專利名稱：基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種低碳錳鐵及其制備方法，尤其涉及一種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵及其制備方法。
背景技術：
中低碳錳鐵是合金鋼、電焊條等行業(yè)的重要原料。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)中低碳錳鐵是通過電硅熱法生產(chǎn)，此生產(chǎn)方式本身沒有脫碳的過程，且由于在液相下進行，錳的蒸氣壓相對較高，錳與氧的結(jié)合能量較大，金屬錳揮發(fā)損失大、氧化嚴重，錳的回收率比較低，致使錳鐵液相脫碳受到嚴重影響，且此法電耗高，受電力約束較大。隨著中低碳錳鐵需求量的不斷增加，通過由高碳錳鐵固相脫碳而直接獲得低碳錳鐵的工藝技術日益受到重視，因固態(tài)反應與液相反應相比，能夠避免金屬錳的高溫揮發(fā)損失，錳的回收率可得到有效的提高。傳統(tǒng)的電爐加熱固相還原高碳錳鐵得到低碳錳鐵的方法熱效率低，能耗高，污染環(huán)境嚴重。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵及其制備方法，它取定量的高碳錳鐵O^eMn)和鐵的氧化物(FeO或狗304)，按質(zhì)量比2. 6 3. 0 1 配成原料，經(jīng)球磨-過篩-模壓制成坯料，經(jīng)整體微波加熱燒結(jié)，且燒結(jié)加熱速度快，工藝簡便可靠，高效節(jié)能，安全衛(wèi)生，清潔，低耗，無環(huán)境污染和易于控制晶粒生長的低碳錳鐵。
為了實現(xiàn)上述目的，一種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵，取定量的高碳錳鐵O^Mn)和鐵的氧化物(FeO或!^e3O4)，按質(zhì)量比配成原料，并經(jīng)球磨-過篩-模壓制成坯料，再經(jīng)燒結(jié)制成成品，其操作步驟為
(I)取定量的高碳錳鐵和鐵的氧化物粉末，按質(zhì)量比2. 6 3. 0 1配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，球料比為5 10 1，球磨轉(zhuǎn)速為250 300rpm，球磨時間為15 60小時；
(III)取球磨后的混合物料過篩，篩孔為100目；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，微波介質(zhì)為300MHz 8GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于 1 X 10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)加熱過程按預熱、升溫、保溫、控溫工序進行；
(VII)于室溫下預熱4 6分鐘，當溫度達到250 350°C時逐漸升溫，升溫所需時間為45 60分鐘，升溫至1050 1100°C時進行保溫控溫，保溫控溫時間為15 40分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于1 %的低碳錳鐵成品。
為了實現(xiàn)上述目的，其進一步的措施是
鐵的氧化物(FeO或!^e3O4)為氧化鐵、氧化亞鐵和四氧化三鐵中的一種或其幾種的組合。
本發(fā)明采用取定量的高碳錳鐵O^eMn)和鐵的氧化物(FeO或狗304)，按比例配成混合料，經(jīng)球磨-過篩-模壓制成坯料，以300MHz 8GHz頻率微波介質(zhì)作熱源，使坯料中的氧化物吸收微波能量，并由原料反應生成的稀薄C0、0)2氣體在微波下電離產(chǎn)生微波等離子體而完成快速反應脫碳燒結(jié)制成成品的過程，它克服了電硅熱法生產(chǎn)中低碳錳鐵金屬錳揮發(fā)損失大，氧化嚴重，錳的回收率較低，致使錳鐵液相脫碳受到嚴重影響，且此法電耗高， 受電力約束較大；而傳統(tǒng)的電爐加熱固相還原高碳錳鐵得到低碳錳鐵的方法熱效率低，且容易污染環(huán)境的缺陷。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術所產(chǎn)生的有益效果
(a)本發(fā)明應用300MHz 8GHz頻率微波介質(zhì)作熱源，通過原料反應自身產(chǎn)生的稀薄氣體被激發(fā)后生成的微波等離子體迅速加熱坯料，達到了節(jié)能、高效的目的。
(b)本發(fā)明以鐵的氧化物作為脫碳劑，避免了諸如氧化鈣、碳酸鈉等作為脫碳劑帶來的雜質(zhì)，減少或消除了雜質(zhì)清除的時間。
(c)本發(fā)明將系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生的有害尾氣通過微波能激活電離而去除，同時提高了微波轉(zhuǎn)化成熱能的效率，達到了環(huán)保節(jié)能的目的，為清潔、低耗的低碳錳鐵。
(d)本發(fā)明的微波等離子體加熱過程中，利用原料性能將微波能轉(zhuǎn)化為本體的熱能，熱源在產(chǎn)品內(nèi)部，避免了熱量的長途傳輸，減少了傳輸中的熱損耗，且熱導性減小，要開就開，要停就停，能實現(xiàn)快速自動控制，有利于節(jié)約生產(chǎn)成本和提高生產(chǎn)效率。
(e)本發(fā)明降低了常規(guī)電阻爐加熱所需的溫度，縮短了燒結(jié)時間，且工藝簡單，操作簡便，加熱均勻可靠，升溫速度快，燒結(jié)時間短，設備投入少，生產(chǎn)周期短，高效節(jié)能無污染，易于實現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)，商業(yè)潛力大，市場前景十分可觀，極具推廣價值。
本發(fā)明可廣泛應用于具有微波吸收性能的金屬、陶瓷及其混合物的反應合成生產(chǎn)。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。


圖1為本發(fā)明中實施例1的升溫曲線。
圖2為本發(fā)明中實施例2的升溫曲線。
圖(表)3為本發(fā)明使用微波-微波等離子加熱后錳鐵的成分。
具體實施方式
結(jié)合附圖，本發(fā)明的總實施方式。
—種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵的燒結(jié)的基本原理。
首先選定300MHz 8GHz頻率微波介質(zhì)爐作加熱、燒結(jié)熱源，按質(zhì)量比2. 6 3.0 1確定高碳錳鐵(FeMn)與鐵的氧化物(FeO或!^e3O4)的比例，再將高碳錳鐵與鐵的氧化物通過球磨充分混合，經(jīng)球磨后混合物料顆粒粒徑以2 μ m呈正態(tài)分布，原料按5 10 1的球料比裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ 5硬質(zhì)合金球，然后設球磨轉(zhuǎn)速為250 300rpm，設球磨時間為15 60小時，取球磨后的混合物料過100目篩，將過篩后的混合物料放入模具中，300MI^壓力下制成坯料；坯料入微波加熱爐進行燒結(jié)，設定微波預熱、加熱、升溫、保溫過程中的各項參數(shù)，加熱前期利用混合物料對微波的吸收達到生熱，并同時預熱4 6分鐘，當溫度達250 350度時，微波等離子體產(chǎn)生，溫度迅速升高至1050 1100°C時，升溫所需時間為45 60分鐘，升溫后進行保溫控溫15 40分鐘，直至反應完全。
一種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵，取定量的高碳錳鐵O^Mn)和鐵的氧化物(FeO或!^e3O4)，按質(zhì)量比配成原料，并經(jīng)球磨_過篩_模壓制成坯料，再經(jīng)燒結(jié)制成成品，其操作步驟為
(I)取定量的高碳錳鐵，氧化鐵或氧化亞鐵或四氧化三鐵，或鐵的氧化物中二種或三種的組合粉末，按質(zhì)量比2. 6 3. 0 1配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，球料比為5 10 1，球磨轉(zhuǎn)速為250 300rpm，球磨時間為15 60小時；
(III)取球磨后的混合物料過篩，篩孔為100目；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，微波介質(zhì)為300MHz 8GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于 1 X 10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)加熱過程按預熱、升溫、保溫、控溫工序進行；
(VII)于室溫下預熱4 6分鐘，當溫度達到250 350°C時逐漸升溫，升溫所需時間為45 60分鐘，升溫至1050 1100°C時進行保溫控溫，保溫控溫時間為15 40分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于1 %的低碳錳鐵成品。
實施例1
(I)取500g總量的質(zhì)量比2. 6 1的高碳錳鐵(i^eMn78) 365g、氧化鐵45g、氧化亞鐵45g、四氧化三鐵45g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比10 1，球磨轉(zhuǎn)速250rpm，球磨時間60小時；
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱6分鐘，當溫度達到350°C時逐漸升溫，升溫需時60分鐘，升溫至1050°C時進行保溫控溫，保溫控溫40分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例2
(I)取400g總量的質(zhì)量比2. 6 1的高碳錳鐵(i^eMn78) ^2g、氧化鐵68g、氧化亞鐵40g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比8 1，球磨轉(zhuǎn)速280rpm，球磨時間40小時；
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱5分鐘，當溫度達到300°C時逐漸升溫，升溫需時52分鐘，升溫至1080°C時進行保溫控溫，保溫控溫28分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例3
(I)取IOOg總量的質(zhì)量比2. 6 1的高碳錳鐵0^Mn78) 73g、四氧化三鐵27g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比5 1，球磨轉(zhuǎn)速300rpm，球磨時間15小時;
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱4分鐘，當溫度達到250°C時逐漸升溫，升溫需時45分鐘，升溫至1100°C時進行保溫控溫，保溫控溫15分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例4
(I)取300g總量的質(zhì)量比2. 8 1的高碳錳鐵(i^eMn78) 222g、氧化亞鐵40g、四氧化三鐵38g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比9 1，球磨轉(zhuǎn)速260rpm，球磨時間55小時；
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱6分鐘，當溫度達到330°C時逐漸升溫，升溫需時50分鐘，升溫至1070°C時進行保溫控溫，保溫控溫35分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例5
(I)取450g總量的質(zhì)量比2. 8 1的高碳錳鐵( ^Μη78) 333g、氧化鐵60g、四氧化三鐵57g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比7 1，球磨轉(zhuǎn)速270rpm，球磨時間50小時；
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱5分鐘，當溫度達到340°C時逐漸升溫，升溫需時55分鐘，升溫至1090°C時進行保溫控溫，保溫控溫38分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例6
(I)取200g總量的質(zhì)量比3. 0 1的高碳錳鐵0^Mn78) 150g、氧化鐵50g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比6 1，球磨轉(zhuǎn)速250rpm，球磨時間18小時；
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱5分鐘，當溫度達到320°C時逐漸升溫，升溫需時48分鐘，升溫至1060°C時進行保溫控溫，保溫控溫30分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例7
(I)取350g總量的質(zhì)量比3. 0 1的高碳錳鐵(FeMn78) 262. 5g、氧化鐵30g、氧化亞鐵27. 5g、四氧化三鐵30g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比9 1，球磨轉(zhuǎn)速260rpm，球磨時間58小時；
(HI)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱6分鐘，當溫度達到350°C時逐漸升溫，升溫需時60分鐘，升溫至1100°C時進行保溫控溫，保溫控溫40分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
實施例8
(I)取80g總量的質(zhì)量比3. 0 1的高碳錳鐵0^Mn78) 60g、氧化亞鐵20g粉末配成原料，待用；
(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，設球料比5 1，球磨轉(zhuǎn)速300rpm，球磨時間15小時;
(III)取球磨后的混合物料過100目篩；
(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MPa壓力下制成坯料；
(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，設微波介質(zhì) 2. 45GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；
(VI)于室溫下預熱4分鐘，當溫度達到250°C時逐漸升溫，升溫需時45分鐘，升溫至1050°C時進行保溫控溫，保溫控溫15分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于的低碳錳鐵成品。
以上僅僅是本發(fā)明的較佳實施例，根據(jù)本發(fā)明的上述構(gòu)思，本領域的熟練人員還可對此作出各種修改和變換。例如，高碳錳鐵和鐵的氧化物比值的設置及球磨參數(shù)、壓坯壓力的變化等。然而，類似的這種變換和修改均屬于本發(fā)明的實質(zhì)。本發(fā)明也可廣泛應用于其它具有一定微波吸收能力的金屬、陶瓷及其混合物的反應合成生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵，其特征在于取定量的高碳錳鐵 (FeMn)和鐵的氧化物(FeO或!^e3O4)，按質(zhì)量比配成原料，并經(jīng)球磨-過篩-模壓制成坯料， 再經(jīng)燒結(jié)制成成品，其操作步驟為(I)取定量的高碳錳鐵和鐵的氧化物粉末，按質(zhì)量比2.6 3. 0 1配成原料，待用；(II)取待用原料裝入QM-1SP4型球磨機不銹鋼球磨罐中，選用Φ5硬質(zhì)合金球，球料比為5 10 1，球磨轉(zhuǎn)速為250 300rpm，球磨時間為15 60小時；(III)取球磨后的混合物料過篩，篩孔為100目；(IV)取過篩后的混合物料放入模具中，300MI^壓力下制成坯料；(V)取上述經(jīng)模壓成型的坯料裝入MW-L0316HV高真空微波爐內(nèi)，微波介質(zhì)為300MHz 8GHz頻率，依次開啟機械泵、擴散泵，抽出爐體內(nèi)真空，使真空度不高于lX10_2Pa，然后啟動微波源，進入微波-微波等離子體混合加熱、燒結(jié)工序；(VI)加熱過程按預熱、升溫、保溫、控溫工序進行；(VII)于室溫下預熱4 6分鐘，當溫度達到250 350°C時逐漸升溫，升溫所需時間為45 60分鐘，升溫至1050 1100°C時進行保溫控溫，保溫控溫時間為15 40分鐘，然后隨爐冷卻制得含碳量低于1%的低碳錳鐵成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵，其特征在于鐵的氧化物(FeO或!^e3O4)為氧化鐵、氧化亞鐵和四氧化三鐵中的一種或其中幾種的組合。
全文摘要
一種基于微波-微波等離子混合體加熱的低碳錳鐵及其制備方法，它采用取定量的高碳錳鐵(FeMn)和鐵的氧化物(FeO或Fe3O4)，按比例配成混合料，經(jīng)球磨-過篩-模壓制成坯料；以300MHz～8GHz頻率微波介質(zhì)作熱源，使坯料中的氧化物吸收微波能量，并由原料反應生成的稀薄CO、CO2氣體在微波下電離產(chǎn)生微波等離子體而完成快速反應脫碳燒結(jié)制成成品的過程；它克服了電硅熱法生產(chǎn)中低碳錳鐵金屬錳揮發(fā)損失大，氧化嚴重，錳的回收率較低，致使錳鐵液相脫碳受到嚴重影響，且此法電耗高，受電力約束較大；而傳統(tǒng)的電爐加熱固相還原高碳錳鐵再得到低碳錳鐵的方法熱效率低，且容易污染環(huán)境的等缺陷；本發(fā)明可廣泛應用于具有微波吸收性能的金屬、陶瓷及其混合物的反應合成生產(chǎn)。
文檔編號C22C35/00GK102492834SQ20111041092
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者唐思文, 彭成章, 蔣玲莉, 顏建輝 申請人:湖南科技大學