纖維粉，混勻，升溫至60°C 65°C反應0. 5h lh，停止攪拌并繼續(xù)升溫至70°C 90°C，反應0. 5h 1. 5h ；
(2)加熱，當溫度升至95°C 105°C反應，進行比色試驗，顏色至棕色透明后立即降溫；(3 )待溫度降至80 V 90 V加入液堿調pH值為11 12，溫度控制在90°C 95 °C，保溫反應2h 4h ;(4)降溫至50°C 60°C，用液堿調節(jié)pH值至9 10，加入引氣劑攪拌均勻并在50°C 60°C，反應0. 5h 1. 5h，冷卻至20°C 30°C即得到保塑調凝中效減水劑。所述催化劑、水、植物纖維粉和引氣劑的質量比為0 3 :45 55 :35 45 :0.1 1.O。所述步驟(I)優(yōu)選為將催化劑放入反應容器中，加水使其溶解，邊攪拌邊加入植物纖維粉，混勻，升溫至63°C反應0. 75h， 停止攪拌并繼續(xù)升溫至80°C，反應lh。所述步驟(2)優(yōu)選為加熱，當溫度升至100°C反應，進行比色試驗，顏色至棕色透明后立即降溫。所述步驟(3)優(yōu)選為待溫度降至85°C加入液堿調pH值為11. 5，溫度控制在93 °C，保溫反應3h。所述步驟(4)優(yōu)選為降溫至55°C，用液堿調節(jié)pH值至9. 5，加入引氣劑攪拌均勻并在55°C，反應lh，冷卻至25°C即得到保塑調凝中效減水劑；所述催化劑、水、植物纖維粉和引氣劑的質量比優(yōu)選為1:50 40 :0. 5。所述催化劑優(yōu)選為草酸、鹽酸或硫酸。所述植物纖維粉優(yōu)選為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、糯米淀粉或小麥淀粉。 所述引氣劑優(yōu)選為十二烷基苯磺酸硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。上述方法制備的保塑調凝中效減水劑。本發(fā)明的優(yōu)點1.本發(fā)明采用天然原料，生產和使用過程均無毒、無污染，不含苯、氨、甲醛和氯等，對鋼筋無銹蝕，屬綠色環(huán)保型產品，生產工藝簡單，經濟合理。2.用于混凝土,添加量為膠凝材料的0. 6% 1. 2%,對水泥粒子及活性材料粒子具有較強的分散作用，減水率可達8% 18% ;可使混凝土具有緩凝、保塑及引氣效果，可明顯改善砂漿和混凝土的工作性，可使混凝土緩凝4h以上、初期坍落度為180mm以上，經Ih后坍落度損失5-10_，可有效解決混凝土坍落度經時損失快，明顯改善砂漿和混凝土的工作性，提高砂漿與混凝土的保塑性；且不影響后期強度發(fā)展，28d抗壓強度110%以上。與萘系高效減水劑復合后具有很好的緩凝和保塑效果，適用于配制高強和高性能混凝土及大體積混凝土，能有效降低水泥水化熱峰值，推遲熱峰值出現(xiàn)的時間，可以很好地防止或減少溫度裂縫的產生。
具體實施例方式淀粉的分子結構中含有許多無利用價值的雜基，分子量也過大，通過化學反應將其分子鏈縮短，去掉無用基團，再通過中和接枝共聚反應后即可生成保塑調凝中效減水劑。本發(fā)明的減水劑分子中含有羧基、羥基、游離的亞硫酸基和各種糖類，正是它的這些功能基團積極作用于水泥顆粒間而引發(fā)出強大的減水效果。下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明，下述各實施例僅用于說明本發(fā)明而非對本發(fā)明的限制。實施例1一種保塑調凝中效減水劑的制備方法，包括如下步驟( I)將Ig硫酸放入反應容器中，加50g水使其溶解，邊攪拌邊加入40g玉米淀粉，混勻，升溫至63V反應0. 75h，停止攪拌并繼續(xù)升溫至80°C，反應Ih ；(2)加熱，當溫度升至100°C反應，進行比色試驗，顏色至棕色透明后立即降溫；(3)待溫度降至85°C加入質量濃度為40%的氫氧化鈉水溶液調pH值為11. 5，溫度控制在93 °C，保溫反應3h ；(4)降溫至55°C，用質量濃度為40%的氫氧化鈉水溶液調節(jié)pH值至9. 5，加入0. 5g十二烷基苯磺酸硫酸鈉攪拌均勻并在55°C，反應lh，冷卻至25°C即得到保塑調凝中效減水劑；表I保塑調凝中效減水劑對混凝土拌合物性能的影響

權利要求
1.一種保塑調凝中效減水劑的制備方法，其特征是包括如下步驟(1)將催化劑放入反應容器中，加水使其溶解，邊攪拌邊加入植物纖維粉，混勻，升溫至 60°C 65°C反應O. 5h lh，停止攪拌并繼續(xù)升溫至70°C 90°C，反應O. 5h 1. 5h ;(2)加熱，當溫度升至95°C 105°C反應，進行比色試驗，顏色至棕色透明后立即降溫；(3)待溫度降至80°C 90°C加入液堿調pH值為11 12，溫度控制在90°C 95°C，保溫反應2h 4h ;(4)降溫至50°C 60°C，用液堿調節(jié)pH值至9 10，加入引氣劑攪拌均勻并在50V 60°C，反應O. 5h 1. 5h，冷卻至20°C 30°C即得到保塑調凝中效減水劑。所述催化劑、水、植物纖維粉和引氣劑的質量比為O 3 :45 55 :35 45 :0.1 1. O。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(I)為將催化劑放入反應容器中， 加水使其溶解，邊攪拌邊加入植物纖維粉，混勻，升溫至63°C反應O. 75h,停止攪拌并繼續(xù)升溫至80°C，反應Ih。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)為加熱，當溫度升至100°C反應，進行比色試驗，顏色至棕色透明后立即降溫。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(3)為待溫度降至85°C加入液堿調PH值為11. 5，溫度控制在93 °C，保溫反應3h。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(4)為降溫至55°C，用液堿調節(jié) pH值至9. 5，加入引氣劑攪拌均勻并在55°C，反應lh，冷卻至25°C即得到保塑調凝中效減水劑；所述催化劑、水、植物纖維粉和引氣劑的質量比為1:50 40 :0. 5。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征是所述催化劑為草酸、鹽酸或硫酸。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征是所述植物纖維粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、糯米淀粉或小麥淀粉。
8.根據(jù)權利要求1或5所述的方法，其特征是所述引氣劑為十二烷基苯磺酸硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
9.權利要求1-8之一的方法制備的保塑調凝中效減水劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種保塑調凝中效減水劑及制備方法，方法為(1)將催化劑放容器中，加水溶解，加入植物纖維粉，混勻，升溫反應0.5h～1h，升溫至70℃～90℃，反應0.5h～1.5h；(2)加熱，顏色至棕色透明后立即降溫；(3)待溫度降至80℃～90℃調pH值為11～12，溫度控制在90℃～95℃，保溫反應2h～4h；(4)降溫至50℃～60℃，調pH值至9～10，加入引氣劑攪拌均勻，反應，冷卻。本發(fā)明采用天然原料，生產和使用過程均無毒、無污染，對鋼筋無銹蝕，生產工藝簡單，成本低。用于混凝土，對水泥粒子及活性材料粒子具有較強的分散作用，減水率可達8%～18%；可使混凝土具有緩凝、保塑及引氣效果。
文檔編號C04B24/38GK103011677SQ20121054481
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權日2012年12月14日
發(fā)明者黃靖, 黎春海, 張鴻毓, 原衷旭, 李斌, 王毅, 張環(huán)宇, 李樹志 申請人:天津市建筑科學研究院有限公司