聚酯型彩色墨粉及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種聚酯型彩色墨粉及其制備方法，解決了現(xiàn)有聚酯型彩色墨粉存在的環(huán)境適應(yīng)性較差，墨粉性能劣化從而影響打印效果的問(wèn)題。本發(fā)明彩色墨粉為具有殼核結(jié)構(gòu)，以含蠟的聚酯復(fù)合乳液A和含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B凝集后得到的凝集粒子為核，并使含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C進(jìn)一步包覆凝集在上述凝集粒子表面為殼。本發(fā)明方法是將復(fù)合乳液A和復(fù)合乳液B通過(guò)添加絮凝劑凝集得到核粒子，進(jìn)一步包覆含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C，凝集得到具備核殼結(jié)構(gòu)的聚酯型彩色墨粉。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的墨粉帶電量好、對(duì)高溫高濕環(huán)境適應(yīng)好、具有較低的玻璃化溫度、定影溫度及顯影密度，較高的帶電量和窄的帶電量分布，打印中的底灰、廢粉率很低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】聚酯型彩色墨粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種彩色墨粉及其制備方法，具體的說(shuō)是一種聚酯型彩色墨粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]彩色墨粉是彩色激光打印、彩色數(shù)碼復(fù)印所需的關(guān)鍵耗材，隨著辦公自動(dòng)化的迅速發(fā)展，對(duì)電子照相法的復(fù)印機(jī)和打印機(jī)的需求急劇增加，人們對(duì)打印、復(fù)印的圖像品質(zhì)和速度也有更高需求。一般而言，電子照相法是指在感光體上形成靜電潛影，隨后用墨粉對(duì)潛像進(jìn)行顯影，然后將圖像轉(zhuǎn)印到紙張等被定影片上，利用熱壓輥加熱定影的方法進(jìn)行。目前通常的熱壓輥定影方式需要融化墨粉中的粘合樹(shù)脂，因而需要較高的溫度導(dǎo)致高能量的消耗，不利于節(jié)能環(huán)保要求，因而發(fā)明一種適合低溫定影性能的墨粉，可以有效降低能耗，既降低打印成本，又符合環(huán)保要求。為了滿(mǎn)足降低墨粉定影溫度的要求，迄今為止有效的方法是選用具有較高準(zhǔn)確融化性能的粘合樹(shù)脂作為粘合劑，而聚酯樹(shù)脂則恰好能夠滿(mǎn)足該種特性要求，所以針對(duì)低溫定影發(fā)展趨勢(shì)，人們對(duì)將聚酯樹(shù)脂應(yīng)用到彩色墨粉生產(chǎn)制備中進(jìn)行了大量研究和嘗試。聚酯粘合樹(shù)脂通常由二元酸、二元醇縮聚產(chǎn)生，并且采用多元酸進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)以提高樹(shù)脂的強(qiáng)度性能，由此聚酯分子結(jié)構(gòu)中帶有豐富的官能團(tuán)，這種結(jié)構(gòu)有利于提高墨粉的帶電量，但同時(shí)豐富的官能團(tuán)導(dǎo)致聚酯的吸濕性很強(qiáng)，所制備的墨粉在環(huán)境適應(yīng)性較差，特別是在高溫高濕環(huán)境中帶電量急劇降低，使得墨粉性能劣化從而影響打印效果。研究人員考慮在含蠟的聚酯復(fù)合乳液A和含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B中加入電荷調(diào)節(jié)劑以調(diào)節(jié)其墨粉的帶電量，但實(shí)際使用時(shí)存在電荷調(diào)節(jié)劑分布不均的問(wèn)題，并不能從根本上解決墨粉吸潮性強(qiáng)、環(huán)境適應(yīng)性較差，特別是在高溫高濕環(huán)境中帶電量急劇降低的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種帶電量好、對(duì)環(huán)境適應(yīng)好，特別是對(duì)高溫高濕環(huán)境適應(yīng)好、具有較低的玻璃化溫度和定影溫度，同時(shí)具有很好的顯影密度，較高的帶電量和窄的帶電量分布，打印中的底灰、廢粉率很低的聚酯型彩色墨粉。
[0004]本發(fā)明還提供一種上述彩色墨粉的制備方法，具有工藝簡(jiǎn)單、控制簡(jiǎn)便、帶電量可調(diào)、生產(chǎn)成本低、可靠性高的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明彩色墨粉具有殼核結(jié)構(gòu)，以含蠟的聚酯復(fù)合乳液A和含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B凝集后得到的凝集粒子為核，并使含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C進(jìn)一步包覆凝集在上述凝集粒子表面為殼。
[0006]所述電荷調(diào)節(jié)劑為水楊酸鋅和/或水楊酸鋁。
[0007]所述復(fù)合乳液C中電荷調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分比為3_30%。
[0008]本發(fā)明聚酯型彩色墨粉的制備方法，包括將聚酯顆粒、蠟顆粒加入到熱溶劑中攪拌分散，然后加入含有表面活性劑的水溶液，進(jìn)行高速剪切分散，將充分分散過(guò)的溶液進(jìn)行去溶劑化處理，獲得含蠟的聚酯復(fù)合乳液A ；[0009]將聚酯顆粒、著色劑加入到熱溶劑中攪拌分散，然后加入含有表面活性劑的水溶液，進(jìn)行高速剪切分散，將充分分散過(guò)的溶液進(jìn)行去溶劑化處理，獲得含著色劑的聚酯復(fù)合溶液B ;
[0010]將樹(shù)脂顆粒、電荷調(diào)節(jié)劑加入到熱溶劑中攪拌分散，然后加入含有表面活性劑的水溶液，進(jìn)行高速剪切分散，將充分分散過(guò)的溶液進(jìn)行去溶劑化處理，獲得含電荷調(diào)節(jié)劑的樹(shù)脂復(fù)合溶液C ；
[0011]將復(fù)合乳液A和復(fù)合乳液B通過(guò)添加絮凝劑凝集得到核粒子，進(jìn)一步包覆含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C，凝集得到具備核殼結(jié)構(gòu)的聚酯型彩色墨粉。
[0012]所述電荷調(diào)節(jié)劑為水楊酸鋅和/或水楊酸鋁。
[0013]含蠟的聚酯復(fù)合乳液(A)中蠟粒子的質(zhì)量百分比為5-50% ;所述含有著色劑的聚酯復(fù)合乳液(B)中著色劑的質(zhì)量百分比為5-50% ;所述含電荷調(diào)節(jié)劑的乳液中電荷調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分比為3-30%。
[0014]所述凝集時(shí)，加入含蠟的聚酯復(fù)合乳液A占10-60%，含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B占10-50%，含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C占5-20%，三者合計(jì)重量百分比為100%。
[0015]所述復(fù)合乳液(A)和復(fù)合乳液(B)通過(guò)添加絮凝劑凝集得到核粒子，當(dāng)核粒子的粒徑增大至3-5 μ m時(shí)，進(jìn)一步包覆含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C，凝集得到具備核殼結(jié)構(gòu)的聚酯型彩色墨粉。
[0016]本發(fā)明中所使用溶劑可選甲苯，乙酸乙酯，丙酮，氯仿，二氯甲烷，二甲基酰胺，二甲亞砜，對(duì)苯二甲酰氯或它們的混合物，優(yōu)選乙酸乙酯。
[0017]本發(fā)明中所使用的聚酯樹(shù)脂可以為無(wú)定型樹(shù)脂，結(jié)晶型樹(shù)脂或無(wú)定型樹(shù)脂和結(jié)晶型樹(shù)脂的組合，如聚對(duì)苯二甲酸二甲酯、聚對(duì)苯二甲酸二乙酯、聚對(duì)苯二甲酸二丁酯、聚雙酚A樹(shù)脂，堿金屬磺化聚酯樹(shù)脂，聚(亞乙基-己二酸酯)，聚(亞丙基-己二酸酯)，聚(亞丁基己二酸酯)，聚(亞戊基-己二酸酯)，聚(亞己基己二酸酯)，聚(亞辛基-己二酸酯)，聚(乙烯-琥珀酸酯)，聚(丙烯-琥珀酸酯)，聚(丁烯-琥珀酸酯)，聚(亞戊基-琥珀酸酯)，聚(亞己基琥珀酸酯)，聚(琥珀酸辛烯)，共聚(丙烯-丁烯-對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)，共聚(丙烯-丁烯-5-磺基-間苯二甲酸酯)，共聚(乙氧基化雙酚-A-富馬酸酯)，共聚(乙氧基化雙酚A-5-磺基-間苯二甲酸酯)，共聚(乙氧基化雙酚A-馬來(lái)酸酯)，共聚(乙氧基化雙酚A-5-磺基-間苯二甲酸酯)，共聚(乙烯-對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)或共聚(乙烯-5-磺基-間苯二甲酸酯)，所選聚酯樹(shù)脂的質(zhì)均分子量在5000-250000，優(yōu)選為10000-50000 ;重均分子量在7000-3000000，優(yōu)選為20000-600000。本發(fā)明中所述含CCA的復(fù)合乳液中的樹(shù)脂可優(yōu)選苯丙樹(shù)脂，也可以是上述聚酯樹(shù)脂中的一種或多種。
[0018]本發(fā)明中所使用的蠟可以是低分子量聚乙烯蠟、馬來(lái)酸酐改性聚乙烯蠟、低分子量聚丙烯蠟、低分子量共聚烯烴蠟、氧化石蠟、石蠟、微晶蠟等碳?xì)浠衔锵?、十八酸十八酯、二十二酸二十二酯、蜜蠟、巴西棕櫚蠟等天然系蠟、油酸酰胺或硬脂酸酰胺等高?jí)脂肪酸酰胺等。
[0019]本發(fā)明中所使用的著色劑可以為無(wú)機(jī)顏料或有機(jī)顏料、有機(jī)染料的任一種，也可以是其組合?？梢粤信e的青色著色劑有顏料藍(lán)15:3、顏料藍(lán)15:4等；黃色著色劑有顏料黃74、顏料黃93、顏料黃94、顏料黃155、溶劑黃162、顏料黃180、顏料黃185等；品紅著色劑有顏料紅31、顏料紅122、顏料紅150、顏料紅184、顏料紅185、顏料紅57:1、顏料紅238、顏料紅269等；黑色著色劑有碳黑、磁鐵礦等。
[0020]本發(fā)明所述表面活性劑可以為陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑或者非離子表面活性劑或者其組合物。
[0021]陽(yáng)離子表面活性劑為胺鹽型表面活性劑或季銨鹽型表面活性劑中至少一種，胺鹽型表面活性劑如:伯胺鹽、仲胺鹽、叔胺鹽型表面活性劑、羥基胺、二胺或多胺、含?；陌贰㈦已苌?；可以列舉的季銨鹽型表面活性劑有:十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基二甲基芐基溴化銨、十八烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基二甲基烯丙基氯化銨、氯化N，N-二甲基-N-芐基-3-(硬脂酰胺基)丙胺、二芐基二 (十八酰胺乙基)氯化銨等。
[0022]陰離子表面活性劑可以為羧酸鹽類(lèi)、磺酸鹽類(lèi)、硫酸酯鹽類(lèi)和結(jié)構(gòu)混合型表面活性劑中至少一種，也可以是其組合。可以列舉的有:脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、硬脂酸鈉、直鏈烷基苯磺酸鈉、支鏈烷基苯磺酸鈉、二異丙基萘磺酸鈉、二 丁基萘磺酸鈉、烷基磺酸鈉、α -烯烴磺酸鈉、α -磺基脂肪酸酯、直鏈烷基硫酸鹽、支鏈烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽等。優(yōu)選直鏈烷基硫酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽。
[0023]本發(fā)明墨粉凝集過(guò)程還可以根據(jù)需要使用絮凝劑，包括各種能起到絮凝作用的無(wú)機(jī)鹽，如氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉、氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、硫酸鋁、聚合氯化鋁、六偏磷酸鈉、磷酸鈉，絮凝劑可以是其中的一種或者多種的組合，所述絮凝劑的添加量?jī)?yōu)選
0.05%-1%。
[0024]發(fā)明人對(duì)聚酯型彩色墨粉進(jìn)行了深入研究，發(fā)現(xiàn)造成上述問(wèn)題的原因主要是電荷調(diào)節(jié)劑的加入是在凝集前進(jìn)行的，從而使凝集時(shí)是含蠟的聚酯復(fù)合乳液Α、含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B和電荷調(diào)節(jié)劑三者之間的凝集，因而使得部分電荷調(diào)節(jié)劑被包覆在生成的凝集粒子之內(nèi)，導(dǎo)致凝集粒子表面部分存在電荷調(diào)節(jié)劑，部分仍暴露有具有豐富官能團(tuán)聚酯分子結(jié)構(gòu)，從而不能從根本上解決墨粉吸潮性強(qiáng)、環(huán)境適應(yīng)性較差，特別是在高溫高濕環(huán)境中帶電量急劇降低的問(wèn)題。發(fā)明人在此基礎(chǔ)上，對(duì)墨粉的制備工藝及墨粉本身的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)，先使含蠟的聚酯復(fù)合乳液A和含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B凝集得到凝集粒子，再使含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C在前述凝集粒子的表面進(jìn)一步凝集，形成一個(gè)具有核殼結(jié)構(gòu)的墨粉，使電荷調(diào)節(jié)劑全部分布于包覆的殼層上，將具有豐富官能團(tuán)聚酯分子結(jié)構(gòu)完全封閉在殼內(nèi)，而不與外界接觸，從而從根本上解決上述技術(shù)問(wèn)題。
[0025]所述含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C的加入時(shí)機(jī)優(yōu)選在核粒子的粒徑增大至3-5 μ m時(shí)加入，此時(shí)進(jìn)行包覆能夠很好的控制墨粉的粒徑，形成形狀和粒徑滿(mǎn)足要求的具有殼核結(jié)構(gòu)的墨粉。
[0026]本發(fā)明墨粉制備工藝極為簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的聚酯型彩色墨粉帶電量好、對(duì)環(huán)境適應(yīng)好，特別是對(duì)高溫高濕環(huán)境適應(yīng)好、具有較低的玻璃化溫度和定影溫度，同時(shí)具有很好的顯影密度，較高的帶電量和窄的帶電量分布，打印中的底灰、廢粉率低。
【具體實(shí)施方式】
[0027]含蠟的聚酯復(fù)合乳液的制備例Al[0028]含蠟的聚酯復(fù)合乳液的制備:將30g蠟(二十二酸二十二酯)和70g聚酯樹(shù)脂(聚對(duì)苯二甲酸二甲酯)加入到500ml燒杯中，加入300g溶劑(乙酸乙酯)并加熱至65°C攪拌溶解。稱(chēng)取5g十二烷基硫酸鈉(SDS)溶于95g去離子水中，加熱至70°C，將上述聚酯溶液加入到SDS水溶液中，采用IKA T50高速剪切分散設(shè)備3000rpm進(jìn)行30min分散。將上述分散液轉(zhuǎn)入減壓分流裝置中，加熱至80°C蒸餾2h以去除并回收溶劑，既可獲得含蠟的聚酯復(fù)合乳液，以納米粒度儀測(cè)得其粒徑為178nm，將其作為乳液(A-1)。
[0029]含蠟的聚酯復(fù)合乳液的制備例A2
[0030]在含蠟的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將聚酯樹(shù)脂(聚對(duì)苯二甲酸二甲酯)改為雙酚A乙烯基酯樹(shù)脂以外，其他條件相同得到的含蠟的聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為169nm,將其作為乳液(A-2)。
[0031]含蠟的聚酯復(fù)合乳液的制備例A3
[0032]在含蠟的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將聚酯樹(shù)脂(聚對(duì)苯二甲酸二甲酯)改為共聚(乙氧基化雙酚-A-富馬酸酯)以外，其他條件相同得到的含蠟的聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為172nm，將其作為乳液(A_3)。
[0033]含著色劑的聚酯復(fù)合乳液的制備例BI
[0034]含著色劑的聚酯復(fù)合乳液的制備:將30g顏料藍(lán)15:3和70g聚酯樹(shù)脂(聚對(duì)苯二甲酸二甲酯)加入到500ml燒杯中，加入300g溶劑(乙酸乙酯)并加熱至65°C攪拌溶解。稱(chēng)取5g十二烷基硫酸鈉(SDS)溶于95g去離子水中，加熱至72°C，將上述聚酯溶液加入到SDS水溶液中，采用IKA T50高速剪切分散設(shè)備3000rpm進(jìn)行30min分散。將上述分散液轉(zhuǎn)入減壓分流裝置中，加熱至80°C蒸餾2h以去除并回收溶劑，既可獲得含著色劑的聚酯復(fù)合乳液，以納米粒度儀測(cè)得其粒徑為195nm，將其作為乳液(B-1)。
[0035]含著色劑的聚酯復(fù)合乳液的制備例B2
[0036]在含著色劑的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將顏料藍(lán)15:3改為顏料紅150以外，其他條件相同得到的含著色劑的聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為187nm，將其作為乳液(B-2)。
[0037]含著色劑的聚酯復(fù)合乳液的制備例B3
[0038]在含著色劑的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將顏料藍(lán)15:3改為顏料黃74以外，其他條件相同得到的含著色劑的聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為193nm，將其作為乳液(B-3)。
[0039]含著色劑的聚酯復(fù)合乳液的制備例B4
[0040]在含著色劑的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將顏料藍(lán)15:3改為碳黑(Cabot公司)以外，其他條件相同得到的含著色劑的聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為179nm，將其作為乳液(B-4)。
[0041]含CCA的復(fù)合乳液的制備例Cl
[0042]含CCA的聚酯復(fù)合乳液的制備:將20g CCA (水楊酸鋁)和80g聚酯樹(shù)脂(聚對(duì)苯二甲酸二甲酯)加入到500ml燒杯中，加入300g溶劑(乙酸乙酯)并加熱至65°C攪拌溶解。稱(chēng)取5g十二烷基硫酸鈉(SDS)溶于95g去離子水中，加熱至70°C，將上述聚酯溶液加入到SDS水溶液中，采用IKA T50高速剪切分散設(shè)備3000rpm進(jìn)行30min分散。將上述分散液轉(zhuǎn)入減壓分流裝置中，加熱至80°C蒸餾2h以去除并回收溶劑，既可獲得含CCA (水楊酸鋁)的聚酯復(fù)合乳液，以納米粒度儀測(cè)得其粒徑為194nm，將其作為乳液(C-1)。
[0043]含CCA的復(fù)合乳液的制備例C2
[0044]在含CCA的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將20g水楊酸鋁改為20g水楊酸鋅以外，其他條件相同得到的含CCA (水楊酸鋅)的聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為175nm，將其作為乳液(C-2)。
[0045]不含CCA的復(fù)合乳液的制備例C3
[0046]在含CCA的聚酯復(fù)合乳液制備例I中，除將聚酯樹(shù)脂(聚對(duì)苯二甲酸二甲酯)增加至100g，不加CCA以外，其他條件相同得到聚酯復(fù)合乳液，該復(fù)合乳液粒徑為166nm，將其作為乳液(C-3)。
[0047]墨粉制備例I
[0048]將乳液(A-1 )100g、乳液(B-1 )100g加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)攪拌速度為500rpm攪拌IOmin,然后向反應(yīng)釜中加入80gl%的聚合氯化鋁，調(diào)節(jié)體系的pH為3，攪拌30min后開(kāi)始升溫，通過(guò)50min將體系的溫度升到60°C，然后將體系的攪拌速度降低到250rpm，然后開(kāi)始檢測(cè)體系的粒徑的變化，當(dāng)凝集粒子的粒徑增大到5 μ m時(shí)，將50g乳液(C-1)投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行包覆。持續(xù)檢測(cè)體系的粒徑的變化，當(dāng)凝集粒子的粒徑增大到7.5 μ m時(shí)，向反應(yīng)體系中加入氨水將體系的PH調(diào)節(jié)到7，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度增加到400rpm，升溫到95°C進(jìn)行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達(dá)0.96(使用FPIA-3000測(cè)定)以上時(shí)冷卻，最終粒徑6.5 μ m。使用離心分離機(jī)過(guò)濾、用水洗凈、加熱減壓干燥。對(duì)干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱(chēng)為墨粉(Tl)。
[0049]墨粉制備例2
[0050]在碳粉制備例I中，除了將含蠟的聚酯復(fù)合乳液(A-1)更換為含蠟的聚酯復(fù)合乳液(A-2)，以及將絮凝劑聚合氯化鋁的用量提高為IOOg以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-2)。
[0051]墨粉制備例3
[0052]在碳粉制備例I中，除了將含蠟的聚酯復(fù)合乳液(A-1)更換為含蠟的聚酯復(fù)合乳液(A-3)，以及將絮凝劑聚合氯化鋁的用量提高為120g以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-3)。
[0053]墨粉制備例4
[0054]在碳粉制備例I中，除了將含著色劑聚酯復(fù)合乳液(B-1)更換為含著色劑的聚酯復(fù)合乳液(B-2)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-4)。
[0055]墨粉制備例5
[0056]在碳粉制備例I中，除了將含著色劑聚酯復(fù)合乳液(B-1)更換為含著色劑的聚酯復(fù)合乳液(B-3)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-5)。
[0057]墨粉制備例6
[0058]在碳粉制備例I中，除了將含著色劑聚酯復(fù)合乳液(B-1)更換為含著色劑的聚酯復(fù)合乳液(B-4)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-6)。
[0059]墨粉制備例7
[0060]在碳粉制備例I中，除了將含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-1)更換為含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-2)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-7)。[0061]墨粉制備例8
[0062]在碳粉制備例2中，除了將含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-1)更換為含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-2)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-8)。
[0063]墨粉制備例9
[0064]在碳粉制備例3中，除了將含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-1)更換為含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-2)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-9)。
[0065]對(duì)比墨粉制備例10
[0066]在碳粉制備例I中，除了將含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-1)更換為不含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-3)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-10)。
[0067]對(duì)比墨粉制備例11
[0068]在碳粉制備例9中，除了將含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-2)更換為不含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-3)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T-1l)。
[0069]對(duì)比墨粉制備例12
[0070]將乳液(A-1) 10(^、乳液化_1) 100g、50g乳液(C-1)加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)攪拌速度為500rpm攪拌lOmin，然后向反應(yīng)釜中加入80gl%的聚合氯化鋁，調(diào)節(jié)體系的pH為3，攪拌30min后開(kāi)始升溫，通過(guò)50min將體系的溫度升到62°C，然后將體系的攪拌速度降低到250rpm,然后開(kāi)始檢測(cè)體系的粒徑的變化，持續(xù)檢測(cè)體系的粒徑的變化，當(dāng)凝集粒子的粒徑增大到7.8μπι時(shí)，向反應(yīng)體系中加入氨水將體系的pH調(diào)節(jié)到7.1，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度增加到400rpm，升溫到95°C進(jìn)行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達(dá)0.965 (使用FPIA-3000測(cè)定)以上時(shí)冷卻，最終粒徑6.3 μ m，使用離心分離機(jī)過(guò)濾、用水洗凈、加熱減壓干燥。對(duì)干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱(chēng)為墨粉(T12)。
[0071]對(duì)比墨粉制備例13
[0072]在碳粉制備例12中，除了將含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-1)更換為含CCA的聚酯復(fù)合乳液(C-2)以外，其他條件相同得到碳粉。得到的碳粉稱(chēng)為碳粉(T13)。
[0073]將本發(fā)明實(shí)施例中的碳粉高溫高濕環(huán)境(30°C /80%)上機(jī)測(cè)試，其結(jié)果如下:
[0074]
【權(quán)利要求】
1.一種聚酯型彩色墨粉，其特征在于，具有殼核結(jié)構(gòu)，以含蠟的聚酯復(fù)合乳液A和含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B凝集后得到的凝集粒子為核，并使含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C進(jìn)一步包覆凝集在上述凝集粒子表面為殼。
2.如權(quán)利要求1所述的聚酯型彩色墨粉，其特征在于，所述電荷調(diào)節(jié)劑為水楊酸鋅和/或水楊酸鋁。
3.如權(quán)利要求1或2所述的聚酯型彩色墨粉，其特征在于，所述復(fù)合乳液C中電荷調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分比為3-30%。
4.如權(quán)利要求1所述的聚酯型彩色墨粉的制備方法，其特征在于， 將聚酯顆粒、蠟顆粒加入到熱溶劑中攪拌分散，然后加入含有表面活性劑的水溶液，進(jìn)行高速剪切分散，將充分分散過(guò)的溶液進(jìn)行去溶劑化處理，獲得含蠟的聚酯復(fù)合乳液A ； 將聚酯顆粒、著色劑加入到熱溶劑中攪拌分散，然后加入含有表面活性劑的水溶液，進(jìn)行高速剪切分散，將充分分散過(guò)的溶液進(jìn)行去溶劑化處理，獲得含著色劑的聚酯復(fù)合溶液B ； 將樹(shù)脂顆粒、電荷調(diào)節(jié)劑加入到熱溶劑中攪拌分散，然后加入含有表面活性劑的水溶液，進(jìn)行高速剪切分散，將充分分散過(guò)的溶液進(jìn)行去溶劑化處理，獲得含電荷調(diào)節(jié)劑的樹(shù)脂復(fù)合溶液C ； 將復(fù)合乳液A和復(fù)合乳液B通過(guò)添加絮凝劑凝集得到核粒子，進(jìn)一步包覆含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C，凝集得到具備核殼結(jié)構(gòu)的聚酯型彩色墨粉。
5.如權(quán)利要求4所述的聚酯型彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述電荷調(diào)節(jié)劑為水楊酸鋅和/或水楊酸鋁。
6.如權(quán)利要求5所述的聚酯型彩色墨粉的制備方法，其特征在于，含蠟的聚酯復(fù)合乳液(A)中蠟粒子的質(zhì)量百分比為5-50% ;所述含有著色劑的聚酯復(fù)合乳液(B)中著色劑的質(zhì)量百分比為5-50% ;所述含電荷調(diào)節(jié)劑的乳液中電荷調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量百分比為3-30%。
7.如權(quán)利要求5所述的聚酯型彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述凝集時(shí)，加入含蠟的聚酯復(fù)合乳液A占10-60%，含著色劑的聚酯復(fù)合乳液B占10-50%，含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C占5-20%，三者合計(jì)重量百分比為100%。
8.如權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)所述的聚酯型彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合乳液(A)和復(fù)合乳液(B)通過(guò)添加絮凝劑凝集得到核粒子，當(dāng)核粒子的粒徑增大至3-5 μ m時(shí)，進(jìn)一步包覆含電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合乳液C，凝集得到具備核殼結(jié)構(gòu)的聚酯型彩色墨粉。
【文檔編號(hào)】G03G9/093GK103869644SQ201410072727
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】朱順全, 肖桂林 申請(qǐng)人:湖北鼎龍化學(xué)股份有限公司