氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的制備方法,包括配料、成型、烘干和氮化燒結(jié),具體以65%~85%的碳化硅和15%~35%的硅粉為主要原料,另外加入木質(zhì)素磺酸鈣為結(jié)合劑,將原料和結(jié)合劑放入輪碾機中混煉,機壓成型,然后在特定制度下烘干,在低于1400℃溫度條件下,于真空電阻爐中經(jīng)歷排膠和氮化燒結(jié),最終獲得力學(xué)性能好的特定氮化硅組成和晶型的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品。本發(fā)明通過控制成型密度、硅粉摻量和燒結(jié)制度來獲得具有特定晶型含量和氮化硅含量的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品,降低制備的成本,利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種耐火材料制備方法,特別是涉及一種碳化硅耐火材料制備方法,應(yīng)用于新材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化娃制品屬于聞級耐火材料,具有機械強度聞、熱導(dǎo)率聞、抗熱震性能和耐磨損性好、抗堿侵蝕性優(yōu)良、抗渣性和抗氧化性優(yōu)良,以及對部分熔融金屬抵抗能力強等特征,已被廣泛地應(yīng)用于鋼鐵、有色冶金、石油、化學(xué)、電力、陶瓷和航空航天等工業(yè)領(lǐng)域。碳化硅是強共價鍵化和物,共價鍵占88%,其在一般工藝下很難燒結(jié),在燒結(jié)時往往需要加入燒結(jié)助劑,或者通過第二相結(jié)合燒結(jié)的方法,才能形成致密的碳化硅燒結(jié)體。碳化硅材料的性能也在很大程度上取決于材料中碳化硅顆粒間的結(jié)合狀況。氮化硅與碳化硅有著相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì),與碳化硅均為強共價鍵化合物。氮化硅的熱膨脹系數(shù)小,氧化速度非常慢,高溫強度大,體積穩(wěn)定性好,有良好的導(dǎo)熱性,對于多數(shù)化學(xué)物質(zhì)都穩(wěn)定,不被熔融有色金屬所侵蝕,是碳化硅理想的結(jié)合材料。將氮化硅引入碳化硅內(nèi)制成氮化硅結(jié)合碳化硅材料,在保持了碳化硅固有特性的同時,可以有效地提高碳化硅材料的高溫強度、熱震穩(wěn)定性和抗鐵水侵蝕能力等性能,而且可以在1200-1450?的較低溫度下制備,反應(yīng)燒結(jié)過程為凈尺寸燒結(jié),利于制備異形制品,適應(yīng)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0003]反應(yīng)燒結(jié)制備的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料雖然已被廣泛應(yīng)用于鋼鐵、有色及建材工業(yè),但隨著科技的進步,現(xiàn)代工業(yè)的工藝技術(shù)不斷發(fā)展,耐火材料所需面對的工作環(huán)境越發(fā)苛刻,這就對原先使用的耐火的性能提出了更高的要求。氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的生產(chǎn)現(xiàn)在還存在很多問題 ,如,如何保證硅粉的氮化率、如何控制氮化硅晶相組成、如何防止流硅現(xiàn)象的發(fā)生以及如何進一步提高制品強度。
[0004]在工業(yè)生產(chǎn)中,為了能縮短生產(chǎn)周期,提高氮化率,往往會在原料中加入各種燒結(jié)助劑,并在1400°C以上進行燒結(jié)。氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品的強度隨氮化硅量增加而提高,但是這種較高的燒結(jié)溫度限制了原料中硅粉的加入量,如若再原料中添加氮化硅粉則成本會大大提高。在1400°C以上進行燒結(jié),氮化硅會發(fā)生α相向β相的晶型轉(zhuǎn)變,燒結(jié)助劑也會促進這種轉(zhuǎn)變,而若想制得性能優(yōu)良的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火制品,制品中應(yīng)該含有更多的α相氮化硅。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題,本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足,提供一種氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,對現(xiàn)有的反應(yīng)燒結(jié)制備氮化娃結(jié)合碳化娃耐火制品的方法進行改進和優(yōu)化,通過調(diào)節(jié)原料組成和成型密度,在優(yōu)化過的制度下進行氮化燒結(jié),從而控制金屬硅粉和氮氣反應(yīng)的速度以,以實現(xiàn)對材料中氮化硅的含量和晶型的控制及提聞氣化率。
[0006]為達到上述發(fā)明創(chuàng)造目的,本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:一種氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的制備方法,包括如下步驟:
①坯料制備:由主要原料和粘結(jié)劑充分混合,再經(jīng)過困料后完成配料,在具體配料時,選用碳化硅和金屬硅粉作為主要原料,在主要原料中,碳化硅質(zhì)量分數(shù)為65%~85%,金屬硅粉質(zhì)量分數(shù)為15%~35%,碳化硅顆粒與細粉采用特定的級配,選用粒度分別為1.43~
2.5 mm、0.5~1.43 mm、0~0.5 mm和240目的碳化娃粉料,并按照不同粒度由大到小的質(zhì)量比為2:3:3:2進行配料,金屬硅粉的粒度為1000目,粘結(jié)劑采用木質(zhì)素磺酸鈣作為主要原料的結(jié)合劑,木質(zhì)素磺酸鈣的加入量為主要原料和粘結(jié)劑的總質(zhì)量的3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液;使用輪碾機進行混料,先將粒度為1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅粉料倒入輪碾機中,混煉5min,然后再向輪碾機中倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、粒度為240目碳化硅微粉以及粒度為1000目的金屬硅粉,混煉40min,而后在接近16°C的條件下經(jīng)過4~96h困料后,即完成坯料制備;
②素坯成型:將在上述步驟①中完成配料的混合料進行壓力成型,得到素胚;在制備素胚時,優(yōu)選采用干壓成型,控制壓力可為53~328 MPa,并保壓15s ;
③生坯干燥:在40~110°C的溫度條件下,對在上述步驟②中制備的素胚進行烘干,得到干燥后的生坯;在制備生坯時,優(yōu)選的烘干方法是將素坯置于養(yǎng)護箱內(nèi)依次于40°C、60°C、80°C和 110°C下各保溫 6h ;
④生坯排膠:采用高溫排膠爐,在200~700°C的溫度范圍內(nèi),對在上述步驟③中制備的生坯在進行排膠;在排膠時,優(yōu)選控制排膠溫度為200~700°C,并優(yōu)選分別在300°C時和600°C時各保溫2h ;
⑤氮化燒結(jié):在1150~1380°C的溫度條件下,將在上述步驟④中完成排膠的生坯放入燒結(jié)爐中進行36~72h的密封燒結(jié),燒結(jié)工藝使用氣氛為氮氣,氮氣純度> 99.999%,并在燒結(jié)爐中維持氮氣壓力為0.03~0.1MPa,最終得到氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品;氮化燒結(jié)使用的設(shè)備優(yōu)選采用真空電阻爐,即在燒結(jié)前,首先將真空電阻爐內(nèi)抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后向真空電阻爐內(nèi)通入氮氣,并維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛;在1150~1380°C的溫度條件下,優(yōu)選地,按照2~:TC /min的升溫速度進行升溫,氮化燒結(jié)采用分段依次燒結(jié),在1150~1200°C范圍內(nèi)保溫5~10h,在1200~1300°C范圍內(nèi)保溫5~30h,在1300~1380°C范圍內(nèi)保溫5~30h ;優(yōu)選氮化燒結(jié)的升溫制度為:分段依次進行升溫,在O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min,在200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min,在700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min,在1150~1380°C范圍內(nèi)升溫速度為2°C /min。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較,具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點:
1.本發(fā)明能在各種壓力下成型,采用特定粒徑的碳化硅作為骨料,通過特定的級配,不僅能在很大的壓力范圍內(nèi)干壓成型,還能使硅粉得到充分的分散,提高生坯的均勻性;
2.本發(fā)明通過控制成型壓力來控制生坯的密度和氣孔率,從而控制氮氣向材料內(nèi)擴散的速度,結(jié)合調(diào)節(jié)制品中硅粉的含量來控制反應(yīng)速度,在避免局部反應(yīng)放熱過多導(dǎo)致硅粉融化的同時,實現(xiàn)對制品中氮化硅的含量和晶型的控制,提高氮化率;
3.本發(fā)明在1400°C以下溫度進行燒結(jié),減少氮化硅發(fā)生α相向β相的晶型轉(zhuǎn)變,制得性能優(yōu)良的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火制品,同時降低制備的成本;
4.本發(fā)明制備的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品在力學(xué)性能上有所提高,對原料的要求不高,制備過程簡單,成本低廉,燒結(jié)溫度低,利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0008]本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下:
實施例一:
在本實施例中,選用粒度分別為1.43~2.5mm、0.5~1.43mm、O~0.5mm和240目的碳化娃構(gòu)成級配料,質(zhì)量比為2:3:3:2,碳化娃質(zhì)量分數(shù)為85%, 1000目娃粉質(zhì)量分數(shù)為15%,各粒度的碳化硅與硅粉純度≥98%, 240目碳化硅d50為32.718 μ m,1000目硅粉d50為4.694 μ m,木質(zhì)素磺酸鈣不計入總質(zhì)量,加入量為總質(zhì)量3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液。使用輪碾機進行混料,混料時先將1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅倒入輪碾機中,混煉5min,然后倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、240目碳化硅以及1000目的金屬硅粉,混煉40min?;旌昧虾笤?6°C條件下困料4h,使用四柱液壓機干壓成型,成型壓力53MPa,保壓時間15s,制的尺寸為25mmX 25mmX 150mm的樣條。樣條在恒溫恒濕箱中烘干,烘干制度為40°C、60°C、8(rC和110°C各6h。烘干后的式樣放入試驗爐內(nèi),抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后通入氮氣,氮氣純度≥99.999%,維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛正壓
0.03~0.1MPa。接通電源加熱,O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min ;200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為2°C /min,其中300°C和600°C下各保溫2h進行排膠;700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min, 1150°〇下保溫511 ; 1150~1350°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min, 1200°C下保溫5h,1300V下保溫20h,1380° C下保溫IOh,進行分段氮化燒結(jié)。關(guān)閉電源,冷卻至60V以下,取出樣品。燒成后試樣無尺寸變化。
[0009]本實施例通過控制成型密度、硅粉摻量和燒結(jié)制度來獲得具有特定晶型含量和氮化硅含量的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品。本實施例方法包括配料、成型、烘干和燒成,具體以碳化硅和硅粉為主要原料,以木質(zhì)素磺酸鈣為結(jié)合劑,將原料放入輪碾機中混煉,機壓成型,然后在特定制度下烘干,于真空電阻爐中經(jīng)歷排膠和氮化燒結(jié),最終獲得力學(xué)性能好的特定氮化硅組成和晶型的氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
[0010]實施例二:
本實施例與實施例一基本相同,特別之處在于:
在本實施例中,選用粒度分別為1.43~2.5mm、0.5~1.43mm、O~0.5mm和240目的碳化娃構(gòu)成級配料,質(zhì)量比為2:3:3:2,碳化娃質(zhì)量分數(shù)為80%, 1000目娃粉質(zhì)量分數(shù)為20%,各粒度的碳化硅與硅粉純度≥98%,240目碳化硅d50為32.718 μ m,1000目硅粉d50為4.694 μ m,木質(zhì)素磺酸鈣不計入總質(zhì)量,加入量為總質(zhì)量3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液。使用輪碾機進行混料,混料時先將1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅倒入輪碾機中,混煉5min,然后倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、240目碳化硅以及1000目的金屬硅粉,混煉40min?;旌昧虾笤?6°C條件下困料10h,使用四柱液壓機干壓成型,成型壓力73MPa,保壓時間15s,制的尺寸為25mmX 25mmX 150mm的樣條。樣條在恒溫恒濕箱中烘干,烘干制度為40°C、60°C、8(rC和110°C各6h。烘干后的式樣放入試驗爐內(nèi),抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后通入氮氣,氮氣純度≥99.999%,維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛正壓
0.03~0.1MPa。接通電源加熱,O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min ;200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為2V /min,其中300°C和600°C下各保溫2h進行排膠;700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min, 1150°〇下保溫511 ; 1150~1350°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min, 1200°C下保溫5h,1250°C下保溫10h,1300°C下保溫20h,1380°C下保溫10h,進行分段氮化燒結(jié)。關(guān)閉電源,冷卻至60°C以下,取出樣品。燒成后試樣無尺寸變化。
[0011]實施例三:
本實施例與前述實施例基本相同,特別之處在于:
在本實施例中,選用粒度分別為1.43~2.5mm、0.5~1.43mm、O~0.5mm和240目的碳化娃構(gòu)成級配料,質(zhì)量比為2:3:3:2,碳化娃質(zhì)量分數(shù)為75%, 1000目娃粉質(zhì)量分數(shù)為25%,各粒度的碳化硅與硅粉純度≥98%,240目碳化硅d50為32.718 μ m,1000目硅粉d50為4.694 μ m,木質(zhì)素磺酸鈣不計入總質(zhì)量,加入量為總質(zhì)量3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液。使用輪碾機進行混料,混料時先將1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅倒入輪碾機中,混煉5min,然后倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、240目碳化硅以及1000目的金屬硅粉,混煉40min?;旌昧虾笤?6°C條件下困料15h,使用四柱液壓機干壓成型,成型壓力113MPa,保壓時間15s,制的尺寸為25mmX 25mmX 150mm的樣條。樣條在恒溫恒濕箱中烘干,烘干制度為40°C、60°C、8(rC和110°C各6h。烘干后的式樣放入試驗爐內(nèi),抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后通入氮氣,氮氣純度≥99.999%,維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛正壓
0.03~0.1MPa。接通電源加熱,O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min ;200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為2°C /min,其中300°C和600°C下各保溫2h進行排膠;700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min,1150°C下保溫5h ;1150~1350°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min, 1200°C下保溫10h,1250°C下保溫10h,1300°C下保溫20h,1380°C下保溫10h,進行分段氮化燒結(jié)。關(guān)閉電源,冷卻至60°C以下,取出樣品。燒成后試樣無尺寸變化。
[0012]實施例四:
本實施例與前述實施例基本相同,特別之處在于:
在本實施例中,選用粒度分別為1.43~2.5mm、0.5~1.43mm、O~0.5mm和240目的碳化娃構(gòu)成級配料,質(zhì)量比為2:3:3:2,碳化娃質(zhì)量分數(shù)為75%, 1000目娃粉質(zhì)量分數(shù)為25%,各粒度的碳化硅與硅粉純度≥98%,240目碳化硅d50為32.718 μ m,1000目硅粉d50為4.694 μ m,木質(zhì)素磺酸鈣不計入總質(zhì)量,加入量為總質(zhì)量3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液。使用輪碾機進行混料,混料時先將1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅倒入輪碾機中,混煉5min,然后倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、240目碳化硅以及1000目的金屬硅粉,混煉40min?;旌昧虾笤?6°C條件下困料15h,使用四柱液壓機干壓成型,成型壓力127MPa,保壓時間15s,制的尺寸為25mmX 25mmX 150mm的樣條。樣條在恒溫恒濕箱中烘干,烘干制度為40°C、60°C、8(rC和110°C各6h。烘干后的式樣放入試驗爐內(nèi),抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后通入氮氣,氮氣純度≥99.999%,維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛正壓
0.03~0.1MPa。接通電源加熱,O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min ;200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為2°C /min,其中300°C和600°C下各保溫2h進行排膠;700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min, 1150°C下保溫IOh ;1150~1350°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min, 1200°C下保溫10h,1300°C下保溫15h,1380°C下保溫10h,進行分段氮化燒結(jié)。關(guān)閉電源,冷卻至60°C以下,取出樣品。燒成后試樣無尺寸變化。
[0013]實施例五:
本實施例與前述實施例基本相同,特別之處在于:在本實施例中,選用粒度分別為1.43~2.5mm、0.5~1.43mm、O~0.5mm和240目的碳化娃構(gòu)成級配料,質(zhì)量比為2:3:3:2,碳化娃質(zhì)量分數(shù)為75%, 1000目娃粉質(zhì)量分數(shù)為25%,各粒度的碳化硅與硅粉純度≥98%,240目碳化硅d50為32.718 μ m,1000目硅粉d50為4.694 μ m,木質(zhì)素磺酸鈣不計入總質(zhì)量,加入量為總質(zhì)量3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液。使用輪碾機進行混料,混料時先將1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅倒入輪碾機中,混煉5min,然后倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、240目碳化硅以及1000目的金屬硅粉,混煉40min?;旌昧虾笤?6°C條件下困料15h,使用四柱液壓機干壓成型,成型壓力177MPa,保壓時間15s,制的尺寸為25mmX25mmX 150mm的樣條。樣條在恒溫恒濕箱中烘干,烘干制度為40°C、6(TC、8(rC和110°C各6h。烘干后的式樣放入試驗爐內(nèi),抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后通入氮氣,氮氣純度≥99.999%,維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛正壓
0.03~0.1MPa。接通電源加熱,O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min ;200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為2°C /min,其中300°C和600°C下各保溫2h進行排膠;700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min, 1150°C下保溫IOh ;1150~1350°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min, 1200°C下保溫10h,1300°C下保溫20h,1380°C下保溫10h,進行分段氮化燒結(jié)。關(guān)閉電源,冷卻至60°C以下,取出樣品。燒成后試樣無尺寸變化。
[0014]上面對本發(fā)明實施例進行了說明,但本發(fā)明不限于上述實施例,還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化,凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的,只要不背離本發(fā)明氮化硅結(jié)合 碳化硅耐火材料的制備方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思,都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: ①配料準備:由主要原料和粘結(jié)劑充分混合,再經(jīng)過困料后完成配料,在具體配料時,選用碳化硅和金屬硅粉作為主要原料,在主要原料中,碳化硅質(zhì)量分數(shù)為65%~85%,金屬硅粉質(zhì)量分數(shù)為15%~35%,碳化硅顆粒采用特定的級配,選用粒度分別為1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm、0~0.5 mm和240目的碳化硅粉料,并按照不同粒度由大到小的質(zhì)量比為2:3:3:2進行碳化硅顆?;旌吓淞?,金屬硅粉的粒度為1000目,粘結(jié)劑采用木質(zhì)素磺酸鈣作為主要原料的結(jié)合劑,木質(zhì)素磺酸鈣的加入量為主要原料和粘結(jié)劑的總質(zhì)量的3%,木質(zhì)素磺酸鈣與水配成1:1溶液; ②素坯成型:將在上述步驟①中完成配料的混合料進行壓力成型,得到素胚; ③生坯干燥:在40~110°C的溫度條件下,對在上述步驟②中制備的素胚進行烘干,得到干燥后的生胚; ④生坯排膠:采用高溫排膠爐,在200~700°C的溫度范圍內(nèi),對在上述步驟③中制備的生坯在進行排膠; ⑤氮化燒結(jié):在1150~1380°C的溫度條件下,將在上述步驟④中完成排膠的生坯放入燒結(jié)爐中進行36~72h的密封燒結(jié),燒結(jié)工藝使用氣氛為氮氣,氮氣純度> 99.999%,并在燒結(jié)爐中維持氮氣壓力為0.03~0.1MPa,最終得到氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的制備方法,其特征在于:在上述步驟①中,使用輪碾機進行混料,先將采用的粒度為1.43~2.5 mm、0.5~1.43 mm和O~0.5 mm的碳化硅粉料倒入輪 碾機中,混煉5min,然后再向輪碾機中倒入木質(zhì)素磺酸鈣溶液、粒度為240目碳化硅微粉以及粒度為1000目的金屬硅粉,混煉40min,而后在接近16°C的條件下經(jīng)過4~96h困料后,即完成配料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述氮化硅結(jié)合碳化硅耐火材料的制備方法,其特征在于:在上述步驟①中,在輪碾機中,將粒度為240目碳化硅微粉、粒度為1000目的金屬硅粉以及木質(zhì)素磺酸鈣溶液進行混合時,首先向輪碾機中倒入木質(zhì)素磺酸鈣,混煉接近5min,然后向輪碾機中加入粒度為240目碳化硅微粉和粒度為1000目的金屬硅粉,再次混煉接近35min,而后經(jīng)過困料后,即完成配料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項所述氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,其特征在于:在上述步驟②中,在制備素胚時,采用干壓成型,控制壓力可為53~328 MPa,保壓時間為15s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項所述氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,其特征在于:在上述步驟③中,在制備生坯時,烘干方法是將在上述步驟②中制備的素坯置于養(yǎng)護箱內(nèi)依次于40 V、60°C、80°C和110°C下各保溫6h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項所述氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,其特征在于:在上述步驟④中,在排膠時,排膠溫度為200~700°C,其中在300°C時和600°C時各保溫2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項所述氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,其特征在于:在上述步驟⑤中,氮化燒結(jié)使用的設(shè)備為真空電阻爐,在燒結(jié)前,首先將真空電阻爐內(nèi)抽真空至-0.08~-0.09MPa,然后向真空電阻爐內(nèi)通入氮氣,并維持氮化燒結(jié)的氮氣氣氛。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項所述氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,其特征在于,在上述步驟⑤中,在1150~1380°C的溫度條件下,按照2~3°C /min的升溫速度進行升溫,氮化燒結(jié)采用分段依次燒結(jié),在1150~1200°C范圍內(nèi)保溫5~10h,在1200~1300°C范圍內(nèi)保溫5~30h,在1300~1380°C范圍內(nèi)保溫5~30h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項所述氮化娃結(jié)合碳化娃耐火材料的制備方法,其特征在于,在上述步驟⑤中,氮化燒結(jié)的升溫制度為:分段依次進行升溫,在O~200°C范圍內(nèi)升溫速度為5°C /min,在200~700°C范圍內(nèi)升溫速度為3°C /min,在700~1150°C范圍內(nèi)升溫速度為5° C /min,在1150~1380°C范圍內(nèi)升溫速度為2V /min。
【文檔編號】C04B35/66GK104016693SQ201410254873
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】余仲達, 王赫, 張捷宇, 王磊, 劉國奇, 王剛 申請人:上海大學(xué)