一種環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于陶瓷減水劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑及其制備方法。所述減水劑由環(huán)糊精或環(huán)糊精衍生物、3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑、鏈終止劑以及去離子水組成。由于環(huán)糊精特殊的分子結(jié)構(gòu)，本發(fā)明所制備的減水劑具有非常好的減水和分散效果；同時(shí)所述減水劑為兩性離子型聚電解質(zhì)，其化學(xué)性和熱穩(wěn)定性好、水化能力強(qiáng)且不易受溶液pH值影響；另外，本發(fā)明所制備的減水劑對(duì)陶瓷還具有增強(qiáng)的效果。
【專利說(shuō)明】一種環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于陶瓷減水劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減 水劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 陶瓷添加劑是在陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中為滿足工藝要求和性能需要所添加的助劑的通 稱。陶瓷添加劑在生產(chǎn)中的用量不大（通常在0.5%?2%)，但作用卻很大。陶瓷添加劑 的應(yīng)用和對(duì)各種新型添加劑的開發(fā)已成為陶瓷工業(yè)發(fā)展的一個(gè)重要部分。按照陶瓷添加劑 的功能可將陶瓷添加劑分為減水劑、增塑劑、黏合劑、潤(rùn)濕劑、除泡劑、防腐劑、抗沉淀劑、礦 化劑、其他添加劑。
[0003] 陶瓷減水劑作為一種應(yīng)用比較廣泛的陶瓷添加劑，主要功能是提高系統(tǒng)的電動(dòng)電 位從而改善漿料的流動(dòng)性，使其在水分含量減少的情況下，又可以保持適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)性與適 當(dāng)?shù)恼扯?；同時(shí)降低了生坯的含水量，降低陶瓷干燥與燒結(jié)的能耗，降低了生產(chǎn)成本。因此， 使用優(yōu)良的陶瓷減水劑，能促進(jìn)陶瓷生產(chǎn)向高效益、高質(zhì)量、低能耗的方向發(fā)展。
[0004] 根據(jù)陶瓷減水劑的組成的不同，可將現(xiàn)行生產(chǎn)中常用陶瓷減水劑分為無(wú)機(jī)鹽減水 齊LU有機(jī)小分子減水劑和高分子減水劑。
[0005] 無(wú)機(jī)減水劑，一般是含有鈉離子的無(wú)機(jī)鹽，如硅酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、碳 酸鈉等。無(wú)機(jī)減水劑在水中可以電離，起調(diào)節(jié)電荷的作用。無(wú)機(jī)陶瓷減水劑存在摻加量大、 分散效率低和制得的泥漿穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)。目前，國(guó)外陶瓷生產(chǎn)發(fā)達(dá)企業(yè)已基本不使用單 一組分的無(wú)機(jī)鹽減水劑。
[0006] 有機(jī)小分子減水劑，主要是低分子有機(jī)電解質(zhì)類減水劑和表面活性劑減水劑，如 腐植酸鈉、檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸鈉（EDTA)。此類減水劑的分散效果比無(wú)機(jī)減水劑好，但 是價(jià)格相對(duì)較高、穩(wěn)定性不是太好，并且會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0007] 高分子減水劑主要為水溶性高分子，包括高分子聚電解質(zhì)和非離子型高分子。高 分子陶瓷減水劑由于疏水基、親水基的位置、大小及數(shù)量可調(diào)，分子結(jié)構(gòu)可呈梳狀、多支鏈 化等，因此高分子陶瓷減水劑對(duì)分散微粒表面覆蓋及包封效果要更好、分散體系更穩(wěn)定、分 散體系適應(yīng)性更加廣泛。因此，高分子陶瓷減水劑將成為陶瓷減水劑的發(fā)展趨勢(shì)，其合成 及應(yīng)用也將逐漸成為本領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。例如Davies等以分子量為3500的聚丙烯酸銨 作為氧化鋁的減水劑，適當(dāng)添加量的情況下可以使83wt%的氧化鋁料漿的粘度降至400 mPa ·，左右，降粘效果受濃度影響較大。Bouhamed等用RAFT聚合合成AMPS-MPEG共聚物 減水劑，并將其與無(wú)規(guī)的減水劑進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)嵌段共聚物的吸附還與嵌段的長(zhǎng)度 有關(guān)，同時(shí)加入嵌段共聚物的料漿的Zeta電位值越負(fù)，更容易達(dá)到平衡穩(wěn)定的狀態(tài)；嵌段 共聚物體系的分散效率更高，同時(shí)受介質(zhì)離子強(qiáng)度的影響也越大。但由于工業(yè)生產(chǎn)成本較 高，聚羧酸系高分子陶瓷減水劑主要處于研究階段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種環(huán)糊精接枝共聚 物型陶瓷減水劑。
[0009] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的制備方法。
[0010] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0011] 一種環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑，由環(huán)糊精類聚合物、3-(2-甲基丙烯酰氧乙 基二甲胺基）丙磺酸鹽（DMPS)、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑、鏈終止劑以及去離子水組成；所述環(huán)糊 精類聚合物為環(huán)糊精（CD)或環(huán)糊精衍生物。
[0012] 所述的環(huán)糊精包括β-環(huán)糊精或α-環(huán)糊精中的一種以上；所述環(huán)糊精衍生 物為羥丙基環(huán)糊精、乙二胺環(huán)糊精或甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙二胺改性環(huán)糊精 (GMA-EDA-CD)中一種以上。
[0013] 所述的環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽（DMPS) 的質(zhì)量比為（0.2?2.0) :1。
[0014] 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為無(wú)機(jī)鹽類；優(yōu)選為次亞磷酸鈉或次亞磷酸鉀中的一種以上。
[0015] 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基） 丙磺酸鹽（DMPS)總質(zhì)量的2%?5%。
[0016] 所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽，優(yōu)選為過(guò)硫酸銨。
[0017] 所述的引發(fā)劑的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙 磺酸鹽（DMPS)總質(zhì)量的0· 5%?3%。
[0018] 所述的鏈終止劑為次亞磷酸鈉和次亞磷酸鉀中的一種以上。
[0019] 所述的鏈終止劑的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基） 丙磺酸鹽（DMPS)總質(zhì)量的1 %?3%。
[0020] 所述去離子水的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙 磺酸鹽（DMPS)總質(zhì)量的1. 3?2. 7倍。
[0021] 所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的制備方法，包括以下步驟：
[0022] (1)將環(huán)糊精類聚合物、3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽（DMPS)、鏈 轉(zhuǎn)移劑溶液以及部分去離子水，攪拌下混合，得到混合液I ;
[0023] (2)于70?90°C條件下，將引發(fā)劑溶液滴加到混合液I中，反應(yīng)2?4小時(shí)，得到 混合液II ;
[0024] (3)在混合液II中加入鏈終止劑溶液，停止加熱，在攪拌條件下冷卻，得到聚羧酸 型高效陶瓷減水劑即環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑。
[0025] 步驟（1)中所述鏈轉(zhuǎn)移劑溶液采用去離子水配置，其的質(zhì)量百分比濃度為 1. 5%?7. 5%。
[0026] 步驟（1)中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300?1000r/min。
[0027] 步驟（2)中所述的引發(fā)劑溶液采用去離子水配置，其質(zhì)量百分比濃度為0.9? 8. 3% ；
[0028] 步驟⑵中所述的滴加的速度為5?IOs/滴；
[0029] 步驟（3)中所述鏈終止劑溶液采用去離子水配置，其質(zhì)量百分比濃度為10%。
[0030] 步驟（3)所述的冷卻溫度為15?30°C ;
[0031] 步驟（3)中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300?1000r/min。
[0032] 本發(fā)明的機(jī)理是：
[0033] 水加入到粘土中，會(huì)被粘土顆粒吸附。水與粘土顆粒的結(jié)合形式主要有兩種：一 種是牢固結(jié)合水，即粘土顆粒表面有規(guī)則排列的水層；一種為疏松結(jié)合水，即不規(guī)則排列水 層。此外，由于水化作用，水化陽(yáng)離子會(huì)吸附水分子，這種是在粘土中更主要的水存在形式。 同時(shí)由于布朗運(yùn)動(dòng)，陶瓷漿料體系中的粒子總是在不停的運(yùn)動(dòng)，粒子之間不斷地相互碰撞。 由于粒子間存在著范德華引力與靜電引力，使得粒子會(huì)相互聚集形成團(tuán)聚體。這些團(tuán)聚體 中包覆了大量的自由水，從而使得陶瓷料漿體系粘度升高，導(dǎo)致陶瓷生產(chǎn)加工困難。
[0034] 在水一固分散系統(tǒng)中，由于粘土顆粒離子表面電荷的存在，在靜電引力的作用下， 必然要吸引等電量的相反電荷離子（或反離子）環(huán)繞在固體周圍，而溶液中的反離子因熱 運(yùn)動(dòng)呈擴(kuò)散狀態(tài)分布在溶液中，不能整齊地排列在一個(gè)平面上，從而形成所謂的雙電層結(jié) 構(gòu)（緊靠顆粒的吸附層和吸附層外的擴(kuò)散層）和Zeta電位。所謂雙電層結(jié)構(gòu)是由吸附層 與擴(kuò)散層構(gòu)成，即內(nèi)層緊靠粒子表面整齊排列著一層反離子，稱為吸附層；外層為擴(kuò)散層， 即反離子既受靜電引力作用向界面靠近，又受無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)的影響而向介質(zhì)擴(kuò)散。吸附層 與擴(kuò)散層相接觸的面稱為滑移面，而滑動(dòng)面處電位與溶液內(nèi)部電位之差稱為zeta電位。這 兩層電荷厚度增加，粒子間排斥力增大，粒子容易相對(duì)滑動(dòng)，不易因碰撞而黏結(jié)聚沉，這樣 就能提1?泥菜·的穩(wěn)定性和流動(dòng)性。
[0035] 另一方面空間位阻斥力是由包覆在陶瓷顆粒表面的表面活性劑之間產(chǎn)生的，當(dāng)陶 瓷顆粒相互接近時(shí)，吸附在其表面上的高分子減水劑之間會(huì)產(chǎn)生空間阻礙作用，使顆粒間 相互聚集變得困難，使分散體系趨于穩(wěn)定。本發(fā)明在聚合物中引入空間位阻更大的環(huán)糊精， 使本發(fā)明分散效果更佳。
[0036] 本發(fā)明聚合物上由于引入了羧酸根與大分子單體，能與粘土粒子表面形成氫鍵， 且大分子單體與粘土表面的范德華力更強(qiáng)，本發(fā)明對(duì)陶瓷素坯具有較高的增強(qiáng)性。
[0037] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：
[0038] 1、本發(fā)明通過(guò)環(huán)糊精及其衍生物接枝到高分子主鏈上，由于環(huán)糊精特殊的分子結(jié) 構(gòu)，本發(fā)明相對(duì)于無(wú)機(jī)鹽類陶瓷減水劑，具有更高的減水和分散效果；
[0039] 2、本發(fā)明為兩性離子型聚電解質(zhì)，其化學(xué)性和熱穩(wěn)定性好、水化能力強(qiáng)且不易受 溶液PH值影響；
[0040] 3、本發(fā)明對(duì)陶瓷素坯具有明顯的增強(qiáng)效果，本發(fā)明制備的聚羧酸型高效陶瓷減水 劑的加入，可以減少陶瓷增強(qiáng)劑的使用；
[0041] 4、本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，合成工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0042] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0043] 實(shí)施例1
[0044] (1)稱取4g的α-環(huán)糊精（α-CD)以及20g的3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺 基）丙磺酸鹽（DMAPS)，并加入到三口燒瓶中；稱取I. Ig次亞磷酸鈉并溶于20. OOg水中， 得到次亞磷酸鈉水溶液；將次亞磷酸鈉水溶液與IOg去離子水加入到上述三口燒瓶中，攪 拌（轉(zhuǎn)速為l〇〇〇r/min)混勻，得到混合液I ;
[0045] (2)將0. 72g過(guò)硫酸銨溶解到8. OOg去離子水中，得到過(guò)硫酸銨水溶液；于90°C條 件下，將過(guò)硫酸銨水溶液逐滴滴加（滴加的速度5s/滴）到混合液I中引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)2小 時(shí)，得到混合液II ;
[0046] (3)將4. 8g 10wt%的次亞磷酸鈉水溶液（其中，去離子水的用量為4. 32g)加入 到混合液II中，在攪拌下冷卻至室溫（攪拌的轉(zhuǎn)速為l〇〇〇r/min)，即得環(huán)糊精接枝共聚物 型陶瓷減水劑；整個(gè)體系中去離子水的含量為42. 32g，為α-環(huán)糊精（α -⑶）以及3-(2-甲 基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽（DMPS)總質(zhì)量的1.76倍。
[0047] 性能測(cè)試：環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的使用按常規(guī)方法。
[0048] 環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的減水性能分別以陶瓷料漿在注滿的涂_4杯中 流完所需流動(dòng)時(shí)間表示。本測(cè)試所用坯料為佛山地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)配方土，減水劑的添加量為陶瓷 坯料的0. 3wt%，得到的料漿含水率為30wt%，記為料漿I。初始料漿流動(dòng)時(shí)間為39. 22s。
[0049] 環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的增強(qiáng)效果通過(guò)向"長(zhǎng)方體型"磨具（磨具長(zhǎng) 35cm、寬2. 5cm，磨具中間有兩個(gè)向內(nèi)的小三角形）里注入上述料楽I，成型。通過(guò)一定時(shí)間 后素坯的開裂情況（包括是否開裂、開裂長(zhǎng)度），來(lái)比較減水劑的增強(qiáng)效果。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)上述 料漿I成型后的素坯5小時(shí)后不開裂，12h后裂紋長(zhǎng)5. lcm。同樣條件下加入相同質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的三聚磷酸鈉的料漿成型后，〇. 5小時(shí)后開裂，5小時(shí)后裂紋長(zhǎng)5. 20cm。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] (1)稱取IOg的β-環(huán)糊精（β-CD)以及5g 3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基） 丙磺酸鹽（DMAPS)，并加入到三口燒瓶中；稱取0.3g次亞磷酸鈉溶于20. OOg水中，得到 次亞磷酸鈉水溶液；將次亞磷酸鈉水溶液與IOg水加入到上述三口燒瓶中，攪拌（轉(zhuǎn)速為 300r/min)混勻，得到混合液I ;
[0052] (2)將0. 075g過(guò)硫酸銨溶于8. OOg水中，得到過(guò)硫酸銨溶液；于70°C條件下，將過(guò) 硫酸銨水溶液以IOs/滴的速度逐滴滴加到混合液I中引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)2小時(shí)，得到混合液 II ；
[0053] (3)將L 5g IOwt %的次亞磷酸鈉水溶液加入到混合液II中，在攪拌下冷卻至室 溫（攪拌的轉(zhuǎn)速為300r/min)，即得環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑；整個(gè)體系去離子水的 用量為39. 35g，為α-環(huán)糊精（α-⑶）以及3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽 (DMPS)總質(zhì)量的2. 62倍。
[0054] 性能測(cè)試：環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的使用按常規(guī)方法。
[0055] 環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的減水性能分別以陶瓷料漿在注滿的涂_4杯中 流完所需流動(dòng)時(shí)間表示。本測(cè)試所用坯料為佛山地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)配方土，減水劑的添加量為陶瓷 坯料的0. 3wt%，得到的料漿含水率為30wt%，記為料漿I。初始料漿流動(dòng)時(shí)間為50. 37s。
[0056] 環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的增強(qiáng)效果通過(guò)向"長(zhǎng)方體型"磨具（磨具長(zhǎng) 35cm、寬2. 5cm，磨具中間有兩個(gè)向內(nèi)的小三角形）里注入上述料楽I，成型。通過(guò)一定時(shí)間 后素坯的開裂情況（包括是否開裂、開裂長(zhǎng)度），來(lái)比較減水劑的增強(qiáng)效果。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)上述 料漿I成型后的素坯5小時(shí)后不開裂，12h后裂紋長(zhǎng)6. 2cm。同樣條件下加入相同質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的三聚磷酸鈉的料漿成型后，〇. 5小時(shí)后開裂，5小時(shí)后裂紋長(zhǎng)5. 20cm。
[0057] 實(shí)施例3
[0058] (1)稱取8g羥丙基環(huán)糊精以及20g的3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺 酸鹽（DMAPS)并加入到三口燒瓶中；稱取I. Ig次亞磷酸鉀溶于20. OOg水中，得到次亞磷酸 鉀水溶液；將次亞磷酸鉀水溶液與15g水加入到上述三口燒瓶中，攪拌（轉(zhuǎn)速為500r/min) 混勻，得到混合液I。
[0059] (2)將0. 45g過(guò)硫酸銨溶解到8. OOg水中，得到過(guò)硫酸銨水溶液；在80°C條件下， 將該過(guò)硫酸銨水溶液以6s/滴的速度逐滴滴加到混合液I中引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)4小時(shí)，得到混 合液II。
[0060] (3)將5. 8g 10wt%的次亞磷酸鈉水溶液加入到混合液II中，停止加熱，在攪拌條 件下冷卻至室溫（攪拌的轉(zhuǎn)速為500r/min)，即得環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑；整個(gè)體 系中去尚子水的用量為48. 22g，為α-環(huán)糊精（α-⑶）以及3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲 胺基）丙磺酸鹽（DMPS)總質(zhì)量的1. 72倍。
[0061] 性能測(cè)試：環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的使用按常規(guī)方法。
[0062] 環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的減水性能分別以陶瓷料漿在注滿的涂_4杯中 流完所需流動(dòng)時(shí)間表示。本測(cè)試所用坯料為佛山地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)配方土，減水劑的添加量為陶瓷 坯料的0. 3wt%，得到的料漿含水率為30wt%，記為料漿I。初始料漿流動(dòng)時(shí)間為28. 81s。
[0063] 環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的增強(qiáng)效果通過(guò)向"長(zhǎng)方體型"磨具（磨具長(zhǎng) 35cm、寬2. 5cm，磨具中間有兩個(gè)向內(nèi)的小三角形）里注入上述料楽I，成型。通過(guò)一定時(shí)間 后素坯的開裂情況（包括是否開裂、開裂長(zhǎng)度），來(lái)比較減水劑的增強(qiáng)效果。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)上述 料漿I成型后的素坯5小時(shí)后不開裂，12小時(shí)后裂紋長(zhǎng)6. lcm。同樣條件下加入相同質(zhì)量 分?jǐn)?shù)的三聚磷酸鈉的料漿成型后，〇. 5小時(shí)后開裂，5小時(shí)后裂紋長(zhǎng)5. 20cm。
[0064] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑，其特征在于：由環(huán)糊精類聚合物、3-(2-甲基 丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑、鏈終止劑以及去離子水組成；所述 環(huán)糊精類聚合物為環(huán)糊精或環(huán)糊精衍生物； 所述的環(huán)糊精聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽的質(zhì)量比為 (0· 2 ?2. 0) :1 ; 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺 酸鹽總質(zhì)量的2%?5% ; 所述的引發(fā)劑的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸 鹽總質(zhì)量的〇. 5%?3% ; 所述的鏈終止劑的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺 酸鹽總質(zhì)量的1 %?3%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑，其特征在于：所述的環(huán)糊 精包括β-環(huán)糊精或α-環(huán)糊精中的一種以上；所述環(huán)糊精衍生物為羥丙基環(huán)糊精、乙二 胺-β -環(huán)糊精或GMA-EDA-⑶中一種以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑，其特征在于：所述的鏈轉(zhuǎn)移 劑為無(wú)機(jī)鹽類；所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽；所述的鏈終止劑為次亞磷酸鈉或次亞磷酸鉀中 的一種以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑，其特征在于：所述鏈轉(zhuǎn)移劑 為次亞磷酸鈉或次亞磷酸鉀中的一種以上；所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑，其特征在于：所述去離子水 的質(zhì)量為環(huán)糊精類聚合物與3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽總質(zhì)量的1. 3? 2. 7 倍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的制備方法，其特征在于：包 括以下步驟： (1) 將環(huán)糊精類聚合物、3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）丙磺酸鹽、鏈轉(zhuǎn)移劑溶液 以及部分去離子水，攪拌下混合，得到混合液I ; (2) 于70?90°C條件下，將引發(fā)劑溶液滴加到混合液I中，反應(yīng)2?4小時(shí)，得到混合 液II ; (3) 在混合液II中加入鏈終止劑溶液，停止加熱，在攪拌條件下冷卻，得到聚羧酸型高 效陶瓷減水劑即環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑； 鏈轉(zhuǎn)移劑溶液、引發(fā)劑溶液以及鏈終止劑溶液都是采用另一部分去離子水配置而成。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中所述鏈轉(zhuǎn)移劑溶液質(zhì)量百分比濃度為1. 5%?7. 5% ; 步驟（2)中所述的引發(fā)劑溶液質(zhì)量百分比濃度為0. 9?8. 3% ; 步驟（3)中所述鏈終止劑溶液質(zhì)量百分比濃度為10%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的制備方法，其特征在于：步 驟（2)中所述的滴加的速度為5?IOs/滴。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述環(huán)糊精接枝共聚物型陶瓷減水劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300?lOOOr/min ; 步驟（3)所述的冷卻溫度為15?30°C ;步驟（3)中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為300?lOOOr/ min〇
【文檔編號(hào)】C04B35/636GK104211409SQ201410419165
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】王斌, 謝義鵬, 黃月文, 李雅杰, 鄭周, 楊璐霏 申請(qǐng)人:中科院廣州化學(xué)有限公司南雄材料生產(chǎn)基地, 中科院廣州化學(xué)有限公司