專利名稱：氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有色金屬濕法冶金領(lǐng)域一種從高硅鐵的低品位有色金屬氧化物 礦中提取有價(jià)金屬的工藝方法，尤其是一種從低品位鎳復(fù)雜紅土鎳礦中提取鎳鈷 的方法。
背景技術(shù)：
紅土鎳礦是賦存鎳的氧化礦，其鎳貯存量占總鎳貯量的65%以上。目前國(guó)際 國(guó)內(nèi)對(duì)紅土鎳礦的處理工藝主要有火法與濕法兩種方法。 一般將紅土鎳礦分為2類褐鐵礦型和硅鎂鎳礦型。褐鐵礦型礦鐵高、鎳低，硅、鎂也較低，但鈷含量 比較高，位于礦床的上部；硅鎂鎳礦中硅、鎂的含量比較高、鐵含量較低，鎳含 量較高而鈷含量較低，位于礦床的下部。對(duì)紅土鎳礦進(jìn)行處理提取鎳和鈷，褐鐵 礦型礦石一般采用火法冶金工藝處理，而硅鎂鎳礦常采用濕法冶金工藝處理。火法冶金工藝有鎳鐵法和造锍熔煉法，主要適應(yīng)于硅鎂鎳型礦。鎳鐵法是一 種還原熔煉方法，而造锍熔煉是在外加硫化劑的情況下造锍的方法；均在用鼓風(fēng) 爐或電爐內(nèi)進(jìn)行。濕法冶金工藝又有還原焙燒一氨浸工藝(簡(jiǎn)稱為RRAL)和硫酸加壓酸浸工藝 (簡(jiǎn)稱為HPAL)。前者通過(guò)對(duì)礦石進(jìn)行預(yù)還原處理，再用氨浸出鎳；后者是在加 壓條件下，用硫酸作浸出劑對(duì)礦石中的鎳進(jìn)行浸取。由于濕法處理工藝具有投資較低、維護(hù)和運(yùn)行成本低的優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)鎳紅土 礦的濕法冶金技術(shù)有了很大的發(fā)展，特別是加壓浸出技術(shù)和各種組合的溶劑萃取 工藝。在我國(guó)的紅土礦處理工藝中，還原一氨浸法因?yàn)榄h(huán)保問(wèn)題極少使用。硫酸 法從紅土鎳礦中提鎳鈷，目前我國(guó)生產(chǎn)的工藝技術(shù)及裝備較落后，生產(chǎn)規(guī)模也小， 特別是環(huán)保工藝不過(guò)關(guān)，現(xiàn)有工藝遠(yuǎn)不能滿足開(kāi)發(fā)紅土鎳礦的需求。因此，要開(kāi) 發(fā)紅土鎳礦，首先就要研究以低品位紅土鎳礦中提鎳鈷的大型化生產(chǎn)技術(shù)。經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，市場(chǎng)特別是亞太市場(chǎng)對(duì)鎳的需求增長(zhǎng)十分迅速，但占全 球70%資源儲(chǔ)量的紅土鎳礦卻只貢獻(xiàn)了 30%的鎳產(chǎn)量。其原因就是紅土鎳礦的開(kāi) 發(fā)技術(shù)還有諸多不足。因此開(kāi)發(fā)適用范圍寬、投資省、成本低、對(duì)環(huán)境友好的大 型化生產(chǎn)技術(shù)十分迫切。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)目前低品位復(fù)雜紅土鎳礦處理工藝復(fù)雜、投資大、回收率低的工 藝技術(shù)狀況，采用強(qiáng)化高效濕法氯化手段，達(dá)到在常壓條件下濕法處理低品位紅 土鎳礦、高收率地提取礦物中鎳和鈷的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的 方法。本發(fā)明的方法包括以下步驟， (l)將礦石破碎球磨得到礦粉后，加入高濃度的鹽酸作氯化劑，進(jìn)行常壓加 熱攪拌氯化，得到浸出液和硅渣；并進(jìn)行固液分離；(2)將浸出液加熱濃縮進(jìn)行脫氯，HC1與水汽同時(shí)冷凝回收鹽酸，經(jīng)過(guò)濾洗滌后得到脫硅母液；(3) 將脫硅母液加熱蒸發(fā)，所得汽體經(jīng)熱回收冷凝液成鹽酸，同時(shí)由于酸脫 除造成鐵水解沉淀、以及溶液濃縮，過(guò)濾洗滌后得到鐵渣及脫鐵母液；并進(jìn)行固 液分離；(4) 向脫鐵母液中加入沉淀劑，沉淀得到鎳鈷的富集物以及沉鎳母液；并進(jìn) 行固液分離；(5) 沉鎳母液經(jīng)焙燒，母液中金屬氯化物水解為氯化氫和金屬氧化物，并產(chǎn) 生噴燒煙塵灰，氯化氫經(jīng)水吸收后獲得再生鹽酸循環(huán)使用。將步驟(2)、 (3)、 (5)中的回收得到的鹽酸調(diào)整成氯化劑，循環(huán)使用。 步驟(3)得到的冷凝液用于步驟(5)進(jìn)一步吸收爐氣中的HC1，也可用作固液分離時(shí)洗滌濾餅的酸性洗滌液。步驟(1)中，所述的高濃度的鹽酸為濃度為不小于30%，加熱溫度控制在80 105°C，酸料重量比為3.0 4.0:1。氯化時(shí)間3 5小時(shí)。步驟(2)中，浸出液加熱濃縮進(jìn)行脫氯，溫度控制95'C 沸點(diǎn)，以pH值1. 0 1.5為終點(diǎn)。步驟(3)中，蒸發(fā)溫度不低于10(TC，脫鐵母液中達(dá)Ni/Fe的重量比大于1. 0 為終點(diǎn)。、步驟(4)中，加入的沉淀劑為可溶硫化物、碳酸鹽、氫氧化物中的一種，或 者是溶解度大于鎳、鈷化合物的難溶硫化物、碳酸鹽、氫氧化物中的一種。 步驟(4)中，沉淀過(guò)程控制溫度為15'C 9(TC，沉淀時(shí)間0. 5 3小時(shí)。 所述的焙燒溫度為800 950°C在步驟(3)的蒸發(fā)過(guò)程中加入由步驟(5)中產(chǎn)出的噴燒煙塵灰，以促進(jìn)鐵水解物的沉淀。在蒸發(fā)的同時(shí)不斷加入水以保證體系水平衡。 本發(fā)明具體的工藝步驟為(參見(jiàn)圖l)(1) 礦石破碎球磨將采出的礦石破碎至-30mm;再球磨、過(guò)篩，制得-100 目礦粉；自強(qiáng)化濕法氯化經(jīng)制備的礦粉在攪拌反應(yīng)槽中，用高濃度鹽酸進(jìn)行常壓 加熱攪拌氯化，將礦石中的鎳、鈷、鐵、鎂、鈣等以氯化物進(jìn)入水溶液中；溶液 中不斷增加的鐵、鎂、鈣氯化物濃度，不斷強(qiáng)化濕法氯化過(guò)程，最終達(dá)到礦石中 鎳、鈷、鐵、鎂、鈣全部被氯化并進(jìn)入溶液中，得到浸出液和硅渣；固液分離除硅用固液分離設(shè)備將浸出液和硅渣分離，達(dá)到脫硅的目的； 所述的攪拌氯化在常壓下進(jìn)行，氯化劑鹽酸HCl含量不小于3(m，溫度80 105 °C，酸料重量比為3.0 4.0:1，氯化時(shí)間3 5小時(shí)；(2) 粗脫氯和回收氯化劑在攪拌反應(yīng)槽中，將浸出液加熱，從溶液中將 過(guò)量HC1脫出，同時(shí)溶液達(dá)到濃縮，HC1與水汽同時(shí)冷凝回收鹽酸；經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌 后得到脫硅母液；浸出液加熱進(jìn)行脫氯時(shí)的溫度控制95'C 沸點(diǎn)，以pH值l. 0 1. 5為終點(diǎn)；(3) 深度脫氯水解鐵在反應(yīng)器中將脫硅母液進(jìn)行加熱蒸發(fā)，汽體經(jīng)熱回 收冷凝成稀鹽酸；同時(shí)由于酸脫除造成鐵水解沉淀、以及溶液濃縮；固液分離鐵 渣用固液分離設(shè)備將脫鐵母液和鐵渣分離，達(dá)到脫除鐵的目的；蒸發(fā)、鐵水解過(guò)程中加入晶種(步驟(5)中的噴燒煙塵灰)以促進(jìn)鐵水解物的沉淀，在蒸餾的同時(shí)不斷加入水以保證體系水平衡；水溫度控制在1(XTC以 上(至沸點(diǎn))，母液中達(dá)Ni/Fe (鎳鐵重量比)為終點(diǎn)；冷凝液(稀鹽酸)用于步 驟(5)吸收HC1，或是用作固液分離時(shí)洗滌濾餅的酸性洗滌液；(4) 鎳和鈷的沉淀向脫鐵水解母液加入沉淀劑，通過(guò)沉淀過(guò)程獲得鎳鈷的 富集物；并進(jìn)行固液分離；(5) 氯再生鹽酸鎳鈷沉淀后的沉鎳母液經(jīng)濃縮、噴燒，沉鎳母液中金屬氯 化物在高溫下水解為氯化氫和金屬氧化物，并產(chǎn)生噴燒的煙灰塵，氯化氫經(jīng)水吸 收后獲得再生鹽酸；鹽酸利用將氯再生回收的鹽酸經(jīng)調(diào)整，作為氯化劑用于處 理礦粉，實(shí)現(xiàn)氯(HC1)的閉路循環(huán)利用。步驟(5)中，鹽酸濃度調(diào)整是將由步驟(5)再生的鹽酸、步驟(2)粗脫 氯回收的鹽酸和步驟(3)冷凝回收的鹽酸混合，進(jìn)行蒸餾一吸收操作，提高HC1 濃度并調(diào)整至HC1含量大于30%，返回到步驟(1)，實(shí)現(xiàn)氯(HC1)的閉路循環(huán)。步驟(1)中，對(duì)采出的礦石進(jìn)行破碎、球磨；當(dāng)?shù)V石含水量大于10%時(shí)應(yīng)進(jìn) 行干燥處理，使礦石含水量少于10%;礦粉過(guò)100目篩，-100目礦粉供濕法氯化用。所述的自強(qiáng)化是基于溶液中氯化劑(HC1)的活度隨氯化物濃度的增加大幅 度增加的原理，指隨著氯化過(guò)程的不斷進(jìn)行，溶液中金屬(鐵、鎂、鈣、鎳、鈷 等)氯化物濃度不斷增大，增加的氯化物能強(qiáng)化氯化劑對(duì)礦石中金屬的氯化能力， 使氯化能力隨氯化進(jìn)程而增加。步驟(2)中，攪拌反應(yīng)槽是裝配有冷凝回流裝置的可加熱反應(yīng)釜，加熱使 物料加熱或保溫，冷凝回流裝置使反應(yīng)操作過(guò)程中揮發(fā)的HC1+H20混合氣冷凝回 流入反應(yīng)槽。步驟(2)中，礦石中金屬的氯化過(guò)程可采用單反應(yīng)槽間歇操作，也可采用多反應(yīng)槽串聯(lián)連續(xù)操作；步驟(2)中，脫硅是將不被氯化的硅氧化物通過(guò)固液分離發(fā)硅渣脫除。 步驟(2)中，粗脫氯設(shè)備可用與氯化反應(yīng)相同的反應(yīng)器，也可用帶冷凝的蒸發(fā)結(jié)晶器；采用間歇操作或多級(jí)連續(xù)操作。間歇操作時(shí)，將冷凝液引出，回收氯化劑(HC1)。串級(jí)連續(xù)操作時(shí)，配置足夠數(shù)量的脫氯反應(yīng)槽，保證粗脫氯效果。步驟(3)的深度脫氯水解鐵是基于在高濃度氯化物溶液中HC1活度高易于加 熱揮發(fā)的原理，將溶液加熱至較高溫度并將揮發(fā)的HC1從體系中引出，使HC1不斷 被揮發(fā)除去；隨著溶液中HCl脫除導(dǎo)致鐵水解成氧化物和/或氫氧化物。步驟(3)中，深度脫氯水解鐵所用反應(yīng)器，可采用與粗脫氯反應(yīng)槽相同的 攪拌反應(yīng)槽，可加熱使物料加熱或保溫，通過(guò)冷凝回流裝置使反應(yīng)操作過(guò)程中揮 發(fā)的HC1+H20混合氣冷凝引出并回收，溶液中鐵不斷水解，溶液不斷得到濃縮。 也可用蒸發(fā)結(jié)晶器，蒸汽冷凝回收。本過(guò)程同時(shí)完成脫氯、鐵水解和溶液濃縮。步驟(3)中，脫氯水解鐵根據(jù)脫硅液中鐵含量可采用單級(jí)操作和多級(jí)操作， 以方便固液分離。在鐵含量高的情況下，建議采用多級(jí)操作。步驟(1) 、 (3)所述固液分離可以用濃密機(jī)、高效濃密機(jī)、板框過(guò)濾機(jī)、 真空過(guò)濾機(jī)、帶式過(guò)濾機(jī)、壓濾機(jī)中的一種或幾種混用。步驟(4)所述沉淀過(guò)程在攪拌反應(yīng)槽中進(jìn)行，過(guò)程控制溫度常溫 9(TC, 沉淀時(shí)間0.5 3小時(shí)。過(guò)程終了pH控制根據(jù)采用的沉淀劑不同而不同，鎳和鈷的 沉淀率大于99. 5%。步驟(4)的鎳鈷富集物為富含鎳和鈷的硫化物、碳酸鹽和氫氧化物等，其 中含有相當(dāng)量的鐵；富集物可能過(guò)精制得到鎳和鈷的化合物產(chǎn)品。工藝步驟(5)所述，鹽酸的回收設(shè)備可以是硫化床、噴霧焙燒爐等的任一 種；本技術(shù)推薦使用噴霧焙燒爐。噴霧焙燒工藝的推薦參數(shù)為A、 溶液中Cl總含量(游離態(tài)+化合態(tài)) 250±30g/lB、 再生酸HC1總含量 320±30g/lC、 焙燒爐爐頂溫度 450 550°CD、 焙燒爐爐膛溫度 800 950°C步驟(5)所述，噴霧焙燒回收鹽酸過(guò)程中產(chǎn)生的金屬氧化物，經(jīng)破碎、包 裝。從煙氣中回收的煙塵灰，作為晶種返回步驟(3)，用于鐵水解深沉。在步驟(5)是金屬氯化物在高溫下與水作用水解成金屬氧化物和HC1;回收 過(guò)程直接使用鎳和鈷沉淀后的沉鎳母液進(jìn)行噴燒，高溫氣體經(jīng)余熱利用后除塵吸 收回收鹽酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有礦物溶解速度快，脫硅脫鐵能力強(qiáng)，鎳鈷提取 率高，氯化劑(鹽酸)可實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)，并且工藝技術(shù)、設(shè)備、經(jīng)濟(jì)和環(huán) 保方面都能符合大工業(yè)生產(chǎn)要求。結(jié)合紅土鎳礦品位低、鎳的賦存狀態(tài)復(fù)雜的特 點(diǎn)，本方法是從紅土鎳礦中提取鎳鈷的最佳方法。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下1) 工藝采用高濃度鹽酸為礦物初始氯化劑，保證了足夠高的起始氯化速度； 隨著氯化過(guò)程的進(jìn)行，礦物中鐵、鎂、鈣、鎳和鈷等被氯化并溶于溶液中，構(gòu)成 高濃度鹽(氯化物)和酸(鹽酸)的混合氯化劑體系，并隨鹽(混合氯化物)濃 度的增加使鹽酸的活度快速增大，提高礦物的氯化速度，達(dá)到了過(guò)程自強(qiáng)化。2) 由于過(guò)程采用高的氯化物濃度，增加了單位物流的金屬量，降低了總物 流量、提高了設(shè)備運(yùn)行效率；同時(shí)降低了溶液濃縮和噴燒的能耗。工藝具有設(shè)備 處理能力大、效率高和運(yùn)行能耗低的特點(diǎn)。3) 工藝從采用高濃度氯化劑開(kāi)始，不斷減少物流量。氯化完成后，即通過(guò) 粗脫氯、脫硅、深度脫氯、脫鐵等過(guò)程，不斷降低處理物量；固液分離的渣洗滌 也可以使用蒸發(fā)冷凝水，不產(chǎn)生溶液(水)膨脹。4) 采用低溫脫鐵，降低了氯化物溶液噴燒量，極大地降低了能源消費(fèi)。5) 工藝釆用高濃度酸和鹽混合自強(qiáng)化氯化體系，適應(yīng)于各種資源的氧化礦， 脫硅脫鐵效率高；鎳和鈷的綜合回收率高于90%，遠(yuǎn)大于目前紅土鎳礦常壓處理 工藝的鎳鈷回收率。6) 全過(guò)程實(shí)現(xiàn)了氯循環(huán)，保證了水閉路平衡；硅、鐵、鎂和鈣可回收進(jìn)行 資源綜合利用；全流程簡(jiǎn)潔，運(yùn)行成本低。本發(fā)明針對(duì)目前低品位復(fù)雜紅土鎳礦處理工藝復(fù)雜、投資大、回收率低的工 藝技術(shù)狀況，采用強(qiáng)化高效濕法氯化手段，達(dá)到在常壓條件下濕法處理低品位紅土鎳礦、高收率地提取礦物中鎳和鈷同時(shí)，采用氯(Cl)循環(huán)、經(jīng)濟(jì)地脫除硅和鐵，合理平衡金屬和水的平衡，實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好的綠色冶金。


附圖1為本發(fā)明具體工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
以下為本發(fā)明的部分具體實(shí)施例。這些實(shí)施例的給出決不是限制本發(fā)明。本 發(fā)明可以按發(fā)明內(nèi)容所述的任一方式實(shí)施。實(shí)施例用紅土鎳礦的鎳鈷含量分別為Ni 1.03%; Co 0.09%;含水9. 3%。實(shí)施例1A將紅土鎳礦破碎、球磨并過(guò)100目篩，取-100目礦料，進(jìn)行氯化。氯化 劑為濃鹽酸HC1含量大于30%。B將礦粉于帶冷凝回流的攪拌反應(yīng)槽中，進(jìn)行常壓下攪拌回流氯化:溫度105'C;鹽酸/料比為4.0;時(shí)間3小時(shí)。c趁熱過(guò)濾、對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌，母液定容后進(jìn)行分析。結(jié)果確定鎳鈷綜合浸 出率為92. 6%。 實(shí)施例2A將紅土鎳礦破碎、球磨并過(guò)100目篩，取-100目礦料，進(jìn)行氯化。氯化 劑為濃鹽酸HC1含量大于30W。B將礦粉于帶冷凝回流的攪拌反應(yīng)槽中，進(jìn)行常壓下攪拌回流氯化溫度80°C ;鹽酸/料比為3. 0;時(shí)間5小時(shí)。c趁熱過(guò)濾、對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌，母液定容后進(jìn)行分析。結(jié)果確定鎳鈷綜合浸 出率為90. 3%。經(jīng)鹽酸浸出紅土鎳礦，浸出液鎳鈷含量(g/L)分別為Ni2.51; Co 0.22; Fe86.3;浸出液酸度為H+1.62mol/L。以此氯化液進(jìn)行脫氯水解脫鐵液。 實(shí)施例3A取氯化液入帶冷凝器的蒸發(fā)結(jié)晶鍋，加熱并保溫95'C，攪拌揮發(fā)粗脫氯； 至母液pH為1. 0時(shí)冷凝鹽酸HC1濃度為6. 36mol/L，粗脫氯液成分(g/L): Ni 3.22， Co 0.28, Fell0; pH1.04。B將上述粗脫氯液加熱升溫到溶液沸點(diǎn)，攪拌，加入少量晶種(Mg0)，并 根據(jù)鐵水解過(guò)程固含量情況慢速加入少量的水，促進(jìn)鐵的水解，并保證物料足夠 的流動(dòng)性(含液量)；控制Ni/Fe比大l.O為終點(diǎn)。C過(guò)濾，用pH2. 0 2. 5酸性水洗滌濾餅，洗滌液與濾液合并。濾餅為氧化 鐵和氫氧化鐵的混合物；脫鐵液成分(g/L)為Ni+Co3.41， Fe 3. 07; pH2. 53。 實(shí)施例4A取氯化液入帶冷凝器的蒸發(fā)結(jié)晶鍋，加熱并保持近沸溫度( 11(TC)， 攪拌揮發(fā)粗脫氯；至母液pH為1.0時(shí)冷凝鹽酸HC1溶液為5.61mol/L，粗脫氯 液成分(g/L): Ni 3.35， Co 0.30， Fell5; pHl. 17。B將上述粗脫氯液加熱升溫到溶液沸點(diǎn)，攪拌，加入少量晶種(Mg0)，并量情況慢速加入少量的水，促進(jìn)鐵的水解，并保證物料足夠 的流動(dòng)性(含液量)；控制Ni/Fe比大1.0為終點(diǎn)。C過(guò)濾，用pH2. 0 2. 5酸性水洗滌濾餅，洗滌液與濾液合并。濾餅為氧化 鐵和氫氧化鐵的混合物；脫鐵液成分(g/L)為Ni+Co3. 18， Fe 2. 97; pH2. 62實(shí)施例5A取實(shí)例4的脫鐵液于攪拌反應(yīng)器；按每1000ml脫鐵液加入硫化鈉 (Na2S*9H20 ) 25 . 0g，緩慢向脫鐵液中加入硫化鈉，于常溫下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng) 完，母液pH 4. 13。C過(guò)濾、洗滌沉淀物，得鎳鈷硫化物富集物。沉淀物鎳、鈷和鐵的含量(％) 為Ni+Co 31.63， Fe 16.21%。 實(shí)施例6A取實(shí)例3的脫鐵液于攪拌反應(yīng)器；攪拌，加熱到90'C;按每1000ml脫鐵 液加入Na2C03 18. 0g，緩慢向脫鐵液中加入固體碳酸鈉，反應(yīng)沉淀0. 5小時(shí)，反 應(yīng)完，母液pH 10.6。C過(guò)濾、洗滌沉淀物，得鎳鈷碳酸鹽富集物(含有相當(dāng)量的氫氧化鐵)。沉 淀物鎳、鈷和鐵的含量(％)為Ni+Co 24.76， Fe 22.63%。 實(shí)施例7A取實(shí)例4的脫鐵液于攪拌反應(yīng)器；攪拌，加熱到80'C;以40M的NaOH為 沉淀劑，按每1000ml脫鐵液加入氫氧化鈉液14ml，將氫氧化鈉液緩慢加至脫鐵 液中，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完，母液pH 12.86。C過(guò)濾、洗滌沉淀物，得鎳鈷氫氧化物富集物。沉淀物鎳、鈷和鐵的含量(％) 為Ni+Co 27. 40， Fe 25. 72%。 實(shí)施例8A沉淀母液，經(jīng)濃縮、調(diào)整至C1總量280g/1。B恒定豎式噴燒爐爐膛溫度80(TC;將調(diào)整后的母液引入爐頂部噴嘴并噴霧 入爐內(nèi)，實(shí)現(xiàn)母液內(nèi)金屬氯化物的高溫水解。C從爐頂引出爐氣，至水中用水吸收；出爐爐氣溫度450 500'C，爐氣經(jīng)熱 交換(余熱利用)后用水吸收，水溫升至85-90'C;爐氣經(jīng)多級(jí)吸收后排空。D從第一級(jí)吸收得到HC1含量達(dá)352g/L的鹽酸。 實(shí)施例9A沉鎳母液，經(jīng)濃縮調(diào)整至C1總量220g/1。B恒定豎式噴燒爐爐膛溫度95(TC;將調(diào)整后的母液引入爐頂部噴嘴并噴霧入爐內(nèi)，實(shí)現(xiàn)母液內(nèi)金屬氯化物的高溫水解。C從爐頂引出爐氣，至水中用水吸收；出爐爐氣溫度500 550°C，爐氣經(jīng) 熱交換余熱。
權(quán)利要求
1、氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特征在于，包括以下步驟，(1)將礦石破碎球磨得到礦粉后，加入高濃度的鹽酸作氯化劑，進(jìn)行常壓加熱攪拌氯化，得到浸出液和硅渣；并進(jìn)行固液分離；(2)將浸出液加熱濃縮進(jìn)行脫氯，HCl與水汽同時(shí)冷凝回收鹽酸，同時(shí)由于酸脫除造成鐵水解沉淀、以及溶液濃縮，過(guò)濾洗滌后得到脫硅母液；(3)將脫硅母液加熱蒸發(fā)出汽體經(jīng)熱回收冷凝成鹽酸，然后過(guò)濾洗滌后得到鐵渣及脫鐵母液；并進(jìn)行固液分離；(4)向脫鐵母液中加入沉淀劑，沉淀得到鎳鈷的富集物以及沉鎳母液；并進(jìn)行固液分離；(5)沉鎳母液經(jīng)焙燒，母液中金屬氯化物水解為氯化氫和金屬氧化物，并產(chǎn)生噴燒煙塵灰，氯化氫經(jīng)水吸收后獲得再生鹽酸，循環(huán)使用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特征 在于，將步驟(2)、 (3)、 (5)中的回收得到的鹽酸調(diào)整成氯化劑，循環(huán)使用。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特征 在于，步驟(3)得到的冷凝液用于步驟(5)進(jìn)一步吸收爐氣中的HC1，或是用作 固液分離時(shí)洗滌濾餅的酸性洗滌液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，步驟(l)步中，所述的高濃度的鹽酸為濃度為不小于30%，加熱溫度控 制在80 105。C，酸料重量比為3.0 4.0:1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，步驟(1)中氯化過(guò)程的時(shí)間為3 5小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，步驟(2)中，浸出液加熱濃縮進(jìn)行脫氯，溫度控制95'C 沸點(diǎn)，以pH 值1.0 1. 5為終點(diǎn)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，步驟(3)中，蒸發(fā)溫度不低于IOO'C，脫鐵母液中Ni/Fe的重量比大于 1.0為終點(diǎn)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，步驟(4)中，加入的沉淀劑為可溶硫化物、碳酸鹽、氫氧化物中的一種， 或者是溶解度大于鎳、鈷化合物的難溶硫化物、碳酸鹽、氫氧化物中的一種。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法， 其特征在于，步驟(4)中，沉淀過(guò)程控制溫度為15'C 9(TC，沉淀時(shí)間0.5 3 小時(shí)。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，所述的焙燒溫度為800 95(TC。
11、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，其特 征在于，向步驟(3)的蒸發(fā)過(guò)程中加入由步驟(5)產(chǎn)出的噴燒煙塵灰，以促進(jìn)鐵水 解物的沉淀。
全文摘要
氯循環(huán)脫硅鐵法處理紅土鎳礦提取鎳鈷的方法，將礦石破碎球磨得到礦粉后，加入高濃度的鹽酸作氯化劑，進(jìn)行常壓加熱攪拌氯化，得到浸出液和硅渣；分離；將浸出液加熱濃縮進(jìn)行脫氯，HCl與水汽同時(shí)冷凝回收鹽酸，經(jīng)過(guò)濾洗滌后得到脫硅母液加熱蒸發(fā)，所得汽體經(jīng)熱回收冷凝液成鹽酸，同時(shí)由于酸脫除造成鐵水解沉淀、以及溶液濃縮，過(guò)濾洗滌后得到鐵渣及脫鐵母液分離；向脫鐵母液中加入沉淀劑，沉淀得到鎳鈷的富集物以及沉鎳母液分離；沉鎳母液經(jīng)焙燒，母液中金屬氯化物水解為氯化氫和金屬氧化物，并產(chǎn)生噴燒煙塵灰，氯化氫經(jīng)水吸收后獲得再生鹽酸循環(huán)使用。
文檔編號(hào)C22B23/00GK101328548SQ200810031768
公開(kāi)日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2008年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月15日
發(fā)明者李新海, 王志興, 胡啟陽(yáng), 郭華軍 申請(qǐng)人:中南大學(xué)