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      一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置的制作方法

      文檔序號(hào):2906779閱讀:192來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種分析檢測(cè)儀器的電離技術(shù),屬于單光子軟電離離子源,可與飛行時(shí)間、離子阱、四級(jí)桿質(zhì)量分析器聯(lián)用,主要應(yīng)用于氣相、固相、液相環(huán)境介質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物(Volatile organic compounds, VOCs)的檢測(cè),尤其是涉及一種真空紫外燈離子源裝置。
      背景技術(shù)
      目前,常用于VOCs檢測(cè)的離子源主要有真空紫外燈離子源,電子轟擊電離源,質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源等。電子轟擊電離源依靠產(chǎn)生70eV能量的電子轟擊樣品物質(zhì),具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、化合物碎片信息豐富等優(yōu)點(diǎn),得到的質(zhì)譜圖可與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)照分析。其使用能耗大,放電燈絲使用壽命短,獲得質(zhì)譜譜圖復(fù)雜,分子離子峰較弱,從而使得對(duì)于分析多種、復(fù)雜樣品的分析檢測(cè)造成一定難度。質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源利用水的質(zhì)子親和勢(shì)比大多數(shù)VOCs分子的低的原理,將水蒸氣電離形成水和氫離子H3O+作為母體離子與VOCs碰撞,產(chǎn)生(VOCs)H+準(zhǔn)分子離子,但是在生成H3O+過(guò)程容易產(chǎn)生團(tuán)簇,在漂移管內(nèi)容易形成H3O+ (H2O)lri (VOC) (η彡1),對(duì)檢測(cè)結(jié)果分析帶來(lái)干擾,并且其加工精度要求較高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜。真空紫外燈離子源具有使用壽命長(zhǎng)、靈敏度高、體積小、功耗低、使用方便、分析快速、譜圖清晰等優(yōu)點(diǎn),適合廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、復(fù)雜揮發(fā)性有機(jī)樣品分析及實(shí)時(shí)在線檢測(cè)等領(lǐng)域。相對(duì)于電子轟擊源,真空紫外電離源一種單光子閾值軟電離源,可將電離能低于其發(fā)射光子單光子能量的VOC電離成分子離子,基本無(wú)碎片離子。傳統(tǒng)的真空紫外燈電離源結(jié)構(gòu),一般使用一盞真空紫外燈對(duì)氣體分子進(jìn)行電離, 一般商品真空紫外燈單光子能量分別為8. 4eV,9. 6eV、10. 6eV、ll. 8eV等幾種規(guī)格,單位時(shí)間發(fā)射光子數(shù)目較少(101° photons/s),而由電子共振激發(fā)多光子電離,產(chǎn)生光子的密度可達(dá)2.6X10W photons/s,但是這種技術(shù)復(fù)雜且成本高。傳統(tǒng)真空紫外燈電離源,使用石英毛細(xì)管引入氣體分子,耗用時(shí)間較長(zhǎng),限制整體儀器的響應(yīng)時(shí)間;使用單盞真空紫外燈電離, 對(duì)引入的氣體分子的利用率較低,較多的分子損失,造成信號(hào)響應(yīng)較低,限制整體儀器的靈敏度
      實(shí)用新型內(nèi)容
      本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種引入氣體分子方便,氣體分子電離效率高、 利用率高的補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
      一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,該裝置位于真空系統(tǒng)中,包括電離室、離子傳輸區(qū)及離子透鏡,所述電離室上設(shè)有一與大氣壓相接的進(jìn)樣孔,所述進(jìn)樣孔、電離室、離子傳輸區(qū)和離子透鏡的中心軸同軸,與所述電離室中心軸垂直的平面上設(shè)有多盞對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的真空紫外燈,各真空紫外燈的光束方向均指向光束形成平面與電離室中心軸的交點(diǎn),電離室中心軸與光束平面垂直。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述多盞真空紫外燈發(fā)射的單光子能量是相同的或者是不同的。進(jìn)一步,所述離子傳輸區(qū)包括共軸依次疊放的第一中心孔極片、第二中心孔極片及第三中心孔極片,所述第一、第二、第三中心孔極片的中心孔孔徑沿離子傳輸方向逐級(jí)減小,各中心孔極片上施加的電壓沿離子傳輸方向依次減小,其中第一中心孔極片與電離室形成將電離室的離子引入離子傳輸區(qū)的“凸”形電場(chǎng)。所述離子透鏡為常規(guī)一維透鏡,包括離子透鏡上極和離子透鏡下極,所述離子透鏡上極和離子透鏡下極上施加相同極性電壓,將離子調(diào)制、聚焦。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述真空紫外燈發(fā)射的單光子能量為8. 4eV,9. 6eV、 10. 6eV 或者 11. 8eV0進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式,位于電離室中心軸垂直平面上的真空紫外燈為兩盞,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的光束形成“V”型,光束角度范圍可為(Γ180°。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式,位于電離室中心軸垂直平面上的真空紫外燈為三盞,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的光束形成“Y”型,光束角度范圍可為(Γ180°。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式,位于電離室中心軸垂直平面上的真空紫外燈為四盞,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的光束形成“十”型,光束角度范圍可為(Γ180°。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明離子源裝置,進(jìn)樣孔將氣體分子直接引入電離室電離,有效縮短了利用毛細(xì)管引導(dǎo)氣體分子進(jìn)樣時(shí)分子傳輸?shù)臅r(shí)間,大幅度降低了儀器的響應(yīng)時(shí)間;多束紫外光補(bǔ)償照射,較單束紫外光單位空間、時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生更多的光子,提高引入氣體分子的利用率和電離效率,反映在質(zhì)譜圖上,提高了峰的強(qiáng)度,儀器靈敏度得到有效提高;可根據(jù)實(shí)際檢測(cè)氣體的響應(yīng)情況,選用發(fā)射光子單光子能量是相同的、或是不同組合真空紫外燈,實(shí)現(xiàn)紫外光補(bǔ)償電離模式將氣體分子電離。


      下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
      作進(jìn)一步說(shuō)明 圖1是本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例1的左視圖2是本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例1的剖視圖; 圖3是本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例2的左視圖; 圖4是本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例3的左視圖。附圖標(biāo)記1進(jìn)樣孔;2a、2b、2c、2d真空紫外燈;3電離室;4離子傳輸區(qū);5、6、7 第一、第二、第三中心孔極片;8離子透鏡;9離子透鏡上極;10離子透鏡下極。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
      圖1和圖2示出了本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例一的具體結(jié)構(gòu)。由圖2可見(jiàn),本補(bǔ)償照射式真空紫外燈電離源裝置包括進(jìn)樣孔1,電離室3、兩盞對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的真空紫外燈2a、 2b (參照?qǐng)D1),離子傳輸區(qū)4,離子透鏡8。
      所述進(jìn)樣孔1中心軸、電離室3中心軸、離子傳輸區(qū)4中心軸及離子透鏡8中心軸同軸。 所述進(jìn)樣孔1,為大氣壓與真空系統(tǒng)的接口,將氣體分子直接引入電離室3電離。所述電離室3中心軸垂直方向固定兩盞真空紫外燈h、2b,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償照射,交叉照射光束成形“V”型,光束角度α范圍可為(Γ180°,光束方向均指向兩光束形成平面與電離室中心軸的交點(diǎn),電離室中心軸與光束平面垂直。所述兩盞真空紫外燈h、2b,采用發(fā)射紫外光單光子能量相同或不同的真空紫外燈,分別可為8. 4eV或9. 6eV或10. 6eV或11. SeV的真空紫外燈,同時(shí)開(kāi)啟實(shí)現(xiàn)紫外光補(bǔ)償電離模式。所述離子傳輸區(qū)4由三級(jí)電壓差中心孔極片5、6、7組成,第一、二、三級(jí)極片5、6、 7中心孔同軸,中心孔孔徑沿離子傳輸方向逐級(jí)減小,由電離室3與第一片極片5所加電壓形成“凸”形電場(chǎng),能夠有效地將離子引出,第一、二、三級(jí)極片5、6、7,所加電壓逐級(jí)降低,有效地進(jìn)行離子傳輸。所述離子透鏡8為常規(guī)一維透鏡,包括透鏡上、下兩級(jí)9、10,兩者施加相同極性電壓,形成互斥電場(chǎng)能夠有效調(diào)制離子,將離子有效聚焦。所述調(diào)制聚焦之后的離子,可直接接入質(zhì)量檢測(cè)器,如飛行時(shí)間、離子阱、四級(jí)桿等質(zhì)量分析器。電離室與第三級(jí)極片形成電場(chǎng)約2000V/m,整個(gè)裝置置于真空環(huán)境優(yōu)于 IX KT3Pa。實(shí)施例二
      圖3示出了本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例二的左視圖。由圖3可知,所述電離室3中心軸垂直方向固定三盞真空紫外燈2a、2b、2c,三盞燈交叉照射光束成“Y”形,兩兩相鄰光束角度α范圍可為(Γ180°,光束方向均指向三光束形成平面與電離室中心軸的交點(diǎn),電離室中心軸與光束平面垂直。所述三盞真空紫外燈加、2b、2c,采用發(fā)射紫外光單光子能量相同或不同的真空紫外燈,可分別為8. 4eV或9. 6eV或10. 6eV或11. SeV的真空紫外燈,任意組合開(kāi)啟使用,實(shí)現(xiàn)紫外光補(bǔ)償電離模式。實(shí)施例二的其余部分與實(shí)施例一相同,所述調(diào)制聚焦之后的離子,可直接接入質(zhì)量檢測(cè)器,如飛行時(shí)間、離子阱、四級(jí)桿等質(zhì)量分析器。實(shí)施例三
      圖4示出了本發(fā)明離子源裝置實(shí)施例二的左視圖。由圖4可知,所述電離室3中心軸垂直方向固定的四盞真空紫外燈加、2b、2c、2d, 四盞燈交叉照射光束成“十”形,兩兩相鄰光束角度α范圍可為(Γ180°,光束方向均指向三光束形成平面與電離室中心軸的交點(diǎn),電離室中心軸與光束平面垂直。所述四盞真空紫外燈h、2b、2c、2d,采用發(fā)射紫外光單光子能量相同或不同的真空紫外燈,分別可為8. 4eV或9. 6eV或10. 6eV或11. SeV的真空紫外燈,可任意組合開(kāi)啟使用,實(shí)現(xiàn)紫外光補(bǔ)償電離模式。實(shí)施例三的其余部分與實(shí)施例一相同,所述調(diào)制聚焦之后的離子,可直接接入質(zhì)量檢測(cè)器,如飛行時(shí)間、離子阱、四級(jí)桿等質(zhì)量分析器。
      本發(fā)明離子源裝置通過(guò)采用補(bǔ)償式交叉照射的紫外光提高了氣體分子的電離效率和利用率,可根據(jù)不同的樣品選擇真空紫外燈的數(shù)目,既提高離子源裝置的響應(yīng)精度,又可以使離子源裝置結(jié)構(gòu)緊湊,便于安裝。以上是對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施進(jìn)行了具體說(shuō)明,但本發(fā)明創(chuàng)造并不限于所述實(shí)施例,熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可做作出種種的等同變形或替換,這些等同的變形或替換均包含在本申請(qǐng)權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
      權(quán)利要求
      1.一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,該裝置位于真空系統(tǒng)中,包括電離室(3)、 離子傳輸區(qū)(4)及離子透鏡(8),所述電離室(3)上設(shè)有一與大氣壓相接的進(jìn)樣孔(1),所述進(jìn)樣孔(1)、電離室(3)、離子傳輸區(qū)(4)和離子透鏡(8)的中心軸同軸,其特征在于與所述電離室(3)中心軸垂直的平面上設(shè)有多盞對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的真空紫外燈(2a、2b、2c、 2d),各真空紫外燈(2a、2b、2c、2d)的光束方向均指向光束形成平面與電離室中心軸的交點(diǎn),電離室中心軸與光束平面垂直。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于所述多盞真空紫外燈(2a、2b、2c、2d)發(fā)射的單光子能量是相同的或者是不同的。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于 所述離子傳輸區(qū)(4)包括共軸依次疊放的第一中心孔極片(5)、第二中心孔極片(6)及第三中心孔極片(7),所述第一、第二、第三中心孔極片的中心孔孔徑沿離子傳輸方向逐級(jí)減小, 各中心孔極片上施加的電壓沿離子傳輸方向依次減小,其中第一中心孔極片(5)與電離室 (3)形成將電離室(3)的離子引入離子傳輸區(qū)(4)的“凸”形電場(chǎng)。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于 所述離子透鏡(8)為常規(guī)一維透鏡,包括離子透鏡上極(9)和離子透鏡下極(10),所述離子透鏡上極(9)和離子透鏡下極(10)上施加相同極性電壓,將離子調(diào)制、聚焦。
      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于所述真空紫外燈(2a、2b、2c、2d)發(fā)射的單光子能量為8. 4eV、9. 6eV、10. 6eV或者11. 8eV。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于 位于電離室中心軸垂直平面上的真空紫外燈為兩盞,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的光束形成“V” 型,光束角度范圍可為(Γ180°。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于 位于電離室中心軸垂直平面上的真空紫外燈為三盞,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的光束形成“Y” 型,光束角度范圍可為(Γ180°。
      8.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,其特征在于 位于電離室中心軸垂直平面上的真空紫外燈為四盞,對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的光束形成“十” 型,光束角度范圍可為(Γ180°。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種補(bǔ)償照射式真空紫外燈離子源裝置,該裝置位于真空系統(tǒng)中,包括電離室、離子傳輸區(qū)及離子透鏡,所述電離室上設(shè)有一與大氣壓相接的進(jìn)樣孔,所述進(jìn)樣孔、電離室、離子傳輸區(qū)和離子透鏡的中心軸同軸,與所述電離室中心軸垂直的平面上設(shè)有多盞對(duì)應(yīng)補(bǔ)償、交叉照射的真空紫外燈,各真空紫外燈的光束方向均指向光束形成平面與電離室中心軸的交點(diǎn),電離室中心軸與光束平面垂直。本裝置不僅縮短了氣體分子引入電離室的時(shí)間,有效降低了儀器的響應(yīng)時(shí)間,而且可實(shí)現(xiàn)多束紫外光補(bǔ)償電離,提高了引入氣體分子的利用率和電離效率,大幅度提高儀器的靈敏度。
      文檔編號(hào)H01J49/16GK102324376SQ20111029878
      公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
      發(fā)明者傅忠, 周振, 李梅, 董俊國(guó), 譚國(guó)斌, 黃正旭 申請(qǐng)人:上海大學(xué), 廣州禾信分析儀器有限公司, 昆山禾信質(zhì)譜技術(shù)有限公司
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