專利名稱：用于金屬納米粒子的多模式生產(chǎn)綜合體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于稱為納米粒子的金屬小粒子的生產(chǎn)綜合體(production complex)以及生產(chǎn)方法。通常，納米粒子是在至少兩個(gè)空間維度上具有在小于一千納米、更優(yōu)選地小于一百納米的等級(jí)上的尺寸的粒子。根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備包括多個(gè)多功能的子單元并且能夠在很多種生產(chǎn)模式中使用，用于生產(chǎn)各種納米粒子形態(tài)，特別地具有高純度的納米粒子。因此，該設(shè)備是用于生產(chǎn)工業(yè)要求的納米粒子數(shù)量和品質(zhì)的成本有效手段。存在許多不同的技術(shù)用于生產(chǎn)納米級(jí)的金屬粒子。其中，公知的是使用流通式反應(yīng)器(flow-through reactor)。在生產(chǎn)綜合體內(nèi)向反應(yīng)器供應(yīng)不同的氣體。多功能性的一個(gè)方面是基于使用用于生產(chǎn)的不同部分(moiety)。
背景技術(shù)：
在US5 766 306 A(發(fā)明人011i 等人；轉(zhuǎn)讓人The Boeing Company ；提交日期 1996年6月4日)中描述的用于生產(chǎn)納米級(jí)的非晶磁性金屬的流反應(yīng)過(guò)程使用聲化學(xué)、以破滅泡沫的能量和環(huán)境條件來(lái)用于羰基鐵的分解以及納米粒子的生產(chǎn)。純羰基鐵被噴射到反應(yīng)器中，并且在聲波處理之后添加表面活性劑以保持粒子在磁性分離工藝中分開(kāi)。使用微波能量以熔化粒子并且從集合體形成較大的粒子。在由S. H. Huh 等人的文章(Rev. Sci. Inst. 70,Nr. 11,4366 to 4369(1999))中，使用電加熱絲來(lái)分解羰基金屬并且從具有一個(gè)氣體進(jìn)料器的為實(shí)驗(yàn)建立的封閉反應(yīng)器中收集納米尺寸的金屬粒子(S. H. Huh等人的圖1)。文章還描述了由鐵和鉬形成納米尺寸的合金粒子。從US 6 716 525 Bl (發(fā)明人Yadav等人；提交日期2003年6月18日)的圖6 的描述中可知，通過(guò)選擇進(jìn)料位置，能夠改變?cè)恍纬傻慕饘偌?xì)粉末的停留時(shí)間。由US 2 900 245 A(轉(zhuǎn)讓人General Aniline & Film Corp.；提交日期1957年 1月M日)教導(dǎo)了不同的方法。如在所述發(fā)明的圖中所示，在帶有惰性氣體的閉環(huán)過(guò)程中， 通過(guò)控制溫度、壓力和氣體速度的條件可以控制羰基金屬的熱分解。在所述閉環(huán)過(guò)程中，從各自的羰基金屬開(kāi)始能夠生產(chǎn)尺寸在1微米或更大的金屬粒子。關(guān)于羰基分解過(guò)程如何被容器控制的其它信息能夠在US 1 836 732 A (轉(zhuǎn)讓人I. G. Farbenindustrie LG.；提交日期1930年3月4日)中找到，所述容器的自由內(nèi)部空間被用作分解區(qū)域。US 5 064 464 (發(fā)明人Y. Sawada 等人；轉(zhuǎn)讓人 Mitsubishi Chemical Company Ltd.；提交日期1989年11月9日)要求保護(hù)利用如下工藝在反應(yīng)器中生產(chǎn)超細(xì)金屬粒子， 在該工藝中，來(lái)自管道的高溫稀釋氣體與來(lái)自管道的噴嘴出口的帶有過(guò)渡金屬羰基的混合氣體接觸。用于分解的300°C至800°C的熱量由高溫稀釋氣體即時(shí)地提供。該管道和噴嘴出口的堵塞被來(lái)自圍繞噴嘴以同心配置的另一個(gè)管道的低溫稀釋氣體防止。所有氣體在噴嘴的位置處混合。在反應(yīng)管中用于氣相熱解的反應(yīng)時(shí)間小于5秒鐘。磁場(chǎng)施加到噴嘴出口和反應(yīng)系統(tǒng)。納米粒子被從收集室中回收。在RU 2 161 549 Cl (發(fā)明人A. G. Rjabko 等人；轉(zhuǎn)讓人0A0INST GIPR0NIKEL,OAO KOL SKAJA GORNO-METALLURGICHESKAJA K0MPANIJA ；提交日期:2000 年 7 月 4 日)中公開(kāi)的工藝優(yōu)選地被用于具有在0.5μπι至5μπι范圍內(nèi)的受控尺寸的Ni納米粒子的生產(chǎn)， 其中主要依靠溫度獲得控制。該方法使用由稀釋氣體稀釋的羰基M的熱分解，所述稀釋氣體具有10到80體積百分比的一氧化碳和額外的0. 01至0. 1體積百分比的氧氣。羰基Ni 和稀釋氣體由兩個(gè)單獨(dú)的進(jìn)料器供給到反應(yīng)器中。羰基Ni的流量大于83升/分鐘，同時(shí)被預(yù)加熱到20°C到200°C之間的溫度的一氧化碳的流量大于333升/分鐘。通過(guò)分解器內(nèi)壁加熱到470°C的溫度，分解器的內(nèi)部溫度在240°C和280°C之間。在US 3 955 962(發(fā)明人W. Dawihl 等人；轉(zhuǎn)讓人Klockner_WerkeAG ；提交日期1975年4月14日)中使用的設(shè)備用于金屬纖維的生產(chǎn)，通過(guò)在通量線的影響下金屬原子在與支承面垂直并且與羰基金屬流向相反的方向上結(jié)塊，該設(shè)備顯示多個(gè)三個(gè)或四個(gè)管道以及與設(shè)備的室連接的蒸發(fā)裝置，使得不同的蒸汽的混合物能夠被一起分解。使用微波等離子體裝置和化學(xué)合成技術(shù)導(dǎo)致超細(xì)粉末的另一種方法在US 6 409 851 Bl (發(fā)明人S. M. Krupashankara 等人；轉(zhuǎn)讓人Materials Modification Inc.；提交日期1999年3月5日)中描述。在在等離子管中的不同的成分的等離子氣體中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)之后，通過(guò)在反應(yīng)器柱中反應(yīng)產(chǎn)物的快淬形成超細(xì)粉末。為了在等離子管中的化學(xué)相互作用，等離子管能夠具有徑向或軸向的噴射器端口以及用于原料計(jì)量裝置的進(jìn)料端口。 然后，由起始粉末或蒸汽形成的粉末立即地在反應(yīng)器柱中淬火，導(dǎo)致超細(xì)粉末。反應(yīng)物和產(chǎn)物能夠在反應(yīng)器柱中融化蒸發(fā)并且重新冷凝從而形成特別的尺寸。羰基金屬也能夠借助于液體汽化器被供給到反應(yīng)器柱內(nèi)，所述液體汽化器利用水管被加熱，從而淬火超細(xì)粉末。甚至能夠采用高功率的(X)2激光器用于羰基鎳的熱解以用于氣溶膠粒子的生產(chǎn)， 這在US 2006/225 534 Al (發(fā)明人Μ. T. Swihart 等人；轉(zhuǎn)讓人The Research Foundation of State University of New York ；提交日期2005年10月12日)中描述。由于羰基鎳的紅外(IR)吸收差，六氟化硫作為光敏劑被添加到的氣體的前體流(precursor steam) 中。激光束和氣體入口噴嘴之間的距離能夠被調(diào)節(jié)。氦氣流作為鞘氣(sheath gas)通過(guò)管道系統(tǒng)進(jìn)入反應(yīng)器，將反應(yīng)區(qū)域限制到靠近反應(yīng)器的軸線的小區(qū)域。WO 2007/136 389 A2 (申請(qǐng)人Directa Plus Patent & Technology Limited ；優(yōu)先權(quán)日2005年8月10日)建議采用流動(dòng)式反應(yīng)容器，其可在一定溫度范圍、壓力范圍內(nèi)且利用控制量的添加能量來(lái)操作。因此，基本上通過(guò)反應(yīng)器中的環(huán)境條件來(lái)控制生產(chǎn)納米級(jí)金屬粒子的工藝。在另外的實(shí)施例中，反應(yīng)物能夠被承載在例如流體流、特別地惰性氣體流的流上，其可以穿過(guò)噴射器進(jìn)入反應(yīng)容器。然而WO 2007/136 389 A2提出了通過(guò)供給至少一種羰基金屬來(lái)運(yùn)行反應(yīng)器，公開(kāi)號(hào)WO 2007/021 768 A2 (申請(qǐng)人Directa Plus Patent & Technology Limited ；優(yōu)先權(quán)日2005年8月10日)的類似的專利申請(qǐng)涉及連續(xù)地供給至少一種選自復(fù)合物和化合物組的可分解的部分。關(guān)于如何生產(chǎn)納米級(jí)粒子的額外的其它細(xì)節(jié)可以從WO 2007/021 769 A2 (申請(qǐng)人Directa Plus Patent & Technology Limited;優(yōu)先權(quán)日2005 年 8 月 10 日)、 WO 2007/021 770 A2 ( ^itA :Directa Plus Patent & Technology Limited ；^TfetXH 2005 年 8 月 10 日)、WO 2007/142 662 A2 (申請(qǐng)人Directa Plus Patent & ^Technology Limited ；優(yōu)先權(quán)日2005年8月10日)獲得。所有引用的現(xiàn)有技術(shù)文件通過(guò)參考并入，這意味著所引用的文件的范圍被認(rèn)為將其發(fā)明主題并入，而不是引用其公開(kāi)號(hào)。這樣做的目的是避免以新的方式再次限定對(duì)領(lǐng)域技術(shù)人員而言已知的本發(fā)明的公知術(shù)語(yǔ)。然而，首先測(cè)試和開(kāi)發(fā)顯示根據(jù)前面引用的五篇專利申請(qǐng)WO 2007/021 768 A2、 WO 2007/021 769 A2、W0 2007/021 770 A2、W0 2007/142 662 A2、W0 2007/136 389 A2 的反應(yīng)器對(duì)快速的結(jié)果可能具有優(yōu)勢(shì)，不同的反應(yīng)器設(shè)計(jì)對(duì)用于在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中、小產(chǎn)量或在同級(jí)別范圍內(nèi)生產(chǎn)納米級(jí)粒子可能是有利的。從現(xiàn)有技術(shù)已知的難點(diǎn)通常，不同的應(yīng)用領(lǐng)域要求不同的反應(yīng)器以及不同的反應(yīng)器設(shè)計(jì)以生產(chǎn)想要的納米粒子。因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提出能夠代替已知反應(yīng)器被采用的生產(chǎn)綜合體。此外，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供能夠被操作以生產(chǎn)期望的納米粒子的設(shè)備。該設(shè)備的反應(yīng)器的一個(gè)目的是與已經(jīng)公開(kāi)的設(shè)備相比生產(chǎn)更寬范圍的納米粒子形態(tài)。一方面，生產(chǎn)綜合體要被操作以用于工業(yè)相關(guān)等級(jí)的納米粒子產(chǎn)品。在該背景下，在生產(chǎn)設(shè)備中反應(yīng)器的實(shí)現(xiàn)是最有利的。本發(fā)明的另一個(gè)方面是能夠?qū)崿F(xiàn)優(yōu)選地作為較大規(guī)模生產(chǎn)設(shè)備的反應(yīng)器，其為商業(yè)上有用的設(shè)備，例如用于燃燒煙霧或光伏變換器的凈化的催化劑。因此，該設(shè)備可以變成生產(chǎn)線的一部分，該生產(chǎn)線將作為主要組分的納米粒子提供為任何其他先進(jìn)技術(shù)的納米復(fù)合材料以用于提高或開(kāi)發(fā)理想材料特性。

發(fā)明內(nèi)容
至少三個(gè)功能性子單元的集群構(gòu)成生產(chǎn)設(shè)備。用于納米粒子的生產(chǎn)設(shè)備的核心部分是反應(yīng)器。當(dāng)用于金屬納米粒子的生產(chǎn)時(shí)，該納米粒子金屬生產(chǎn)綜合體優(yōu)選地由羰基生產(chǎn)金屬納米粒子。在該生產(chǎn)綜合體中，有機(jī)金屬化合物例如羰基金屬被流通式反應(yīng)器處理。 生產(chǎn)綜合體包括作為核心單元的反應(yīng)器，該反應(yīng)器將可供給的部分轉(zhuǎn)變成可提取的金屬納米粒子。生產(chǎn)綜合體還包括供應(yīng)可分解部分的輔助單元。所述輔助單元能夠用于被供應(yīng)到反應(yīng)器中的部分的濃度，在類似的意義上部分的流量或通量或者部分的密度的測(cè)量和控制。輔助單元被使用以在進(jìn)料器中或在反應(yīng)容器中測(cè)量和控制氣體壓力和溫度。在一個(gè)實(shí)施例中，在反應(yīng)容器中的磁性納米粒子的流量通過(guò)磁場(chǎng)檢測(cè)單元來(lái)監(jiān)視。在另一實(shí)施例中， 在反應(yīng)容器中的加熱流體的流量通過(guò)用于紅外輻射的檢測(cè)單元來(lái)監(jiān)視。在又一實(shí)施例中， 在光學(xué)透明的反應(yīng)容器中的納米粒子的流量通過(guò)用于諧振散射光的檢測(cè)單元來(lái)監(jiān)視。生產(chǎn)綜合體的核心單元，反應(yīng)器通過(guò)在反應(yīng)器內(nèi)部的受控制的環(huán)境溫度來(lái)分解羰基化合物。在本發(fā)明中描述的反應(yīng)器包括反應(yīng)室和功能性地附接的設(shè)備。反應(yīng)器通過(guò)容器包圍反應(yīng)空間。在一個(gè)實(shí)施例中，該反應(yīng)容器是優(yōu)選地由鋼制成的管道。在不同的實(shí)施例中，該反應(yīng)器是優(yōu)選地由鋁制成的容器。為了滿足用于光學(xué)監(jiān)視該過(guò)程的透明度要求，制造反應(yīng)器的壁的材料優(yōu)選地是玻璃。其它有利地設(shè)計(jì)的反應(yīng)器由石墨或其它合成材料，例如 PMMA、PCTFE, PTFE或PFA形成反應(yīng)空間的外殼。這些材料在反應(yīng)器部分中使用，為了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，所述材料維持在比材料特性溫度低至少50°C的溫度。此外，該材料被選擇以滿足工藝要求，例如在壓力、溫度以及輻射透明度方面。合成材料，具體地PVDF或更優(yōu)選地聚酰亞胺及其化學(xué)衍生物同樣被應(yīng)用以用于反應(yīng)器的內(nèi)部涂層的特殊化學(xué)耐性。例如作為反應(yīng)器壁的分子涂層被實(shí)施的內(nèi)部涂層提高反應(yīng)器中殘留氣體的純度并且特別地降低粘附力并且因此降低例如表面上的金屬沉積率。在一種應(yīng)用中，在納米粒子生產(chǎn)的過(guò)程中當(dāng)能量從能量輻射源穿過(guò)反應(yīng)器壁進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)使用透明表面。優(yōu)選的反應(yīng)器的化學(xué)上的惰性結(jié)構(gòu)材料以及可想到的圓柱體的形式被適用于在其中執(zhí)行的納米粒子生產(chǎn)的許多反應(yīng)。反應(yīng)器優(yōu)選地由單一的材料例如復(fù)合玻璃制成。更優(yōu)選地，反應(yīng)器由不同的材料制成，例如在要求光透明度的地方由玻璃制成或者暴露于過(guò)大壓力下的部分由鋼制成。這種合適的材料被組合以用于包括在壓力下的穩(wěn)定性的具體要求，特別地例如用于反應(yīng)器主體的鋼的支撐網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在一個(gè)實(shí)施例中由合成材料制成。反應(yīng)是起始材料的分解以及用于納米粒子的被激活的構(gòu)建塊的聚集。還能夠應(yīng)用反應(yīng)物的分解和中間反應(yīng)產(chǎn)物的合成的組合，以用于形成具體地設(shè)計(jì)的納米粒子。對(duì)于反應(yīng)器規(guī)格的基本要求是在反應(yīng)器中任何可能反應(yīng)的封裝，特別地保護(hù)操作人員遠(yuǎn)離由任何失控釋放的能量或有毒物質(zhì)引起的任何危險(xiǎn)。在另一個(gè)基本功能中，反應(yīng)器對(duì)在其內(nèi)部進(jìn)行的反應(yīng)提供可控制的環(huán)境。一方面， 反應(yīng)器中的環(huán)境的特征在于以粒子的溫度或動(dòng)能的形式的能量，其也涉及壓力，或者包括全譜或特別地紫外光、可見(jiàn)光、紅外光和微波的電磁輻射。該能量能夠通過(guò)不同的源來(lái)提供，例如加熱的粒子束、利用電阻抗加熱器或具有0. 8 μ m至500 μ m波長(zhǎng)的強(qiáng)烈的微波光源加熱的表面、發(fā)光二極管、強(qiáng)烈的光譜燈或固態(tài)激光器或氣體激光器。由太陽(yáng)光聚集鏡聚焦的被集中的太陽(yáng)能或太陽(yáng)光同樣能夠作為用于反應(yīng)器的能量源。在某些實(shí)施例中，許多不同的能量源被應(yīng)用以控制納米級(jí)粒子生產(chǎn)的過(guò)程。該能量作用在反應(yīng)器內(nèi)的物質(zhì)上。優(yōu)選地物質(zhì)是原子，例如金屬或稀有氣體或在說(shuō)明書(shū)中明確包含的元素周期表系統(tǒng)中任何其它元素的原子，或者在此稱為納米粒子的原子簇。更優(yōu)選地在反應(yīng)器中使用的物質(zhì)是分子顆粒，例如金屬承載介質(zhì)。這種起始材料被用于整個(gè)說(shuō)明書(shū)中提到的金屬納米粒子的構(gòu)成。一方面，被傳遞到部分的主要熱源構(gòu)成加熱流體。加熱流體從能量源得到自身熱能。除了加熱源，其它能量源可以被添加以控制反應(yīng)器中的環(huán)境溫度。首先，采用由加熱流體產(chǎn)生的熱能以提供足夠的能量來(lái)解離金屬部分。與本發(fā)明相關(guān)的術(shù)語(yǔ)“環(huán)境溫度”是為了描述在反應(yīng)容器內(nèi)部的溫度。術(shù)語(yǔ)環(huán)境溫度指在其中發(fā)生所述過(guò)程的環(huán)境的溫度。除了在反應(yīng)容器內(nèi)的溫度之外，其它參數(shù)也有助于過(guò)程管理。術(shù)語(yǔ)環(huán)境壓力以類似的方式定義反應(yīng)容器內(nèi)的壓力，其中在許多應(yīng)用中環(huán)境壓力是比外部空氣的標(biāo)準(zhǔn)壓力低的真空。在其它應(yīng)用中，與相同的標(biāo)準(zhǔn)相比，環(huán)境壓力優(yōu)選地過(guò)壓。反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)條件能夠通過(guò)反應(yīng)環(huán)境的參數(shù)被控制，對(duì)于恒定的工藝條件所述參數(shù)被穩(wěn)定在設(shè)定值。為了使過(guò)程加速，可能需要一些參數(shù)的增加。當(dāng)由于材料的特性而達(dá)到極限時(shí)，某些參數(shù)的降低可能是必須的。參數(shù)控制系統(tǒng)通常包括測(cè)量設(shè)備、調(diào)節(jié)設(shè)備以及控制器設(shè)備。可在每種用于具體的納米粒子的生產(chǎn)方法中被監(jiān)視的參數(shù)的實(shí)例有壓力特別地局部壓力、或密度、溫度、通量或流量和/或濃度。優(yōu)選地，生產(chǎn)的納米粒子的尺寸和形態(tài)也被監(jiān)視。事實(shí)上，反應(yīng)器的運(yùn)行取決于對(duì)每個(gè)環(huán)境參數(shù)而言的一整組數(shù)值。這樣的一組數(shù)值包括參數(shù)分布，特別地遍布反應(yīng)器的壁和容積，反應(yīng)器的容納性以及對(duì)反應(yīng)室的功能性附接。在反應(yīng)器操作中，參數(shù)在反應(yīng)器運(yùn)行期間變化。利用這樣的操作系統(tǒng)，在反應(yīng)器中的金屬納米粒子的生產(chǎn)是自動(dòng)進(jìn)行的。此外，產(chǎn)物的品質(zhì)可能被保持在相當(dāng)高的標(biāo)準(zhǔn)。
對(duì)于某些應(yīng)用，一個(gè)重要的環(huán)境參數(shù)是反應(yīng)器的溫度。通過(guò)使用相應(yīng)的能量源提供熱能或電磁能，還能夠控制在反應(yīng)器中的反應(yīng)條件。在反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)條件通過(guò)物質(zhì)的壓力或密度或濃度、優(yōu)選地與許多參數(shù)結(jié)合來(lái)控制。反應(yīng)條件還通過(guò)其中一種或多種物質(zhì)被供給到反應(yīng)器中的順序來(lái)控制。反應(yīng)環(huán)境的條件和參數(shù)的變化的任何結(jié)合影響反應(yīng)過(guò)程、能量平衡和通過(guò)反應(yīng)產(chǎn)生或消耗的物質(zhì)。由有機(jī)金屬化合物、金屬配位化合物、金屬?gòu)?fù)合物以及原子的或離子的金屬蒸汽制備用于生產(chǎn)金屬納米粒子的部分。優(yōu)選地使用羰基金屬，但是包含分子和分子混合物的其它金屬能夠通過(guò)進(jìn)料器被供應(yīng)到反應(yīng)器中。由包含下列化學(xué)元素中至少一種元素的羰基金屬選擇性地生產(chǎn)在反應(yīng)器中產(chǎn)生的納米粒子鈮(Nb)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鎢(W)、錳(Mn)、锝(Tc)、錸 (Re)、鐵(Fe)、釕(Ru)、鋨(Os)、鈷(Co)、銠(Rh)、銥(Ir)、鎳(Ni)、鈀(Pd)、鉬(Pt)、銅 (Cu)、銀(Ag)、金(Au)。該列表并不意味著排除其它未明確地提到的用于在該反應(yīng)器中生產(chǎn)金屬納米粒子的金屬。至少一種這樣的金屬原子與至少一個(gè)NH3(氨絡(luò)物)或至少一個(gè) H2O (水)或至少一個(gè)CO (羰基)或至少一個(gè)NO (亞硝?；?或至少一個(gè)硫化氫)的有機(jī)金屬化合物在不同優(yōu)選的包含納米粒子的金屬的生產(chǎn)工藝中被使用。至少一種羰基金屬被供給到解離室。在一個(gè)實(shí)施例中，解離室是反應(yīng)器的反應(yīng)室的部件，在其中發(fā)生羰基金屬的解離。在用于金屬納米粒子化合物的生產(chǎn)的優(yōu)選應(yīng)用中，之前描述的其它有機(jī)金屬化合物被供給到反應(yīng)室中。這種復(fù)合納米粒子包括在金屬基質(zhì)(matrix)中被粘合在一起的多種成分。通過(guò)剝離有機(jī)金屬化合物的其它成分來(lái)激活金屬。特別地通過(guò)羰基金屬的碎裂而釋放的金屬然后在碰撞過(guò)程中以納米粒子聚合。用于使在該化合物中羰基的金屬核心原子與殼或殼的至少一部分之間的化學(xué)鍵斷裂的能量被作為熱能提供。該熱能通過(guò)承載流體來(lái)自第二進(jìn)料器，所述承載流體通常是惰性氣體，例如氮?dú)狻Ｔ谝粋€(gè)有利的構(gòu)造中，生產(chǎn)帶有特別的形態(tài)的納米粒子的集合體，例如包含不同金屬的納米粒子或者帶有肖特基勢(shì)壘的半導(dǎo)體-金屬集合體。半導(dǎo)體材料能夠是硅、鍺、硫化鎘、氧化銅、氧化鈦或砷化鎵，碳分子結(jié)構(gòu)以及其衍生物。在生產(chǎn)綜合體的該構(gòu)造中，結(jié)合了帶有分開(kāi)的進(jìn)料單元以用于不同部分的兩個(gè)反應(yīng)器，一個(gè)用于羰基金屬并且一個(gè)用于有機(jī)金屬化合物。以該方式，每種部分在分離的反應(yīng)器中被分解，并且形成了對(duì)應(yīng)的納米粒子。一旦納米粒子產(chǎn)物的流被結(jié)合在例如類似氣旋存儲(chǔ)設(shè)備的共同存儲(chǔ)空間中，則形成了不同的納米粒子的集合體。這種納米粒子能夠被應(yīng)用為光電設(shè)備中光電電子活性元素。生產(chǎn)綜合體的另一個(gè)有利的子單元是連接到反應(yīng)器的加熱進(jìn)料管線。在操作狀態(tài)下，加熱進(jìn)料管線輸送如氮?dú)獾目杉訜岫栊詺怏w。在該模式下，進(jìn)行金屬納米粒子的生產(chǎn)。 在預(yù)操作狀態(tài)下，對(duì)于清潔通向反應(yīng)器的羰基進(jìn)料管線，惰性氣體是有用的。在該清潔模式下，雜質(zhì)例如可能以不利的方式干擾納米粒子的生產(chǎn)的物質(zhì)被從進(jìn)料管線移除。用可加熱的惰性氣體清潔進(jìn)料管線和反應(yīng)器降低被生產(chǎn)的納米粒子中的雜質(zhì)的水平。在開(kāi)始新的一批生產(chǎn)，特別是開(kāi)始新的形態(tài)的金屬納米粒子的生產(chǎn)之前，所述清潔模式是特別有用的。在新類型的部分被供給到反應(yīng)器之前，通常要求凈化被暴露于部分和加熱流體的生產(chǎn)綜合體的內(nèi)部空間。在一些工藝中，改變部分的承載氣體也需要用清潔氣體清潔進(jìn)料管線的內(nèi)部表面和內(nèi)部空間。這保證被生產(chǎn)的納米粒子的高純度，取決于離析物的純度，納米粒子的純度可高于99.9%。該生產(chǎn)綜合體的通常純度高于98%。根據(jù)生產(chǎn)工藝，要求通過(guò)反應(yīng)器沖洗部分進(jìn)料器，以用于在進(jìn)行任何維修例程之前移除危險(xiǎn)的或有害的蒸汽或氣體。可溶解在凈化流體流中的任何反應(yīng)副產(chǎn)物將被從反應(yīng)器移除。在預(yù)處理沖洗程序中，沉積在反應(yīng)器壁上的殘留金屬在氧化氣體流中被腐蝕掉。在部分瓶子的維護(hù)或更換期間可能的暴露于空氣之后，反應(yīng)器的內(nèi)壁上的氧化物層在5%氫氣與惰性氣體混合的預(yù)處理流中被減少。該過(guò)程減少了氧氣從反應(yīng)器的內(nèi)壁擴(kuò)散至反應(yīng)空間。在該程序期間在反應(yīng)器的內(nèi)壁處形成的殘留水分子通過(guò)提供比水的蒸汽壓力低的壓力的標(biāo)準(zhǔn)泵送設(shè)備來(lái)移除。在持久性雜質(zhì)的情況中，使用高于至少110°C的溫度的能源焙烤反應(yīng)器，同時(shí)凈化氣體沖洗內(nèi)部空間。此外，能夠應(yīng)用泵送裝置。在之前的段落中描述的用于金屬納米粒子的生產(chǎn)綜合體的配置有利地用于許多生產(chǎn)方法。一個(gè)優(yōu)選的方法包括將納米粒子保持在氧氣減少的流中。在一種配置中，氧氣與由加熱進(jìn)料管線提供的惰性氣體一起混合。在另一種有利的配置中，氧氣通過(guò)單獨(dú)的進(jìn)料管線被提供到反應(yīng)器中，該反應(yīng)器在比加熱進(jìn)料管線的溫度低的溫度下、例如在標(biāo)準(zhǔn)室溫或更優(yōu)選地低于o°c的溫度下運(yùn)行。來(lái)自該額外的進(jìn)料器的流可以由專家調(diào)節(jié)以使流通式反應(yīng)器的旋轉(zhuǎn)氣體流的干擾最小。特別地納米粒子被保持在氮?dú)庵醒鯕庑∮?0%、優(yōu)選地小于5%、更優(yōu)選地在2%到0. 之間、最優(yōu)選地小于30%的流中。承載氧氣的該二氮流使納米粒子暴露在氧氣中長(zhǎng)達(dá)至少一分鐘，優(yōu)選地大于20秒，更優(yōu)選地小于10分鐘。在暴露于氧氣的該時(shí)段之后，納米粒子從流通式反應(yīng)器中被提取。這些粒子具有非常好的金屬氧化物表面，在一些情況下該金屬氧化物表面提高催化活性，在其它情況下在操作期間金屬氧化物表面提高催化劑對(duì)通過(guò)雜質(zhì)而中毒的催化劑的恢復(fù)力。該方法使一些金屬納米粒子在被暴露于空氣時(shí)免除對(duì)雜質(zhì)的吸收。此外，抑制了任何與空氣的反應(yīng)，例如在暴露于光時(shí)的反應(yīng)，并且特別地使納米粒子的相穩(wěn)定。此外，該催化劑顆粒在化學(xué)上被有利地處理以用于提高材料性能。本發(fā)明的另外的優(yōu)勢(shì)和益處能夠從下列說(shuō)明中獲得，下列說(shuō)明可以由它們自身得出額外的創(chuàng)造性構(gòu)思。用于生產(chǎn)金屬納米粒子的綜合體被設(shè)計(jì)成用于處理多種不同的氣體。因此，該金屬納米粒子生產(chǎn)綜合體包括至少一個(gè)閥。該閥將惰性氣體源連接到羰基進(jìn)料管線，并且允許調(diào)節(jié)來(lái)自羰基進(jìn)料器的惰性氣體流量或者阻斷來(lái)自羰基化合物進(jìn)料器的惰性氣體。以該方式，閥在第一位置中將加熱進(jìn)料管線和羰基進(jìn)料管線分離。閥能夠是配備有螺線管且能夠被電子過(guò)程控制設(shè)備遠(yuǎn)程控制操作的比例閥。在需要流量的精確控制的應(yīng)用中，安裝由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的針閥。特別地實(shí)施為用于預(yù)操作過(guò)程的該進(jìn)料器的另一子單元是加熱進(jìn)料管線。加熱進(jìn)料管線包括加熱器，在預(yù)操作狀態(tài)下尤其是在羰基進(jìn)料管線被清潔之前所述加熱器被開(kāi)啟。通過(guò)該加熱器，優(yōu)選地例如氬氣、氦氣或氮?dú)獾亩栊詺怏w被加熱到200°C，更優(yōu)選地加熱到500°C，最優(yōu)選地加熱到1500°C。進(jìn)料管線的預(yù)操作加熱加快了熱平衡的過(guò)程，所述熱平衡對(duì)于提供穩(wěn)定的環(huán)境反應(yīng)條件是非常有利的。這種預(yù)操作過(guò)程還稱為預(yù)處理例程。在一些程序中，預(yù)操作過(guò)程在預(yù)處理例程之前。進(jìn)料器的另一個(gè)子單元是排空系統(tǒng)。為了排空，羰基進(jìn)料管線包括通過(guò)管道連接到真空泵的閥。該振奮人心的特征不僅允許生產(chǎn)綜合體的使用者泵送進(jìn)料管線的容納物，事實(shí)上還允許排空進(jìn)料管線以使其壓力低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。該技術(shù)領(lǐng)域的任何專家將知道的是，將進(jìn)料管線連接到任何氣體供應(yīng)源的任何閥優(yōu)選地在排空期間是關(guān)閉的，例如將惰性氣體源連接到羰基化合物進(jìn)料管線的閥。通過(guò)例如回轉(zhuǎn)泵的泵送裝置，揮發(fā)性雜質(zhì)被從進(jìn)料器系統(tǒng)中移除。此外，在使用處于低于大氣壓力范圍內(nèi)的部分進(jìn)料器壓力進(jìn)行生產(chǎn)的應(yīng)用中，使用泵送裝置調(diào)節(jié)壓力。 該操作優(yōu)選地通過(guò)控制器程序以自動(dòng)的例程執(zhí)行，所述控制器程序處理傳感器輸入例如壓力、溫度、流量或雜質(zhì)水平，同時(shí)控制散熱器、加熱器、閥以及在預(yù)操作階段中其它過(guò)程調(diào)節(jié)單元的操作。在操作階段中，控制器程序利用光譜裝置另外地監(jiān)視納米粒子的輸出，調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝參數(shù)并且驅(qū)動(dòng)控制器單元。羰基進(jìn)料管線是壓力管道。當(dāng)需要低流量的部分以用于納米粒子的緩慢生長(zhǎng)時(shí)， 壓力低于大氣壓的該進(jìn)料管線的操作狀態(tài)是特別有用的。為了該目的而施加的壓力通常在 0. 5hPa到IOOOhI5a的范圍內(nèi)。在緩慢生長(zhǎng)條件下，金屬納米粒子優(yōu)選地生長(zhǎng)為晶體。高于大氣壓的壓力用在反應(yīng)器的一些選擇的應(yīng)用中。該壓力的范圍在IOOlhI3a到25000hl^之間。 該壓力范圍通常用于生產(chǎn)較大量的納米粒子。該壓力范圍的另外用途是用于生產(chǎn)在500nm 至IOOOnm范圍內(nèi)的較大納米粒子。甚至根據(jù)要求生產(chǎn)在尺寸上達(dá)到IOOOOnm的金屬粒子。 在進(jìn)料壓力的高范圍內(nèi)生產(chǎn)的納米粒子通常是非晶體的。高壓力范圍優(yōu)選地用在羰基進(jìn)料管線的預(yù)操作處理中。最終，其是在操作狀態(tài)期間將加壓的羰基攜帶到反應(yīng)器中的壓力。生產(chǎn)綜合體的另一個(gè)有用的子單元是洗滌器。旁通管線通過(guò)閥連接到綜合體的羰基進(jìn)料管線，從而補(bǔ)充預(yù)處理布置。在預(yù)處理模式中，帶有羰基的殘留氣體被從反應(yīng)器的外部引導(dǎo)到洗滌器中。在該特別模式下，執(zhí)行羰基進(jìn)料管線的凈化，但是凈化流體不經(jīng)過(guò)反應(yīng)器。用于在改變部分之前或替換帶有部分的瓶子之后進(jìn)行清潔的該過(guò)程比利用通過(guò)反應(yīng)器的流動(dòng)路徑更快。旁路被使用以從進(jìn)料器排放雜質(zhì)或錯(cuò)誤的部分并且保持反應(yīng)器空間干凈。在優(yōu)選的配置中，利用二氧化碳傳感器監(jiān)視在旁路管線中的二氧化碳濃度。該傳感器是當(dāng)暴露于二氧化碳形成電信號(hào)的單元。信號(hào)被監(jiān)視設(shè)備讀取，所述監(jiān)視設(shè)備通常是用于閥和泵的控制單元。該信號(hào)優(yōu)選地與一氧化碳的濃度成比例。更優(yōu)選地，傳感器是質(zhì)譜單元，其能夠在相對(duì)數(shù)量上檢測(cè)從部分進(jìn)料器中凈化的可能的雜質(zhì)的全部質(zhì)量范圍。通過(guò)管道傳輸?shù)较礈炱鞯聂驶谙礈炱髦斜粡某休d氣體移除。為了該目的，由冷卻水冷卻的洗滌器是特別有效的。洗滌器也能夠用冷卻油冷卻。在冷卻油是生產(chǎn)綜合體的標(biāo)準(zhǔn)冷卻介質(zhì)的情況下，冷卻油能夠是優(yōu)選的冷卻液。當(dāng)與水激烈反應(yīng)的金屬和羰基金屬在反應(yīng)綜合體中處理時(shí)，冷卻油同樣是優(yōu)選的冷卻介質(zhì)。用洗滌器恢復(fù)的羰基被回收，用于之后的生產(chǎn)運(yùn)行。來(lái)自洗滌器的帶有高雜質(zhì)水平的羰基被安全地處置。生產(chǎn)綜合體的特別有利的子單元是用于提取反應(yīng)器的產(chǎn)物、即來(lái)自反應(yīng)中心的金屬納米粒子的裝置。從連續(xù)運(yùn)行的反應(yīng)器中的提取優(yōu)選地在連續(xù)模式下執(zhí)行，從而提供大于50g每天的規(guī)模上的批量生產(chǎn)，優(yōu)選地大于200g每天，更優(yōu)選地在8小時(shí)內(nèi)1kg，最優(yōu)選地在5小時(shí)內(nèi)10kg。這種提取器子單元能夠?qū)⒔饘偌{米粒子指向任何進(jìn)一步的利用，例如作為在復(fù)合材料中的添加物以用于更好的光電特性。在一些應(yīng)用中，該復(fù)合材料是聚合物， 能夠被鑄造成不同的形狀。在其它應(yīng)用中，納米粒子被嵌入到光學(xué)透明的基質(zhì)例如玻璃中。 來(lái)自該連續(xù)流通式反應(yīng)器的提取器的金屬納米粒子的另一應(yīng)用是沉積在基底上，該基底在輸送系統(tǒng)如輸送皮帶或用于光電結(jié)構(gòu)的運(yùn)送帶上連續(xù)地經(jīng)過(guò)提取器的輸出側(cè)的下方。
該綜合體包括至少兩個(gè)粒子捕集器，通過(guò)該粒子捕集器，不同尺寸的粒子被從生產(chǎn)綜合體收回。納米粒子從反應(yīng)產(chǎn)物的流中被提取。通常生產(chǎn)的金屬納米粒子的流被分成至少兩個(gè)部分。該至少兩個(gè)部分在反應(yīng)器的一端的不同位置出被提取。通常具有小于IOOnm 直徑的較小納米粒子由承載流承載，同時(shí)較大納米粒子通過(guò)重力被分離。在該提取中使用的部件是例如最終使用的基底表面。捕集器、特別地附接到氣旋分離器或過(guò)濾器單元的捕集器由例如鋼或鋁的金屬制成，優(yōu)選地由玻璃制成，更優(yōu)選地由陶瓷制成，最優(yōu)選地由低成本玻璃纖維樹(shù)脂復(fù)合物或任何合適的塑料制成。同樣，能夠使用以上材料的組合。在特別的應(yīng)用中使用帶有在化學(xué)上或生物上功能化的表面、特別地覆蓋有分子膜例如烷烴硫醇的表面的材料，納米級(jí)粒子被收集在該表面上。過(guò)濾器本身是可更換的部件，在一個(gè)實(shí)施例中過(guò)濾器具有為了收集比最小尺寸大的粒子的孔徑尺寸。在不同的實(shí)施例中，通過(guò)金屬納米粒子和過(guò)濾器表面之間的粘合力來(lái)實(shí)現(xiàn)收集。在一種配置中，在垂直碰撞構(gòu)造中從通過(guò)第五進(jìn)料器供給的碰撞氣體來(lái)的動(dòng)量傳遞能夠用來(lái)分離具有小于IOnm直徑的納米粒子。在該構(gòu)造中，納米粒子通過(guò)在碰撞中的動(dòng)量傳遞從傳播方向偏離。低質(zhì)量的粒子比高質(zhì)量的粒子經(jīng)受更強(qiáng)烈的偏離。在一些應(yīng)用中， 該方法被使用以分離不同的形態(tài)。在其它配置中，色譜技術(shù)被應(yīng)用于不同形態(tài)的分離，因?yàn)樵诹黧w介質(zhì)中納米粒子的傳播取決于與該介質(zhì)反應(yīng)的強(qiáng)度和物理性質(zhì)。同樣在另一個(gè)配置中，通過(guò)施加磁場(chǎng)而在反應(yīng)器的一端從反應(yīng)產(chǎn)物的流偏離，來(lái)進(jìn)行磁性粒子的質(zhì)量分離。在一個(gè)另外的配置中，質(zhì)譜裝置被用于小尺寸納米粒子的質(zhì)量分離。在該情況下，納米粒子帶有電荷并且被引導(dǎo)通過(guò)扇形電場(chǎng)和磁場(chǎng)的標(biāo)準(zhǔn)組合。在該設(shè)計(jì)的某個(gè)變體中，通過(guò)電場(chǎng)或磁場(chǎng)和離子光學(xué)使被電離的納米粒子偏離并且在圓形路徑上引導(dǎo)以用于儲(chǔ)存和聚集。通過(guò)對(duì)在導(dǎo)電基底上的電離的納米粒子使用標(biāo)準(zhǔn)的電子脫離或軟著陸技術(shù)，能夠使得被電離的納米粒子再次中和。在又一個(gè)配置中，納米粒子的每一個(gè)部分在單獨(dú)的漩渦設(shè)備中被儲(chǔ)存并且聚集，在所述漩渦設(shè)備中惰性氣體在旋轉(zhuǎn)流中承載納米粒子。在用于納米粒子的生產(chǎn)周期的啟動(dòng)階段中，生產(chǎn)綜合體優(yōu)選地被熱穩(wěn)定化從而減少生產(chǎn)期間的參數(shù)漂移。在該預(yù)操作狀態(tài)下，流通式反應(yīng)器以及通向流通式反應(yīng)器的管道被惰性加熱氣體加熱。特別地氮?dú)庾鳛槎栊詺怏w使用以用于管道和反應(yīng)器的預(yù)加熱。如下順序是有利的首先使用用于氣體進(jìn)料管道的內(nèi)表面的清潔或鈍化的反應(yīng)氣體流過(guò)反應(yīng)器，接著是加熱的惰性加熱氣體的流過(guò)。在一些清潔過(guò)程中，使用反應(yīng)氣體例如小于10 %的氫氣與惰性氣體的混合物。其它應(yīng)用要求小于10%的氧氣被惰性氣體稀釋的混合物。在用惰性氣體凈化之后，通過(guò)施加被加熱的反應(yīng)氣體的預(yù)處理流而增加的反應(yīng)性，將持久性雜質(zhì)移除。在操作的一些情況下，噴射器的溫度必須被維持在比反應(yīng)器低的溫度水平。在一些配置中，該噴射器是管道或噴嘴。在其它配置中，噴射器是分配漏斗。反應(yīng)器的噴射器被冷卻，尤其是通過(guò)噴射器的表面槽。優(yōu)選地在通過(guò)加熱的惰性氣體流加熱噴射器和與其功能性連接的進(jìn)料管道、閥以及整個(gè)反應(yīng)器空間約1小時(shí)之后進(jìn)行噴射器冷卻。然后，在預(yù)操作狀態(tài)下，噴射器能夠被冷卻到穩(wěn)定的運(yùn)行溫度。在納米粒子的生產(chǎn)初期的穩(wěn)定操作狀態(tài)減少了形態(tài)學(xué)參數(shù)的分布寬度。在預(yù)操作程序就緒的情況下，納米粒子的第一批以標(biāo)準(zhǔn)的品質(zhì)生產(chǎn)。這導(dǎo)致在納米粒子生產(chǎn)的效率以及生產(chǎn)時(shí)間、部分和能量的節(jié)約方面的重大收
一旦完成預(yù)操作例程，通過(guò)供給羰基部分來(lái)開(kāi)始金屬納米粒子的生產(chǎn)。這通常通過(guò)向承載流供給羰基來(lái)完成。在典型的應(yīng)用中，該承載流是惰性承載氣體。在特別的應(yīng)用中，承載流富含達(dá)50%的一氧化碳(CO)。CO的混合妨礙羰基的分解。羰基化合物通過(guò)蒸發(fā)到加壓羰基源的外部而被噴射到承載流中。一個(gè)加壓羰基源的方法是通過(guò)向含有羰基的瓶子施加低于分解溫度的熱量。該承載流也能夠是液體。用于將羰基引入承載流的成功的方法尤其是通過(guò)在經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器之前混合承載流和羰基流。在承載流的混合構(gòu)成中，增加了混合物的蒸汽壓力并且支持羰基部分和承載稀釋液的共同汽化。利用其他方法的羰基汽化通過(guò)經(jīng)由超聲波噴嘴將液體泵送到氣態(tài)承載流中而改善。該噴嘴將液體流轉(zhuǎn)化為超細(xì)液滴的噴霧。以該方式，具有低蒸汽壓力的部分被引入承載氣體中。對(duì)于具有低于蒸發(fā)溫度的分解溫度的部分，這種方法也能夠有利地采用。本發(fā)明的反應(yīng)器的其它部件優(yōu)選地為至少兩個(gè)進(jìn)料器，第一進(jìn)料器和第二進(jìn)料器。兩個(gè)進(jìn)料器被放置在反應(yīng)器的同一側(cè)。在反應(yīng)器看起來(lái)像管子的情形中，兩個(gè)進(jìn)料器被放置在管狀的反應(yīng)器的一端。在反應(yīng)器具有被伸長(zhǎng)的容器的外形的情形中，兩個(gè)進(jìn)料器被相鄰放置在容器的同一側(cè)，即在伸出的容器的一個(gè)末端的區(qū)域中。在反應(yīng)器的一端，至少一個(gè)或兩個(gè)額外的進(jìn)料器例如第三進(jìn)料器和第四進(jìn)料器能夠被安裝在第一進(jìn)料器和第二進(jìn)料器周圍。在進(jìn)一步的實(shí)施例中，對(duì)于進(jìn)料器而言，也能夠考慮另一構(gòu)造。對(duì)于進(jìn)料器而言，進(jìn)料器被安裝在反應(yīng)器的一端，所述反應(yīng)器帶有至少一個(gè)附接到其上的其它進(jìn)料器。換句話說(shuō)，這意味著進(jìn)料器包括呈混合進(jìn)料器的形式的兩個(gè)進(jìn)料部分。具體地為了制造方便， 進(jìn)料器能夠由與反應(yīng)容器相同的材料制成。在不同的實(shí)施例中，進(jìn)料器能夠由與反應(yīng)容器不同的材料制成，例如，其能夠具有較低的導(dǎo)熱率，使得需要較少的冷卻功率。如果在每個(gè)進(jìn)料器中的溫度，尤其是在進(jìn)料器的一端的溫度，被保持在一定的溫度范圍內(nèi)，同時(shí)反應(yīng)容器內(nèi)的溫度被保持在與進(jìn)料器中的一個(gè)的溫度范圍無(wú)關(guān)的第二溫度范圍內(nèi)，則能夠更有利地控制該過(guò)程。如果用于部分的傳輸?shù)倪M(jìn)料器被保持在部分的分解溫度以下，則分解專門(mén)地發(fā)生在反應(yīng)器的初始部分中。進(jìn)料器能夠由透明材料制成，以監(jiān)視在內(nèi)壁上的沉積物。進(jìn)料器能夠是管道、管或管子。帶有多個(gè)進(jìn)料器的反應(yīng)器的特別的優(yōu)勢(shì)是在流通模式下的多功能操作。這種反應(yīng)器的流通模式通過(guò)在一端將一種或多種不同的部分供給到反應(yīng)器中并且在另一端獲得一種或多種不同的產(chǎn)物以用于提取、儲(chǔ)存、沉積或進(jìn)一步使用而允許反應(yīng)被連續(xù)地進(jìn)行。該反應(yīng)器的特別設(shè)計(jì)已經(jīng)被開(kāi)發(fā)用于由揮發(fā)性部分生產(chǎn)金屬納米粒子。該反應(yīng)器的構(gòu)思還能夠被應(yīng)用于優(yōu)選地具有納米級(jí)尺寸的包含金屬的小粒子的生產(chǎn)。通常納米粒子被理解為具有平均直徑在1納米(nm)到IOOOnm等級(jí)的粒子。有時(shí)，在科學(xué)界納米粒子被定義為具有小于IOOnm直徑的粒子。在一些應(yīng)用中，納米粒子的等級(jí)被設(shè)定在從0.6nm到 600nm的范圍內(nèi)。出于在空氣下穩(wěn)定性的原因，在一些應(yīng)用中金屬納米粒子的尺寸范圍優(yōu)選地被限定在350nm至lOOOnm，優(yōu)選地在380nm和420nm之間，更優(yōu)選地在440nm和490nm 之間。出于催化活性的原因，納米粒子直徑能夠被要求在ISOnm至230nm的范圍內(nèi)，最優(yōu)選地在310nm至360nm范圍內(nèi)。該粒子可能是5nm的鎳粒子。在包括等離子體(plasmonics) 的光學(xué)應(yīng)用中，具有在2nm至200nm范圍內(nèi)的平均直徑、優(yōu)選地在4nm至45nm范圍內(nèi)的平均直徑的金屬納米粒子是特別令人感興趣的。該反應(yīng)器的一個(gè)優(yōu)勢(shì)是生產(chǎn)窄尺寸分布的金屬納米粒子的能力，例如在13nm和17nm范圍內(nèi)的鐵納米粒子。組合的材料能夠在18nm 和25nm之間的范圍內(nèi)。窄尺寸分布能夠在5nm和5nm之間被生產(chǎn)，對(duì)其它應(yīng)用在530nm和 580nm之間或者在850nm和950nm之間。大于十納米或者大于一百納米直徑的由反應(yīng)器生產(chǎn)的大尺寸分布的金屬納米級(jí)粒子被分離。該分布例如通過(guò)使用分離器裝置例如連接到反應(yīng)器的旋風(fēng)分離器或過(guò)濾器而被分成至少一個(gè)小于一百納米寬度、更優(yōu)選地小于三十納米寬度、最優(yōu)選地小于十納米寬度的窄尺寸分布。對(duì)于催化或光學(xué)應(yīng)用納米粒子生產(chǎn)的其它方面是帶有納米級(jí)尺寸的粒子的結(jié)晶度(crystallinity)或表面結(jié)構(gòu)或表面粗糙度。通常，納米粒子能夠是球形的粒子。在一些光學(xué)應(yīng)用中，非球形的粒子被優(yōu)選地使用。事實(shí)上，根據(jù)結(jié)晶性能，納米粒子能夠是立方體的。當(dāng)然，通過(guò)被選擇的參數(shù)組，納米粒子可能具有其它幾何形狀。如果適當(dāng)?shù)膮?shù)組被描述(如下面所示的)，反應(yīng)器允許生產(chǎn)雪茄形的納米粒子。在該情況下，粒子被稱為納米粒子，由于其最小的直徑是納米級(jí)尺寸，然而其較大的直徑或長(zhǎng)度能夠大于1 μ m。事實(shí)上，這種納米級(jí)金屬絲的最小直徑能夠不小于約0. 4nm。在特別的操作條件下，來(lái)自該反應(yīng)器的產(chǎn)物的其它類型是形成球狀或鏈狀結(jié)構(gòu)的金屬納米粒子的集合體。多功能反應(yīng)器例如在此處公開(kāi)的用于生產(chǎn)這些納米粒子的反應(yīng)器的特別的優(yōu)勢(shì)是生產(chǎn)具有可控分布的形狀參數(shù)的納米粒子。該流通式反應(yīng)器優(yōu)選地被設(shè)計(jì)用于從揮發(fā)性的部分中生產(chǎn)金屬納米粒子。在流通過(guò)程中，包含金屬的揮發(fā)性分子被供給到反應(yīng)器中，并且納米粒子被生產(chǎn)。揮發(fā)性部分通過(guò)至少一個(gè)進(jìn)料器被供給到反應(yīng)器中。在一種應(yīng)用中，在反應(yīng)器中生產(chǎn)純金屬的金屬納米粒子。在另一優(yōu)選的應(yīng)用中，被生產(chǎn)的金屬納米粒子包含至少兩種金屬的混合物。在可替代的專門(mén)的使用中，取決于被供給到反應(yīng)器中的部分，納米粒子是至少兩種金屬的合金。包含大于50%的金屬并且小于50%非金屬添加物的納米粒子在該反應(yīng)器中被有利地生產(chǎn)，特別地具有約50%的非金屬添加物的金屬優(yōu)選地作為混合物用于復(fù)合材料或樹(shù)脂。在本發(fā)明中描述的帶有至少兩個(gè)進(jìn)料器的反應(yīng)器的特別的設(shè)計(jì)是基于作為第一進(jìn)料器的部分進(jìn)料器和作為第二進(jìn)料器的用于加熱流體的散熱器。可以安裝其它進(jìn)料器。 然而，根據(jù)本發(fā)明的工藝可通過(guò)將部分進(jìn)料流和加熱流體流分隔到至少兩個(gè)不同的進(jìn)料器來(lái)提高生產(chǎn)品品質(zhì)。在每個(gè)進(jìn)料器中的流能夠被獨(dú)立地控制和管理。在另一個(gè)實(shí)施例中， 兩個(gè)加熱流體進(jìn)料器與一個(gè)部分進(jìn)料器一起被使用。兩個(gè)進(jìn)料器優(yōu)選地在不同的溫度下、 更優(yōu)選地還在不同的壓力下、最優(yōu)選地利用不同的加熱流體被操作，并且因此為部分分解反應(yīng)提供更好的控制。部分進(jìn)料器輸送離析物流體，通過(guò)其使承載在承載氣體中的揮發(fā)性部分、具體的揮發(fā)性金屬部分進(jìn)入反應(yīng)器中。承載氣體/流體被使用以將揮發(fā)性部分傳輸?shù)椒磻?yīng)室中并且調(diào)節(jié)金屬部分的濃度和流量。承載氣體的另一個(gè)功能是使得部分溫度與進(jìn)料器的環(huán)境溫度平衡。以該方式，在部分進(jìn)入反應(yīng)室之前，取決于蒸發(fā)過(guò)程的部分溫度能夠通過(guò)加熱或冷卻部分來(lái)調(diào)節(jié)。特別有利的是，當(dāng)具有不同蒸汽壓力的不同的部分待被混合和控制時(shí)，可獲得不同部分的分壓力。在不同的部分在其中被混合的反應(yīng)器的實(shí)施例中，部分進(jìn)料器包括混合階段和至少兩個(gè)部分源。每一種部分能夠被汽化成其自身的承載氣體流。在進(jìn)入混合階段之前，每個(gè)部分流能夠被分別地控制，部分的混合物從混合階段被供給到反應(yīng)器中。通常， 被混合的部分的相對(duì)濃度對(duì)應(yīng)于分壓力。通過(guò)對(duì)每個(gè)部分流的獨(dú)立的流量控制，混合物中的部分的分壓力能夠被調(diào)整。在該設(shè)計(jì)中，在納米粒子中形成的至少兩種成分的相對(duì)質(zhì)量是可調(diào)節(jié)的。 借助于散熱器裝置，控制被供給到反應(yīng)器的加熱流體的溫度。該加熱流體能夠是惰性氣體或任何其它氣體或類似液體噴霧的蒸汽，其有助于在反應(yīng)室中的含金屬的部分的分解。選擇加熱流體使得其支持納米粒子的特別的形態(tài)的形成。如果加熱流體尤其是流體管道的類型也阻止混合部分的成分的過(guò)早分解，則確實(shí)是有利的。借助于加熱流體，在反應(yīng)器中的環(huán)境溫度能夠被調(diào)整到含金屬的部分的解離和特別的納米粒子的形成所需要的特別值。在第一實(shí)施例中，散熱器裝置具體地將來(lái)自于太陽(yáng)能收集器的熱量傳輸?shù)郊訜崃黧w。 在第二實(shí)施例中，散熱器裝置同樣將來(lái)自地質(zhì)源的熱量傳輸?shù)接糜诖颂幟枋龅姆磻?yīng)器的加熱流體。加熱流體管道的電加熱導(dǎo)致在進(jìn)入反應(yīng)器之前被非常良好地調(diào)節(jié)的在第二進(jìn)料器中散熱器裝置的溫度。散熱器裝置還能夠?qū)?lái)自燃燒過(guò)程的熱量傳輸?shù)郊訜崃黧w。為了特別的高效節(jié)能的生產(chǎn)設(shè)備，散熱器裝置能夠是冷卻系統(tǒng)的一部分，用于類似于一氧化碳燃燒反應(yīng)器的化學(xué)處理設(shè)備的放熱反應(yīng)器。在標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用中，載體流體也與承載流體類似。某些有利的生產(chǎn)工藝需要用于部分的承載流體是類似于碳?xì)浠衔锏姆肿臃N類，其能夠通過(guò)化學(xué)惰性載體流體被熱激活，所述載體流體將熱量傳遞到反應(yīng)器中。任何氣體能夠被用作載體流體，例如氦氣、氬氣、氖氣或氮?dú)獾龋鼈兡軌虮患訜岬街辽?45°C的溫度，更優(yōu)選的到1050°C，最優(yōu)選的到 1650°C，然后將該熱量傳遞到在反應(yīng)器中的含金屬部分以用于分解。當(dāng)例如通過(guò)在碰撞過(guò)程中更有效的能量傳遞而使得具有較高質(zhì)量的載體氣體例如氬氣或氙氣或分子氣體有助于含金屬部分的分解時(shí)它們被優(yōu)選地使用。將達(dá)20 %的較高質(zhì)量粒子混合到在加熱流體中的較低質(zhì)量粒子中也能夠令人滿意地獲得該效果。在另一個(gè)過(guò)程中，例如氦的較低質(zhì)量粒子被優(yōu)選作為加熱流體，因?yàn)樗鼈兲貏e高的速度能夠更有效地激勵(lì)在金屬承載分子中的振動(dòng)從而引起碎裂。在液態(tài)環(huán)境中進(jìn)行納米粒子的形成的情況下，該生產(chǎn)過(guò)程要求液體加熱流體，其能夠是油或含部分的水溶液，其中當(dāng)產(chǎn)物的最終使用是在膠體或油漆中時(shí)上述情況是優(yōu)選的。因此，載體流體提供熱能，其通過(guò)羰基金屬的分解來(lái)激活金屬。通過(guò)金屬原子的冷凝而使得金屬納米粒子形成。納米粒子由熱活化的部分形成為絡(luò)合物(adduct)。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)勢(shì)是將承載氣體中的部分例如羰基傳輸?shù)椒磻?yīng)器中的模式。通過(guò)例如載體氣體的載體流體來(lái)實(shí)現(xiàn)加熱。熱量被傳遞到嵌在承載流體中的羰基。如果過(guò)程由三種不同的流體控制，即部分、承載流體和載體流體，則羰基的分解過(guò)程被非常良好地控制。通過(guò)使用由第一進(jìn)料器將羰基供給到分解室并且由第二進(jìn)料器供給用于羰基分解的熱能的方法，特別地由羰基金屬生產(chǎn)金屬納米粒子。在該方法的一個(gè)優(yōu)選方面中，通過(guò)使用例如承載氣體的承載流體，羰基金屬在第一進(jìn)料器中被稀釋。該稀釋優(yōu)選地增強(qiáng)了在與加熱流體混合后的部分的分解，同時(shí)其防止進(jìn)料器的進(jìn)入反應(yīng)器的任何輸出通道由于部分不合時(shí)宜的分解所引起的堵塞。因此，在反應(yīng)器中，部分和加熱流體的混合優(yōu)選地在離部分進(jìn)料器的孔不小于Imm的距離處進(jìn)行，更優(yōu)選地在至少5mm的距離處，最優(yōu)選地在18mm 的平均距離處。在這種構(gòu)造中，第二進(jìn)料器相對(duì)于第一進(jìn)料器側(cè)向定位，所述第一進(jìn)料器被定位在反應(yīng)器的中心軸線上。加熱流體流呈角度被導(dǎo)向到部分流，使得兩股流在離部分進(jìn)料器被提到的距離處之前混合，所述部分進(jìn)料器將部分供給到反應(yīng)器中。
在一個(gè)實(shí)施例中，反應(yīng)器的中心軸線是從一側(cè)到另一側(cè)跨越反應(yīng)器延伸的軸線。 特別地，當(dāng)反應(yīng)室類似于柱形形狀時(shí)，中心軸線跟隨該柱體的一般對(duì)稱軸線。在其它實(shí)施例中，反應(yīng)器的中心軸線與反應(yīng)器的重力軸線重合。反應(yīng)器的不同的實(shí)施例將中心軸線建立在用于部分/加熱流體的圓形分配漏斗的中心和用于從反應(yīng)器重力沉淀的輸出端口的中心之間。帶有第二進(jìn)料器的構(gòu)造的特殊選擇確保密切的相互作用和有效的能量傳遞至部分，所述構(gòu)造從部分進(jìn)料器側(cè)向地提供熱能并且在來(lái)自兩個(gè)進(jìn)料器的流的方向之間具有角度。在具有被導(dǎo)向反應(yīng)室的出口離析物的流的連續(xù)工藝中，這種構(gòu)造是特別有用的。在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物的大部分因此限于時(shí)間的絕對(duì)必要性。時(shí)間是基本參數(shù)中的一個(gè)，其限定在反應(yīng)器中形成的金屬納米離子的尺寸和尺寸分布。借助于來(lái)自于側(cè)面的導(dǎo)向流，金屬納米粒子的形成被有利地控制。另一方面，對(duì)成本效率來(lái)說(shuō)時(shí)間是一個(gè)重要的參數(shù)。運(yùn)行快速工藝的反應(yīng)器能夠被用于生產(chǎn)多于Ikg納米粒子的散裝材料。該生產(chǎn)方式能夠被應(yīng)用于每批高達(dá)Ikg的大規(guī)模的納米粒子的生產(chǎn)。在工業(yè)應(yīng)用中，該規(guī)模已經(jīng)能夠代表催化劑供應(yīng)。利用如在本發(fā)明中描述的基于在此公開(kāi)的反應(yīng)器的有利設(shè)計(jì)而用于金屬納米粒子的生產(chǎn)工藝，能夠生產(chǎn)小于IOkg的納米粒子的量的批量產(chǎn)品。每天能夠生產(chǎn)多于一批的納米粒子。尤其在使用稀有的起始材料時(shí)，能夠生產(chǎn)小于IOg的批量產(chǎn)品。在一個(gè)有利的生產(chǎn)例程中，一批優(yōu)選的特別的納米粒子形態(tài)的量小于1kg，然而與此同時(shí)，小于500g的納米粒子的不同批的物質(zhì)作為具有更優(yōu)選的納米粒子形態(tài)的副產(chǎn)物被收集。在一個(gè)有利的反應(yīng)器設(shè)計(jì)中，第三批小于 500g的納米粒子作為具有最優(yōu)選的納米粒子形態(tài)的反應(yīng)副產(chǎn)物同時(shí)被收集。金屬納米粒子的批次以重量的方式表示生產(chǎn)規(guī)模，在反應(yīng)器的該設(shè)計(jì)的連續(xù)操作中其被容易地超過(guò)。在連續(xù)的反應(yīng)器運(yùn)行中，納米粒子例如通過(guò)在無(wú)端帶上沉積而被連續(xù)地收集或在也稱為批次的隨后部分中從反應(yīng)器提取。該反應(yīng)器具有高的部分多樣性。本領(lǐng)域技術(shù)人員可容易地調(diào)節(jié)反應(yīng)器用于部分在不同聚合狀態(tài)的使用。被使用的揮發(fā)性部分能夠是固體的可汽化的部分。這種固體的可汽化的部分的實(shí)例是羰基化合物，特別是金屬羰基化合物，例如羰基氫化物、羰基鹵化物、異核金屬羰基化合物、酰商和多金屬羰基化合物，其被部分進(jìn)料器、特別地羰基進(jìn)料器供給， 以用于羰基金屬的分解。通過(guò)暴露于能量源，部分能夠生成汽化狀態(tài)。固體部分通過(guò)熔化從液態(tài)被汽化。在分解溫度低于熔點(diǎn)的情況下，在升華過(guò)程中獲得氣相部分。在沒(méi)有外部能量源的情況下也能夠產(chǎn)生部分的汽化狀態(tài)。在這種情況下，反應(yīng)器的環(huán)境溫度能足夠用于汽化。在反應(yīng)器中通過(guò)放熱反應(yīng)也能夠產(chǎn)生用于部分汽化的熱量。部分汽化的過(guò)程通?；诓牧系恼羝麎汉蜔崃康年P(guān)系。然而，濺射過(guò)程也能夠被應(yīng)用于固體部分的蒸發(fā)。然后， 用于部分的蒸發(fā)的能量由能量沖擊來(lái)提供。用于該過(guò)程的能量由部分被暴露于其以用于汽化的光、電子、原子、離子、分子或小粒子來(lái)提供。然后，這種汽化的部分被部分進(jìn)料器供給，特別地被羰基進(jìn)料器供給，以用于羰基金屬的分解。這種汽化的部分形成能夠與承載氣體混合在一起的離析物流體。處于氣相的部分能夠被載體氣體沖洗通過(guò)部分進(jìn)料器而進(jìn)入反應(yīng)器。在這種含金屬的分子和承載氣體的混合物中，承載氣體能夠用作緩沖氣體。緩沖氣體保護(hù)部分分子之間的相互作用。緩沖氣體使熱能平衡并且因此防止可能妨礙進(jìn)料過(guò)程的部分的不期望的冷凝。以該方式，能夠減少不合時(shí)宜的分解和引起阻塞的在進(jìn)料器壁上的金屬沉淀。通過(guò)使用承載氣體，反應(yīng)器的使用周期被延長(zhǎng)。在流量控制和測(cè)量設(shè)備中引起功能性惡化的金屬沉淀物是可以忽略的。 然而，對(duì)于一些應(yīng)用，進(jìn)入反應(yīng)器的至少一種純部分流是優(yōu)選的。用于部分的分解的能量能夠由部分暴露于其的原子、離子、分子或小粒子的能量沖擊來(lái)提供。用于部分的分解的能量還能夠由使用光子源的能量輻射來(lái)提供。呈光、微波激光形式的額外的能量源能夠在被稱為光碎片化的過(guò)程中分解金屬化合物。以與部分進(jìn)入低可分解狀態(tài)的任何轉(zhuǎn)化相反地影響分解的方式選擇能量的形式。當(dāng)?shù)诙M(jìn)料器承載被加熱的氣體，尤其是例如二氮或稀有氣體的惰性氣體時(shí)，此處描述的反應(yīng)器的性能確實(shí)是有利的。在某些條件下，二氫、碳?xì)浠衔?、一氧化碳或二氧化碳也能夠被認(rèn)為是惰性氣體并且被作為加熱氣體供給。在反應(yīng)器中，加熱氣體將能量傳遞給部分使得部分分解。根據(jù)待生產(chǎn)的納米粒子，加熱的氣體能夠以離析物流體的流的多倍的量被供給到反應(yīng)器。離析物流體和加熱氣體的體積比優(yōu)選地是使得在反應(yīng)器中每一個(gè)部分粒子對(duì)應(yīng)多于一個(gè)加熱氣體粒子。因?yàn)榭赡苄枰訜釟怏w粒子和部分粒子之間的多次碰撞以用于將部分加熱到分解溫度，所以重要的是，在部分粒子附近有足夠量的攜帶熱能的粒子。實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)的一種方式是通過(guò)將與部分蒸汽的摩爾流或流相比加熱氣體的多個(gè)摩爾流供給到反應(yīng)器中。為了使得反應(yīng)器中的反應(yīng)過(guò)程最優(yōu)化，有利的是在被轉(zhuǎn)送到進(jìn)料器之前通過(guò)溫度控制裝置引導(dǎo)加熱的氣體。調(diào)節(jié)散熱器裝置以用于將能量傳遞到加熱流體。在散熱器裝置中，來(lái)自至少一個(gè)能量源的能量被傳遞到加熱流體。氣體加熱器或熱交換器可能足以將熱能噴射到載體氣體中。反應(yīng)器優(yōu)選地配備有用以測(cè)量并且表征將熱反應(yīng)能量傳遞至反應(yīng)區(qū)域中的介質(zhì)的能量狀態(tài)的裝置。利用進(jìn)入反應(yīng)器中的能量流的精確控制，納米粒子的某些種類的生產(chǎn)率被最優(yōu)化。對(duì)反應(yīng)過(guò)程的起始條件的反饋控制允許數(shù)小時(shí)的納米粒子生產(chǎn)的穩(wěn)定化。隨著公斤級(jí)的產(chǎn)物被可靠地生產(chǎn)，該反應(yīng)器能夠作為用于納米粒子的大規(guī)模生產(chǎn)設(shè)備被使用。在一個(gè)實(shí)施例中，散熱器裝置被結(jié)合在進(jìn)料器的噴嘴結(jié)構(gòu)中以用于加熱流體。 形成噴嘴通道的壁被嵌入在隔熱的電阻抗加熱器中。利用該加熱器，在噴嘴的壁中高達(dá) 1200°C的溫度是可以達(dá)到的并且被傳遞到加熱流體中，所述加熱流體通過(guò)噴嘴進(jìn)入反應(yīng)器。加熱器是隔熱的以使反應(yīng)器中的環(huán)境熱隔離。在優(yōu)選的設(shè)計(jì)中，該隔離的外表面借助于被附接的冷卻裝置被冷卻。當(dāng)利用冷卻液運(yùn)行時(shí)，該冷卻裝置是特別有效的，所述冷卻液穿過(guò)加熱噴嘴的雙層圍壁之間的縫隙。在另一個(gè)實(shí)施例中，替代電阻抗加熱器，加壓加熱氣體被引導(dǎo)通過(guò)圍繞噴嘴通道附接的盤(pán)管。熱隔離和冷卻裝置保護(hù)反應(yīng)器不受由該盤(pán)管加熱器引起的熱的影響。該緊湊的噴嘴設(shè)計(jì)是能量有效的，同時(shí)通過(guò)溫度控制而阻止了外表面上的部分的分解。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)觀點(diǎn)，反應(yīng)器的有利設(shè)計(jì)是伸長(zhǎng)伸展的反應(yīng)器。具體地，伸長(zhǎng)的形狀可具有管的形狀。換句話說(shuō)，在該情況下反應(yīng)器的形狀是柱形的。盡管用術(shù)語(yǔ)柱形，但它不意味著反應(yīng)器的直徑在所有部分上保持均勻。在一個(gè)實(shí)施例中，反應(yīng)器的中部的直徑比一端的直徑大。在可替代的實(shí)施例中，反應(yīng)器具有圓錐形狀，其對(duì)旋轉(zhuǎn)流的漸進(jìn)擴(kuò)展是特別有利的。反應(yīng)器的另一個(gè)有利設(shè)計(jì)是伸長(zhǎng)的柱體或圓錐體的螺旋形狀。利用該螺旋形狀，特別長(zhǎng)的伸長(zhǎng)的反應(yīng)器能夠在小空間內(nèi)被建造。用于循環(huán)氣體的花托形的反應(yīng)器將柱形反應(yīng)器和螺旋形反應(yīng)器的某些優(yōu)勢(shì)組合。在這種構(gòu)造中，當(dāng)反應(yīng)器被浸浴在加熱流體中時(shí)，反應(yīng)器本身是熱交換系統(tǒng)的一部分。具有混合頭部的反應(yīng)器是特別多用途的。這里，至少一種金屬承載分子部分與加熱流體混合在一起，所述金屬承載分子部分提供至少一種金屬。反應(yīng)器的核心元件是分解區(qū)域。沉淀區(qū)域在分子的流動(dòng)方向上的下游跟隨分解區(qū)域。在沉淀區(qū)域中，將需要的納米粒子與反應(yīng)副產(chǎn)物分離是可能的。出口管道將反應(yīng)產(chǎn)物的流從沉淀區(qū)域向至少一個(gè)收集管引導(dǎo)。在進(jìn)一步的實(shí)施例中，在收集管中，需要種類的納米粒子要沉積在基底的表面上。在收集管的特別設(shè)計(jì)中，該管以如下方式使用，即在收集管中納米粒子被聚集并且儲(chǔ)存幾個(gè)小時(shí)。在反應(yīng)器的優(yōu)選結(jié)構(gòu)中，離析物流體在混合頭部中撞擊在加熱流體上。在混合階段之后，兩種流體，加熱流體和部分，行進(jìn)到分解區(qū)域，在該分解區(qū)域處完成部分轉(zhuǎn)換。一旦形成納米粒子，反應(yīng)器具有至少一個(gè)收集壁，用于收集作為沉淀物的納米粒子以有助于納米粒子的收集。收集壁是對(duì)收集表面的另一種表述，其中該表面具體是形成反應(yīng)器外殼的元件或基板的表面，即相對(duì)于氣體流自由流動(dòng)的障礙物，因此被稱為壁。金屬納米粒子聚集在該收集表面上。收集表面的另一功能是將納米粒子引導(dǎo)向另外的收集裝置，例如粒子捕集器。在基本操作中，至少一類納米粒子被收集。最小尺寸的納米粒子優(yōu)選地被收集壁的一個(gè)區(qū)域收集。隨著在沉淀區(qū)域中被合成和純化，最小尺寸的納米粒子通過(guò)使納米粒子在收集壁上沉淀而被收集。另一方面，較大尺寸的納米粒子被壁的與最小尺寸納米粒子不同的區(qū)域收集。具有最少含量的一種成分的混合材料的納米粒子可從壁收集。 具有最少含量的一種成分的混合材料的納米粒子被壁的與較高含量的納米粒子不同的區(qū)域收集。伸長(zhǎng)形狀的納米粒子可從壁收集。在這種實(shí)施例中，最小伸長(zhǎng)率的納米粒子能夠被壁的與較高伸長(zhǎng)率的納米粒子不同的區(qū)域收集。沉淀區(qū)域的優(yōu)選的用途是粒子尺寸的分離。一個(gè)有效的構(gòu)造具有由收集壁至少部分地包圍的沉淀區(qū)域。在沉淀區(qū)域周圍的該納米粒子收集壁優(yōu)選地注入(disembogue)至少一個(gè)收集管。換句話說(shuō)，在用于沉淀的分離所發(fā)生的區(qū)域周圍的納米粒子收集表面排入至少一個(gè)收集管。至少一個(gè)收集管位于出口管道的下游。至少一個(gè)出口管道在反應(yīng)器的與第一部分進(jìn)料器的位置相反的一側(cè)。出口管位于沉淀區(qū)域和至少一個(gè)納米粒子收集器之間。帶有納米粒子的流體流的至少一部分通過(guò)出口管被引導(dǎo)至收集器。收集管收集最小重量的金屬納米粒子。出口管道排放比最小重量小的重量的產(chǎn)物例如承載金屬納米粒子的一氧化碳。用于納米粒子質(zhì)量分離的這種構(gòu)造使得收集的納米粒子的質(zhì)量分布的寬度變窄。 以該方式，具有較低質(zhì)量的金屬納米粒子能夠與具有較高質(zhì)量的金屬納米粒子分離，具有較低質(zhì)量的納米粒子在一些情況下表現(xiàn)出與氧氣較高的反應(yīng)性，具有較高質(zhì)量的納米粒子在一些情況下表現(xiàn)出與氧氣較低的反應(yīng)性。這些是能夠被前面描述的實(shí)施例分離的納米粒子的不同形態(tài)的實(shí)例。具有特別的尺寸的納米粒子的批次通過(guò)反應(yīng)器的優(yōu)選的實(shí)施例被生產(chǎn)。納米粒子的批次是在反應(yīng)器的運(yùn)行周期中產(chǎn)生的具有一定形態(tài)的大量納米粒子。反應(yīng)器的運(yùn)行周期由在一段時(shí)間被控制的反應(yīng)參數(shù)來(lái)限定。具有依賴于重量和尺寸的具體光學(xué)特性例如光吸收波長(zhǎng)的金屬納米粒子在一種類型的該反應(yīng)器中被生產(chǎn)。同樣，具有與特別的高催化活性對(duì)應(yīng)的粒子重量的納米粒子被與具有與低催化活性對(duì)應(yīng)的重量的納米粒子分離，并且使用
17另一類型的該反應(yīng)器分批地收集。在反應(yīng)器的連續(xù)操作中。一系列批次例如從粒子捕集器或收集基底被收集，其例如通過(guò)旋轉(zhuǎn)閥連接到反應(yīng)器或氣旋收集器。在生產(chǎn)工藝的過(guò)程中，分解的納米粒子被加熱流體包裹。特別地，納米粒子將跟隨加熱流體的任何氣旋運(yùn)動(dòng)。氣旋運(yùn)動(dòng)是旋轉(zhuǎn)湍流的特殊情況。旋風(fēng)已知為在大氣中通常以低壓區(qū)域?yàn)橹行牡奶厥鈿庀髼l件。能夠通過(guò)氣體的循環(huán)流捕捉并驅(qū)動(dòng)具有一定質(zhì)量的物體。在該流中，其中納米粒子遵循文丘里效應(yīng)被輸送，粒子的流速與該流可用的橫截面相關(guān)。較高流速對(duì)應(yīng)于較低靜態(tài)壓力，并且與噴水泵相比導(dǎo)致周圍物質(zhì)的攝取。來(lái)自反應(yīng)區(qū)域的被流體流承載的納米粒子根據(jù)其尺寸能夠在不同的階段被收集。 在一個(gè)實(shí)施例中，反應(yīng)器以分離不同尺寸的納米粒子的至少三個(gè)階段結(jié)束。該三階段設(shè)計(jì)具體地包括第一階段，通過(guò)第一階段，將尺寸小于IOOnm的納米粒子從出口管道分離。特別地在第二階段中，具有在20nm至50nm范圍內(nèi)的小于一極限的尺寸的納米粒子從出口管道分離。特別地，比在第二階段更小的尺寸的納米粒子具體地通過(guò)第三階段被收集。第一進(jìn)料器和第二進(jìn)料器的取向是朝向反應(yīng)器中的相同區(qū)域。第一進(jìn)料器將部分供應(yīng)到反應(yīng)空間，并且第二進(jìn)料器將加熱流體供應(yīng)到反應(yīng)空間。第一進(jìn)料器和第二進(jìn)料器構(gòu)成銳角。第一進(jìn)料器的噴嘴和第二進(jìn)料器的管道的一端之間的該銳角指來(lái)自兩個(gè)進(jìn)料器的物質(zhì)流的平均方向。在另一個(gè)實(shí)施例中，銳角構(gòu)成在第一進(jìn)料器的噴嘴通道和第二進(jìn)料器的噴嘴通道之間。兩個(gè)進(jìn)料器之間的角度小于90°。為了獲得從進(jìn)料器一和進(jìn)料器二流到反應(yīng)器中的材料之間良好的重疊，該角度能夠小于45°。以流方向之間小于10°的角度指向反應(yīng)區(qū)域，兩個(gè)進(jìn)料器甚至能夠在反應(yīng)器中產(chǎn)生延長(zhǎng)的重疊反應(yīng)區(qū)域。來(lái)自進(jìn)料器一或進(jìn)料器二或來(lái)自兩個(gè)進(jìn)料器的流動(dòng)方向在進(jìn)料器之間的角度的范圍內(nèi)是可調(diào)節(jié)的。借助于彈性材料的管道或?qū)⑦M(jìn)料器和反應(yīng)室連接的軟管的至少一部分，能夠?qū)崿F(xiàn)進(jìn)料器一和進(jìn)料器二之間的可調(diào)節(jié)的角度。在該設(shè)計(jì)中，至少一個(gè)柔性的進(jìn)料器被至少一個(gè)剛性的夾持器固定在兩個(gè)進(jìn)料器之間選定的角度上。柔性的進(jìn)料器的剛性?shī)A持器能夠被松開(kāi)，隨后柔性的進(jìn)料器能夠被移動(dòng)到不同的角度并且剛性的支架能夠再次緊固。以這種方式，來(lái)自進(jìn)料器1的流的平均方向和來(lái)自進(jìn)料器2的流的平均方向之間的角度在90°和10°之間是可調(diào)節(jié)的。對(duì)于某些應(yīng)用例如非常小的金屬納米粒子的生產(chǎn)，可能需要在部分和加熱流體的流中的減少的湍流。在進(jìn)料器一和進(jìn)料器二之間的角度大致是0°的布置中，能夠?qū)崿F(xiàn)流體的流中減少的湍流。這能夠在平行設(shè)計(jì)中被實(shí)現(xiàn)，在該平行設(shè)計(jì)中進(jìn)料器一與進(jìn)料器二大致共線。該類非常有效的構(gòu)造是在供給流體進(jìn)入反應(yīng)室的區(qū)域中進(jìn)料器一的管道被進(jìn)料器二的管道共線地包圍。用于進(jìn)料器一和進(jìn)料器二的該類進(jìn)料器構(gòu)造被稱為同軸進(jìn)料器。安裝的控制閥將允許調(diào)節(jié)通過(guò)進(jìn)料器一和進(jìn)料器二的相對(duì)流速?？刂撇糠趾图訜崃黧w之間的相互作用區(qū)域的幾何尺寸是用于控制形成的納米粒子的幾何尺寸的一種方式。第一進(jìn)料器能夠是安置瓶。特別地帶有外徑的玻璃瓶偶爾被使用，所述瓶子安置在反應(yīng)器的較小側(cè)的接收孔中。在接收孔中具有插入深度的瓶子將具有氣密性連接，其最終將瓶子的體積與反應(yīng)器的體積連接。插入深度能夠通過(guò)安置瓶(特別地第一進(jìn)料器的噴嘴，尤其是安置瓶的凸緣)和接收孔之間的可調(diào)節(jié)的相對(duì)位置來(lái)調(diào)節(jié)。第一進(jìn)料器的噴嘴能夠是毛細(xì)管。在一些特別的設(shè)計(jì)中，借助于瓶子外徑周圍的螺紋和反應(yīng)器的較小側(cè)的接收孔內(nèi)對(duì)應(yīng)的螺紋，能夠調(diào)節(jié)插入深度。通過(guò)沿一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子以用于較小的深度并且沿另一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子以用于較大的深度，來(lái)調(diào)節(jié)插入深度。在一個(gè)實(shí)施例中，借助于帶有連接到部分進(jìn)料器的毛細(xì)通道的針來(lái)建立進(jìn)料器噴嘴的毛細(xì)管和包含部分的瓶子之間的部分流的接觸，當(dāng)瓶子被插入夾持器中時(shí)，該針擠掐瓶子的蓋子。這種構(gòu)造減少可能進(jìn)入進(jìn)料器系統(tǒng)并且降低納米粒子產(chǎn)品等級(jí)的雜質(zhì)。這種構(gòu)造允許在大規(guī)模生產(chǎn)例如納米粒子的連續(xù)或分批生產(chǎn)中空瓶子的快速更換。特別的泵送裝置能夠被連接到進(jìn)料器的空間，從而在連接瓶子之后從空間中移除殘留空氣。通過(guò)使用連接到惰性氣體供應(yīng)源的附接的清潔裝置，能夠進(jìn)一步改善進(jìn)料器空間的凈化。用例如二氮的惰性氣體沖洗被安裝的瓶子以用于雜質(zhì)的移除。瓶子更換的特別有用的過(guò)程是用惰性氣體自動(dòng)凈化在更換過(guò)程中暴露于空氣的部分進(jìn)料器的所有內(nèi)部空間。優(yōu)選地在發(fā)生實(shí)際的瓶子更換之前和之后進(jìn)行部分進(jìn)料器凈化。此外，在無(wú)瓶子被連接期間，惰性氣體的稍稍過(guò)壓能夠被施加到部分進(jìn)料器。有時(shí)，從由透明的聚合物材料制成的耐高溫、例如耐高于200°C優(yōu)選地高于300°C 的溫度的瓶子向反應(yīng)器供應(yīng)部分，該瓶子作為安置瓶或第一進(jìn)料器被連接。用于不同部分的瓶子的可更換性增加了該反應(yīng)器的多功能的優(yōu)點(diǎn)。在反應(yīng)器的主體的有利設(shè)計(jì)中，加熱流體被引導(dǎo)到形成漩渦的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)中。該漩渦沿伸展的反應(yīng)器主體行進(jìn)。加熱流體成圍繞反應(yīng)器的中心軸線的具有向前運(yùn)動(dòng)的圓弧放出。氣體的運(yùn)動(dòng)特別地是以張開(kāi)(flaring)的方式例如通過(guò)被氣體速度引導(dǎo)的行進(jìn)的氣旋運(yùn)動(dòng)。粒子跟隨圓形螺旋路徑穿過(guò)反應(yīng)器，其半徑朝向反應(yīng)器的內(nèi)壁變寬。變寬過(guò)程沿著也被稱為向前路徑的行駛路徑發(fā)生，行駛路徑包括向前方向和圓形運(yùn)動(dòng)。至少兩個(gè)運(yùn)動(dòng)相互疊加。加熱流體的旋轉(zhuǎn)流的形成受到第二進(jìn)料器的形式或形狀的影響，所述第二進(jìn)料器將加熱流體釋放到反應(yīng)器中。尤其是當(dāng)?shù)诙M(jìn)料器在分配漏斗中終止時(shí)這能夠?qū)崿F(xiàn)。貫穿納米粒子的生產(chǎn)周期，旋轉(zhuǎn)流通過(guò)分配漏斗被支撐。當(dāng)加熱流體被供給到反應(yīng)器中時(shí)，這種分配漏斗支撐加熱流體的圓形運(yùn)動(dòng)。加熱流體入口的設(shè)計(jì)可包括至少一個(gè)孔?？淄ǔ＞哂袌A形的橫截面。如果特別的幾何輪廓支撐在反應(yīng)器中的旋轉(zhuǎn)流，孔的橫截面能夠是非圓形的。在一個(gè)實(shí)施例中，使用橢圓形的輪廓或狹縫以在一個(gè)維度上較寬的角度范圍內(nèi)提供流，這改善了加熱流體的旋轉(zhuǎn)流。孔的具體形狀還能夠例如通過(guò)局部湍流來(lái)改善加熱流體和部分的混合。至少一個(gè)孔優(yōu)選地以圓形布置定位。在分配漏斗具有多于一個(gè)孔的情況下，至少一個(gè)孔能夠用于供給加熱流體，并且分配漏斗的至少一個(gè)孔能夠連接到部分進(jìn)料器。每個(gè)孔引導(dǎo)總流量的一部分。在一個(gè)實(shí)施例中，總流量的每個(gè)部分從圓形構(gòu)造切向地引導(dǎo)。在另一個(gè)實(shí)施例中，孔的中心軸線指向切線方向內(nèi)側(cè)的方向，因此產(chǎn)生從反應(yīng)器的中心軸線附近開(kāi)始的圓形旋轉(zhuǎn)流。以這種方式，部分和納米粒子在反應(yīng)器中的停留時(shí)間能夠被減少。在又一實(shí)施例中，孔的中心軸線還能夠指向切線方向外側(cè)的方向，因此產(chǎn)生靠近反應(yīng)器的壁的圓形旋轉(zhuǎn)流。切線方向外側(cè)的角度是指來(lái)自孔的流的軸線以小于45°的角度指向反應(yīng)器壁，該角度從圓形分配漏斗的切線方向開(kāi)始測(cè)量。切線方向內(nèi)側(cè)的角度是指來(lái)自孔的流的軸線以小于45°的角度指向反應(yīng)器的中心軸線，該角度從圓形分配漏斗的切線方向開(kāi)始測(cè)量。以該方式，能夠控制部分和反應(yīng)器壁的相互作用。來(lái)自分配漏斗的至少一個(gè)孔的平均流動(dòng)方向還表示與反應(yīng)器的中心軸線成角度的軸線。在一個(gè)實(shí)施例中，為了流體的高通過(guò)量和流的最小漩渦，兩條軸線優(yōu)選地是平行的。在另一個(gè)實(shí)施例中，來(lái)自分配漏斗的至少一個(gè)孔的流動(dòng)方向指向與反應(yīng)器的中心軸線成90°角度的方向。在該構(gòu)造中，在與由伸長(zhǎng)的反應(yīng)器的較小直徑給出的方向平行取向的平面內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了流體的低通過(guò)量和流的強(qiáng)漩渦。這也用作用于在反應(yīng)器中儲(chǔ)存納米粒子的模式。在旋轉(zhuǎn)條件下，納米粒子在反應(yīng)器中的停留時(shí)間達(dá)到多于0. 5分鐘，優(yōu)選地多于1. 5 分鐘。因此，分配漏斗將包括部分的加熱流體引導(dǎo)到反應(yīng)器中。加熱流體的流吸收部分， 同時(shí)在與反應(yīng)器的中心軸線成直角的平面內(nèi)形成流體的圓形運(yùn)動(dòng)。反應(yīng)器的中心軸線從反應(yīng)器的包括分配漏斗的一側(cè)延伸至反應(yīng)器的形成反應(yīng)器底部的一側(cè)。該方向具體地與反應(yīng)器的表示反應(yīng)器較小直徑的方向成直角。分配漏斗在第一取向上形成該圓形運(yùn)動(dòng)。在分配漏斗的第二取向上，加熱流體和部分沿著與反應(yīng)器的中心軸線平行的平面成圓形流指向。 在該操作模式中，氣體流沿朝反應(yīng)器底部的方向離開(kāi)分配漏斗。由于在反應(yīng)器底部附近氣體流的偏離，其在方向改變的情況下以圓形方式傳播。流體從反應(yīng)器底部返回并且因此接近分配漏斗，其在那兒再次被加熱流體和部分包圍。在反應(yīng)器的一個(gè)實(shí)例中，通過(guò)反應(yīng)器底部的附近的進(jìn)料器供給惰性氣體來(lái)有利地支持使流體流在反應(yīng)器底部的附近沿逆方向轉(zhuǎn)向。該額外的進(jìn)料在反應(yīng)器底部處形成偏轉(zhuǎn)層并且特別地防止金屬納米粒子和部分接觸反應(yīng)器底部的壁，該額外的進(jìn)料優(yōu)選地是與來(lái)自第二進(jìn)料器的加熱流體同樣地制備的類似流體。通過(guò)在反應(yīng)器的一側(cè)具有兩個(gè)不同的分配漏斗來(lái)實(shí)現(xiàn)用于在該類型的反應(yīng)器中引導(dǎo)加熱流體的兩個(gè)取向。一個(gè)分配漏斗在與反應(yīng)器的中心軸線垂直的平面內(nèi)引導(dǎo)流體的圓形流，并且第二分配漏斗沿與反應(yīng)器的中心軸線平行的平面引導(dǎo)該流。在另一個(gè)實(shí)施例中，通過(guò)改變?cè)诜峙渎┒分械钠D(zhuǎn)板的位置來(lái)建立兩個(gè)方向。另一個(gè)有利的反應(yīng)器可替代地通過(guò)在一個(gè)分配漏斗中的第一進(jìn)料器孔和第二進(jìn)料器孔的取向而提供另種模式的循環(huán)氣體流。 第一進(jìn)料器孔和第二進(jìn)料器孔能夠例如利用機(jī)械饋通從分配漏斗的外部調(diào)節(jié)。使用在反應(yīng)器中這種第二類型的圓形流，實(shí)現(xiàn)納米粒子在反應(yīng)器中的停留時(shí)間大于2分鐘，優(yōu)選地大于5分鐘。在該有利的多功能構(gòu)造中，為漏斗的至少一個(gè)孔選擇0°到90°之間的中間角度，0°到90°是指在分別與反應(yīng)器的中心對(duì)稱軸線平行或垂直的加熱流體的初始流之間的角度。在一種形式的反應(yīng)器中，來(lái)自分配漏斗的加熱流體流的方向能夠通過(guò)外部作用來(lái)調(diào)節(jié)，從而優(yōu)化納米粒子形態(tài)的輸出分布。該中間角度對(duì)優(yōu)化納米粒子生產(chǎn)效率使特別地有用的，例如對(duì)分批或連續(xù)地在基底表面上的沉積。分配漏斗的調(diào)節(jié)也被采用以提高特別形態(tài)的納米粒子的生產(chǎn)。納米粒子的生產(chǎn)效率指在給定時(shí)間內(nèi)用于一批特定類型的納米粒子的生產(chǎn)對(duì)能量和部分的需求量。然而，在反應(yīng)器的預(yù)操作狀態(tài)下也使用惰性氣體進(jìn)行來(lái)自分配漏斗的氣體流的角度的變化，從而加速反應(yīng)器的壁的清潔。該多功能設(shè)計(jì)的另一個(gè)特征是在脈沖模式中通過(guò)借助于分配漏斗改變加熱單元的流的方向來(lái)操作反應(yīng)器。同樣，在該操作模式中，以脈沖的方式將可分解部分供給到反應(yīng)器中當(dāng)然是有利的。首先，由來(lái)自分配漏斗的流驅(qū)動(dòng)的主要的圓形流能夠提供納米粒子儲(chǔ)存以用于生長(zhǎng)。同樣，被儲(chǔ)存的納米粒子在反應(yīng)器中進(jìn)行處理以用于某些類型的納米粒子的生產(chǎn)。該處理包括借助于通過(guò)第三進(jìn)料器被供給到反應(yīng)器中的反應(yīng)物的化學(xué)處理。對(duì)于一些在納米粒子上的反應(yīng)，反應(yīng)物被加入混合到加熱流體中。該處理還包括借助于將被儲(chǔ)存的納米粒子暴露于由外部能量源提供的能量中的物理處理。然后，分配漏斗的操作模式被轉(zhuǎn)變到將被儲(chǔ)存的納米粒子推出反應(yīng)器的流。在一些情況下，當(dāng)部分在低溫已經(jīng)可分解時(shí)，可能需要使進(jìn)料器溫度穩(wěn)定在低于環(huán)境溫度的溫度。在反應(yīng)器中發(fā)生一些反應(yīng)期間，熱量從高溫下的反應(yīng)室導(dǎo)向第一進(jìn)料器， 這可能引起部分在進(jìn)料器中不必要的分解。在這種情況下，第一進(jìn)料器是永久地被冷卻的進(jìn)料器。具體地，被例如冷卻油的冷卻液冷卻的進(jìn)料器提供穩(wěn)定的部分輸入，其中冷卻液優(yōu)選地浸浴冷卻噴嘴的表面。液態(tài)空氣或液氮是適合于將噴嘴冷卻到低溫的流體。優(yōu)選地， 冷卻油是具有良好流動(dòng)特性的低粘度油。對(duì)一些過(guò)程來(lái)說(shuō)，特別地當(dāng)反應(yīng)器的安裝需要簡(jiǎn)單易得的冷卻液源時(shí)，冷卻液優(yōu)選地是水。當(dāng)冷卻液在附接的盤(pán)管內(nèi)繞進(jìn)料器循環(huán)時(shí)，達(dá)到有效的熱交換。一個(gè)有效的設(shè)計(jì)在進(jìn)料器結(jié)構(gòu)中具有用于冷卻液的蜿蜒的通道。通過(guò)限定的初始溫度的冷卻液流的主動(dòng)控制實(shí)現(xiàn)進(jìn)料器的溫度穩(wěn)定。為了在部分分解溫度附近達(dá)到高蒸汽壓力，優(yōu)選地快速并且準(zhǔn)確地執(zhí)行第一進(jìn)料器的溫度控制。為了該目的，冷卻液流被引導(dǎo)到第一進(jìn)料器的孔，部分從此處進(jìn)入反應(yīng)器。一個(gè)實(shí)施例具有進(jìn)料器的該孔，該進(jìn)料器被設(shè)計(jì)有雙壁結(jié)構(gòu)，冷卻液流過(guò)雙壁之間的空間。通過(guò)雙壁結(jié)構(gòu)來(lái)有效冷卻第一進(jìn)料器噴嘴有助于防止噴嘴被來(lái)自分解的部分的金屬沉淀物堵塞。當(dāng)冷卻液不可用時(shí)，冷卻氣體，例如來(lái)自通風(fēng)系統(tǒng)的冷卻空氣，替代冷卻液以用于冷卻噴嘴。在另一個(gè)實(shí)施例中，通過(guò)將進(jìn)料器附接到低溫恒溫器上來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)料器的溫度控制，使得在低溫恒溫器與進(jìn)料器、優(yōu)選地進(jìn)料器的噴嘴之間存在直接熱流。在另一個(gè)實(shí)施例中，通過(guò)將珀耳帖 (Peletier)元件附接到噴嘴來(lái)控制進(jìn)料器噴嘴的溫度，在反應(yīng)器運(yùn)行的地點(diǎn)無(wú)法提供用于處理冷卻液的設(shè)備的情況下珀耳帖元件連接到空氣中的熱交換器。反應(yīng)器中第一進(jìn)料器的羰基由預(yù)混合的帶有部分的流供應(yīng)。在很多應(yīng)用中，流中的部分被混合有羰基。具體地，一種或多種不同的羰基金屬能夠被添加在部分的流中。對(duì)于某些生產(chǎn)配方，在部分中還能夠混合其它金屬承載分子種類，例如金屬絡(luò)合物、有機(jī)金屬化合物或金屬配位化合物。在一些反應(yīng)器的特別應(yīng)用中，由第一部分的分解釋放的還原劑被用于支持第二種不同混合部分的分解。羰基金屬與其它金屬絡(luò)合物的混合導(dǎo)致反應(yīng)器中至少一種部分的分解速率的提高。通過(guò)使用預(yù)混合的部分流，生產(chǎn)具有限定內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組分的納米粒子。有機(jī)金屬化合物與不同金屬的金屬配位化合物的混合提供用于生產(chǎn)混合金屬納米粒子的新途徑。由該反應(yīng)器的一個(gè)實(shí)施例生產(chǎn)的這種粒子具有作為粒子半徑的函數(shù)的一種金屬相對(duì)于另一種金屬的濃度分布。在包括至少兩個(gè)步驟的過(guò)程中進(jìn)行具有內(nèi)部結(jié)構(gòu)的納米粒子的生產(chǎn)。首先形成核心，所述核心主要來(lái)自第一部分的分解，然后該核心被外殼包圍，所述外殼主要來(lái)自第二部分的分解。第一部分的分解溫度優(yōu)選地高于第二部分的分解溫度。在納米粒子的核心中一種金屬的濃度能夠高于90%。在納米粒子的外殼中一種金屬的濃度能夠高于90%。一種類型的納米粒子具有粒子直徑10%的層厚度。納米粒子的外殼也能夠被調(diào)節(jié)使得層厚度優(yōu)選地為40nm到50nm，更優(yōu)選地5nm到lOnm，最優(yōu)選地Inm 到2nm或者在其間的任何尺寸，從而為更具反應(yīng)性的核心金屬提供保護(hù)層。當(dāng)納米粒子的光特性或磁特性應(yīng)該與核心金屬類似時(shí)，能夠特別地要求薄層。生產(chǎn)這種復(fù)合結(jié)構(gòu)納米粒子的優(yōu)選方式是供給兩種不同的部分和兩種不同的加熱流體，每一個(gè)均通過(guò)專門(mén)的進(jìn)料器供給。
有機(jī)金屬化合物和相同金屬的金屬配位化合物的混合用于生產(chǎn)具有從中心到表面的密度梯度的納米粒子。這種梯度是由于相同金屬的部分的不同的分解速度并且因此不同生長(zhǎng)速度和不同的用于生長(zhǎng)的環(huán)境溫度而形成的。這種過(guò)程首先以主要來(lái)自第一部分的分解的高密度核心的形成開(kāi)始，該核心被低密度外殼包圍。生產(chǎn)的納米粒子的密度可能與結(jié)晶度有關(guān)。這種結(jié)構(gòu)顯示在納米粒子的后期生產(chǎn)變型中對(duì)化學(xué)功能的提高的反應(yīng)性。在金屬的一些情況中，還通過(guò)產(chǎn)生帶有外殼結(jié)構(gòu)的納米粒子來(lái)提高其在氧化環(huán)境中的化學(xué)穩(wěn)定性。借助于用混合的部分生產(chǎn)的金屬納米粒子的優(yōu)化的表面粗糙度，提供特別高密度的表面催化活性部位。具有不同分解溫度的兩種不同的部分被用于特殊類型的納米粒子的生產(chǎn)。部分與承載氣體在部分進(jìn)料器中混合。在另一個(gè)實(shí)施例中，該部分進(jìn)料器是包括至少兩個(gè)部分進(jìn)料器的復(fù)合部分進(jìn)料器。每一個(gè)部分進(jìn)料器將在承載氣體中混合的一種部分傳遞到反應(yīng)器中。在又一實(shí)施例中，在反應(yīng)器中提供第二加熱階段。通過(guò)額外的第三進(jìn)料器實(shí)現(xiàn)這種兩階段生長(zhǎng)過(guò)程，第三進(jìn)料器用于供給具有比通過(guò)第二進(jìn)料器供給到反應(yīng)器中的加熱流體的溫度更高的溫度的加熱流體。優(yōu)選地，用于加熱流體的該第三進(jìn)料器終止于分配漏斗中。 在一個(gè)實(shí)施例中，該帶有分配漏斗的第二進(jìn)料器側(cè)向連接到反應(yīng)室的主體。通過(guò)該第二進(jìn)料器，加熱流體被供給到反應(yīng)器中的旋轉(zhuǎn)流中。優(yōu)選地該分配漏斗具有至少一個(gè)孔，其在旋轉(zhuǎn)流的流動(dòng)方向上引導(dǎo)流體。更優(yōu)選地，通過(guò)外部作用可調(diào)節(jié)來(lái)自該分配漏斗的流動(dòng)方向。 溫度受控制的流體的該第二進(jìn)料器優(yōu)選地支持旋轉(zhuǎn)流。用于溫度受控制的流體的該第二進(jìn)料器的一個(gè)應(yīng)用是在生長(zhǎng)階段之后加熱預(yù)成形的納米粒子。該額外熱量提供用于納米粒子的退火過(guò)程的能量。該第二進(jìn)料器的流體具體地例如二氧化碳或二氮能夠是與第一進(jìn)料器的流體例如二氮或惰性氣體不同的流體類型。當(dāng)反應(yīng)器的其他操作參數(shù)保持不變時(shí)工藝，氣體例如 H2O, H2S, NH3、CO或&的混合顯著地改變生產(chǎn)的金屬納米粒子的形態(tài)，反應(yīng)氣體或者是純氣體或者是具有優(yōu)選地90%、更優(yōu)選地5%的惰性氣體的至少兩種氣體的混合。這種選擇的不同的第二進(jìn)料流體圍繞由第一進(jìn)料加熱氣體生產(chǎn)的預(yù)成形的核心提供更好的生長(zhǎng)條件。 以這種方式，能夠生產(chǎn)獨(dú)特形態(tài)的金屬納米粒子。因此來(lái)自該額外進(jìn)料器的流體能夠被用以提供來(lái)自部分進(jìn)料器的第二混合部分的分解所需的溫度。借助于通過(guò)第一部分進(jìn)料器、 用于加熱流體的第二進(jìn)料器以及用于在更高溫度下加熱流體的額外的第三進(jìn)料器所供給第二混合部分，能夠?qū)崿F(xiàn)包括兩個(gè)用于納米粒子生產(chǎn)的反應(yīng)區(qū)域的特殊反應(yīng)器。在一個(gè)實(shí)施例中，用于加熱流體的該第二進(jìn)料器配置有用于可分解部分的第二進(jìn)料器。這對(duì)于借助于第二部分生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子而言是特別有用的，該第二部分在比第一部分更低的溫度下分解。由該第三進(jìn)料器提供的溫度在不同的實(shí)施例中用以熔化預(yù)成形的納米粒子，所述第三進(jìn)料器是用于加熱流體的第二進(jìn)料器。以該方式，形成了均質(zhì)結(jié)構(gòu)和材料特性的球形納米粒子。這種納米粒子是至少兩種金屬的合金。另一種優(yōu)選的納米粒子由粒子的原子構(gòu)成數(shù)多于50%的金屬和小于50%的混合的非金屬元素組成，非金屬元素例如是碳(C)、氧 (0)、氮(N)或硫(S)。在使用通過(guò)第三進(jìn)料器供給到反應(yīng)器中的加熱流體的額外加熱的一些特別的應(yīng)用中，由在Inm到IOOnm范圍內(nèi)的較小金屬納米粒子的集合體來(lái)形成在300nm 到IOOOnm直徑范圍內(nèi)的較大球形納米粒子。這種集合體能夠由不同材料的納米粒子形成，例如由金屬納米粒子和半導(dǎo)體類型的納米粒子形成。在某些應(yīng)用中，通過(guò)第三進(jìn)料器供給到反應(yīng)器中的該流體以比通過(guò)在反應(yīng)器一端的第二進(jìn)料器供給的加熱氣體的溫度低的溫度被使用。當(dāng)被冷卻到接近冷凝溫度的冷卻氣體例如二氮與承載納米粒子的旋轉(zhuǎn)流在反應(yīng)器中混合時(shí)，納米粒子能夠在碰撞過(guò)程中失去內(nèi)能。優(yōu)選地冷卻氣體是具有低質(zhì)量的氣體例如氦氣。利用前面所描述的反應(yīng)器的設(shè)計(jì)， 來(lái)自第三進(jìn)料器的流體的低溫提供敏感的納米粒子的溫度的迅速冷卻。在一個(gè)先進(jìn)的實(shí)施例中，反應(yīng)器配備有第四進(jìn)料器，其具有與上文所描述的第三進(jìn)料器類似的設(shè)計(jì)。在該情形中，第三進(jìn)料器被用于第二加熱流體，而第四進(jìn)料器被用于冷卻流體。該反應(yīng)器的處理順序具體地包括納米粒子成形、聚集、熔化、在冷卻期間重新構(gòu)造以及收集或沉積。這里所描述的反應(yīng)器的不同實(shí)施例構(gòu)成設(shè)計(jì)有許多可調(diào)節(jié)特征的反應(yīng)器，使其成為高度多功能的反應(yīng)器。該用于納米粒子生產(chǎn)的反應(yīng)器的每個(gè)具體實(shí)施例能夠被用于通過(guò)多組生產(chǎn)參數(shù)的多種生產(chǎn)方法，每組參數(shù)對(duì)一種具體的納米粒子形態(tài)的生產(chǎn)率是特別優(yōu)化的。許多根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器的參數(shù)能夠被調(diào)整以用于優(yōu)化期望的納米粒子特性例如大小、外部形狀、構(gòu)成內(nèi)部結(jié)構(gòu)，或功能特性如光譜特性、磁性、化學(xué)催化特性或光伏特性。具體地，納米粒子的形態(tài)由以下中的至少一項(xiàng)控制a.加熱流體的溫度，b.加熱流體的量，C.氣體速度，尤其是進(jìn)料的氣體速度，d.第一進(jìn)料器的進(jìn)料，e.加熱流體與離析物流體的比例，f.第一進(jìn)料器到第二進(jìn)料器的距離，g.分解區(qū)域的長(zhǎng)度，和/或h.被施加的磁場(chǎng)的強(qiáng)度和方向，i.之前介紹的其它可調(diào)節(jié)的參數(shù)、部件或構(gòu)造。帶有離析物供應(yīng)源的生產(chǎn)綜合體的實(shí)施例包括安全和可靠的部分處理單元。不需要部分的原位合成。用于供給的部分能夠被輸送到生產(chǎn)綜合體，并且具有部分的轉(zhuǎn)移容器 (transfer container)能夠被連接。來(lái)自轉(zhuǎn)移容器中的儲(chǔ)存器的部分能夠進(jìn)入離析物供應(yīng)單元。轉(zhuǎn)移容器包括至少一個(gè)閥。轉(zhuǎn)移容器的閥可連接到離析物供應(yīng)單元。在連接狀態(tài)下， 將轉(zhuǎn)移容器的閥與離析物供應(yīng)單元的閥連接的管道形成連接器子單元。在打開(kāi)轉(zhuǎn)移容器的閥以將部分釋放到離析物供應(yīng)源中之前，清潔離析物供應(yīng)源，特別地連接器子單元。通過(guò)以下方式進(jìn)行清潔，即用來(lái)自氣體源的惰性氣體沖洗和/或用真空泵通過(guò)離析物供應(yīng)單元的至少一個(gè)閥排空。保護(hù)部分和部分進(jìn)料管線避免其對(duì)空氣和其它化學(xué)物質(zhì)的任何暴露，所述空氣和其它化學(xué)物質(zhì)可降低部分的品質(zhì)并且因此降低生產(chǎn)的納米粒子的品質(zhì)。因此，維持了由部分的生產(chǎn)者所指定的部分至純的狀態(tài)。另一個(gè)優(yōu)勢(shì)在于部分的指定純凈儲(chǔ)存器對(duì)可分解的部分的流速給出精確的控制，其有利于納米粒子的生長(zhǎng)，尤其是有利于粒子的尺寸分布。此外，例如當(dāng)需要在連續(xù)膜或無(wú)端帶的基底上沉積時(shí)，對(duì)部分的流量的良好控制還使納米粒子的生產(chǎn)速率穩(wěn)定，從而提供恒定的產(chǎn)品品質(zhì)。同樣，特別地在不中斷生產(chǎn)過(guò)程的情況下，通過(guò)適當(dāng)?shù)牟糠洲D(zhuǎn)移容器的更換，能夠控制生產(chǎn)的納米粒子的總量或批次尺寸。
此外，用于在干凈表面上連續(xù)的收集納米粒子的連續(xù)收集單元能夠被用作生產(chǎn)綜合體的一個(gè)部件。該單元能夠位于生產(chǎn)綜合體的分離階段出。連續(xù)收集單元能夠被布置在反應(yīng)器底部處，例如在第一粒子捕集器的位置處。干凈表面是在納米粒子的受控制層的沉積之前未暴露于雜質(zhì)或顆粒的表面。納米粒子以指定的納米粒子密度被沉積在干凈表面上。這種用于連續(xù)地收集納米粒子的單元也能夠被位于第二粒子捕集器的位置，例如作為如第二粒子捕集器的粒子捕集器的實(shí)施例。當(dāng)連續(xù)收集單元代替粒子過(guò)濾器單元形成第三分離階段時(shí)，特別地小尺寸的納米粒子能夠連續(xù)地收集在干凈基底表面上。連續(xù)收集單元能夠包括粒子過(guò)濾器。連續(xù)的可更換粒子過(guò)濾器能夠是用于納米粒子的收集器。連續(xù)的可更換粒子過(guò)濾器能夠是移動(dòng)的表面上的“溶膠”或“凝膠”膜，意味著具有粘性的材料。這種基底能夠通過(guò)重力被一機(jī)構(gòu)運(yùn)輸。在干凈表面上的用于納米粒子的連續(xù)收集單元優(yōu)選地包括用于干凈表面的傳輸機(jī)構(gòu)，特別地包括傳輸速度控制機(jī)構(gòu)。傳輸機(jī)構(gòu)將提供沉積表面的基底從位置“ I，，移動(dòng)到位置“ 11，，并且到位置“ III”，位置“ I，，是儲(chǔ)存位置，在該位置處表面被保護(hù)避免任何沉積；位置“ II ”是收集位置，在該位置處納米粒子被沉積在基底的干凈表面上；位置“III”是第二保護(hù)位置或處理位置。傳輸機(jī)構(gòu)能夠以沉積區(qū)域的尺寸步進(jìn)地移動(dòng)基底，但是傳輸機(jī)構(gòu)優(yōu)選地連續(xù)地移動(dòng)基底。連續(xù)地進(jìn)行在基底表面上的納米粒子的沉積和/或收集。借助于納米粒子生產(chǎn)參數(shù)能夠控制被沉積的納米粒子的尺寸。借助于分離階段也能夠預(yù)確定納米粒子的尺寸。例如借助于氣體流或生產(chǎn)率能夠控制連續(xù)收集粒子的密度。借助于用于干凈基底的傳輸機(jī)構(gòu)的傳輸速度，也能夠確定納米粒子的密度。用于連續(xù)收集納米粒子的單元的另一個(gè)特征能夠是噴涂器，用于處理沉積的納米粒子。噴涂器用蒸汽在表面上覆蓋具有受控制密度的沉積納米粒子，以在基底的表面上形成作為保護(hù)層的膜，例如樹(shù)脂。通過(guò)使用噴涂器，能夠保護(hù)納米粒子防止其暴露于任何潛在的品質(zhì)降低環(huán)境，例如空氣。在生產(chǎn)綜合體的另一個(gè)實(shí)施例中，離析物供應(yīng)單元和部分進(jìn)料器，優(yōu)選地還有混合頭部和尤其反應(yīng)器由不透明材料制成，或至少由覆蓋膜的材料制成，其保護(hù)可分解的部分不暴露于光，尤其不暴露于紅外光，使得可分解的部分不被通過(guò)電磁吸收尤其是來(lái)自熱燈或散射激光燈的光吸收所提供的能量劣化。這種光源能夠例如在生產(chǎn)綜合體的附近操作，但是為了其他目的。如果化學(xué)添加劑需要被添加到可分解部分，例如用于化學(xué)功能性納米粒子的生產(chǎn)，尤其是在添加感光添加劑的情況中，防止暴露于光能夠在部分進(jìn)入反應(yīng)器的分解區(qū)域之前阻止部分的光反應(yīng)。以該方式，能夠提高通過(guò)使用加熱氣體分解法生產(chǎn)的納米粒子的品質(zhì)。在能夠在生產(chǎn)綜合體中使用的反應(yīng)器的實(shí)施例中，用于部分的進(jìn)料器能夠?qū)⒗缃饘亵驶蛞阴１饘倩衔?pentandionato-metal compound)的金屬化合物供給到反應(yīng)器中。金屬能夠是銅或鋁或其它任何能夠作為該化合物的元素的金屬。氣體進(jìn)料，如加熱氣體或部分，與反應(yīng)器的內(nèi)部空間相關(guān)。至少一個(gè)進(jìn)料器，優(yōu)選地多個(gè)進(jìn)料器伸進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)部，尤其地其延伸部伸進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)部。在一個(gè)實(shí)例中，至少一個(gè)進(jìn)料器，優(yōu)選地多個(gè)進(jìn)料器伸進(jìn)反應(yīng)器的分解室內(nèi)部。進(jìn)料器延伸部位于離反應(yīng)器的壁一定距離處。將氣體釋放到反應(yīng)器內(nèi)的進(jìn)料器的延伸部的端部不與反應(yīng)器壁接觸。第一進(jìn)料器具有延伸部，其伸進(jìn)反應(yīng)器的內(nèi)部空間中。進(jìn)料器延伸部不安裝于反應(yīng)器主體，而是被安裝于進(jìn)料器。進(jìn)料器的延伸部在反應(yīng)器內(nèi)提供氣體限制部(confinement)。氣體限制部在至少一個(gè)方向上限制氣體膨脹。進(jìn)料器的延伸部可以是帶有通道的噴嘴。在部分進(jìn)料器的情況中，通道優(yōu)選地是柱形通道，其提供供應(yīng)管道截面到出口截面的過(guò)渡部，供應(yīng)管道截面被稱為第一橫截面， 出口截面被稱為第二橫截面，部分通過(guò)出口截面進(jìn)入反應(yīng)器。在部分進(jìn)料器的情況中，進(jìn)料器延伸部的出口截面小于供應(yīng)管道截面。進(jìn)料器的出口截面和優(yōu)選的供應(yīng)管道截面位于反應(yīng)器內(nèi)部。延伸部的限制部支持氣體的在進(jìn)入反應(yīng)器的方向上的速度分量，從而在反應(yīng)器內(nèi)部形成部分的束或流的形狀。與所述方向垂直的速度分量被在進(jìn)料器延伸部中的氣體分子與進(jìn)料器延伸部的限制壁的碰撞所抑制。在反應(yīng)器中形成定向的部分流，其理想地不擴(kuò)散到反應(yīng)器的側(cè)壁。在另一個(gè)實(shí)施例中，第二進(jìn)料器也能夠包括伸進(jìn)反應(yīng)器中的延伸部。延伸部也能夠伸進(jìn)分解室中。當(dāng)其面向第一進(jìn)料器時(shí)，該延伸部是尤其有用的。第一進(jìn)料器的延伸部能夠位于部分分解區(qū)域或至少面向分解區(qū)域。該延伸部具有與第二進(jìn)料器的管道相關(guān)的流通。延伸部也能夠被安裝于混合頭部，但優(yōu)選地不安裝于反應(yīng)器主體，例如反應(yīng)器的側(cè)壁。 第二進(jìn)料器的延伸部具有例如用于熱氣體的流體限制部的形式。優(yōu)選地，延伸部由具有低導(dǎo)熱性的材料例如玻璃制成。該延伸部是不完全包圍氣體流的通道。延伸部能夠具有帶橢圓或圓形截面的柱體形狀，在一側(cè)具有穿過(guò)柱體壁的縱向切口，例如狹縫。延伸部也能夠具有帶矩形截面的柱體的形式，其或者平行于矩形的一側(cè)在延伸部的整個(gè)長(zhǎng)度上打開(kāi)，或者相對(duì)于矩形截面的一側(cè)呈0°到45°之間的角度在延伸部的整個(gè)長(zhǎng)度打開(kāi)。所謂的“切口 ”結(jié)構(gòu)優(yōu)選地涉及延伸部的整個(gè)長(zhǎng)度，例如柱體的整個(gè)長(zhǎng)度。然而，具有至少一個(gè)開(kāi)口區(qū)段的進(jìn)料器，優(yōu)選地具有多個(gè)開(kāi)口區(qū)段的進(jìn)料器也能夠引導(dǎo)流體進(jìn)入反應(yīng)器。因此，第二進(jìn)料器包括從具有第一圓形截面的例如柱體的區(qū)段到具有第二橫截面的進(jìn)料器延伸部的區(qū)段的過(guò)渡部，具有第一圓形截面的區(qū)段也稱為管道的供應(yīng)截面。第二橫截面能夠具有字母 “U”或字母“V”的形狀。同樣能夠使用基于字母“C”或希臘字母“V”的截面或這些截面的組合。在這種情況下，狹縫的開(kāi)口或“切口”能夠比截面的內(nèi)徑更窄。通過(guò)將流體元素驅(qū)散或引導(dǎo)回到第二進(jìn)料器的延伸部的內(nèi)部空間中，該形狀提高了在整個(gè)環(huán)上流體的分布。進(jìn)料器的延伸部的截面能夠具有比進(jìn)料器的供應(yīng)截面的直徑寬的一個(gè)尺寸。延伸部能夠被彎曲成環(huán)形圈。延伸部的端部沿著進(jìn)料器延伸部的圓形彎曲部面向延伸部的開(kāi)始部。因此， 延伸部能夠具有圈形的外部形狀，優(yōu)選地具有單圈。優(yōu)選地沿延伸部的整個(gè)長(zhǎng)度的在延伸部中的開(kāi)口狹縫面向圓的中心。優(yōu)選地具有相同的截面的延伸部的端部和延伸部的開(kāi)始部能夠附接到第二進(jìn)料器，具體地附接到管道的開(kāi)口。第二進(jìn)料器延伸部提供比由第一進(jìn)料器或部分進(jìn)料器的延伸部提供的限制部更寬的限制部。第二進(jìn)料器的延伸部將例如熱氣體的加熱流體的流限制在反應(yīng)器內(nèi)的區(qū)域中，其中供給由可分解的部分。延伸部將加熱氣體偏轉(zhuǎn)到到圓形流動(dòng)路徑。在另一個(gè)實(shí)施例中，一個(gè)進(jìn)料器延伸部與多個(gè)用于加熱流體的進(jìn)料器管道處于流通中，每個(gè)管道提供通向進(jìn)料器延伸部的流體。優(yōu)選地，至少一個(gè)管道將熱氣體引導(dǎo)到第二進(jìn)料器延伸部中。形成環(huán)形通道的第二進(jìn)料器的延伸部的一側(cè)優(yōu)選地連接到引導(dǎo)板。第二進(jìn)料器能夠包括用于熱氣體或其它加熱流體的引導(dǎo)板。引導(dǎo)板也能夠被描述成第二進(jìn)料器的延伸部。引導(dǎo)板具有在中心以孔的形式的用于部分進(jìn)料器的接收孔口?？啄軌虮徊贾迷诘谝贿M(jìn)料器周圍?？梢苑Q為第二進(jìn)料器延伸部的環(huán)形通道的第二側(cè)的一側(cè)保持打開(kāi)。第二進(jìn)料器延伸部朝向反應(yīng)器的內(nèi)部空間打開(kāi)，特別地在延伸部的整個(gè)長(zhǎng)度上打開(kāi)。引導(dǎo)板保護(hù)第一
25進(jìn)料器不受加熱氣體影響。引導(dǎo)板有助于將氣體引導(dǎo)到反應(yīng)器中。用于加熱氣體的引導(dǎo)板進(jìn)一步提供反應(yīng)器內(nèi)部氣體的限制部。引導(dǎo)板沿著反應(yīng)器的軸線將加熱氣體偏轉(zhuǎn)到流體路徑上。與其它進(jìn)料器布置相比，如描述的兩個(gè)進(jìn)料器的構(gòu)造的一個(gè)優(yōu)勢(shì)是用于氣體的高濃度反應(yīng)區(qū)域的形成，該氣體由兩個(gè)不同的進(jìn)料器供給到反應(yīng)器中以用于部分的分解。熱能或熱量從熱氣體傳遞到部分氣體。不需要額外的例如輻射的能量源。此外，反應(yīng)區(qū)域不受反應(yīng)器壁的影響。


通過(guò)參考下列附圖能夠增強(qiáng)對(duì)本發(fā)明的理解，附圖本身能夠顯示另外的創(chuàng)造性方圖1 用于將與承載氣體混合的部分供給到反應(yīng)器的羰基化合物噴射器的示意性的側(cè)視橫截面。圖2 圖1中的羰基化合物噴射器的示意性的俯視橫截面。圖3 用于將與承載氣體混合的部分供給到反應(yīng)器中的瓶式羰基化合物噴射器的示意性的側(cè)視橫截面。圖4 圖3中的瓶式羰基化合物噴射器的示意性的俯視橫截面。圖5 安置在圖4的瓶式噴射器中的羰基化合物瓶子的適宜性的側(cè)視橫截面。圖6 用于將預(yù)加熱氣體供給到反應(yīng)器中的熱氣體噴射器的示意性的橫截面?zhèn)纫晥D。圖7 熱氣體噴射器的示意性的俯視圖。圖8 反應(yīng)器底部的示意性的側(cè)視橫截面。圖9 雙向反應(yīng)器底部的示意性的側(cè)視橫截面。圖10 將圖1和圖9的部件組合的反應(yīng)器的示意性的側(cè)視橫截面。圖11 將圖2和圖9的部件組合的反應(yīng)器的示意性的側(cè)視橫截面。圖12 用于金屬納米粒子的儲(chǔ)存或分離的氣旋裝置的示意性的側(cè)視橫截面。圖13 包括圖11和圖12的部件的生產(chǎn)綜合體。圖14 帶有來(lái)自圖10的反應(yīng)器和部分泵的生產(chǎn)綜合體的示意圖。圖15 帶有承載氣體壓力控制器和來(lái)自圖11的反應(yīng)器的生產(chǎn)綜合體的示意圖。圖16 帶有承載氣體壓力控制器、來(lái)自圖11的反應(yīng)器、配備有用于處理至少兩種不同部分的額外裝置的生產(chǎn)綜合體的示意圖。表格1 生產(chǎn)的金屬納米粒子以及生產(chǎn)參數(shù)的實(shí)例。附圖標(biāo)記列表
附圖標(biāo)記含義1,1' ，1" ，1"‘生產(chǎn)綜合體2支撐框架
權(quán)利要求
1.納米粒子金屬生產(chǎn)綜合體(1，Γ，1"，1"‘)，所述納米粒子金屬生產(chǎn)綜合體通過(guò)流通式反應(yīng)器(101，101'，101")由羰基生產(chǎn)金屬納米粒子，所述流通式反應(yīng)器(101， 101'，101〃)通過(guò)受控制的環(huán)境溫度來(lái)分解羰基，其特征在于加熱進(jìn)料管線(86)連接到所述流通式反應(yīng)器(101，101'，101")，在操作狀態(tài)下所述加熱進(jìn)料管線(86)輸送如氮?dú)獾目杉訜岫栊詺怏w，并且在預(yù)操作狀態(tài)下所述惰性氣體能夠用于清潔通向所述流通式反應(yīng)器(101，101'， 101")的羰基進(jìn)料管線(56)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合體(1，1'，1"，1"‘)，進(jìn)一步特征在于所述綜合體(1，1'，1"，1"‘)包括至少一個(gè)閥(31，32，；34，35，36，37，38)，所述至少一個(gè)閥(31,32,34,35,36,37,38)將惰性氣體源(95,95')連接到所述羰基進(jìn)料管線 (56)，并且所述至少一個(gè)閥(31，32，34，35，36，37，38)在第一位置中使所述加熱進(jìn)料管線 (86)和所述羰基進(jìn)料管線(56)分離。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'Λ" Λ"‘)，進(jìn)一步特征在于所述加熱進(jìn)料管線(86)包括加熱器(8，91，91')，所述加熱器在所述預(yù)操作狀態(tài)下被啟動(dòng)，特別地在清潔所述羰基進(jìn)料管線(56)之前被啟動(dòng)。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'Λ" Λ"‘)，進(jìn)一步特征在于所述羰基進(jìn)料管線(56)包括通過(guò)管道連接到真空泵0 的閥(32，33)。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'Λ" Λ"‘)，進(jìn)一步特征在于所述羰基進(jìn)料管線(56)是壓力管道，在所述操作狀態(tài)期間，所述壓力管道將加壓的羰基攜帶到所述流通式反應(yīng)器(101，101'，101〃)中。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'，1"，1"‘)，進(jìn)一步特征在于所述綜合體(1，1' Λ" Λ"‘)包括旁通管線G3，43')，所述旁通管線通過(guò)閥(32， 33)連接到所述羰基進(jìn)料管線(56)，并且所述旁通管線將羰基引導(dǎo)到所述流通式反應(yīng)器 (101,101'，101")的外部以到達(dá)洗滌器(301)，特別地到達(dá)被冷卻水(311，321)冷卻的洗滌器(301)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'，1"Λ"‘)，進(jìn)一步特征在于所述綜合體(1，1'，1"，1"‘)包括至少兩個(gè)粒子捕集器(173，183)，通過(guò)所述至少兩個(gè)粒子捕集器(173，183)將不同尺寸的粒子從所述綜合體(1，1'，1" Λ"‘)收回。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求4至7中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'，1"，1"‘)，進(jìn)一步特征在于所述綜合體(1，1'，1"，1"‘)包括用于部分的轉(zhuǎn)移容器，所述轉(zhuǎn)移容器包括閥(13， 15)，通過(guò)所述轉(zhuǎn)移容器將部分提供至所述綜合體(1" ,1"‘)，特別地提供到離析物供應(yīng)單元(11" ,11"‘)中，從而特別地例如在所述預(yù)操作狀態(tài)下通過(guò)使用惰性氣體源(95，95'，17)和/或真空泵02)以用于沖洗，具體地沖洗所述離析物供應(yīng)單元(11"，11"‘) 的至少連接器子單元(13，15)，來(lái)維持原始的部分純度的指定狀態(tài)。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'Λ" Λ"‘)，進(jìn)一步特征在于所述綜合體(1，1'，1〃，1〃 ‘)包括設(shè)置在所述綜合體(1，1'，1〃，1〃 ‘)的至少一個(gè)分離階段(171，181，181'，191，191')處的至少一個(gè)連續(xù)的收集單元(173，183，195， 195'，195〃 )，所述至少一個(gè)連續(xù)的收集單元(173，183，195，195'，195〃)包括用于基底的傳輸機(jī)構(gòu)，所述至少一個(gè)連續(xù)的收集單元(173，183，195，195'，195")優(yōu)選地收集所述基底上的預(yù)定納米粒子，特別是預(yù)定表面密度的納米粒子。
10.生產(chǎn)金屬納米粒子的方法，特別地通過(guò)根據(jù)前述權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的綜合體(1，1'，1"，1"‘)生產(chǎn)金屬納米粒子的方法，其特征在于在從流通式反應(yīng)器(101，101'，101")提取之前，生產(chǎn)出的金屬納米粒子被保持在氧氣減少的流中具體地在氮?dú)獬休d流中氧氣小于10%優(yōu)選小于5%的流中至少一分鐘。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的生產(chǎn)金屬納米粒子的方法，進(jìn)一步特征在于在預(yù)操作狀態(tài)下，所述流通式反應(yīng)器(101，101'，101")和通向所述流通式反應(yīng)器 (101,101'，101")的管道 07，32，34，38 ;55，55' ,56,57,57' ,58,58' ；85，86，87，88) 被惰性加熱氣體加熱，具體地被氮?dú)饧訜?，同時(shí)所述流通式反應(yīng)器(101，101'，101")的噴射器(51'，51' ；55'，55' ,58' ,58')被冷卻，具體地被所述噴射器(51 ‘，51'； 55'，55'，58'，58')的表面槽(61，61')冷卻。
12.根據(jù)權(quán)利要求8或9中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)金屬納米粒子的方法，進(jìn)一步特征在于通過(guò)蒸發(fā)到加壓的羰基源(13，15，21)的外部，特別是通過(guò)在經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器(23,2 之前將承載流(11，11'，11〃，11〃 ‘ ；17，18，19，22)和羰基流(11，11'，11〃，11〃 ‘ ；13,15, 21)混合，將羰基化合物供給到所述承載流(11，11'，11〃，11〃 ’ ；17，18，19，22)。
全文摘要
用于金屬納米粒子的多模式生產(chǎn)綜合體。生產(chǎn)綜合體被用于在流通式反應(yīng)器中由揮發(fā)性部分例如羰基金屬生產(chǎn)金屬納米粒子。羰基通過(guò)作為部分進(jìn)料器的第一進(jìn)料器被供給到反應(yīng)器中。部分以汽化的狀態(tài)進(jìn)入反應(yīng)器，部分是羰基金屬和承載流體的混合物。通過(guò)受控制的環(huán)境溫度在反應(yīng)器中進(jìn)行羰基的分解，當(dāng)生產(chǎn)綜合體在操作狀態(tài)下時(shí)，通過(guò)被加熱惰性氣體穿過(guò)生產(chǎn)綜合體的加熱進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)器的第二進(jìn)料器來(lái)提供受控制的環(huán)境溫度。例如氮?dú)獾臍怏w作為加熱進(jìn)料在生產(chǎn)綜合體的單元內(nèi)被加熱。使用在預(yù)操作狀態(tài)下的氣體供應(yīng)單元以提供惰性氣體，用于清潔羰基進(jìn)料管線，從而提高生產(chǎn)的金屬納米粒子的品質(zhì)。
文檔編號(hào)B22F9/30GK102380621SQ20111026422
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月1日
發(fā)明者克里斯蒂安·德雷爾, 彼得·阿克斯曼, 艾米勒·貝克特, 邁克爾·卡斯珀 申請(qǐng)人:戴雷克塔普拉斯有限公司