專利名稱：一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸熟化水浸法從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法。
背景技術(shù)：
釩的熔點很高，常與鈮、鉭、鎢、鑰并稱為難熔金屬。釩具有良好的延展性，質(zhì)堅硬，耐鹽酸和硫酸的性能，并且在耐氣-鹽-水腐蝕的性能要比大多數(shù)不銹鋼好。因此釩在冶金、化工、鋼鐵的行業(yè)具有十分廣泛的用途。隨著我國現(xiàn)代化建設(shè)的高速發(fā)展，釩及其化合物的需求量越來越大。 我國釩資源主要蘊藏于釩鈦磁鐵礦和石煤釩礦中。我國南方石煤釩礦分布較廣泛，石煤儲量為618. 8億噸，蘊藏于石煤中的V2O5儲量為11797萬噸，其中V2O5品位彡O. 5%的儲量為7707. 5萬噸，是我國釩鈦磁鐵礦中V2O5儲量的2. 7倍。因此，從石煤中提釩成為了我國利用釩資源的一個重要發(fā)展方向。石煤釩礦的熱值通常在1500千卡/kg以上，因此，從資源的綜合利用角度考慮，首先將石煤釩礦燃燒發(fā)電，再從發(fā)電廠燒渣和鍋爐煙灰中提取釩是比較合理的辦法。由于石煤釩礦在燃燒過程中，釩會在鍋爐煙灰中富集，對含釩較低的石煤釩礦，從鍋爐煙灰中提取釩是比較合理的。中國專利CN 200910100872. 4公開了一種含釩石煤灰渣的焙燒方法首先向含釩石煤灰渣中加入質(zhì)量廣5%的氯化鈉、質(zhì)量2 7%的氟化鈣和質(zhì)量1(Γ15%的碳酸鈣，混勻磨細至8(Γ150目得到生料粉，之后在生料粉中加入質(zhì)量5 40%的水，拌勻后與80(T900°C下焙燒O. 5 3h，得到的焙砂用稀酸浸出。該發(fā)明釩回收率較高，流程簡單，成本低，但是存在下列幾個問題
1、焙燒不均勻，轉(zhuǎn)化率有波動，質(zhì)量不穩(wěn)定；
2、生料本身不發(fā)熱，焙燒耗能較高；
3、氯化物、氟化物焙燒會對環(huán)境造成一定的污染；
4、雜質(zhì)元素鐵的浸出率高，不利于后續(xù)釩的回收。中國專利公開號CN102260792A中公布了一種含釩石煤加濃硫酸及添加劑堆浸的方法，該方法要求筑堆礦粉厚度不小于2米，反應(yīng)周期2飛天，反應(yīng)結(jié)束的礦粉進行水浸。該方法存在反應(yīng)周期長，筑堆難度大，不能開展大規(guī)模的連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)工藝指標難控制，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等因素。傳統(tǒng)的焙燒工藝資源利用率低，環(huán)境污染大，已逐步被淘汰。利用硫酸浸出提釩是石煤發(fā)展的方向。釩在石煤中賦存狀態(tài)復(fù)雜，釩以多種價態(tài)氧化物存在，直接酸浸時必須加入2(Γ40%的濃硫酸才能使包裹在礦粒深部的釩轉(zhuǎn)價浸出。但隨之伴生的問題是浸出液中的殘酸過高，鐵浸出率高，在后續(xù)的處理時需加入大量的堿中和，酸、堿消耗量大，成本高，釩夾帶損失嚴重。因此，在保證釩高回收率的同時，抑制鐵的浸出且降低試劑消耗是實現(xiàn)含釩煙灰高值利用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對前述工藝的不足，提供一種能大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，縮短浸出周期，在提高釩浸出率的同時、抑制鐵浸出的一種含釩煙灰提釩技術(shù)。上述目的是通過下述方案實現(xiàn)的
一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟
(1)干燥/增濕通過對含釩煙灰加入水或者干燥的方式，將該含釩煙灰的含水量控制在一定范圍內(nèi)；
(2)硫酸熟化往經(jīng)過步驟(I)處理后的含釩煙灰中配入一定量的硫酸鈉并加入一定量的濃硫酸，熟化一定時間，得到熟化料；
(3)攪拌水浸將上述熟化料在水中攪拌浸出，控制一定的液固比ml/g、浸出溫度、浸 出時間和浸出終點pH值。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(I)中含釩煙灰控制含水質(zhì)量百分含量為3 8%。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(2)中硫酸鈉的加入量為所述含釩煙灰重量的3 8%。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(2)中硫酸為質(zhì)量百分比93、8%的濃硫酸，力口入量為含釩煙灰質(zhì)量的15 30%。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(2)中熟化時間12 48h。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(3)中浸出液固比ml/g為1.5: f 3:1，浸出溫度為85 100°C，浸出時間為2 10h，浸出終點pH值為廣2。本發(fā)明的有益效果
1.本發(fā)明利用硫酸遇水放熱的特點，將熟化料堆積保存熱量，不再消耗外界能量即可達到15(Tl80°C的熟化溫度，節(jié)省了能源消耗，同時也避免了焙燒帶來的有害氣體污染；
2.本發(fā)明中，硫酸鈉的加入使煙灰中鐵的浸出得到抑制，鐵的浸出率小于5%，從而使浸出液更加純凈，容易處理。


圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明的從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法是以火力發(fā)電廠產(chǎn)出的含釩煙灰為原料，首先控制煙灰含水3 8%，再配入煙灰重量3 8%的硫酸鈉，然后加入煙灰質(zhì)量15 30%的濃硫酸進行熟化，熟化時間為12 48小時，熟化料用水浸出2 10小時，浸出液固比ml/g在I. 5: f 3:1之間，浸出反應(yīng)在85 100°C溫度范圍內(nèi)進行，煙灰中釩浸出率大于80%，鐵浸出率小于5%。下面結(jié)合具體實例，對本發(fā)明進行進一步說明
實施例I:
參見附圖1，取來自湖北十堰某地的含釩煙灰lOOOg，控制物料含水質(zhì)量百分比5%，混Λ 60g硫酸鈉，然后加入120ml 98%的濃硫酸并混合均勻，測得物料升溫至152°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化24小時后得熟化料，取出熟化料后將其敲碎，采用液固比ml/g2:1、95°C條件下水浸6小時。實驗測得釩浸出率85. 09% (渣計)，鐵浸出率2. 63% (渣計)，浸出液中含釩3. 39g/L，含鐵O. 52g/L。實施例2:
取來自湖南益陽某地的含釩煙灰lOOOg，控制物料含水質(zhì)量百分比6%，混入50g硫酸鈉，然后加入134ml 98%的濃硫酸混勻熟化，測得物料升溫至163°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化48小時后得熟化料，取出熟化料后將其敲碎，采用液固比ml/gl. 8:1、90°C條件下水浸6小時。實驗測得釩浸出率82. 49%(渣計)，鐵浸出率3. 51%，浸出液中含釩4. 23g/L，含鐵 O. 43g/L。實施例3 取來自湖南懷化某地的含釩煙灰lOOOg，控制物料含水質(zhì)量百分比5%，混入60g硫酸鈉，然后加入82ml 98%的濃硫酸混勻熟化，測得物料升溫至161°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化36小時后得熟化料，取出熟化料后將其敲碎，采用液固比ml/gl. 5: I、100°C條件下水浸4小時。實驗測得釩浸出率81. 12% (渣計)，鐵浸出率I. 85%，浸出液中含釩4. 65g/L，含鐵 0. 31g/L。實施例4:
取來自湖北十堰某地的含釩煙灰lOOOg，控制物料含水質(zhì)量百分比3%，混入30g硫酸鈉，然后加入130ml 93%的濃硫酸混勻熟化，測得物料升溫至165°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化48小時后得熟化料，取出熟化料后將其敲碎，采用液固比ml/gl. 5:1、85°C條件下水浸10小時。實驗測得釩浸出率81. 62%(洛計)，鐵浸出率I. 89%，浸出液中含釩4. 35g/L，含鐵 0. 38g/L。實施例5
取來自湖南懷化某地的含釩煙灰lOOOg，控制物料含水質(zhì)量百分比8%，混入80g硫酸鈉，然后加入165ml 93%的濃硫酸混勻熟化，測得物料升溫至155°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化12小時后得熟化料，取出熟化料后將其敲碎，采用液固比ml/g3: I、100°C條件下水浸2小時。實驗測得釩浸出率81. 92% (渣計)，鐵浸出率I. 92%，浸出液中含釩4. 67g/L，含鐵 0. 41g/L。
權(quán)利要求
1.一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 (1)干燥/增濕通過對含釩煙灰加入水或者干燥的方式，將該含釩煙灰的含水量控制在一定范圍內(nèi)； (2)硫酸熟化往經(jīng)過步驟(I)處理后的含釩煙灰中配入一定量的硫酸鈉并加入一定量的濃硫酸，熟化一定時間，得到熟化料； (3)攪拌水浸將上述熟化料在水中攪拌浸出，控制一定的液固比ml/g、浸出溫度、浸出時間和浸出終點pH值。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(I)中含釩煙灰控制含水質(zhì)量百分含量為3 8%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟(2)中硫酸鈉的加入量為所述含釩煙灰重量的3 8%。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的方法，其特征在于步驟(2)中硫酸為質(zhì)量百分比93、8%的濃硫酸，加入量為含釩煙灰質(zhì)量的15 30%。
5.根據(jù)權(quán)利I所述的方法，其特征在于步驟(2)中熟化時間12 48h。
6.根據(jù)權(quán)利I所述的方法，其特征在于步驟(3)中浸出液固比ml/g為1.5:廣3:1，浸出溫度為85 100°C，浸出時間為2 10h，浸出終點pH值為廣2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從含釩煙灰中浸出五氧化二釩的方法，該方法以火力發(fā)電廠產(chǎn)出的含釩煙灰為原料，首先控制煙灰含水質(zhì)量百分比3~8%，再配入煙灰重量3~8%的硫酸鈉，然后加入煙灰重量15~30%的濃硫酸進行熟化，熟化時間為12~48小時，熟化料用水浸出2~10小時，浸出液固比ml/g在1.5:1~3:1之間，浸出反應(yīng)在85~100℃溫度范圍內(nèi)進行，煙灰中釩浸出率大于80%，鐵浸出率小于5%。該工藝可以實現(xiàn)鐵的控制浸出，具有流程短，釩浸出率高，鐵浸出率低等優(yōu)點。
文檔編號C22B3/08GK102912144SQ20121033507
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月12日
發(fā)明者王成彥, 尹飛, 居中軍, 陳永強, 阮書鋒, 楊永強, 揭曉武, 楊卜, 馬保中, 張永祿, 邢鵬, 郜偉, 李強, 袁文輝, 楊瑋嬌 申請人:北京礦冶研究總院