專利名稱：：用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法，屬于稀土磁材料的
技術(shù)領(lǐng)域：
。二
背景技術(shù)：
：目前，釹鐵硼永磁材料已廣泛的應(yīng)用到航空航天技術(shù)、計(jì)算機(jī)設(shè)備、磁選機(jī)、通訊設(shè)備、醫(yī)療設(shè)備、電動(dòng)自行車、電子玩具等各個(gè)領(lǐng)域。在釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝過程中有很多可利用的廢料被浪費(fèi)掉，含氧量很高的粉末廢料就是其中的一種。三
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種能夠?qū)⑩S鐵硼粉末廢料進(jìn)行回收利用，降低能源消耗的用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法。技術(shù)解決方案本發(fā)明原料采用釹鐵硼NdFeB生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的粉末廢料，或者被氧化的固體廢料；本發(fā)明工藝如下1)粉末廢料處理用加熱法去除粉末廢料中的油質(zhì)及水分；2)粉末的氟化處理將烘干的粉末廢料裝入密封的容器中，通入400—60(TC的氟氣，使壓力達(dá)到l-2kp，保持1-3小時(shí)，充分除氧，制得氟化物粉末；3)粗釹鐵硼NdFeB合金的冶煉按重量百分比將氟化物粉末金屬轉(zhuǎn)削=1:1昆合，壓成坯料放入真空感應(yīng)爐中，加熱1300—160(TC，0.5—1小時(shí)澆鑄可得粗釹鐵硼NdFeB合金和氟化鈣廢碴；4)釹鐵硼NdFeB合金的冶煉分析粗NdFeB合金的成分，將分析后的成分調(diào)整至符合NdFeB合金的成分，在中頻感應(yīng)爐中冶煉，先抽真空，再充氬氣，冶煉溫度是1300—1600°C，保溫30分鐘，鑄錠；5)制粉先進(jìn)行破碎(例如采用顎式破碎機(jī)或氫爆工藝進(jìn)行破碎)，接著進(jìn)行磨粉。為防止氧化，磨粉在航空汽油中進(jìn)行球磨，或者用高純氮?dú)獗Ｗo(hù)進(jìn)行氣流磨，把合金磨成3—5ym顆粒均勻的粉末。6)壓型在磁場(chǎng)中把制得的粉末壓成一定的形狀，壓強(qiáng)5T/cn/，磁場(chǎng)H〉10000奧斯特，為進(jìn)一步密實(shí)可采取等靜壓，壓強(qiáng)10T/cm2。7)燒結(jié)在氬氣中進(jìn)行。本發(fā)明原料采用被氧化的固體廢料，將被氧化的固體廢料破碎成粒度〈10nm的粉末再進(jìn)行上述工藝步驟處理。本發(fā)明由于原材料用含氧量較高的粉末廢料或釹鐵硼NdFeB生產(chǎn)過程中由于工藝的失誤被氧化的廢料，它們?cè)谑袌?chǎng)上的價(jià)格低，制造的NdFeB永磁材料的成本低，具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。本發(fā)明制作NdFeB合金由于采用兩次冶煉的方法第一步，將氟化粉末與金屬鈣削混合，得到表l成分的NdFeB合金(我們稱為粗合金)和氟化鈣廢碴。表l:粗NdFeB合金成分(重量百分比)PrNdFeBAl0(ppm)26-38%60-68%0.5-2%0.1-1.5%<300第二步，分析粗NdFeB合金的成分，將分析后的成分調(diào)整至符合NdFeB合金的成分，在粗NdFeB合金中加入適量的稀土元素、非稀土元素，放入真空中頻感應(yīng)爐，充氬冶煉成表2所示NdFeB合金。表2:NdFeB合金成分(重量百分比)PrNdDyFeBAl25-35%2-3%60-68%0.5-2%0.1-1.5%本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于A、采用將粉末廢料進(jìn)行氟化處理，熱鈣還原二次熔煉制得NdFeB優(yōu)質(zhì)合金，含氧量低，可以制造高性能NdFeB永磁材料產(chǎn)品；B、工藝流程和生產(chǎn)設(shè)備與現(xiàn)行NdFeB工廠一致，不增加新的操作與設(shè)備，投產(chǎn)簡(jiǎn)單；C、合理地利用了廢料，資源綜合利用，減少污染，屬環(huán)保產(chǎn)品。四具體實(shí)施方式實(shí)施例11)選料釹鐵硼NdFeB產(chǎn)品線切割機(jī)得到的廢料。2)烘干處理粉末廢料在陽光下曬干后，點(diǎn)燃，得到氧化粉末。3)氟化處理將粉末放入用不銹鋼制成的容器中，通入40(TC氟氣，使壓力達(dá)到lkp，保持1小時(shí)，充分除氧，得到粉末氟化物。4)粗釹鐵硼NdFeB合金的制取按按重量百分比將氟化物粉末金屬鈣削=1:1》昆合，壓成柱狀坯料，放入中頻真空感應(yīng)爐中加熱到160(TC使其熔化，澆鑄，得到粗釹鐵硼NdFeB合金與氟化鈣廢碴。分析后成分如下表(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5)釹鐵硼NdFeB合金的制取將制取的粗NdFeB合金，除去氧化皮，加入適應(yīng)的PrNd、Dy、Al、硼鐵，放入中頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行冶煉，先抽真空，再充氬氣。冶煉溫度控制在150(TC，保溫30分鐘，鑄錠，控制錠模冷卻速度，得到盡可能多的柱狀結(jié)晶合金。分析合金成分如下(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>6)制粉冶煉好的釹鐵硼NdFeB合金錠除去氧化皮，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下用顎式破碎機(jī)制成1一l.5cm的碎塊，在航空汽油中滾磨成3—5um均勻顆粒粉末。7)成型采用垂直鋼模壓+等靜壓，在磁場(chǎng)中把粉末制成①12X12的圓柱形樣品，要求磁場(chǎng)H〉10000奧斯特，壓強(qiáng)5T/cm2，等靜壓7T/cm2。8)燒結(jié)制后的樣品在燒結(jié)爐中燒結(jié)，為防氧化是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行。9)磁性能測(cè)量把燒結(jié)的樣品制成①10X10mm標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)量磁性能，結(jié)果如下-<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例21)選料生產(chǎn)過程中氧化的塊狀廢料。2)原料處理將塊狀料制成粒度10—20um粉末。3)氟化處理同例1中的(3)氟化處理。4)粗釹鐵硼NdFeB合金制取同例l中(4)，得到下列成分粗合金(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5)釹鐵硼NdFeB合金的制取同例l中(5),得到如下成分合金(重量百分比):<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>6)制粉、成型、燒結(jié)、測(cè)量同例l，得到如下性能:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法，其特征在于原料采用釹鐵硼NdFeB生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的粉末廢料，或者被氧化的固體廢料，工藝步驟如下1)粉末廢料處理用加熱法去除粉末廢料中的油質(zhì)及水分；2)粉末的氟化處理將烘干的粉末廢料裝入密封的容器中，通入400-600℃的氟氣，使壓力達(dá)到1-2kp，保持1-3小時(shí)，充分除氧，制得氟化物粉末；3)粗釹鐵硼NdFeB合金的冶煉按重量百分比將氟化物粉末∶金屬鈣削＝1∶1混合，壓成坯料放入真空感應(yīng)爐中，加熱1300-1600℃，0.5-1小時(shí)澆鑄可得粗NdFeB合金和氟化鈣廢碴；4)釹鐵硼NdFeB合金的冶煉分析粗釹鐵硼NdFeB合金的成分，將分析后的成分調(diào)整至符合釹鐵硼NdFeB合金的成分，在中頻感應(yīng)爐中冶煉，先抽真空，再充氬氣，冶煉溫度是1300-1600℃，保溫30分鐘，鑄錠；5)制粉先進(jìn)行破碎，接著進(jìn)行磨粉，磨粉在航空汽油中進(jìn)行球磨，或者用高純氮?dú)獗Ｗo(hù)進(jìn)行氣流磨，把合金磨成3-5μm顆粒均勻的粉末；6)壓型在磁場(chǎng)中把粉末壓成所需形狀的成形產(chǎn)品，壓強(qiáng)3T/cm2，磁場(chǎng)H＞10000奧斯特；7)燒結(jié)燒結(jié)在氬氣中進(jìn)行。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法，其特征在于，上述釹鐵硼NdFeB合金的冶煉過程采用分析粗釹鐵硼NdFeB合金的成分，將分析后的成分調(diào)整至符合釹鐵硼NdFeB合金的成分，用鑄片爐冶煉，輪輥轉(zhuǎn)速大約1—2m/s;得到片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的鑄片，厚度為250—350腿。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法，其特征在于，成形產(chǎn)品進(jìn)行等靜壓，等靜壓強(qiáng)10T/cm2。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法，其特征在于，被氧化的固體廢料破碎成粒度〈10wm的粉末。全文摘要本發(fā)明涉及一種用釹鐵硼粉末廢料制作釹鐵硼永磁材料的方法，屬于稀土磁性材料制備領(lǐng)域。特點(diǎn)是原材料采用釹鐵硼含氧粉末廢料，把原料烘干，氟化除氧處理，高溫加鈣去氟處理后得到粗釹鐵硼NdFeB合金。將粗釹鐵硼NdFeB合金中加入適量的稀土元素、非稀土金屬元素等，放入中頻感應(yīng)爐中充氬進(jìn)行第二次熔煉得到規(guī)定要求的釹鐵硼NdFeB合金。將合金錠除去氧化皮，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下制成3～5μm粒度均勻的粉末。在磁場(chǎng)中成型、在氬氣中燒結(jié)、制成高性能NdFeB永磁材料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、充分地利用含氧量高的粉末廢料，環(huán)保、具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。文檔編號(hào)C22C33/02GK101562068SQ20091000395公開日2009年10月21日申請(qǐng)日期2009年1月20日優(yōu)先權(quán)日2009年1月20日發(fā)明者張雪峰,徐梓桐,成永順,超李,李曉波,武曉霞,牛煥忠,馬武龍申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古科技大學(xué)