專利名稱：一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬注射成型技術(shù)，特別是涉及一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法。
背景技術(shù)：
鎢鎳鐵合金是一種以鎢為基體(鎢含量為85%_98%)，加入少量N1、Fe兩種元素組成的合金，其密度高達(dá)16. 5-19. Og/cm3,又被稱為重合金或高密度合金。鎢鎳鐵合金具有密度高、強度和硬度高、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性好、熱膨脹系數(shù)小、抗腐蝕和抗氧化性好、機械加工性和焊接性好等一系列優(yōu)異的物理力學(xué)性能和使用性能，因此鎢鎳鐵合金在國防工業(yè)和民用工業(yè)中都得到了廣泛的應(yīng)用，特別是W-N1-Fe合金在國防工業(yè)上用作強毀傷戰(zhàn)斗部材料，它被認(rèn)為是取代貧鈾彈最具有潛力的環(huán)保性軍用新材料。金屬注射成型(MM)是現(xiàn)今粉末冶金領(lǐng)域中發(fā)展最迅速的新工藝，也是金屬成形的新工藝，被稱為“第五代”金屬成形方法，在制造幾何形狀復(fù)雜、組織結(jié)構(gòu)均勻、高性能的近凈形零部件方面具有獨特的優(yōu)勢。鎢鎳鐵合金現(xiàn)有的生產(chǎn)方法主要是粉末冶金方法，這種方法對制造形狀簡單、尺寸較大的產(chǎn)品有一定的優(yōu)勢，而對形狀復(fù)雜、結(jié)構(gòu)變化大的零件有一定的局限性。且經(jīng)過壓制、燒結(jié)、切削加工、退火等工序，原材料的浪費高達(dá)40%以上，既浪費了原料又增加了許多成本。采用金屬注射成形可以生產(chǎn)形狀復(fù)雜、尺寸小和長徑比大的高性能高密度鎢鎳鐵合金，大大節(jié)約原材料和減少加工工序，而且性能和顯微組織均優(yōu)于采用傳統(tǒng)粉末冶金生產(chǎn)工藝的鎢鎳鐵合金?？偠灾?，MIM技術(shù)在制造幾何形狀復(fù)雜、組織結(jié)構(gòu)均勻、高性能的近凈形零部件方面具有獨特的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于 提供一種制備形狀復(fù)雜度高、綜合性能優(yōu)異、可批量生產(chǎn)的制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，解決了目前鎢鎳鐵合金生產(chǎn)過程中面臨的產(chǎn)品形狀單一、產(chǎn)品設(shè)計受限制，不適合批量生產(chǎn)、生產(chǎn)成本過高等問題。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，其特征在于包括如下步驟
1)備料所用金屬粉末為還原鎢粉、羥基鎳粉和羥基鐵粉。各粉末的物理性質(zhì)為鎢粉的W含量> 99. 95 %，粒度3 5 u m ;鎳粉的Ni含量> 99. 8%，粒度3 5 u m ;鐵粉的Fe含量>99. 5%,粒度 3 5 ii m ;
2)配粉將W粉、Fe粉、Ni粉按照比例稱取，其重量比為W:95 ,N1:3. 5，F(xiàn)e :1. 5 ;在混料器中混合24h 48h,轉(zhuǎn)速為30 50r/min ；
3)黏結(jié)劑的制備所用黏結(jié)劑為石蠟基多組元黏結(jié)劑74PW-20EVA-5HDPE-1SA;制備黏結(jié)劑時按照比例稱取黏結(jié)劑各組元的重量，將混料器通電加熱，首先加入高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏結(jié)劑PW，然后加入耦合劑SA ;混合0. 5^2h后，停止加熱，將液態(tài)黏結(jié)劑倒出，冷卻后用袋密封，待用； 4)鎢鎳鐵混、喂料將W-N1-Fe混合粉末和所制備的黏結(jié)劑按照質(zhì)量百分含量W-N1-Fe混合粉末51%，黏結(jié)劑49%的比例稱??；先將粘結(jié)劑加入到扭矩流變儀器中，待熔融后，再加入金屬混合粉末；混料溫度為10(Tl7(rC，混料時間為2h ；
5)制粒采用擠出裝置將喂料擠成帶狀、條狀，擠出轉(zhuǎn)速為50r/min，擠出溫度為110 160。。；
6)注射成形將制粒后的喂料采用注射成形機注射出各種形狀的鎢鎳鐵注射坯，注射溫度為15(Tl80°C，注射壓力為70 120Mpa ；
7)溶劑脫脂在熱脫脂前，將注射坯浸沒在氯甲烷溶劑中以脫除部分可溶性黏結(jié)劑，打開部分空隙；溶劑脫脂溫度為2(T75°C，時間為OlOh ;脫脂一定時間后，取出合金坯、干燥；
8)熱脫脂；
9)燒結(jié)；
10)燒結(jié)后熱處理。作為優(yōu)選，所述步驟8中，熱脫脂過程如下將經(jīng)溶劑脫脂后的樣品放在器皿中，采用Al2O3粉當(dāng)填充料，在H2中脫脂；熱脫脂溫度為8(T70(TC。作為優(yōu)選，所述步驟9中，燒結(jié)過程如下
經(jīng)熱脫脂后的樣品在鑰絲爐中燒結(jié)，采用二步燒結(jié)工藝以控制燒結(jié)過程中的變形，然后隨爐冷卻，燒結(jié)過程在H2氣氛下進行；分為預(yù)燒結(jié)、固相燒結(jié)、液相燒結(jié)三個階段，具體工藝過程如下
a)預(yù)燒結(jié)室溫升溫至900°C，用時4h，在900°C保溫I 2h ；
b)固相燒結(jié)從900°C加熱至1400°C，用時6h，在1400。。保溫I 2h；
c)液相燒結(jié)從1400°C加熱至15200C 1530°C，用時lh，保溫I 1.5h ；
d)停爐冷卻一段時間后出爐，冷卻時間為9h。作為優(yōu)選，所述燒結(jié)步驟10中，熱處理過程如下將燒結(jié)所得鎢鎳鐵合金坯在120(Tl30(rC下真空燒結(jié)爐中進行真空熱處理，最終即可得到鎢鎳鐵合金零部件成品。本發(fā)明的有益效果為
金屬注射成形技術(shù)具有一次成形復(fù)雜形狀制品、產(chǎn)品尺寸精度高、無需機械加工、易于實現(xiàn)生產(chǎn)自動化和產(chǎn)品性能優(yōu)異等特點，被國際上譽為“當(dāng)今最熱門的零部件成形技術(shù)之一”。本發(fā)明將鎢鎳鐵合金零部件制備與金屬注射成形工藝有機結(jié)合起來，從而得到高復(fù)雜度、高精度、綜合性能優(yōu)異的鎢鎳鐵合金零部件，且該工藝材料利用率高，適合批量自動化生產(chǎn)，可解決鎢鎳鐵合金零部件目前制備方法所面臨的限制和不足，為鎢鎳鐵合金的廣泛應(yīng)用起到了很大的推動作用。通過金屬注射成形技術(shù)制備鎢鎳鐵合金可以有效控制合金成分以及微觀組織結(jié)構(gòu)，從而提高鎢鎳鐵合金性能。合金的性能與空隙大小、空隙分布和顯微組織的均勻性密切相關(guān)。注射成形合金的顯微組織分布更加均勻，黏結(jié)相Y (W-N1-Fe)十分均勻地分布在W界面與顆粒之間，且孔隙小、分布均勻。下表為金屬注射成形(MM)與粉末冶金工藝(P/M)兩種合金性能的比較。
具體實施例方式 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述 實施例1:
本發(fā)明的工藝步驟如下
I)備料所用金屬粉末為還原鎢粉、羥基鎳粉和羥基鐵粉。各粉末的物理性質(zhì)為鎢粉的W含量> 99. 95 %，粒度3 5 u m ;鎳粉的Ni含量> 99. 8%，粒度3 5 u m ;鐵粉的Fe含量>99. 5%，粒度 3 5iim。2)配粉將W粉、Fe粉、Ni粉按照比例稱取，在V形混料器中混合24h，轉(zhuǎn)速為50r/min ；
a)首先在潔凈的工作環(huán)境中按要求的重量比稱取相應(yīng)重量篩選過的的鎢粉、鐵粉、鎳粉，鎢鎳鐵重量比為W :95 ,Ni 3.5, Fe :1.5 ;
b)將鎢粉、鎳粉、鐵粉在不銹鋼盤里進行初步混合，初步混合的目的是為了下一步的機械混合更加均勻，先在清潔的工作環(huán)境中在不銹鋼的容器中進行人工混合一層鎢粉一層鎳粉一層鐵粉；
c)將初步混合后的合金粉裝入混料機進行機械混合，混合時間為24h。3)黏結(jié)劑的制備所用黏結(jié)劑為石蠟基多組元黏結(jié)劑74PW-20EVA-5HDPE-1SA ；制備黏結(jié)劑時按照比例稱取黏結(jié)劑各組元的重量，將混料器通電加熱。待混料器溫度升高到一定溫度后，首先加入一定量的高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏結(jié)劑PW，然后加入耦合劑SA?；旌?h后，停止加熱，將液態(tài)黏結(jié)劑倒出，冷卻后用袋密封，待用。4)鎢鎳鐵混、喂料將W-N1-Fe混合粉末和所制備的黏結(jié)劑按照一定的比例稱取，其質(zhì)量百分含量為=W-N1-Fe混合粉末51%，黏結(jié)劑49%。先將粘結(jié)劑加入到扭矩流變儀器中，待熔融后，再加入金屬混合粉末?；炝蠝囟葹?70°C，混料時間為2h。5)制粒采用擠出裝置將喂料擠成帶狀、條狀，擠出轉(zhuǎn)速為50r/min，擠出溫度為150°C。該步驟使得黏結(jié)劑與鎢鎳鐵粉末分布更加均勻。6)注射成形將制粒后的喂料采用注射成形機注射出各種形狀的鎢鎳鐵注射坯，注射溫度為170°C，注射壓力為lOOMpa。7)溶劑脫脂在熱脫脂前，將注射坯浸沒在氯甲烷溶劑中以脫除部分可溶性黏結(jié)齊U，打開部分空隙。溶劑脫脂溫度為65°c，時間為24h。脫脂一定時間后，取出合金坯、干燥。8)熱脫脂將經(jīng)溶劑脫脂后的樣品放在器皿中，采用Al2O3粉當(dāng)填充料，然后按照一定的脫脂工藝在H2中脫脂。熱脫脂溫度為500°C。9)燒結(jié)經(jīng)熱脫脂后的樣品在鑰絲爐中燒結(jié)，采用二步燒結(jié)工藝以控制燒結(jié)過程中的變形，然后隨爐冷卻，燒結(jié)過程在H2氣氛下進行。分為預(yù)燒結(jié)、固相燒結(jié)、液相燒結(jié)三個階段，具體工藝過程如下
a)預(yù)燒結(jié)室溫升溫至900°C，用時4h，在900°C保溫I 2h ；
b)固相燒結(jié)從900°C加熱至1400°C，用時6h，在1400。。保溫I 2h；
c)液相燒結(jié)從1400°C加熱至15200C 1530°C，用時lh，保溫I 1.5h ；
d)停爐冷卻一段時間后出爐，冷卻時間為9h。兩步燒結(jié)法的具體操作步驟為
I)將等靜壓壓制成型的鎢鎳鐵合金坯調(diào)入中頻爐內(nèi)，并排列好，不能有互相擠壓，各料之間間距IOmm以上； 2)蓋好爐蓋，并開啟循環(huán)冷卻水，通入氫氣作為保護氣氛，然后啟動中頻爐電源開始加執(zhí).
3)在操作過程中合理設(shè)定加熱電流，嚴(yán)格按工藝設(shè)定的升溫速度、及保溫時間進行操作,每15分鐘做好操作記錄；
4)整個加熱工藝完成后關(guān)閉加熱電源，但繼續(xù)通入氫氣及循環(huán)冷卻水直至室溫。在整個燒結(jié)過程中，當(dāng)爐內(nèi)產(chǎn)生溫區(qū)后，操作人員在每15分鐘進行一次溫度檢測，使用光學(xué)高溫計，上海自動化儀表三廠生產(chǎn)WGG2-201測量，以控制燒結(jié)胚料升溫曲線控制在合理的區(qū)間。10)燒結(jié)后熱處理將燒結(jié)所得鎢鎳鐵合金坯在1300°C下真空燒結(jié)爐中進行真空熱處理，最終即可得到鎢鎳鐵合金零部件成品。11)鶴鎮(zhèn)鐵合金零部件檢驗。其檢驗結(jié)果為
a)合金表面有金屬光澤，沒有裂紋、氣孔等缺陷；
b)采用排水測重法，檢測鎢鎳鐵合金板枉整體密度狀況，經(jīng)檢測密度符合GB/T26038-2010標(biāo)準(zhǔn)要求；
c)運用合金分析儀分析燒結(jié)合金坯不同部位的化學(xué)成分，分析顯示各部位成分相
同；
c)通過顯微鏡觀察金相磨片來檢驗板坯的晶體組織，檢驗結(jié)果晶體組織均勻、沒有過大或過小的晶粒，參考標(biāo)準(zhǔn)國家鎢鑰金屬金相檢驗標(biāo)準(zhǔn)GB/T4197-84，晶粒之間沒有空洞。具體的步驟如下
①取樣從鎢鎳鐵合金前端預(yù)留部分，取邊長大約為IOmm的立方體試件；
②粗磨由于試件表面的凹凸不平，用砂輪將試件的表面初步磨平；
③細(xì)磨在粒度不同的砂紙上按由粗到細(xì)的順序進行；
④拋光將細(xì)磨之后的試件放在拋光機上進行拋光；
⑤侵蝕將試件的拋光面浸入侵蝕劑中，由于磨面原子被溶于侵蝕劑中，在溶解中，晶粒與晶粒之間，晶粒和晶界之間的溶解速度不同，顯微組織就顯現(xiàn)出來；
⑥將制備好的金相磨片試件放在顯微鏡下進行觀察其晶體組織均勻、沒有過大或過小的晶粒、晶粒之間沒有空洞；
d)通過超聲無損探傷設(shè)備檢測，沒有發(fā)現(xiàn)內(nèi)部有明顯的裂紋(裂紋長度小于0.4mm)0金屬注射成形(MM)與粉末冶金工藝(P/M)兩種合金性能的比較圖表如下
權(quán)利要求
1.一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，其特征在于包括如下步驟 1)備料所用金屬粉末為還原鎢粉、羥基鎳粉和羥基鐵粉，各粉末的物理性質(zhì)為鎢粉的W含量> 99. 95 %，粒度3 5 u m ;鎳粉的Ni含量> 99. 8%，粒度3 5 u m ;鐵粉的Fe含量>99. 5%,粒度 3 5 ii m ; 2)配粉將W粉、Fe粉、Ni粉按照比例稱取，其重量比為W:95 ,N1:3. 5，F(xiàn)e :1. 5 ;在混料器中混合24h 48h,轉(zhuǎn)速為30 50r/min ； 3)黏結(jié)劑的制備所用黏結(jié)劑為石蠟基多組元黏結(jié)劑74PW-20EVA-5HDPE-1SA;制備黏結(jié)劑時按照比例稱取黏結(jié)劑各組元的重量，將混料器通電加熱，首先加入高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏結(jié)劑PW，然后加入耦合劑SA ;混合0. 5^2h后，停止加熱，將液態(tài)黏結(jié)劑倒出，冷卻后用袋密封，待用； 4)鎢鎳鐵混、喂料將W-N1-Fe混合粉末和所制備的黏結(jié)劑按照質(zhì)量百分含量W-N1-Fe混合粉末51%，黏結(jié)劑49%的比例稱?。幌葘⒄辰Y(jié)劑加入到扭矩流變儀器中，待熔融后，再加入金屬混合粉末；混料溫度為10(Tl7(rC，混料時間為2h ； 5)制粒采用擠出裝置將喂料擠成帶狀、條狀，擠出轉(zhuǎn)速為50r/min，擠出溫度為110 160。。； 6)注射成形將制粒后的喂料采用注射成形機注射出各種形狀的鎢鎳鐵注射坯，注射溫度為15(Tl80°C，注射壓力為70 120Mpa ； 7)溶劑脫脂在熱脫脂前，將注射坯浸沒在氯甲烷溶劑中以脫除部分可溶性黏結(jié)劑，打開部分空隙；溶劑脫脂溫度為2(T75°C，時間為OlOh ;脫脂一定時間后，取出合金坯、干燥； 8)熱脫脂； 9)燒結(jié)； 10)燒結(jié)后熱處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，其特征在于所述步驟8中，熱脫脂過程如下將經(jīng)溶劑脫脂后的樣品放在器皿中，采用Al2O3粉當(dāng)填充料，在H2中脫脂；熱脫脂溫度為8(T70(TC。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，其特征在于所述步驟9中，燒結(jié)過程如下 經(jīng)熱脫脂后的樣品在鑰絲爐中燒結(jié)，采用二步燒結(jié)工藝以控制燒結(jié)過程中的變形，然后隨爐冷卻，燒結(jié)過程在H2氣氛下進行；分為預(yù)燒結(jié)、固相燒結(jié)、液相燒結(jié)三個階段，具體工藝過程如下 a)預(yù)燒結(jié)室溫升溫至900°C，用時4h，在900°C保溫I 2h ； b)固相燒結(jié)從900°C加熱至1400°C，用時6h，在1400。。保溫I 2h； c)液相燒結(jié)從1400°C加熱至15200C 1530°C，用時lh，保溫I 1.5h ； d)停爐冷卻一段時間后出爐，冷卻時間為9h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，其特征在于所述燒結(jié)步驟10中，熱處理過程如下將燒結(jié)所得鎢鎳鐵合金坯在120(Tl30(rC下真空燒結(jié)爐中進行真空熱處理，最終即可得到鎢鎳鐵合金零部件成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鎢鎳鐵合金零部件的方法，包括如下步驟1)備料所用金屬粉末為還原鎢粉、羥基鎳粉和羥基鐵粉；2)配粉將W粉、Fe粉、Ni粉按照比例稱取，其重量比為W95，Ni3.5，F(xiàn)e1.5；3)黏結(jié)劑的制備；4)鎢鎳鐵混、喂料；5)制粒；6)注射成形；7)溶劑脫脂；8)熱脫脂；9)燒結(jié)；10)燒結(jié)后熱處理。本發(fā)明解決了目前鎢鎳鐵合金生產(chǎn)過程中面臨的產(chǎn)品形狀單一、產(chǎn)品設(shè)計受限制，不適合批量生產(chǎn)、生產(chǎn)成本過高等問題。
文檔編號B22F3/20GK103056372SQ201310033279
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月29日
發(fā)明者趙文普, 高建杰 申請人:洛陽高新四豐電子材料有限公司