一種通用型離子源噴頭的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型結(jié)構(gòu)的通用型離子源噴頭。它是將進(jìn)液毛細(xì)管、進(jìn)氣管與高壓導(dǎo)線都布置在噴頭基體的尾部,其中,進(jìn)液毛細(xì)管在中心,進(jìn)氣管在斜側(cè)面,高壓導(dǎo)線軸線與前述兩者中心線所在平面垂直。進(jìn)液毛細(xì)管在噴頭基體尾部使用前、后卡套及螺頭密封與固定,進(jìn)氣管在噴頭基體尾部使用錐面螺頭密封與固定,高壓導(dǎo)線焊接在高壓導(dǎo)頭上并與基體導(dǎo)通。本發(fā)明既可以用作電噴霧通道噴頭又可以用作樣品引入通道噴頭,結(jié)構(gòu)緊湊體積小,主要應(yīng)用于常溫與高溫電噴霧萃取電離源,尤其適用于小型直接質(zhì)譜分析。
【專利說明】一種通用型離子源噴頭
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種離子源噴頭,主要應(yīng)用于電噴霧萃取電離源,尤其適用于小型直接質(zhì)譜分析。
【背景技術(shù)】
[0002]電噴霧萃取電離質(zhì)譜分析技術(shù)(ExtractiveElectrospray 1nization-MassSpectrometry, EES1-MS)是在繼承ESI和DESI技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型離子化技術(shù),也是敞開式電離技術(shù)家族中的一員。由于無需對樣品作復(fù)雜預(yù)處理即可獲得待測物的相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)信息,EES1-MS技術(shù)近年來成為研究熱點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于液體、氣溶膠、固體表面、黏性樣品等不同形態(tài)樣品的分析,特別適用于實(shí)時在線連續(xù)監(jiān)測液體樣品。
[0003]電噴霧萃取電離(EESI)裝置主要由用于產(chǎn)生初級離子的電噴霧通道和用于樣品引入的樣品通道組成,電噴霧通道和樣品引入通道具有一定的間距和夾角,兩個通道與質(zhì)譜入口也具有一定的夾角和距離。在常壓條件下,電噴霧通道產(chǎn)生的初級離子與樣品通道出來的中性樣品進(jìn)行碰撞,發(fā)生萃取和電荷轉(zhuǎn)移,隨即產(chǎn)生的待測物離子在電場和真空的共同作用下被引入質(zhì)譜儀,進(jìn)行質(zhì)量分析和檢測。
[0004]然而目前市場上,還沒有適用于EESI源的電噴霧通道噴頭和樣品引入通道噴頭,現(xiàn)有的離子源噴頭主要用于非EESI的質(zhì)譜分析技術(shù),一般體積較大,價格昂貴;而實(shí)驗(yàn)室里所用的電噴霧通道噴頭和樣品弓I入通道噴頭往往是由不銹鋼三通管接頭拼裝而成,結(jié)構(gòu)受到限制,使用不方便,穩(wěn)定性不高,綜合性能不好,嚴(yán)重限制了 EES1-MS技術(shù)的發(fā)展。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服現(xiàn)有離子源噴頭體積較大、價格昂貴而不適用于EESI質(zhì)譜分析,以及實(shí)驗(yàn)室拼裝的離子源噴頭使用不便、穩(wěn)定性不高、綜合性能差等不足,本發(fā)明特提供一種新型的通用型離子源噴頭,該離子源噴頭既可以用作電噴霧通道噴頭又可以用作樣品引入通道噴頭,通用性強(qiáng),而且體積小,使用方便,穩(wěn)定性高,綜合性能好,成本較低。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種通用型離子源噴頭,包括一噴頭基體,其中:在基體上開設(shè)有一貫穿基體中心的貫通小孔,在所述基體的尾部,設(shè)置有與所述貫通小孔相通且同走向的串聯(lián)錐度孔&螺紋孔,在所述錐度孔中設(shè)置有錐形卡套,所述卡套被旋設(shè)在螺紋孔中的毛細(xì)管螺頭壓緊;一毛細(xì)管,從所述毛細(xì)管螺頭的中心孔、卡套的錐心孔,以及貫通小孔中穿過,首尾均露出一定長度;在所述基體的尾部,與所述貫通小孔傾斜一定角度的方向上,設(shè)置有一與所述貫通小孔相通的斜側(cè)位通孔,所述斜側(cè)位通孔也為串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔,一帶有錐度的進(jìn)氣管螺頭旋設(shè)在其中,一進(jìn)氣管,從所述進(jìn)氣管螺頭的中心孔引入并通向所述貫通小孔;在所述基體的尾部,與所述貫通小孔、斜側(cè)位通孔中心線所在平面垂直的方向上,設(shè)置有一水平螺紋孔,所述水平螺紋孔與所述貫通小孔不相通,在所述水平螺紋孔中旋設(shè)一高壓螺頭,一尾端焊接有高壓導(dǎo)線的高壓導(dǎo)頭被所述高壓螺頭壓設(shè)在水平螺紋孔中,所述高壓導(dǎo)線從所述高壓螺頭的中心孔中伸出進(jìn)行加高壓。
[0007]用作電噴霧通道噴頭時,所述毛細(xì)管中通入萃取溶劑。
[0008]用作樣品引入通道噴頭時,所述毛細(xì)管中通入樣品溶液。
[0009]所述貫通小孔孔徑比毛細(xì)管稍大。較佳地,所述貫通小孔直徑取0.3mm,所述毛細(xì)管外徑取0.18mm。
[0010]所述卡套分為前、后兩錐形卡套,前卡套是一帶有“V”形孔的空心錐套,“V”形孔前端連通一中心細(xì)孔,前卡套的前錐面貼合在基體的錐孔面上;后卡套是一個僅帶有中心細(xì)孔的錐形套,后卡套的前錐面貼合在前卡套的后錐面上,后卡套的尾部為平端,貼合在毛細(xì)管螺頭的下端。
[0011]所述斜側(cè)位通孔前端錐度孔與所述貫通小孔相通,螺紋孔中旋設(shè)所述進(jìn)氣管螺頭。
[0012]所述基體為一錐形結(jié)構(gòu),尾部粗大,頭部具有錐尖。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:(1)本發(fā)明既可以用作電噴霧通道的噴頭,也可以用作樣品引入通道的噴頭。當(dāng)噴頭的毛細(xì)管中通入萃取溶劑,進(jìn)氣管中通入高壓氮?dú)?,高壓?dǎo)線連接高壓時,則作為電噴霧通道噴頭使用;當(dāng)毛細(xì)管中通入樣品溶液,進(jìn)氣管中通入高壓氮?dú)?,高壓?dǎo)線懸空時,則作為樣品引入通道噴頭使用。因此通用性好,操作方便,也降低了使用成本。(2)該離子源噴頭體積小,結(jié)構(gòu)緊湊,主要外接部件(進(jìn)氣、進(jìn)液與加高壓的部件)都位于基體尾部,適用于EESI源,特別適用于小型直接質(zhì)譜分析。(3)該離子源使用錐度型卡套或螺頭密封,密封性好,連接穩(wěn)固,當(dāng)錐度零件材料為PEEK時,可以獲得更好的密封性與穩(wěn)定性,而且基體與各螺頭的連接結(jié)構(gòu)具有通用性,因此穩(wěn)定性高,綜合性能好,可獲得較高的質(zhì)譜分析信號強(qiáng)度。(4)該離子源噴頭選材范圍廣,可高溫工作,當(dāng)使用金屬材料時工作溫度可達(dá)600°C。(5)由于主要構(gòu)件結(jié)構(gòu)不復(fù)雜,生產(chǎn)工藝難度不大,因而成本較低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明的總體結(jié)構(gòu)軸測圖。
[0015]圖2是本發(fā)明的俯視圖。
[0016]圖3是圖2的A-A向剖視圖,用以展示毛細(xì)管與進(jìn)氣管的結(jié)構(gòu)關(guān)系。
[0017]圖4是本發(fā)明的基體剖視圖,用以展示基體的內(nèi)部結(jié)構(gòu);
[0018]圖5-1是前卡套主剖視圖、俯視圖及立體圖;
[0019]圖5-2是后卡套主剖視圖、俯視圖及立體圖;
[0020]圖6是圖3的左視圖,帶有加高壓部分的局部剖視圖,用以展示高壓螺頭、高壓導(dǎo)頭和高壓導(dǎo)線的結(jié)構(gòu)關(guān)系。
[0021]圖中,I一基體,2—毛細(xì)管螺頭,3—進(jìn)氣管螺頭,4一高壓螺頭,5—毛細(xì)管,6—進(jìn)氣管,7—高壓導(dǎo)線,8—貫通小孔,9一串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔,10—前卡套,11 一后卡套,12 —串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔,13—高壓導(dǎo)頭,101 —“V”形孔,102—中心細(xì)孔,103—前錐面,104 一后維面,111 一中心細(xì)孔,112 一ill維面,113 一平端。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合【專利附圖】
【附圖說明】本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】,圖中相同的結(jié)構(gòu)和功能的器件已用相同的附圖標(biāo)記標(biāo)出,附圖只是用于幫助解釋本發(fā)明,并不代表本發(fā)明范圍的限制,同時,附圖并未按比例畫出。
[0023]如圖1、2所示,從外觀上看,本發(fā)明包括一離子源噴頭基體1,進(jìn)氣、進(jìn)液與加高壓的部件都布置在基體的尾部,在基體I上互成角度地布設(shè)有三個空心螺頭,分別為毛細(xì)管螺頭2、進(jìn)氣管螺頭3和高壓螺頭4,從三個螺頭的中心孔處分別向基體內(nèi)部引入毛細(xì)管5、進(jìn)氣管6和高壓導(dǎo)線7。
[0024]從內(nèi)部結(jié)構(gòu)看,基體I是分別按如下方式引入毛細(xì)管5、進(jìn)氣管6和高壓導(dǎo)線7的:首先,如圖3、4所示,基體I上開設(shè)有一中心通孔,毛細(xì)管5從毛細(xì)管螺頭2的中心孔引入到中心通孔中,并在基體兩端部各露出一定長度,中心通孔在后端依次被如卡套10、后卡套11以及毛細(xì)管螺頭2密封。具體講,該中心通孔包括貫穿于基體中心的貫通小孔8,和在基體I的尾部設(shè)置的、與貫通小孔8相通的串聯(lián)錐度孔&螺紋孔9 (錐度孔和螺紋孔,意為一段為錐度孔另一段為螺紋孔),即錐度孔&螺紋孔9包容貫通小孔8。在錐度孔中,設(shè)有前、后兩個錐形卡套10、11。前、后卡套10、11的結(jié)構(gòu)如圖5-1、圖5-2所示,前卡套10是一帶有“V”形孔101的空心錐套,“V”形孔101前端連通的是中心細(xì)孔102,裝配時前卡套10的前錐面103貼合在基體I的錐孔面上;后卡套11是一個僅帶有中心細(xì)孔111的錐形套,裝配時后卡套11的前錐面112貼合在前卡套10的后錐面104上,后卡套11的尾部為平端113,它貼合在毛細(xì)管螺頭2的下端。
[0025]毛細(xì)管螺頭2從兩卡套的上端擰設(shè)在螺紋孔中。毛細(xì)管5自上而下地從毛細(xì)管螺頭2的中心孔、前后卡套10、11的錐心孔,以及貫通小孔8中穿過,在首尾端均露出一定的長度。當(dāng)擰緊毛細(xì)管螺頭2時,毛細(xì)管5在毛細(xì)管螺頭2、前卡套10、后卡套11的多重作用下,被固定且被密封。毛細(xì)管5從毛細(xì)管螺頭的中心孔中伸出進(jìn)行進(jìn)液。
[0026]其次,如圖3、4所示,在基體尾部,與中心通孔傾斜一定角度的方向上,設(shè)置有一斜側(cè)位通孔,斜側(cè)位通孔與中心通孔相通,進(jìn)氣管6從進(jìn)氣管螺頭3的中心孔引入到斜側(cè)位通孔并通向基體的中心通孔。具體講,斜側(cè)位通孔也是由串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔(錐度孔和螺紋孔,意為一段為錐度孔另一段為螺紋孔)12組合而成,錐度孔前端與基體中心通孔相通;螺紋孔中擰設(shè)有進(jìn)氣管螺頭3,進(jìn)氣管6從進(jìn)氣管螺頭3的中心孔穿入,通向中心通孔。當(dāng)擰緊進(jìn)氣管螺頭3時,進(jìn)氣管6在進(jìn)氣管螺頭3與基體I的斜側(cè)位錐度孔的前端錐面作用下,被固定同時被密封。進(jìn)氣管6從進(jìn)氣管螺頭3的中心孔中伸出進(jìn)行進(jìn)氣。
[0027]再次,如圖6所示,在基體尾部,與中心通孔、斜側(cè)位通孔中心線所在平面垂直的方向上,設(shè)置有一水平螺紋孔,該水平螺紋孔與基體I的中心通孔不相通,高壓螺頭4擰設(shè)在其中,將水平螺紋孔密封。一尾端焊接有高壓導(dǎo)線7的高壓導(dǎo)頭13,被高壓螺頭4壓設(shè)在水平螺紋孔中,高壓導(dǎo)線7從高壓螺頭4的中心孔中伸出,進(jìn)行加高壓。擰緊高壓螺頭4則高壓導(dǎo)頭13頂緊基體1,當(dāng)高壓導(dǎo)線7連接高壓時,由于導(dǎo)通作用基體I上也加上了高壓。
[0028]本發(fā)明既可以用作離子源電噴霧通道的噴頭,也可以用作樣品引入通道的噴頭。當(dāng)毛細(xì)管5中通入萃取溶劑,進(jìn)氣管6中通入高壓氮?dú)?,高壓?dǎo)線7連接高壓時,則在基體I的前端形成電噴霧,此時該離子源噴頭作為電噴霧通道噴頭使用。當(dāng)毛細(xì)管5中通入樣品溶液,進(jìn)氣管6中通入高壓氮?dú)猓邏簩?dǎo)線7懸空時,則在基體I的前端形成樣品噴霧,此時作為樣品引入通道噴頭使用。
[0029]上述的基體1,較佳為一錐形結(jié)構(gòu),尾部粗大,頭部具有錐尖。貫通小孔8比毛細(xì)管5稍大一點(diǎn),以容毛細(xì)管5穿過即可。例如,毛細(xì)管5外徑取0.18_,貫通小孔8直徑取
0.3mmο
[0030]上述的各部件所用材料可以更換,以適應(yīng)離子源噴頭常溫工作或高溫工作。如果將卡套與螺頭換成現(xiàn)有的PEEK螺頭,可以獲得更好的密封性與穩(wěn)定性,可工作于250°C以下。
[0031]值得說明的是,上述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明,其中各部件的結(jié)構(gòu)、連接方式都是可以有所變化的,凡是在本發(fā)明技術(shù)方案的基礎(chǔ)上進(jìn)行的等同變換和改進(jìn),均不應(yīng)排除在本發(fā)明的保護(hù)范圍之外。
【權(quán)利要求】
1.一種通用型離子源噴頭,包括一噴頭基體,其特征在于:在基體上開設(shè)有一貫穿基體中心的貫通小孔,在所述基體的尾部,設(shè)置有與所述貫通小孔相通且同走向的串聯(lián)錐度孔&螺紋孔,在所述錐度孔中設(shè)置有錐形卡套,所述卡套被旋設(shè)在螺紋孔中的毛細(xì)管螺頭壓緊;一毛細(xì)管,從所述毛細(xì)管螺頭的中心孔、卡套的錐心孔,以及貫通小孔中穿過,首尾均露出一定長度; 在所述基體的尾部,與所述貫通小孔傾斜一定角度的方向上,設(shè)置有一與所述貫通小孔相通的斜側(cè)位通孔,所述斜側(cè)位通孔也為串聯(lián)的錐度孔&螺紋孔,一帶有錐度的進(jìn)氣管螺頭旋設(shè)在其中,一進(jìn)氣管,從所述進(jìn)氣管螺頭的中心孔引入并通向所述貫通小孔; 在所述基體的尾部,與所述貫通小孔、斜側(cè)位通孔中心線所在平面垂直的方向上,設(shè)置有一水平螺紋孔,所述水平螺紋孔與所述貫通小孔不相通,在所述水平螺紋孔中旋設(shè)一高壓螺頭,一尾端焊接有高壓導(dǎo)線的高壓導(dǎo)頭被所述高壓螺頭壓設(shè)在水平螺紋孔中,所述高壓導(dǎo)線從所述高壓螺頭的中心孔中伸出進(jìn)行加高壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:用作離子源電噴霧通道噴頭時,所述毛細(xì)管中通入萃取溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:用作樣品引入通道噴頭時,所述毛細(xì)管中通入樣品溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:所述貫通小孔孔徑比毛細(xì)管稍大。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:所述貫通小孔直徑取0.3mm,所述毛細(xì)管外徑取0.18mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:所述卡套分為前、后兩錐形卡套,前卡套是一帶有“V”形孔的空心錐套,“V”形孔前端連通一中心細(xì)孔,前卡套的前錐面貼合在基體的錐孔面上;后卡套是一個僅帶有中心細(xì)孔的錐形套,后卡套的前錐面貼合在前卡套的后錐面上,后卡套的尾部為平端,貼合在毛細(xì)管螺頭的下端。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:所述斜側(cè)位通孔前端錐度孔與所述貫通小孔相通,螺紋孔中旋設(shè)所述進(jìn)氣管螺頭。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一所述的通用型離子源噴頭,其特征在于:所述基體為一錐形結(jié)構(gòu),尾部粗大,頭部具有錐尖。
【文檔編號】H01J49/16GK104008948SQ201310057278
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2013年2月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月22日
【發(fā)明者】董曉峰, 王姜, 許檸, 陳煥文 申請人:東華理工大學(xué)