專利名稱：宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦塊體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔鈦材料，尤其涉及一種宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦的質(zhì)量輕、密度小，比強(qiáng)度高，生物相容性好，并且在地殼中具有豐富的含量 ([l]Cheang P， KhorK A. Addressing processing problems associated with plasma spraying hydroxyapatitee coating[J]. Biomaterials，1996，17(5) :537-554.)。
多孑L
鈦相對于致密鈦材料的顯著特征是其擁有大量的內(nèi)部孔隙和更小的表觀密度，且比表面積 大、能量吸收性好、吸聲性佳(通孔體)、滲透性優(yōu)良(通孔體)，因此多孔鈦被廣泛應(yīng)用于
航空航天、石油化工、冶金機(jī)械、生物工程、原子能、電化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)([2]李士同， 朱瑞富，甄良，呂宇鵬，趙光鋒，詹英杰，雷廷權(quán).燒結(jié)溫度對多孔鈦組織結(jié)構(gòu)與性能的影響 [J].材料熱處理學(xué)報(bào)，2009，30(2) :93-95)。近些年來，生物材料是材料領(lǐng)域研究的一個熱 點(diǎn)。理想的骨替換材料應(yīng)同時具備生物相容性、生物活性、生物力學(xué)相容性和三維多孔結(jié)構(gòu) ([3]李虎，虞奇峰，張波，王輝，范紅松，張興棟.漿料發(fā)泡法制備生物活性多孔鈦及其性能 [J].稀有金屬材料與工程，2006， 35(1) :154-157.)。以鈦為代表的金屬骨替換材料在實(shí)際 使用過程中存在著問題，如其強(qiáng)度和彈性模量的不匹配，使得載荷不能由種植體很好地傳 遞到相鄰骨組織，出現(xiàn)應(yīng)力屏蔽現(xiàn)象，造成植入體周圍出現(xiàn)骨應(yīng)力吸收。而多孔鈦由于其孔 隙的存在，可有效地減輕由于植入體和骨的力學(xué)性能的不匹配，從而可解決由此產(chǎn)生的應(yīng) 力屏蔽問題([3]李虎，虞奇峰，張波，王輝，范紅松，張興棟.漿料發(fā)泡法制備生物活性多孔 鈦及其性能[J].稀有金屬材料與工程，2006， 35(1) :154-157.)。本發(fā)明采用有機(jī)泡沫浸漿 干燥燒結(jié)工藝，制備出了宏觀類網(wǎng)狀多孔泡沫鈦材料，其孔隙組成主要是尺度在毫米量級 的宏孔(肉眼可視的宏觀孔隙)，即宏孔構(gòu)成了多孔體的主孔。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種孔隙相互連通的宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦材料及其制備方法。 制備方法采用有機(jī)泡沫基體浸漿干燥燒結(jié)工藝，選用金屬鈦粉和無毒黏結(jié)劑配制料漿，選 用聚氨酯泡沫為有機(jī)基體。 本發(fā)明的宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦材料，在一定程度上"翻版"了有機(jī)泡沫塑料的形態(tài)，其 特征在于通過有機(jī)泡沫基體浸漿干燥，在真空環(huán)境下熱分解有機(jī)物并實(shí)現(xiàn)金屬鈦粉燒結(jié)， 最后形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多孔體，其孔隙組成主要是尺度在0. 5 2. 0mm的宏孔(肉眼可視的 宏觀孔隙)，孔隙之間相互連通。多孔體中，在以宏孔為主孔的孔棱和孔壁上，還存在著許多 尺寸遠(yuǎn)小于主孔的微孔。 本發(fā)明使用的無毒黏結(jié)劑由甲基纖維素與水配制，兩者的質(zhì)量配比為1 : 5 1 : 15;本發(fā)明提供的有機(jī)基體浸漿后的干燥工藝條件，為干燥箱中10(TC烘干2h以上，以 確保除去多孔坯體中絕大多數(shù)水份并使坯體全部硬化。 考慮到金屬鈦的高溫氧化，本工藝規(guī)定燒結(jié)爐應(yīng)保持真空度不低于10-2Pa的水平。
本發(fā)明制備的泡沫鈦結(jié)構(gòu)具有下述特征和優(yōu)點(diǎn) 1)本發(fā)明的泡沫鈦呈宏觀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔隙之間相互連通。 2)本發(fā)明的宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦在一定程度上"翻版"了浸漿工藝中所用有機(jī)泡沫基 體的結(jié)構(gòu)形態(tài)。有機(jī)泡沫材料的制造工藝成熟、可調(diào)性強(qiáng)、孔結(jié)構(gòu)可控性好，品種豐富。因 此，在本工藝選用多孔基體時，可供選擇性強(qiáng)，較易獲得所需結(jié)構(gòu)指標(biāo)的備用體。
3)本發(fā)明的制備方法操作方便，設(shè)備簡單，實(shí)用性強(qiáng)。


圖l本發(fā)明泡沫鈦的低倍光學(xué)照片，顯示了多孔結(jié)構(gòu)中肉眼可視的宏觀網(wǎng)狀形
貌，其中的孔隙之間是相互連通的。 圖2本發(fā)明泡沫鈦宏觀形貌的低倍掃描電子顯微照片，顯示了多孔體主孔的孔棱 和孔壁上存在著大量尺寸遠(yuǎn)小于主孔的微孔。 圖3本發(fā)明泡沫鈦多孔體中的主孔孔棱上微孔的存在形態(tài)，這些微孔進(jìn)一步保障 了多孔體中所有孔隙的連通性。 圖4本發(fā)明泡沫鈦多孔結(jié)構(gòu)中微孔建構(gòu)的低倍放大形態(tài)，顯示了上述微孔是由構(gòu) 成主孔孔棱和孔壁的晶粒橋架而成的。 圖5本發(fā)明泡沫鈦多孔結(jié)構(gòu)中微孔建構(gòu)的高倍放大形態(tài)，顯示了多孔體中橋架微 孔晶粒的燒結(jié)和結(jié)合狀況。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例稱取一定量的甲基纖維素，按"甲基纖維素去離子水=lg : 10ml"的比 例加入常溫去離子水，攪拌下配制成漿糊狀的均勻乳狀黏結(jié)劑待用。選用粒度為粒度為150 目、純度為99.9X的鈦粉，將60g鐵粉與72ml的上述黏結(jié)劑配制成料漿，攪拌均勻。然后 用聚氨酯通孔泡沫塊體進(jìn)行浸漿處理，將處理過的多孔體置于干燥箱中，于IO(TC烘干4h。 烘干后的多孔體變硬，再放到真空爐中，先在室溫下抽真空至小于5X 10—2Pa的水平，再用 30min的時間升溫至12(TC，保溫2h，持續(xù)抽真空最后達(dá)到最小壓力為5X10—2Pa。然后以 100min的時間將爐溫由12(TC直接提高到135(TC，接著以25min的時間將爐溫由135(TC提 高到140(TC，在140(TC保溫2h，完成后關(guān)機(jī)使系統(tǒng)隨爐冷卻。整個過程保持真空狀態(tài)，直 至爐體冷卻至IO(TC才出爐取樣。所得塊體泡沫鈦的宏觀形貌呈肉眼可視的網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu) (參見圖1)，孔隙尺度為0. 5 2. Omm。經(jīng)電鏡顯微分析，上述孔隙的孔棱和孔壁上還存在 著許多尺寸在微米量級的微孔(參見圖2 圖5)。
權(quán)利要求
一種主孔孔隙尺寸為0.5～2.0mm的宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦塊體材料，其制備方法采用有機(jī)泡沫基體浸漿干燥燒結(jié)工藝，該工藝方法的特征在于所用有機(jī)泡沫為聚氨酯泡沫體，漿料由鈦粉、甲基纖維素和水組成，用水調(diào)節(jié)黏度，有機(jī)泡沫基體浸漿后先經(jīng)100～120℃烘干2h以上，使其水分揮發(fā)并獲得具有良好自支持硬質(zhì)結(jié)構(gòu)的預(yù)制體，然后置于真空爐中燒結(jié)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的泡沫鈦塊體材料，其特征在于該產(chǎn)品的主孔孔棱和孔壁上還存在許多尺寸遠(yuǎn)小于主孔的微孔，主孔之間以及主孔與微孔之間都是相互連通的。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于鈦粉無需預(yù)處理，料漿配制的甲基纖維素與水的質(zhì)量比在i : 5 i : 15之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種宏觀網(wǎng)狀的泡沫鈦塊體材料，產(chǎn)品的孔隙主要是構(gòu)成宏觀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且尺寸為0.5～2.0mm的主孔，孔隙之間相互通孔。此外，在主孔孔棱和孔壁上還存在著許多尺寸遠(yuǎn)小于主孔的微孔，且微孔和主孔之間也是相互連通的。這種宏觀網(wǎng)狀泡沫鈦的制備方法是以有機(jī)泡沫材料為基體，采用浸漿干燥燒結(jié)法制備而成，其中料漿由金屬鈦粉、甲基纖維素和水組成，黏度用水調(diào)節(jié)，燒結(jié)溫度在1300～1500℃之間。
文檔編號C22C14/00GK101701302SQ20091025966
公開日2010年5月5日 申請日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者劉培生, 崔光, 羅軍, 陳一鳴 申請人:北京師范大學(xué)