專利名稱：一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土永磁合金的合成方法，特別是涉及一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的廢料磁性再生合成工藝。
背景技術(shù)：
永磁合金即永磁材料，已成為衡量一個國家文明和發(fā)達(dá)程度的標(biāo)志之一。永磁材料中最新、性能最好的磁性能最高的是稀土永磁材料。它是由稀土元素尤其是Ce、Pr、Nd、Sm與過渡族金屬Co、Fe、Ni和Al、Cu、Nb、Ga和非金屬元素C、B等組合的金屬間化合物，經(jīng)適當(dāng)加工處理后得到的。
1987年合成了SmCo5永磁合金，由于Co的價貴，又用Cu、Fe、Zr部分取代部分Co，形成Sm、(Co、Cu、Fe、Zr)7-8金屬間化合物。1983年之后又以Fe代Co加上B形成稀土鐵硼新的金屬間化合物，成為第三代稀土永磁材料，經(jīng)過二十多年發(fā)展，中國的稀土永磁材料產(chǎn)量已居世界之首位。
在永磁材料成功地應(yīng)用到計算機(jī)、電機(jī)、電聲器材、核磁共振儀、發(fā)動機(jī)、變壓器之中時，人們十分關(guān)心材料的成本問題，即在性能優(yōu)異的前提下，如何降低成本也是研究熱點之一，原材料成本占可變成本86％，占生產(chǎn)總成本的45％。在降低成本時，人們考慮如何降低原材料利用率，現(xiàn)有常規(guī)生產(chǎn)工藝廢料占20-30％。將廢合金再變?yōu)楫a(chǎn)品和生產(chǎn)中降低能耗，提高材料的均勻性、一致性，這也是當(dāng)前稀土永磁材料發(fā)展中存在的幾個問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對已有上述合成工藝中的問題，提供一種比傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中能耗低、廢合金再生、節(jié)省原材料、降低成本的合成新工藝。
新工藝流程主要包括1.原材料的制備合金熔煉稀土金屬難度比較大，因為稀土金屬易揮發(fā)，先將純度為99.5％以上的稀土金屬，99.8％以上的Fe，B-Fe合金按配方要求配料置入中頻感應(yīng)爐之中。再抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后再升溫，升溫時采用慢升溫，精煉時保溫4-9分鐘，再降溫150-300℃，澆注到水冷的銅坩鍋中，降到室溫。
2.制粉是在N氣保護(hù)下的粉碎機(jī)中，通過粗中碎、氫化制粉、氣流粉碎、細(xì)磨到3-6微米粉末。
3.將上述制粉之粉末裝入模具中，在磁場下成型制成毛坯塊。
4.將上述毛坯塊置入微波燒結(jié)爐。用微波0.1-500GH2頻率的微波爐，在爐中加入Zr84Al16粉和Ce、La、Pr、Nd、Pm、Ho、Tm、Yb、Lu、Sc、Sm、Eu、Ga、Tb、Dy、Er、Y一種或兩種以上配比。吸氣劑和永磁合金粉末成型后的毛坯同時放入微波燒結(jié)爐中，抽出一些含氧多的氣體。合成溫度550-1135℃，保溫0.1-1.5小時。在微波燒結(jié)爐中燒結(jié)是基于微波電磁場直接和被加熱介質(zhì)分子的相互作用，使介質(zhì)分子在微波電磁場中的作用下，產(chǎn)生激烈的運(yùn)動，形成類似的摩擦熱，從而形成被加熱物宏觀上的溫度升高。
5.時效在真空燒結(jié)爐中時效，時效溫度490-1090℃，時間1-2小時。
6.燒結(jié)成功，又經(jīng)過時效的產(chǎn)品進(jìn)入后加工，按用戶需要的尺寸、加工成所需的產(chǎn)品。
7.產(chǎn)品磁化，在大于4.5高斯的充磁機(jī)中磁化。
8.在產(chǎn)品的后加工中出現(xiàn)相當(dāng)多的邊角廢料、在燒結(jié)中的不合格的廢料，將廢料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品，即再生磁體的工藝如下(1)進(jìn)行成份分析；(2)根據(jù)成份定配方，加入下述兩種配方合金任意一種Pr18Nd15B6.5Al0.8Cu0.8Fe58.9或Pr13Nd20Al0.8Cu0.8B6.5Fe58.9，加入量為廢合金料的5-20％。
(3)在中頻感應(yīng)爐中熔煉，熔煉爐中加入Zr84Al16吸氣劑和稀土金屬粉末如Ce、La、Pr、Nd、Pm、Ho、Tm、Yb、Lu、Sc、Sm、Eu、Ga、Tb、Dy、Er、Y一種或兩種以上配比，加入量為1-7％；真空度不低于10-2Pa；(4)在N氣保護(hù)下粗碎，經(jīng)過氫化制粉，氣流粉碎到3-6微米；(5)大于1.2-2.0T的磁場中成型；(6)在微波爐中(0.1-500GH2)燒結(jié)，燒結(jié)溫度450℃-1138℃，燒結(jié)時間為0.2-1.2小時；(7)在真空度大于10-3Pa的真空燒結(jié)爐中，采用三段燒結(jié)和時效工藝，即950-1080℃、850-900℃、450-650℃三段燒結(jié)和時效工藝技術(shù)，每段保溫時間為0.8-3小時，使合金均勻化；(8)將時效后的產(chǎn)品進(jìn)行機(jī)加工；
(9)在大于4.5高斯的磁場中充磁、磁化。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1將永磁合金機(jī)械加工后邊角料和燒結(jié)后質(zhì)量不合格的廢料混合，分析后，加入Pr15Nd18B6.8Al0.5Cu0.8Fe59.2合金，加入量是溶煉廢料總重量的6.9％，置入中頻感應(yīng)爐，在中頻感應(yīng)爐中置入Zr84Al16吸氣劑，再加入La、Ce、Pr、Nd混合稀土金屬粉，抽真空到10-2Pa充入氬氣，熔煉、精煉10分鐘，降溫210℃，置入水冷的銅坩鍋中。冷卻到室溫后，在N氣保護(hù)下粗碎，經(jīng)過氫化制粉到2-6微米，在1.2T的磁場中成型，其毛坯置入480GH2的微真空度大于10-3Pa的真空燒結(jié)爐中燒結(jié)溫度1080℃，燒結(jié)55分鐘，冷卻到室溫后，在置入真空度大于10-3Pa的真空燒結(jié)爐中燒結(jié)、時效。時效溫度620℃、960℃、1060℃分別時效半小時，冷卻到室溫，按用戶要求的形狀尺寸進(jìn)行機(jī)械加工后在4.5T磁場下充磁，測量其磁性能Br＝1.41T，Hci＝1026KA/m，(BH)max＝356KJ/m3。
實施例2將燒結(jié)后的稀土永磁合金中性能不合格的料，經(jīng)分析加入8.9％的Pr18Nd15B6.5Al0.8Cu0.8Fe58.9合金置入中頻感應(yīng)爐熔煉，其他工藝條件和方法同實施例1，所得最終產(chǎn)品的測量方法與例1相同，測得的磁性能如下Br＝1.26T，Hci＝1426.6KA/m，(BH)max＝276.8KJ/m3。
實施例3將燒結(jié)后的稀土永磁合金經(jīng)機(jī)加工后的邊角廢料，經(jīng)分析加入12.6％Pr13Nd20Al0.8Cu0.8B6.5Fe58.9置入中頻感應(yīng)爐中熔煉，其他工藝同實施例3相同，產(chǎn)品測量磁性能如下Br＝1.38T，Hci＝1123KA/m，(BH)max＝365.8KJ/m3。
實施例4將純度為99.5％的金屬Pr、Nd，99.8％的電工純鐵和含硼低于20％的硼鐵合金，含氯在0.001-2％的Dy，含99.8％的Al、Cu按Pr1.5Nd11.9Dy0.5Fe79.4Al0.3Cu0.3B6.5Cl0.1配方要求配好合金50kg，合金料置入中頻感應(yīng)爐中，抽真空到10-3Pa，在氬氣保護(hù)下焙煉，精煉8分鐘后，稍降溫，澆注在水冷的結(jié)晶器中，將合金錠置入粗碎(在N氣保護(hù)下)，經(jīng)過氫化制粉、氯流粉碎到3-6微米，在磁場為1.2T的磁場中成型，成型壓力為2T/cm2，成型后的毛坯放入微波(480GH2)燒結(jié)爐中，在毛坯料中的周圍放入吸氣劑，吸氣劑總量為被燒結(jié)毛坯料的2.5％。吸氣劑由Zr86Al14和La、Ce、Pr、Nd混合稀土粉末組成，關(guān)好爐，在1090℃保溫0.45小時，取出料后，再將其置入真空燒結(jié)爐時效，時效溫度585℃，時效時間1.6小時，950℃時效1小時，降到室溫按用戶要求后加工，在4-5T磁場下充磁，得到高性能的永磁材料，測量20kg結(jié)果如下剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＝1.44T。Hci＝1000KA/m，(BH)m＝397KJ/m3。
但有30kg不合格的廢磁體，將其熱退磁后加入20kg邊角廢料共50kg。經(jīng)分析，配入Pr18Nd15B6。5Al0.8Cu0.8Fe58.9，合金3.5kg，置入中頻感應(yīng)爐內(nèi)，熔煉工藝條件和永磁合金工藝如實施例1，得到合金的磁性能是Br＝1.40T，Hci＝1024KA/m，(BH)max＝388KJ/m3。
權(quán)利要求
1.一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的合成工藝，其特征在于，將永磁合金后加工的邊角廢料和燒結(jié)中不合格的廢料經(jīng)分析，配入富稀土的中間合金，再將配好的物料置入裝有吸氣劑和稀土金屬粉末組成的中頻感應(yīng)爐中，抽真空充氬氣，在1300-1460℃熔煉，精煉好的金屬錠，在N氣保護(hù)下用氫化制粉和氣流粉碎機(jī)，制粉到3-5微米，將此粉末置入1.2-2.0T磁場的油壓機(jī)中成型，將成型的毛坯放入微波爐中燒結(jié)，再置入真空感應(yīng)爐中采用三段時效工藝?yán)涞绞覝?，即得到具有磁性再生的永磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的合成工藝，其特征在于，熔煉前向廢料中加入的富稀土中間合金是Pr18Nd15B6.5Al0.8Cu0.8Fe58.9或Pr13Nd20Al0.8Cu0.8B6.5Fe58.9，加入量為廢合金5-20％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的合成工藝，其特征在于，其吸氣劑是由Zr84Al16和稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Ga、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Se一種或兩種以上，加入量為1-7％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的合成工藝，其特征在于，熔煉中使的微波爐是0.1-500GH2頻率的微波燒結(jié)爐燒結(jié)溫度450-1138℃，燒結(jié)時間為0.2-1.2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土永磁合金廢合金磁性再生的合成工藝，其特征在于，在真空燒結(jié)爐時采用三段燒結(jié)和時效，即950-1080℃、850-900℃、450-650℃三段燒結(jié)和時效工藝技術(shù)，每段保溫時間為0.8-3小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土永磁合金在制作中產(chǎn)生的廢合金及加工后余下的邊角廢料，通過一種方法使上述廢永磁合金磁性再生的工藝技術(shù)。其工藝技術(shù)主要是添加一種中間合金如Pr
文檔編號B22F8/00GK101045256SQ20061006646
公開日2007年10月3日 申請日期2006年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月31日
發(fā)明者潘樹明 申請人:潘樹明