一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成：鐵64.5～68.5％、硼1.0～1.2％、釹30.2～34.3％、鈮0.05～0.4％、鋁0.1～0.4％；輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成：鐵50.8～54.2％、硼0.8～1.2％、釹18.9～21.1％、鐠12.8～16.3％、鏑8.9～11.1％、銅0.8～1.2％；采用上述技術(shù)方案制成的釹鐵硼磁性材料，其可具有較好的磁體性能與內(nèi)稟矯頑力。
【專利說(shuō)明】一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性材料及其生產(chǎn)工藝，尤其是一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料及其生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]釹鐵硼磁性材料，作為稀土永磁材料發(fā)展的最新結(jié)果，由于其優(yōu)異的磁性能而得以廣泛運(yùn)用。然而，現(xiàn)階段的釹鐵硼磁體的燒結(jié)依舊存在諸多不足，具體體現(xiàn)在，在冶煉釹鐵硼鑄錠過(guò)程中由于工藝不足而析出大量α-Fe相，其不僅會(huì)影響鑄錠中的主相數(shù)量，并會(huì)對(duì)后續(xù)加工工藝產(chǎn)生不良影響，同時(shí)各領(lǐng)域?qū)︹S鐵硼磁體性能的要求各有不同，使得部分釹鐵硼的磁體性能不足以滿足相關(guān)工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種釹鐵硼磁性材料及其生產(chǎn)工藝，其相較一般釹鐵硼具有較高磁能積與剩磁。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明涉及一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵 64.5 ?68.5%、硼 1.0 ?1.2%、釹 30.2 ?34.3%、鈮 0.05 ?0.4%、鋁 0.1 ?0.4% ;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵50.8?54.2%、硼0.8?1.2%、釹18.9?21.1%、鐠 12.8 ?16.3%、鏑 8.9 ?11.1%、銅 0.8 ?1.2%。
[0005]上述方案中，主相合金中的鈮可使磁體的晶粒變得均勻，磁體密度增加，故而鈮的少量添加對(duì)合金有明顯的細(xì)化晶粒作用，從而提高磁體剩磁和磁能積；而鋁能改進(jìn)燒結(jié)過(guò)程中液相與主相的潤(rùn)濕性，使晶粒表面更平滑，并且能細(xì)化主相晶粒，從而使磁性能提高。輔相合金中添加的鏑元素，其原子可進(jìn)入合金主相，提高了它的各項(xiàng)異場(chǎng)性，并改善了合金的顯微組織，抑制晶粒長(zhǎng)大；鐠的添加可明顯提高燒結(jié)磁體的磁性能；銅的添加可改善晶界相，增加磁體微觀結(jié)構(gòu)的潤(rùn)濕性。
[0006]所述主相合金的原料中，鐵、硼與鋁的純度均至少為99.9%，釹與鈮的純度至少為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵、硼與銅的純度至少為99.9%，釹、鐠與鏑的純度至少為99.8%。
[0007]上述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟:
1)對(duì)主相合金與輔相合金分別進(jìn)行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠；
2)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火工序；
3)對(duì)主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序，得到主相合金粉末與輔相合金粉末；
4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻；
5)對(duì)主相合金與輔相合金的混合粉末進(jìn)行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序。[0008]三元釹鐵硼燒結(jié)磁體主要由三相組成，主相、富硼相與富釹相。當(dāng)磁體內(nèi)硼含量較低時(shí)，其僅有主相與富釹相。主相在磁體中的體積百分?jǐn)?shù)決定了釹鐵硼磁性材料的磁能積和剩磁，富欽相則有利于磁體的內(nèi)票矯頑力的提聞。
[0009]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序?yàn)?
1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入感應(yīng)加熱式真空冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鈮、硼、鐵、釹，并將金屬鋁放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鏑、銅、釹、鐠；
2)對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，并對(duì)爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣壓力相對(duì)大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至15?20KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化；
3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鋁；以2000至2500°C的溫度對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行充分的電磁攪拌；
4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為25至35_的雙面水冷銅模中，冷卻水溫度為15至30°C，水壓為4MPa，冷卻時(shí)間為85至100分鐘；
5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；
6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行抽真空處理，完成后對(duì)燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進(jìn)行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到1050至12000C，并在此溫度環(huán)境下保溫6至8小時(shí)；
7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻55至70分鐘，將其取出自然冷卻至室溫。
[0010]冶煉與鑄錠可形成釹鐵硼磁性材料中決定磁體性能的主相。在冶煉過(guò)程中，合金會(huì)析出α-Fe相，a-Fe相不僅減少了鑄錠中主相的生成數(shù)量,還會(huì)對(duì)后續(xù)的研磨制粉、成型等工序廣生不良影響，從而危害欽鐵砸磁性材料的性能。
[0011]采用上述工藝步驟，其具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)主相合金與輔相合金的裝料順序按照其原料熔點(diǎn)由高到低的順序，從而確保上端的金屬原料首先發(fā)生融化，形成液相，進(jìn)而加速其下端原料的融化；
2)采用感應(yīng)加熱式真空冶煉爐，其具有金屬內(nèi)部脫氣效果好、結(jié)晶快、清潔型好、可快速加熱，并對(duì)原料形狀無(wú)限制的優(yōu)點(diǎn)；
3)在冶煉前進(jìn)行抽真空處理，并通入氬氣，首先可避免爐內(nèi)原料與空氣中氧氣、二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)；其次由于氬氣是惰性氣體，其可以起到保護(hù)作用；同時(shí)，氬氣的通入使得爐內(nèi)氣壓小于大氣壓，使得爐內(nèi)原料的熔點(diǎn)隨之降低，減少了加工時(shí)間；
4)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火，可以消除其內(nèi)部的a-Fe相，提升鑄錠的磁體性能。
[0012]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序?yàn)?
1)將經(jīng)過(guò)退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進(jìn)行氫爆處理；
2)對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ；
3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在80至120°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)；
4)上述步驟持續(xù)1.5至3小時(shí)后，停止通入氫氣，并抽空，對(duì)爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為550至800°C，加熱時(shí)間為5至7小時(shí)，使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末；
5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為15至30°C。
[0013]釹鐵硼磁性材料的微觀結(jié)構(gòu)是由多個(gè)彼此孤立的主相晶粒組成，所述晶粒為居有尖銳的棱角或突出部位的多面體狀，棱角或突出部位可產(chǎn)生反磁場(chǎng)。故而主相晶粒的數(shù)量的增多與晶體表面棱角或突出部位的減少均有利于提高釹鐵硼磁性材料的性能。
[0014]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)將主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成可裝入氫爆爐的最大碎塊，可以減少機(jī)械破碎對(duì)鑄錠組織的損害，從而避免其中主相晶粒受到破壞；
2)采用氫爆工藝，合金鑄錠在氫爆過(guò)程中通過(guò)沿晶和穿晶斷裂而破碎，可降低制粉過(guò)程中對(duì)鑄錠晶粒的損害，從而使得磁粉中單晶顆粒的比重增加，其有利于提高磁粉的取向度，提高燒結(jié)磁體的磁性能；
3)氫爆所得粉末脆性大，可節(jié)省后續(xù)氣流磨工序的磨粉時(shí)間；同時(shí)氫爆工藝可改善粉末的形貌，粉末顆粒形狀呈更接近圓形或橢圓形的多面體，從而改善磁體性能；此外氫爆可改善粒度分布，減少過(guò)大和過(guò)細(xì)的粉末，從而使得其在后續(xù)的成型與燒結(jié)等工序中更易加工，受熱更為均勻。
[0015]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序?yàn)?
1)對(duì)主相合金與輔相合金粉末分別進(jìn)行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對(duì)其采用機(jī)械磨機(jī)破碎，破碎后將其與細(xì)粉混合，利用混料機(jī)混合1.5至3小時(shí)；
2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，研磨機(jī)內(nèi)氧含量控制在15ppm ；
3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成3至5μ m的細(xì)粉后，按90?98:10?2配比混合，同時(shí)加入1%。重量比的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑的混合物后，將其混合1.5至2.5小時(shí)；
4)采用磁場(chǎng)壓機(jī)對(duì)上述混合物進(jìn)行垂直模壓，成型磁場(chǎng)為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機(jī)，對(duì)經(jīng)過(guò)模壓處理的混合物進(jìn)行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ；
5)將上述壓制毛坯在280至350°C的環(huán)境下保溫50至70分鐘，380至450°C的環(huán)境下保溫50至70分鐘，580至650°C的環(huán)境下保溫150至220分鐘；
6)將經(jīng)過(guò)上述處理的壓制毛坯以1050至1150°C的溫度高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時(shí)間為180至300分鐘；
7)對(duì)燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進(jìn)行回火處理，第一級(jí)回火為在850?930°C的環(huán)境下保溫100至130分鐘，第二級(jí)回火為在500?640°C的環(huán)境下保溫170至200分鐘。
[0016]氫爆工序中，合金粉末中會(huì)殘留一定氫氣，其不僅會(huì)造成產(chǎn)品在燒結(jié)過(guò)程中的開裂，并會(huì)使得產(chǎn)品偏硬，后續(xù)電鍍后易電鍍層脫落，故應(yīng)對(duì)其進(jìn)行排氫工藝。[0017]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)將氫爆后的粗粉經(jīng)機(jī)磨后再與細(xì)粉混合進(jìn)行氣流磨，其可使得合金粉末體積更小，并更為均勻，使得后續(xù)成型工序中粉末粘結(jié)更均勻；
2)燒結(jié)工序中對(duì)毛坯進(jìn)行多種溫度下的保溫，其可實(shí)現(xiàn)毛坯的排氫，從而避免由于氫氣排除不凈而造成產(chǎn)品產(chǎn)生上述問(wèn)題；
3)燒結(jié)后對(duì)磁體采用回火工藝處理，可以有效改善磁體性能。
[0018]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進(jìn)行切斷并拋光處理的工作，其可以使得金屬原料便于稱量，并能減少雜質(zhì)。
[0019]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，加熱功率為5?IOKW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過(guò)程中確保真空度達(dá)到
2.5X 10_2Pa，在保溫過(guò)程中確保真空度達(dá)到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理，持續(xù)時(shí)間25至40分鐘后，停止抽真空,并向氫爆爐內(nèi)通入氮?dú)?并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達(dá)到0.2Pa。
[0020]作為本發(fā)明的另一種改進(jìn)，所述抽真空處理采用的真空爐為機(jī)械真空泵、羅茨真空泵和擴(kuò)散真空泵三級(jí)抽真空系統(tǒng)。
[0021]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)通過(guò)在釹鐵硼材料中添加鋁、鈮、鐠、鏑、銅等元素，有效提高了釹鐵硼材料的磁能積與剩磁，從而提聞了其磁體性能；
2)采用雙合金法制備釹鐵硼磁性材料，其可獲得比單合金法的磁性能高的磁性材料，同時(shí)其具有較好的抗腐蝕性能與較低的最終氧含量；
3)通過(guò)主相合金與輔相合金分別冶煉并混合燒結(jié)，避免主相合金在冶煉過(guò)程中有α -Fe相析出，同時(shí)可使得輔相合金中的富釹相均勻分布與主相合金中的主相周圍，有效提高了釹鐵硼磁性材料的磁性性能；
4)輔相合金中的富釹相可在燒結(jié)過(guò)程中實(shí)現(xiàn)液相燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)，同時(shí)富釹相沿晶界分布，將主相顆粒相互隔離，起到去交換耦合的作用，有利于磁體矯頑力的提高；
5)通過(guò)氫爆制粉等工藝，在釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)過(guò)程中避免其性能受損，使其產(chǎn)品相較現(xiàn)有產(chǎn)品在磁體性能與矯頑力性能上均有所改善。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明中高溫退火處理熱處理對(duì)主相合金磁體性能的影響示意圖；
圖2為本發(fā)明中未采用氫爆工藝磁體微觀結(jié)構(gòu)圖；
圖3為本發(fā)明中采用氫爆工藝磁體微觀結(jié)構(gòu)圖；
圖4為本發(fā)明中單合金法制成磁體微觀結(jié)構(gòu)圖；
圖5為本發(fā)明中雙合金法制成磁體微觀結(jié)構(gòu)圖；
圖6為本發(fā)明中不同溫度下退火工藝對(duì)磁體性能影響示意圖。
【具體實(shí)施方式】[0023]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0024]實(shí)施例1
一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵64.5%、硼1.2%、釹34.1%、鈮0.1%、鋁0.1% ;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵53.8%、硼1.2%、釹
19.5%、鐠 14.3%、鏑 10.2% M 1.0V0o
[0025]上述方案中，主相合金中的鈮可使磁體的晶粒變得均勻，磁體密度增加，故而鈮的少量添加對(duì)合金有明顯的細(xì)化晶粒作用，從而提高磁體剩磁和磁能積；而鋁能改進(jìn)燒結(jié)過(guò)程中液相與主相的潤(rùn)濕性，使晶粒表面更平滑，并且能細(xì)化主相晶粒，從而使磁性能提高。輔相合金中添加的鏑元素，其原子可進(jìn)入合金主相，提高了它的各項(xiàng)異場(chǎng)性，并改善了合金的顯微組織，抑制晶粒長(zhǎng)大；鐠的添加可明顯提高燒結(jié)磁體的磁性能；銅的添加可改善晶界相，增加磁體微觀結(jié)構(gòu)的潤(rùn)濕性。
[0026]所述主相合金的原料中，鐵的純度為99.99%。硼與鋁的純度均為99.9 %，釹與鈮的純度為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵的純度為99.99%，硼與銅的純度均為99.9%，釹、鐠與鏑的純度為99.8%。
[0027]上述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟:
1)對(duì)主相合金與輔相合金分別進(jìn)行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠；
2)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火工序；
3)對(duì)主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序，得到主相合金粉末與輔相合金粉末；
4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻；
5)對(duì)主相合金與輔相合金的混合粉末進(jìn)行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序。
[0028]三元釹鐵硼燒結(jié)磁體主要由三相組成，主相、富硼相與富釹相。當(dāng)磁體內(nèi)硼含量較低時(shí)，其僅有主相與富釹相。主相在磁體中的體積百分?jǐn)?shù)決定了釹鐵硼磁性材料的磁能積和剩磁，富欽相則有利于磁體的內(nèi)票矯頑力的提聞。
[0029]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序?yàn)?
1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入感應(yīng)加熱式真空冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鈮、硼、鐵、釹，并將金屬鋁放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鏑、銅、釹、鐠；
2)對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，并對(duì)爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣壓力相對(duì)大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至15KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化；
3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鋁；以2000°C的溫度對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行充分的電磁攪拌；
4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為25mm的雙面水冷銅模中，冷卻水溫度為15°C，水壓為4MPa，冷卻時(shí)間為85分鐘； 5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；
6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行抽真空處理，完成后對(duì)燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進(jìn)行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到1050°C，并在此溫度環(huán)境下保溫8小時(shí)；
7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻55分鐘，將其取出自然冷卻至室溫。
[0030]冶煉與鑄錠可形成釹鐵硼磁性材料中決定磁體性能的主相。在冶煉過(guò)程中，合金會(huì)析出α-Fe相，a-Fe相不僅減少了鑄錠中主相的生成數(shù)量,還會(huì)對(duì)后續(xù)的研磨制粉、成型等工序產(chǎn)生不良影響，從而危害釹鐵硼磁性材料的性能。圖1為未進(jìn)行熱處理的主相合金與進(jìn)行熱處理后的主相合金在磁體性能上的對(duì)比。
[0031]由圖1可知，熱處理使得磁體的磁能積與剩磁均有所上升，但內(nèi)稟矯頑力有所下降。
[0032]采用上述工藝步驟，其具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)主相合金與輔相合金的裝料順序按照其原料熔點(diǎn)由高到低的順序，從而確保上端的金屬原料首先發(fā)生融化，形成液相，進(jìn)而加速其下端原料的融化；
2)采用感應(yīng)加熱式真空冶煉爐，其具有金屬內(nèi)部脫氣效果好、結(jié)晶快、清潔型好、可快速加熱，并對(duì)原料形狀無(wú)限制的優(yōu)點(diǎn)；
3)在冶煉前進(jìn)行抽真空處理，并通入氬氣，首先可避免爐內(nèi)原料與空氣中氧氣、二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)；其次由于氬氣是惰性氣體，其可以起到保護(hù)作用；同時(shí)，氬氣的通入使得爐內(nèi)氣壓小于大氣壓，使得爐內(nèi)原料的熔點(diǎn)隨之降低，減少了加工時(shí)間；
4)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火，可以消除其內(nèi)部的a-Fe相，提升鑄錠的磁體性能。
[0033]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序?yàn)?
1)將經(jīng)過(guò)退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進(jìn)行氫爆處理；
2)對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ；
3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在80°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)；
4)上述步驟持續(xù)1.5小時(shí)后，停止通入氫氣，并抽空，對(duì)爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為550°C,加熱時(shí)間為7小時(shí),使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末；
5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為15°C。
[0034]釹鐵硼磁性材料的微觀結(jié)構(gòu)是由多個(gè)彼此孤立的主相晶粒組成，所述晶粒為居有尖銳的棱角或突出部位的多面體狀，棱角或突出部位可產(chǎn)生反磁場(chǎng)。故而主相晶粒的數(shù)量的增多與晶體表面棱角或突出部位的減少均有利于提高釹鐵硼磁性材料的性能。如圖2與圖3所示，采用傳統(tǒng)工藝制備的磁體晶界不清晰，分布不均勻，有的主相顆粒之間沒有富釹相，晶粒形貌不規(guī)則，存在尖銳的棱角和突起，而且主相晶粒大小相差較多，這些均使磁體的性能有所降低。雙合金磁體的顯微組織則表明該磁體的晶粒形貌較規(guī)則，呈多面體形狀，沒有尖銳的棱角和突起，顆粒大小相差不大，特別是主相晶粒之間的富釹相分布比較均勻，有效起到去磁耦合的作用，減少反磁化核的形成點(diǎn)，提高磁體性能。這是由于采用氫爆工藝破碎，避免了機(jī)械破碎對(duì)粉末形貌的不良影響，使粉末顆粒更規(guī)則；氫爆工藝的沿晶斷裂方式，使富釹相傾向于分布在主相晶粒晶界，改善磁體的顯微結(jié)構(gòu)。
[0035]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)將主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成可裝入氫爆爐的最大碎塊，可以減少機(jī)械破碎對(duì)鑄錠組織的損害，從而避免其中主相晶粒受到破壞；
2)采用氫爆工藝，合金鑄錠在氫爆過(guò)程中通過(guò)沿晶和穿晶斷裂而破碎，可降低制粉過(guò)程中對(duì)鑄錠晶粒的損害，從而使得磁粉中單晶顆粒的比重增加，其有利于提高磁粉的取向度，提高燒結(jié)磁體的磁性能；
3)氫爆所得粉末脆性大，可節(jié)省后續(xù)氣流磨工序的磨粉時(shí)間；同時(shí)氫爆工藝可改善粉末的形貌，粉末顆粒形狀呈更接近圓形或橢圓形的多面體，從而改善磁體性能；此外氫爆可改善粒度分布，減少過(guò)大和過(guò)細(xì)的粉末，從而使得其在后續(xù)的成型與燒結(jié)等工序中更易加工，受熱更為均勻。
[0036]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序?yàn)?
1)對(duì)主相合金與輔相合金粉末分別進(jìn)行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對(duì)其采用機(jī)械磨機(jī)破碎，破碎后將其與細(xì)粉混合，利用混料機(jī)混合1.5小時(shí)；
2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，研磨機(jī)內(nèi)氧含量控制在15ppm ；
3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成3μ m的細(xì)粉后,按93:7配比混合，同時(shí)加入1%。重量比的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑的混合物后，將其混合1.5小時(shí)；
4)采用磁場(chǎng)壓機(jī)對(duì)上述混合物進(jìn)行垂直模壓，成型磁場(chǎng)為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機(jī)，對(duì)經(jīng)過(guò)模壓處理的混合物進(jìn)行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ；
5)將上述壓制毛坯在280°C的環(huán)境下保溫50分鐘，3800C的環(huán)境下保溫70分鐘，580°C的環(huán)境下保溫220分鐘；
6)將經(jīng)過(guò)上述處理的壓制毛坯以1080°C的溫度高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時(shí)間為300分鐘；
7)對(duì)燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進(jìn)行回火處理，第一級(jí)回火為在850°C的環(huán)境下保溫100分鐘，第二級(jí)回火為在520°C的環(huán)境下保溫200分鐘。
[0037]主、輔合金的比例直接影響雙合金磁體的磁性能，采用93:7的比例，達(dá)到了磁能積45MG0e,內(nèi)稟矯頑力13.8k0e的最佳磁性能。圖4與圖5分別為采用單合金法與雙合金法生產(chǎn)的磁體微觀結(jié)構(gòu)圖。氫爆工序中，合金粉末中會(huì)殘留800至IOOOppm的氫氣，其不僅會(huì)造成產(chǎn)品在燒結(jié)過(guò)程中的開裂，并會(huì)使得產(chǎn)品偏硬，后續(xù)電鍍后易電鍍層脫落，故應(yīng)對(duì)其采取排氫處理。同時(shí)，為進(jìn)一步提高磁體性能，在燒結(jié)后對(duì)其進(jìn)行回火工序亦十分重要。圖6為不同溫度下進(jìn)行回火處理對(duì)磁體磁性性能的影響，由此可得，本實(shí)施方式中的回火溫度可使得磁體性能得到最大改善。
[0038]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點(diǎn):
I)將氫爆后的粗粉經(jīng)機(jī)磨后再與細(xì)粉混合進(jìn)行氣流磨，其可使得合金粉末體積更小，并更為均勻，使得后續(xù)成型工序中粉末粘結(jié)更均勻； 2)燒結(jié)工序中對(duì)毛坯進(jìn)行多種溫度下的保溫，其可實(shí)現(xiàn)毛坯的排氫，從而避免由于氫氣排除不凈而造成產(chǎn)品產(chǎn)生上述問(wèn)題；
3)燒結(jié)后對(duì)磁體采用回火工藝處理，可以有效改善磁體性能。
[0039]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進(jìn)行切斷并拋光處理的工作，其可以使得金屬原料便于稱量，并能減少雜質(zhì)。
[0040]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，加熱功率為5KW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過(guò)程中確保真空度達(dá)到
2.5X 10_2Pa，在保溫過(guò)程中確保真空度達(dá)到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理，持續(xù)時(shí)間30分鐘后，停止抽真空,并向氫爆爐內(nèi)通入氮?dú)?并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達(dá)到0.2Pa。
[0041]作為本發(fā)明的另一種改進(jìn)，所述抽真空處理采用的真空爐為機(jī)械真空泵、羅茨真空泵和擴(kuò)散真空泵三級(jí)抽真空系統(tǒng)。
[0042]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)通過(guò)在釹鐵硼材料中添加鋁、鈮、鐠、鏑、銅等元素，有效提高了釹鐵硼材料的磁能積與剩磁，從而提聞了其磁體性能；
2)采用雙合金法制備釹鐵硼磁性材料，其可獲得比單合金法的磁性能高的磁性材料，同時(shí)其具有較好的抗腐蝕性能與較低的最終氧含量；
3)通過(guò)主相合金與輔相合金分別冶煉并混合燒結(jié)，避免主相合金在冶煉過(guò)程中有α -Fe相析出，同時(shí)可使得輔相合金中的富釹相均勻分布與主相合金中的主相周圍，有效提高了釹鐵硼磁性材料的磁性性能；
4)輔相合金中的富釹相可在燒結(jié)過(guò)程中實(shí)現(xiàn)液相燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)，同時(shí)富釹相沿晶界分布，將主相顆粒相互隔離，起到去交換耦合的作用，有利于磁體矯頑力的提高；
5)通過(guò)氫爆制粉等工藝，在釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)過(guò)程中避免其性能受損，使其產(chǎn)品相較現(xiàn)有產(chǎn)品在磁體性能與矯頑力性能上均有所改善。
[0043]實(shí)施例2
一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵68.2%、硼1.2%、釹30.2%、鈮0.2%、鋁0.2% ;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵54.2%、硼0.8%、釹
20.2%、鐠 13.4%、鏑 10.6%、銅 0.8%。
[0044]上述方案中，主相合金中的鈮可使磁體的晶粒變得均勻，磁體密度增加，故而鈮的少量添加對(duì)合金有明顯的細(xì)化晶粒作用，從而提高磁體剩磁和磁能積；而鋁能改進(jìn)燒結(jié)過(guò)程中液相與主相的潤(rùn)濕性，使晶粒表面更平滑，并且能細(xì)化主相晶粒，從而使磁性能提高。輔相合金中添加的鏑元素，其原子可進(jìn)入合金主相，提高了它的各項(xiàng)異場(chǎng)性，并改善了合金的顯微組織，抑制晶粒長(zhǎng)大；鐠的添加可明顯提高燒結(jié)磁體的磁性能；銅的添加可改善晶界相，增加磁體微觀結(jié)構(gòu)的潤(rùn)濕性。
[0045]所述主相合金的原料中，鐵的純度為99.99%。硼與鋁的純度均為99.9 %，釹與鈮的純度為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵的純度為99.99%，硼與銅的純度均為99.9%，釹、鐠與鏑的純度為99.8%。
[0046]上述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟:
1)對(duì)主相合金與輔相合金分別進(jìn)行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠；
2)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火工序；
3)對(duì)主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序，得到主相合金粉末與輔相合金粉末；
4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻；
5)對(duì)主相合金與輔相合金的混合粉末進(jìn)行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序。
[0047]三元釹鐵硼燒結(jié)磁體主要由三相組成，主相、富硼相與富釹相。當(dāng)磁體內(nèi)硼含量較低時(shí)，其僅有主相與富釹相。主相在磁體中的體積百分?jǐn)?shù)決定了釹鐵硼磁性材料的磁能積和剩磁，富欽相則有利于磁體的內(nèi)票矯頑力的提聞。
[0048]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序?yàn)?
1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入感應(yīng)加熱式真空冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鈮、硼、鐵、釹，并將金屬鋁放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鏑、銅、釹、鐠；
2)對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，并對(duì)爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣壓力相對(duì)大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至20KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化；
3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鋁；以25001:的溫度對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行充分的電磁攪拌；
4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為35_的雙面水冷銅模中，冷卻水溫度為20°C，水壓為4MPa，冷卻時(shí)間為100分鐘；
5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；
6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行抽真空處理，完成后對(duì)燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進(jìn)行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到1200°C，并在此溫度環(huán)境下保溫6小時(shí)；
7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻70分鐘，將其取出自然冷卻至室溫。
[0049]冶煉與鑄錠可形成釹鐵硼磁性材料中決定磁體性能的主相。在冶煉過(guò)程中，合金會(huì)析出α-Fe相，a-Fe相不僅減少了鑄錠中主相的生成數(shù)量,還會(huì)對(duì)后續(xù)的研磨制粉、成型等工序廣生不良影響，從而危害欽鐵砸磁性材料的性能。
[0050]采用上述工藝步驟，其具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)主相合金與輔相合金的裝料順序按照其原料熔點(diǎn)由高到低的順序，從而確保上端的金屬原料首先發(fā)生融化，形成液相，進(jìn)而加速其下端原料的融化；
2)采用感應(yīng)加熱式真空冶煉爐，其具有金屬內(nèi)部脫氣效果好、結(jié)晶快、清潔型好、可快速加熱，并對(duì)原料形狀無(wú)限制的優(yōu)點(diǎn)；
3)在冶煉前進(jìn)行抽真空處理，并通入氬氣，首先可避免爐內(nèi)原料與空氣中氧氣、二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)；其次由于氬氣是惰性氣體，其可以起到保護(hù)作用；同時(shí)，氬氣的通入使得爐內(nèi)氣壓小于大氣壓，使得爐內(nèi)原料的熔點(diǎn)隨之降低，減少了加工時(shí)間；
4)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火，可以消除其內(nèi)部的α-Fe相，提升鑄錠的磁體性能。
[0051]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序?yàn)?
1)將經(jīng)過(guò)退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進(jìn)行氫爆處理；
2)對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ；
3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在120°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)；
4)上述步驟持續(xù)3小時(shí)后，停止通入氫氣，并抽空，對(duì)爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為800°C,加熱時(shí)間為5小時(shí),使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末；
5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為30°C。
[0052]釹鐵硼磁性材料的微觀結(jié)構(gòu)是由多個(gè)彼此孤立的主相晶粒組成，所述晶粒為居有尖銳的棱角或突出部位的多面體狀，棱角或突出部位可產(chǎn)生反磁場(chǎng)。故而主相晶粒的數(shù)量的增多與晶體表面棱角或突出部位的減少均有利于提高釹鐵硼磁性材料的性能。
[0053]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)將主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成可裝入氫爆爐的最大碎塊，可以減少機(jī)械破碎對(duì)鑄錠組織的損害，從而避免其中主相晶粒受到破壞；
2)采用氫爆工藝，合金鑄錠在氫爆過(guò)程中通過(guò)沿晶和穿晶斷裂而破碎，可降低制粉過(guò)程中對(duì)鑄錠晶粒的損害，從而使得磁粉中單晶顆粒的比重增加，其有利于提高磁粉的取向度，提高燒結(jié)磁體的磁性能；
3)氫爆所得粉末脆性大，可節(jié)省后續(xù)氣流磨工序的磨粉時(shí)間；同時(shí)氫爆工藝可改善粉末的形貌，粉末顆粒形狀呈更接近圓形或橢圓形的多面體，從而改善磁體性能；此外氫爆可改善粒度分布，減少過(guò)大和過(guò)細(xì)的粉末，從而使得其在后續(xù)的成型與燒結(jié)等工序中更易加工，受熱更為均勻。
[0054]所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序?yàn)?
1)對(duì)主相合金與輔相合金粉末分別進(jìn)行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對(duì)其采用機(jī)械磨機(jī)破碎，破碎后將其與細(xì)粉混合，利用混料機(jī)混合3小時(shí)；
2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，研磨機(jī)內(nèi)氧含量控制在15ppm ；
3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成5μ m的細(xì)粉后,按98:2配比混合，同時(shí)加入1%。重量比的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑的混合物后，將其混合2.5小時(shí)；
4)采用磁場(chǎng)壓機(jī)對(duì)上述混合物進(jìn)行垂直模壓，成型磁場(chǎng)為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機(jī)，對(duì)經(jīng)過(guò)模壓處理的混合物進(jìn)行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ；
5)將上述壓制毛坯在350°C的環(huán)境下保溫50分鐘，450°C的環(huán)境下保溫50分鐘，650°C的環(huán)境下保溫220分鐘；
6)將經(jīng)過(guò)上述處理的壓制毛坯以1150°C的溫度高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時(shí)間為180分鐘；
7)對(duì)燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進(jìn)行回火處理，第一級(jí)回火為在930°C的環(huán)境下保溫100至130分鐘，第二級(jí)回火為在640°C的環(huán)境下保溫170分鐘。
[0055]氫爆工序中，合金粉末中會(huì)殘留800至IOOOppm的氫氣，其不僅會(huì)造成產(chǎn)品在燒結(jié)過(guò)程中的開裂，并會(huì)使得產(chǎn)品偏硬，后續(xù)電鍍后易電鍍層脫落。
[0056]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)將氫爆后的粗粉經(jīng)機(jī)磨后再與細(xì)粉混合進(jìn)行氣流磨，其可使得合金粉末體積更小，并更為均勻，使得后續(xù)成型工序中粉末粘結(jié)更均勻；
2)燒結(jié)工序中對(duì)毛坯進(jìn)行多種溫度下的保溫，其可實(shí)現(xiàn)毛坯的排氫，從而避免由于氫氣排除不凈而造成產(chǎn)品產(chǎn)生上述問(wèn)題；
3)燒結(jié)后對(duì)磁體采用回火工藝處理，可以有效改善磁體性能。
[0057]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進(jìn)行切斷并拋光處理的工作，其可以使得金屬原料便于稱量，并能減少雜質(zhì)。
[0058]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，加熱功率為IOKW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過(guò)程中確保真空度達(dá)到
2.5X 10_2Pa，在保溫過(guò)程中確保真空度達(dá)到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理，持續(xù)時(shí)間40分鐘后，停止抽真空,并向氫爆爐內(nèi)通入氮?dú)?并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達(dá)到0.2Pa。
[0059]作為本發(fā)明的另一種改進(jìn)，所述抽真空處理采用的真空爐為機(jī)械真空泵、羅茨真空泵和擴(kuò)散真空泵三級(jí)抽真空系統(tǒng)。
[0060]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)通過(guò)在釹鐵硼材料中添加鋁、鈮、鐠、鏑、銅等元素，有效提高了釹鐵硼材料的磁能積與剩磁，從而提聞了其磁體性能；
2)采用雙合金法制備釹鐵硼磁性材料，其可獲得比單合金法的磁性能高的磁性材料，同時(shí)其具有較好的抗腐蝕性能與較低的最終氧含量；
3)通過(guò)主相合金與輔相合金分別冶煉并混合燒結(jié)，避免主相合金在冶煉過(guò)程中有α -Fe相析出，同時(shí)可使得輔相合金中的富釹相均勻分布與主相合金中的主相周圍，有效提高了釹鐵硼磁性材料的磁性性能；
4)輔相合金中的富釹相可在燒結(jié)過(guò)程中實(shí)現(xiàn)液相燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)，同時(shí)富釹相沿晶界分布，將主相顆粒相互隔離，起到去交換耦合的作用，有利于磁體矯頑力的提高；
5)通過(guò)氫爆制粉等工藝，在釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)過(guò)程中避免其性能受損，使其產(chǎn)品相較現(xiàn)有產(chǎn)品在磁體性能與矯頑力性能上均有所改善。
[0061]本實(shí)施例其余特征與優(yōu)點(diǎn)同實(shí)施例1相同，實(shí)施例1為本發(fā)明的優(yōu)選方案。
[0062]本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述實(shí)施方式所公開的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。
【權(quán)利要求】
1.一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料，其特征在于，所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵64.5~68.5%、硼LO~L 2 %、釹30.2~34.3 %、鈮0.05~0.4%、鋁0.1~0.4%;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵50.8~54.2%、硼0.8~1.2%、釹 18.9 ~21.1 %、鐠 12.8 ~16.3%、鏑 8.9 ~11.1 %、銅 0.8 ~1.2%。
2.按照權(quán)利要求1或2所述的具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料，其特征在于，所述主相合金的原料中，鐵、硼與鋁的純度均至少為99.9%，釹與鈮的純度至少為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵、硼與銅的純度至少為99.9%，釹、鐠與鏑的純度至少為99.8%。
3.一種具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟: 對(duì)主相合金與輔相合金分別進(jìn)行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠； 1)對(duì)主相合金鑄錠進(jìn)行高溫退火工序； 2)對(duì)主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序,得到主相合金粉末與輔相合金粉末； 3)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻； 4)對(duì)主相合金與輔相合金的混合粉末進(jìn)行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序； 其中主相合金與輔相 合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序?yàn)? · 1.1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入真空感應(yīng)冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鈮、硼、鐵、釹，并將金屬鋁放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鏑、銅、釹、鐠； ·1.2)對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，并對(duì)爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使?fàn)t內(nèi)氬氣壓力相對(duì)大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至15~20KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化； · 1.3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鋁；以2000至2500°C的溫度對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行充分的電磁攪拌； ·1.4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為25至35_的雙面水冷銅模中，冷卻水溫度為15至30°C，水壓為4MPa，冷卻時(shí)間為85至100分鐘； · 1.5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；· 1.6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行抽真空處理，完成后對(duì)燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進(jìn)行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C/min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到1050至12000C，并在此溫度環(huán)境下保溫6至8小時(shí)； ·1.7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻55至70分鐘，將其取出自然冷卻至室溫； 所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進(jìn)行氫爆工序?yàn)? · 2.1)將經(jīng)過(guò)退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進(jìn)行氫爆處理；· 2.2)對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在.2MPa ； .2.3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在80至120°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)； .2.4)上述步驟持續(xù)1.5至3小時(shí)后，停止通入氫氣，并抽空，對(duì)爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為550至800°C，加熱時(shí)間為5至7小時(shí)，使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末； . 2.5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為15至30°C ； 所述具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序?yàn)? . 3.1)對(duì)主相合金與輔相合金粉末分別進(jìn)行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對(duì)其采用機(jī)械磨機(jī)破碎，破碎后將其與細(xì)粉混合，利用混料機(jī)混合1.5至3小時(shí)； .3.2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，研磨機(jī)內(nèi)氧含量控制在15ppm ； .3.3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成3至5 μ m的細(xì)粉后，按90~98:.10~2配比混合，同時(shí)加入1%。重量比的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑的混合物后，將其混合1.5至.2.5小時(shí)； .3.4)采用磁場(chǎng)壓機(jī)對(duì)上述混合物進(jìn)行垂直模壓，成型磁場(chǎng)為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機(jī)，對(duì)經(jīng)過(guò)模壓處理的混合物進(jìn)行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ； .3.5)將上述壓制毛坯在280至350°C的環(huán)境下保溫50至70分鐘，380至450°C的環(huán)境下保溫50至70分鐘，580至650°C的環(huán)境下保溫150至220分鐘； .3.6)將經(jīng)過(guò)上述處理的壓制毛坯以1050至1150°C的溫度高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時(shí)間為180至300分鐘； .3.7)對(duì)燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進(jìn)行回火處理，第一級(jí)回火為在850~930°C的環(huán)境下保溫100至130分鐘，第二級(jí)回火為在500~640°C的環(huán)境下保溫170至200分鐘。
4.按照權(quán)利要求3所述的具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進(jìn)行切斷并拋光處理。
5.按照權(quán)利要求3或4所述的具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)冶煉爐進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對(duì)冶煉爐內(nèi)原料進(jìn)行預(yù)熱，加熱功率為5~IOKW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過(guò)程中確保真空度達(dá)到2.5X 10_2Pa，在保溫過(guò)程中確保真空度達(dá)到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對(duì)氫爆爐進(jìn)行抽真空處理，持續(xù)時(shí)間25至40分鐘后，停止抽真空，并向氫爆爐內(nèi)通入氮?dú)?，并再次抽真空，直至氫爆爐內(nèi)真空度達(dá)到0.2Pa。
6.按照權(quán)利要求3或4所述的具有優(yōu)良磁體性能的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述抽真空處理采用的真空爐為機(jī)械真空泵、羅茨真空泵和擴(kuò)散真空泵三級(jí)抽真空系統(tǒng)。
【文檔編號(hào)】C21D6/00GK103617855SQ201310622023
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月30日
【發(fā)明者】蘇廣春, 關(guān)井和, 陳益明 申請(qǐng)人:寧波科星材料科技有限公司