專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
納米級(jí)氧化物粉末制備技術(shù)及其應(yīng)用是目前全世界科技研發(fā)的重點(diǎn)，高溫相納米氧化鋯粉末能在超塑性材料、氧氣傳感器及化學(xué)機(jī)械研磨(CMP)等方面具有良好的應(yīng)用前景。目前合成納米氧化鋯粉末的方法很多，如化學(xué)沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法等。但這些方法所制備的納米氧化鋯粉末存在氧化鋯晶體長(zhǎng)大不易控制而且合成出來(lái)的納米氧化鋯粉體有易團(tuán)聚且不易分散的特點(diǎn)；另外，這些方法中所添加的無(wú)機(jī)氧化物的陽(yáng)離子由于部分取代了氧化鋯晶體結(jié)構(gòu)中的鋯四價(jià)離子而使得納米級(jí)的氧化鋯粉末改變了其原本粉體的性質(zhì)，所有這些方面的缺點(diǎn)大大限制了納米氧化鋯粉末的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、易生產(chǎn)的制備高溫相納米氧化鋯粉末的技術(shù)，即采用以氧氯化鋯、氧化釔為原料制備氧化鋯前驅(qū)體，加入油酸分散前驅(qū)體，以碳黑作為高溫煅燒時(shí)防止氧化鋯離子相互接觸從而制備高溫相納米氧化鋯粉末的方法。
本發(fā)明先利用化學(xué)沉淀法以氧氯化鋯、氯化釔為原料配置兩者的混合水溶液，調(diào)節(jié)pH＝2～6，然后用稀釋的氨水調(diào)節(jié)上述水溶液至pH＝8～10，將上述中和過(guò)程中得到的白色膠體用去離子水徹底洗去氯離子和銨根離子至pH＝5～7，再將油酸按照一定的比例添加到上述膠體中高速攪拌30分鐘以上形成乳液；在乳液中添加碳黑繼續(xù)攪拌，將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]電爐內(nèi)煅燒，從而得到高溫相納米氧化鋯粉末。
具體步驟如下(1)配制氧氯化鋯和氧化釔的混合水溶液，氧氯化鋯濃度為0.05～0.08摩爾/升，氧化釔和氧氯化鋯摩爾比為0.02～0.03，調(diào)節(jié)水溶液pH＝2～6；(2)將稀釋的氨水緩慢加入上述溶液中，直至水溶液pH＝8～10；(3)將上述中和過(guò)程中產(chǎn)生的白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝5～7；
(4)將上述過(guò)程所得的氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比60～70∶40～30的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30分鐘得到乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比25～15∶75～85加入到乳液中攪拌；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至800～1500℃，保溫0.5～1小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，制備的氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
本發(fā)明成本低、工藝控制過(guò)程簡(jiǎn)單、易生產(chǎn)，合成的高溫相氧化鋯粉末粒徑均勻、純度高；氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一以氧氯化鋯、氧化釔為原料制備氧化鋯前驅(qū)體，加入油酸分散前驅(qū)體，以碳黑作為高溫煅燒時(shí)防止氧化鋯離子相互接觸從而制備得到高溫相納米氧化鋯粉末。
(1)配制氧氯化鋯(0.05摩爾/升)和氧化釔的混合水溶液(氧化釔和氧氯化鋯摩爾比0.02)，調(diào)節(jié)pH＝4；(2)將稀釋的氨水緩慢加入到上述溶液中，直至水溶液的pH＝9，中和過(guò)程中會(huì)不斷有白色膠體生成；(3)將上述白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝6；(4)將上述過(guò)程所得氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比65∶35的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高速攪拌30分鐘得到分散均勻的乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比20∶80加入到乳液中高速攪拌均勻得到摻碳黑的乳膠；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至900℃，保溫0.5小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，有助于殘余碳黑的燒失，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
實(shí)施例二(1)配制氧氯化鋯(0.08摩爾/升)和氧化釔的混合水溶液(氧化釔和氧氯化鋯摩爾比0.03)，調(diào)節(jié)pH＝5；(2)將稀釋的氨水緩慢加入上述溶液中，直至水溶液的pH＝8，中和過(guò)程中會(huì)不斷有白色膠體生成；(3)將上述白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝5；(4)將上述過(guò)程所得氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比60∶40的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高速攪拌30分鐘得到均勻分散的乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比25∶75加入到乳液中高速攪拌均勻得到摻碳黑的乳膠；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至1500℃，保溫1小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，有助于殘余碳黑的燒失，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
權(quán)利要求
1.一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)配制氧氯化鋯和氧化釔的混合水溶液，氧氯化鋯濃度為0.05～0.08摩爾/升，氧化釔和氧氯化鋯摩爾比為0.02～0.03，調(diào)節(jié)水溶液pH＝2～6；(2)將稀釋的氨水緩慢加入上述溶液中，直至水溶液pH＝8～10；(3)將上述中和過(guò)程中產(chǎn)生的白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝5～7；(4)將上述過(guò)程所得的氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比60～70∶40～30的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30分鐘得到乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比25～15∶75～85加入到乳液中攪拌；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至800～1500℃，保溫0.5～1小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，制備的氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法。該方法是采用以氧氯化鋯、氧化釔為原料制備氧化鋯前驅(qū)體，加入油酸分散前驅(qū)體，以碳黑作為高溫煅燒時(shí)防止氧化鋯離子相互接觸從而制備高溫相納米氧化鋯粉末的方法。本發(fā)明成本低、工藝控制過(guò)程簡(jiǎn)單、易生產(chǎn)，合成的高溫相氧化鋯粉末粒徑均勻、純度高；氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1935423SQ20061014342
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月27日
發(fā)明者王海, 陶龍忠 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院