專利名稱：一種鏑激活的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鏑激活的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
日光燈和冷陰極熒光燈是主要的室內(nèi)照明光源和液晶器件理想的背光源，其基本結(jié)構(gòu)和發(fā)光原理為在燈管內(nèi)充有適量的汞和惰性氣體，在燈管內(nèi)壁涂有紅、綠、藍(lán)三種熒光粉或黃、藍(lán)兩種熒光粉，兩端各有一個(gè)電極。當(dāng)高壓加在燈管兩端后，燈管內(nèi)的汞蒸氣受電子激發(fā)形成等離子體，這種等離子體可輻射出254納米(nm)的紫外光，紫外光激發(fā)涂在燈管內(nèi)壁上的熒光粉發(fā)光，熒光粉發(fā)射的紅—綠—藍(lán)或黃—藍(lán)光混合產(chǎn)生白光。
日光燈和冷陰極熒光燈中的汞對(duì)環(huán)境有害，在日光燈和冷陰極熒光燈的生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用過(guò)程中，不可避免地會(huì)有燈管破碎，汞流散造成對(duì)環(huán)境的污染，燈管的最后廢棄也造成對(duì)環(huán)境的污染。2003年2月13日，歐盟第L37期《官方公報(bào)》公布了歐洲議會(huì)和歐盟部長(zhǎng)理事會(huì)共同批準(zhǔn)的《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)的指令》。要求自2006年7月1日歐盟市場(chǎng)禁止銷售含有汞等6種有害物質(zhì)的電子電氣設(shè)備。
無(wú)汞熒光燈是取代日光燈用作照明和背光源的理想方式，該技術(shù)利用稀有氣體混合氣體代替汞燈(如目前廣泛使用的三基色節(jié)能熒光燈和作為液晶顯示器背光源的冷陰極熒光燈)中的汞蒸氣加稀有氣體，可避免對(duì)環(huán)境的污染。其發(fā)光原理是低壓稀有氣體或其混合氣體在一定電壓下電離成氣體離子和電子形成的等離子體，氣體離子和電子相互碰撞結(jié)合發(fā)出真空紫外(VUV)光，VUV光激發(fā)熒光粉發(fā)射可見(jiàn)光；等離子體源發(fā)出的真空紫外光與氣體的成份、組成及壓強(qiáng)有關(guān)，氙(Xe)基稀有氣體混合氣體等離子體產(chǎn)生的VUV光主要在130nm，147nm和172nm。目前，這一技術(shù)已經(jīng)在等離子體平板顯示(PDP)器件，如PDP電視等中成功應(yīng)用。無(wú)汞熒光燈結(jié)構(gòu)要遠(yuǎn)比PDP電視簡(jiǎn)單得多，是一種低成本的照明方式。隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，采用無(wú)汞的“綠色”照明必將取代汞燈照明，這是一種必然趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有熒光燈存在汞污染的問(wèn)題，提供一種在無(wú)汞激發(fā)的條件下能發(fā)射白光而且白光色純度好的稀土白光發(fā)光材料。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述稀土白光發(fā)光材料的制備方法。
本發(fā)明鏑激活的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料，具有如下的化學(xué)組成表示式M5-2xDyxRx(PO4)3F；其中，M為堿土金屬離子，選自Ca2+、Ba2+、Sr2+；R為堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+；x為相應(yīng)摻雜元素相對(duì)金屬原子M所占的摩爾百分比系數(shù)，0.005≤x≤0.100。主要發(fā)光離子是鏑(Dy)離子，電荷補(bǔ)償離子為R離子。在真空紫外(VUV)光激發(fā)下，當(dāng)該基質(zhì)材料吸收一定的能量以后，可以將能量傳遞給鏑離子。最后，由鏑離子產(chǎn)生白色發(fā)射。
本發(fā)明的無(wú)汞熒光燈和冷陰極熒光燈用稀土白光發(fā)光材料按以下步驟通過(guò)高溫固相法合成基質(zhì)原料的摩爾比為MHPO4∶MCO3∶NH4F＝3∶2∶1，按該比例稱取堿土金屬磷酸氫鹽、堿土金屬碳酸鹽和氟化物原料，按摻雜摩爾分?jǐn)?shù)0.005≤x≤0.10，稱取Dy2O3和R2CO3，充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度900℃-1300℃燒結(jié)2-4小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制得的發(fā)光材料在172nm的真空紫外(VUV)光激發(fā)下，觀測(cè)到源于三價(jià)鏑離子4f-4f的電子躍遷產(chǎn)生波長(zhǎng)為480納米(4F9/2-6H15/2)和580納米(4F9/2-6H13/2)附近的兩個(gè)強(qiáng)的發(fā)射，藍(lán)峰和黃峰的發(fā)射合成時(shí)發(fā)出白光，且色坐標(biāo)適當(dāng)、色純度好。另外，本發(fā)明的熒光粉中使用了在我國(guó)南方量大價(jià)廉的氧化鏑，用量也較少，所以本發(fā)明可降低熒光粉的生產(chǎn)成本，開(kāi)拓鏑資源的利用途徑。


圖1為本發(fā)明稀土白光發(fā)光材料在573nm監(jiān)測(cè)下的激發(fā)光譜圖；圖2為本發(fā)明稀土白光發(fā)光材料在172nm真空紫外光激發(fā)下該熒光粉的發(fā)光光譜圖；圖3為該熒光粉的色坐標(biāo)在色度圖中的位置示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鈣(CaCO3)0.48g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)1.25g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鈉(Na2CO3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例2稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鈣(CaCO3)0.46g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)1.20g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鉀(K2CO3)0.028g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例3稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鈣(CaCO3)0.44g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)1.15g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鋰(Li2CO3)0.021g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例4稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.47g，碳酸鈣(CaCO3)0.32g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.84g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鈉(Na2CO3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例5稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.45g，碳酸鈣(CaCO3)0.31g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.80g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鉀(K2CO3)0.028g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例6稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.43g，碳酸鈣(CaCO3)0.30g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.76g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鋰(Li2CO3)0.021g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例7稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)1.42g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鈉(Na2CO3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例8稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)1.36g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鉀(K2CO3)0.028g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例9稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)1.30g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鋰(Li2CO3)0.021g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例10稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.71g，碳酸鈣(CaCO3)0.48g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鈉(Na2CO3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例11
稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.68g，碳酸鈣(CaCO3)0.46g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鉀(K2CO3)0.028g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例12稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，碳酸鈣(CaCO3)0.28g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鈉(Na2CO3)0.03g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例13稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.65g，碳酸鈣(CaCO3)0.44g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鋰(Li2CO3)0.021g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例14稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，碳酸鍶(SrCO3)0.53g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例15稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，碳酸鍶(SrCO3)0.47g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鋰(Li2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例16稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，碳酸鍶(SrCO3)0.41g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鈉(Na2CO3)0.03g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例17稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)2.40g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鈉(Na2CO3)0.02g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例18稱取磷酸氫鍶(SrHPO4)1.11g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.94g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例19稱取磷酸氫鍶(SrHPO4)1.11g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.84g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鋰(Li2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例20稱取磷酸氫鍶(SrHPO4)1.11g，碳酸鍶(SrCO3)0.41g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鈉(Na2CO3)0.03g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例21稱取磷酸氫鍶(SrHPO4)1.11g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.74g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鈉(Na2CO3)0.03g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例22稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，碳酸鈣(CaCO3)0.36g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例23稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，碳酸鈣(CaCO3)0.32g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鋰(Li2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例24稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.94g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鋰(Li2CO3)0.007g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例25稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.84g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鈉(Na2CO3)0.02g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例26稱取磷酸氫鈣(CaHPO4)0.82g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.74g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鉀(K2CO3)0.042g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例27稱取磷酸氫鍶(SrHPO4)1.11g，碳酸鍶(SrCO3)0.53g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例28稱取磷酸氫鍶(SrHPO4)1.11g，碳酸鍶(SrCO3)0.47g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鋰(Li2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例29稱取磷酸氫鋇(BaHPO4)1.41g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.94g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例30稱取磷酸氫鈣磷酸氫鋇(BaHPO4)1.41g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.84g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鋰(Li2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例31稱取磷酸氫鋇(BaHPO4)1.40g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)0.74g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鈉(Na2CO3)0.03g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例32稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鈣(CaCO3)0.96g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例33稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鈣(CaCO3)0.92g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鋰(Li2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例34稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鈣(CaCO3)0.88g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鈉(Na2CO3)0.03g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例35稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)2.50g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鉀(K2CO3)0.014g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例36稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)2.30g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鋰(Li2CO3)0.021g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例37稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.71g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)1.25g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.03g，碳酸鈉(Na2CO3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1100℃燒結(jié)2小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例38稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.68g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)1.20g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.06g，碳酸鉀(K2CO3)0.028g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1000℃燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例39稱取磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)0.79g，碳酸鍶(SrCO3)0.65g，硝酸鋇(Ba(NO3)2)1.15g，氟化銨(NH4F)0.08g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.09g，碳酸鋰(Li2CO3)0.021g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度1200℃燒結(jié)1小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例40
測(cè)定本發(fā)明的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料在573nm監(jiān)測(cè)下的激發(fā)光譜，發(fā)現(xiàn)該熒光粉在172nm有較強(qiáng)的吸收，如圖1所示，表明該熒光粉與目前PDP器件廣泛采用的氙(Xe)基稀有氣體混合氣體等離子體產(chǎn)生的真空紫外(VUV)光波長(zhǎng)吻合較好，可以實(shí)現(xiàn)無(wú)汞熒光燈和冷陰極熒光燈等器件中的高效激發(fā)。圖2給出了在172nm的真空紫外光激發(fā)下該熒光粉的發(fā)光光譜。圖3示出了該熒光粉的色坐標(biāo)在色度圖中的位置。
權(quán)利要求
1.一種鏑激活的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料，其特征為具有如下的化學(xué)組成表示式M5-2xDyxRx(PO4)3F；M為堿土金屬離子，選自Ca2+、Ba2+、Sr2+；R為堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+；x為相應(yīng)摻雜元素相對(duì)金屬原子M所占的摩爾百分比系數(shù)，0.005≤x≤0.100。
2.一種權(quán)利要求1所述鏑激活的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于為基質(zhì)原料的摩爾比為MHPO4∶MCO3∶NH4F＝3∶2∶1，按該比例稱取堿土金屬磷酸氫鹽、堿土金屬碳酸鹽和氟化物原料，按摻雜摩爾分?jǐn)?shù)0.005≤x≤0.10，稱取Dy2O3和R2CO3，充分研磨并混合均勻后，在空氣中，在溫度900℃-1300℃燒結(jié)2-4小時(shí)，冷至室溫，將樣品取出研磨、水洗、烘干后，最終得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鏑激活的無(wú)汞熒光燈用稀土白光發(fā)光材料，具有如下的化學(xué)組成表示式M
文檔編號(hào)H01J61/44GK1821344SQ20061003301
公開(kāi)日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月17日
發(fā)明者梁宏斌, 曾取, 林惠紅, 田梓峰, 蘇鏘 申請(qǐng)人:中山大學(xué)