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      一種生產(chǎn)超純鋁的方法

      文檔序號:3353776閱讀:413來源:國知局
      專利名稱:一種生產(chǎn)超純鋁的方法
      技術領域
      本發(fā)明屬于金屬材料領域,特別涉及一種生產(chǎn)超純鋁的方法。
      背景技術
      含鋁重量百分比在99.9999%以上的鋁稱為超純鋁,含鋁重量百分比在99.999%~99.9999%之間的鋁稱為高純鋁,含鋁重量百分比在99.99%~99.999%之間的鋁稱為精鋁。已公開的技術是精鋁用三層液法和偏析法生產(chǎn),三層液法產(chǎn)品質(zhì)量高、能耗高、成本大,偏析法產(chǎn)量大、能耗低、成本低。高純鋁的生產(chǎn)采用以石墨坩堝為容器的水平區(qū)域熔煉定向凝固提純技術,能耗高、產(chǎn)量低。超純鋁采用有機溶液電解和區(qū)域熔煉串聯(lián)的兩段精煉法生產(chǎn)。目前國內(nèi)采用三層液法、偏析法生產(chǎn)精鋁,采用區(qū)域熔煉法生產(chǎn)高純鋁,還沒有生產(chǎn)超純鋁。國外對超純鋁的生產(chǎn)技術報道也很少。Hannibal等人研究了三乙基鋁有機溶液電解。他們把NaF·2Al(C2H5)3絡合物溶解在甲苯(CH3C6H5)中,溶液中此絡合物的重量百分比含量為50%,在100℃時電導率的數(shù)量級為10-2Ω-1·cm-1,采用鋁電極,極距為2~3cm,槽電壓為1~1.5V,電流密度為0.003~0.005A/cm2(Hannibal H,Pfundt H,Reuter W et al.METALL,1973(3).)。有機溶液電解的缺點是生產(chǎn)率低、電解質(zhì)導電率低、電解質(zhì)揮發(fā)性大、污染環(huán)境。超純鋁生產(chǎn)方法是用精鋁(純度99.99%)做陽極,經(jīng)過有機溶液電解精煉,在多道區(qū)域熔煉之后制得超純鋁。該生產(chǎn)超純鋁方法缺點是生產(chǎn)率低。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是針對目前超純鋁生產(chǎn)方法生產(chǎn)率低、有機溶液電解質(zhì)導電率低、電解質(zhì)揮發(fā)性大、污染環(huán)境的缺點,提出一種生產(chǎn)超純鋁的方法。
      一種生產(chǎn)超純鋁的方法,其特征在于以原鋁為原料,采用三層液法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法串聯(lián)的四段精煉法制取超純鋁。
      生產(chǎn)步驟如下(1)三層液法精煉。采用60kA~100kA三層液精鋁電解槽,使用氟氯化物電解質(zhì)體系,電解質(zhì)成分如下各組分比例為NaF16~20%,AlF316~22%,BaCl254~60%,NaCl6~8%。所述氟氯化物電解質(zhì)的初晶溫度在650~680℃,密度為2.72~2.92g/cm3,電導率為1.41~1.84Ω-1·cm-1,操作溫度740~760℃。使用固體精鋁陰極。生產(chǎn)所得精鋁純度為99.99~99.999%。
      (2)偏析法精煉。采用容量為2~5噸定向結晶爐,三定向結晶爐串聯(lián)精煉。用三層液法精煉所得精鋁為原料,結晶速度為3~5cm/h,結晶溫度為650~660℃。生產(chǎn)的高純鋁純度為99.999~99.9999%,合格的進入下一作業(yè),不合格部分返回三層液法精煉作業(yè)。
      (3)室溫離子液體法精煉。采用AlCl3-EMIC(氯代-1-乙基-3-甲基咪唑)、AlCl3-BPC(氯代-1-丁基咪啶)或AlCl3-[bmim]BF4(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)為離子液體,電流密度200~700A/m2,用偏析法精煉所得高純鋁為陽極,槽電壓2.8~3.2V,極距15~25mm,電解溫度100~150℃。在鋁陰極上得到純度更高的鋁。電流效率98~100%,直流電耗8.5~10kWh/tAl。
      (4)區(qū)域熔煉法精煉。采用容量為30~100kg鋁條的區(qū)域熔煉設備,該設備由支架和石英管組成。石英管內(nèi)通入氬氣保護。感應線圈為7000~9000Hz,40~80kW。感應線圈的移動速度為0.01~10mm/min。把室溫離子液體法精煉得到的高純鋁在高純石墨坩鍋內(nèi)熔化,鑄成半圓鑄錠。經(jīng)3~6次區(qū)域熔煉后切除半圓鑄錠兩端不合格部分,合格的超純鋁純度在99.99995%以上。區(qū)域熔煉所得到的超純鋁,在高純石墨坩鍋內(nèi)再熔化鑄錠備用。
      本發(fā)明的特點1、本發(fā)明工藝采用三層液法、偏析法和離子液體串聯(lián)精煉,生產(chǎn)率高,產(chǎn)品質(zhì)量高。
      2、本發(fā)明工藝靈活,根據(jù)需要可以分別得到精鋁、高純鋁和超純鋁。
      3、使用離子液體電解精煉鋁,離子液體電解質(zhì)具有質(zhì)量輕、無毒、無揮發(fā)性、無可燃性、導電性良好、熱穩(wěn)定性高、熔點低、沸點高、電化學窗口寬等特點,且易于循環(huán)利用。
      具體實施例方式
      實施例1三層液精煉在70kA電解槽中進行。使用氟氯化物體系作為電解質(zhì),按重量百分比計,NaF18%,AlF318%,BaCl258%,NaCl6%。所述氟氯化物電解質(zhì)的初晶溫度在680℃,密度為2.82g/cm3,電導率為1.79Ω-1·cm-1,操作溫度740℃。使用固體精鋁陰極。直流電耗13000kWh/t-精鋁,生產(chǎn)出精鋁純度在99.996%。
      采用容量為4噸定向結晶爐,三定向結晶爐串聯(lián)精煉。用三層液法精煉所得純度在99.996%的精鋁為原料,結晶速度為4cm/h,結晶溫度為656℃。生產(chǎn)出高純鋁純度為99.9996%,不合格部分返回三層液法精煉作業(yè)。
      采用AlCl3-EMIC(氯代-1-乙基-3-甲基咪唑)離子液體為電解質(zhì),電流密度500A/m2,槽電壓3.0V,極距20mm,電解溫度110℃,用偏析法精煉所得99.9996%高純鋁為陽極,在鋁陰極上得到純度更高的鋁。電流效率99%,直流電耗9kWh/t Al。
      采用容量為50kg鋁條的區(qū)域熔煉設備,該設備由支架和石英管組成。石英管內(nèi)通入氬氣保護。感應線圈為8000Hz,50kW。感應線圈的移動速度為5mm/min。把室溫離子液體法精煉得到的高純鋁在高純石墨坩鍋內(nèi)熔化,鑄成半圓鑄錠。經(jīng)5次區(qū)域熔煉后切除半圓鑄錠兩端不合格部分,合格的超純鋁純度在99.99996%。區(qū)域熔煉后得到的超純鋁,在高純石墨坩鍋內(nèi)再熔化鑄錠備用。
      實施例2三層液精煉在60kA電解槽中進行。使用氟氯化物體系作為電解質(zhì),按重量百分比計,NaF16%,AlF316%,BaCl260%,NaCl8%。所述氟氯化物電解質(zhì)的初晶溫度在670℃,密度為2.80g/cm3,電導率為1.76Ω-1·cm-1,操作溫度740℃。使用固體精鋁陰極。直流電耗13300kWh/t精鋁,生產(chǎn)出精鋁純度在99.996%。
      采用容量為3噸定向結晶爐,三定向結晶爐串聯(lián)精煉。用三層液法精煉所得99.996%精鋁為原料,結晶速度為5cm/h,結晶溫度為656℃。生產(chǎn)出高純鋁純度為99.9996%,不合格部分返回三層液法精煉作業(yè)。
      采用AlCl3-[bmim]BF4(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)離子液體為電解質(zhì),電流密度300A/m2,槽電壓3.1V,極距20mm,電解溫度120℃,用偏析法精煉所得純度為99.9996%高純鋁為陽極,在鋁陰極上得到純度更高的鋁。電流效率99%,直流電耗9.3kWh/tAl。
      采用容量為40kg鋁條的區(qū)域熔煉設備,該設備由支架和石英管組成。石英管內(nèi)通入氬氣保護。感應線圈為8500Hz,60kW。感應線圈的移動速度為3mm/min。把室溫離子液體法精煉得到的高純鋁在高純石墨坩鍋內(nèi)熔化,鑄成半-1圓鑄錠。經(jīng)4次區(qū)域熔煉后切除半圓鑄錠兩端不合格部分,合格的超純鋁純度在99.99998%。區(qū)域熔煉后得到的超純鋁,在高純石墨坩鍋內(nèi)再熔化鑄錠備用。
      實施例3三層液精煉在80kA電解槽中進行。使用氟氯化物體系作為電解質(zhì),按重量百分比計,NaF17%,AlF320%,BaCl257%,NaCl6%。所述氟氯化物電解質(zhì)的初晶溫度在678℃,密度為2.81g/cm3,電導率為1.80Ω-1·cm-1,操作溫度740℃。使用固體精鋁陰極。直流電耗13200kWh/t精鋁,生產(chǎn)出精鋁純度在99.998%。
      采用容量為5噸定向結晶爐,三定向結晶爐串聯(lián)精煉。用三層液法精煉所得純度為99.998%精鋁為原料,結晶速度為3cm/h,結晶溫度為658℃。生產(chǎn)出高純鋁純度為99.9998%,不合格部分返回三層液法精煉作業(yè)。
      采用AlCl3-BPC(氯代-1-丁基咪啶)離子液體為電解質(zhì),電流密度300A/m2,槽電壓3.1V,極距22mm,電解溫度115℃,用偏析法精煉所得純度為99.9998%高純鋁為陽極,在鋁陰極上得到純度更高的鋁。電流效率99%,直流電耗9.3kWh/tAl。
      采用容量為30kg鋁條的區(qū)域熔煉設備,該設備由支架和石英管組成。石英管內(nèi)通入氬氣保護。感應線圈為7000Hz,40kW。感應線圈的移動速度為2mm/min。把室溫離子液體法精煉得到的高純鋁在高純石墨坩鍋內(nèi)熔化,鑄成半圓鑄錠。經(jīng)6次區(qū)域熔煉后切除半圓鑄錠兩端不合格部分,合格的超純鋁純度在99.99997%。區(qū)域熔煉后得到的超純鋁,在高純石墨坩鍋內(nèi)再熔化鑄錠備用。
      權利要求
      1.本發(fā)明的一種生產(chǎn)超純鋁的方法,其特征在于以原鋁為原料,采用三層液法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法串聯(lián)的四段精煉法制取超純鋁。
      2.如權利1所述的一種生產(chǎn)超純鋁的方法,三層液法精煉部分其特征在于采用60kA~100kA三層液精鋁電解槽,使用氟氯化物電解質(zhì)體系,電解質(zhì)成分如下各組分比例為NaF16~20%,AlF316~22%,BaCl254~60%,NaCl6~8%;所述氟氯化物電解質(zhì)的初晶溫度在650~680℃,密度為2.72~2.92g/cm3,電導率為1.41~1.84Ω-1·cm-1,操作溫度740~760℃,使用固體精鋁陰極。
      3.如權利1所述的一種生產(chǎn)超純鋁的方法,偏析法精煉部分其特征在于采用容量為2~5噸定向結晶爐,三定向結晶爐串聯(lián)精煉,用三層液法精煉所得精鋁為原料,,結晶速度為3~5cm/h,結晶溫度為650~660℃,生產(chǎn)的高純鋁進入下一作業(yè),不合格部分返回三層液法精煉作業(yè)。
      4.如權利1所述的一種生產(chǎn)超純鋁的方法,室溫離子液體法精煉部分其特征在于采用AlCl3-EMIC、BPC或AlCl3-[bmim]BF4離子液體為電解質(zhì),電流密度200~700A/m2,槽電壓2.8~3.2V,極距15~25mm,電解溫度100~150℃,用偏析法精煉所得高純鋁為陽極,在鋁陰極上得到純度更高的鋁;EMIC稱作氯代-1-乙基-3-甲基咪唑,BPC稱作氯代-1-丁基咪啶,[bmim]BF4稱作1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。
      5.如權利1所述的一種生產(chǎn)超純鋁的方法,區(qū)域熔煉法精煉部分其特征在于采用容量為30~100kg鋁條的區(qū)域熔煉設備,該設備由支架和石英管組成,石英管內(nèi)通入氬氣保護,感應線圈為7000~9000Hz,40~80kW,感應線圈的移動速度為0.01~10mm/min;把室溫離子液體法精煉得到的高純鋁在高純石墨坩鍋內(nèi)熔化,鑄成半圓鑄錠,經(jīng)3~6次區(qū)域熔煉后切除半圓鑄錠兩端不合格部分,合格的超純鋁純度在99.99995%以上。
      全文摘要
      一種生產(chǎn)超純鋁的方法,屬于金屬材料領域。其特征在于以原鋁為原料,采用三層液法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法串聯(lián)的四段精煉法制取超純鋁。偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法分別以上一段生產(chǎn)產(chǎn)品為原料,生產(chǎn)出合格的超純鋁純度在99.99995%以上。本發(fā)明生產(chǎn)率高,產(chǎn)品質(zhì)量高;工藝靈活,根據(jù)需要可以分別得到精鋁、高純鋁和超純鋁;使用離子液體電解精煉鋁,離子液體電解質(zhì)具有質(zhì)量輕、無毒、無揮發(fā)性、無可燃性、導電性良好、熱穩(wěn)定性高、熔點低、沸點高、電化學窗口寬等特點,且易于循環(huán)利用。
      文檔編號C22B3/00GK1644721SQ20041009892
      公開日2005年7月27日 申請日期2004年12月16日 優(yōu)先權日2004年12月16日
      發(fā)明者盧惠民 申請人:北京科技大學
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