顆粒增強鎂基復合材料的制備方法
【專利摘要】顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，它涉及鎂基復合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有方法制備的顆粒增強鎂基復合材料存在強度低、塑性較差，顆粒在鎂合金中分散不均勻和制備時間長的缺點。本發(fā)明的制備方法是按以下步驟進行的：一、制備鎂合金半固態(tài)熔體；二、制備顆粒-鎂合金熔體；三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型。優(yōu)點：一、本發(fā)明得到的顆粒增強鎂基復合材料的拉伸強度和屈服強度提高了50%～150%，延伸率最高達到8%；二、本發(fā)明顆粒在鎂合金中分散均勻，減少了鎂基復合材料中的氣孔缺陷；三、工藝簡單，制備時間降低15%～30%。本發(fā)明可獲得顆粒增強鎂基復合材料。
【專利說明】顆粒增強鎂基復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鎂基復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]鎂是最輕的金屬結構材料之一，其密度比鋁輕35%，比鈦輕65%。伴隨著汽車和航空航天產(chǎn)業(yè)節(jié)能減排需求的增加，同時考慮材料性能的要求，鎂及其合金在當前科研及商業(yè)化應用方面被廣泛研究。但是傳統(tǒng)鎂合金往往強度不高，并且由于鎂具有密排立方結構導致其室溫延伸率也較低，這限制了其應用范圍。為了提高鎂合金的力學性能，鎂基復合材料基于其低密度、較高的強度、剛度及良好的抗蠕變性能等優(yōu)點得到了眾多研究者的關注。制備鎂基復合材料時最常用的增強體之一是微米級尺寸的陶瓷顆粒。與基體鎂合金相比，微米級陶瓷顆粒增強鎂基復合材料的強度通常顯著增加，但延伸率將急劇降低，這也將限制其廣泛的應用。將增強體陶瓷顆粒的尺寸從微米級降至納米級(即納米顆粒)來制備金屬基納米復合材料，可顯著提高基體的機械性能，同時使基體合金的延伸率得到保持。
[0003]制備工藝是獲得具有優(yōu)異性能鎂基復合材料的關鍵。在各種微米級陶瓷顆粒增強鎂基復合材料制備工藝中，攪拌鑄造法是最常用的制備方法之一。通過機械攪拌，攪拌鑄造法可以實現(xiàn)將微米級陶瓷顆粒較為均勻地分散到基體合金中，但是復合材料的塑性較差。對于納米顆粒，由 于其在金屬熔體中通常比表面積大，與基體潤濕性差。
[0004]因此，現(xiàn)有方法制備的顆粒增強鎂基復合材料存在強度低、塑性較差，顆粒在鎂合金中分散不均勻和制備時間長的缺點。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有方法制備的顆粒增強鎂基復合材料存在強度低、塑性較差，顆粒在鎂合金中分散不均勻和制備時間長的缺點，而提供顆粒增強鎂基復合材料的制備方法。
[0006]顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0007]—、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C~750°C，然后將溫度降至580°C~630°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0008]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素、錳元素、鋁元素和鈣元素中的一種或幾種的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為80%~99% ；
[0009]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到550°C~600°C，得到預熱的顆粒
在轉速為800r/min~1000r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1200r/min~2000r/min的條件下攪拌3min~IOmin ;③在溫度為700°C~720°C和攪拌速度為200r/min~500r/min的條件下使用超聲波處理IOmin~35min ;④在溫度為700°C~720°C和攬拌速度為200r/min~300r/min的條件下攬拌5min~IOmin,得到顆
粒-鎂合金熔體；
[0010]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅、氧化鋁和碳化鈦中的一種或幾種的混合物；
[0011]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: (4~19)；
[0012]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740°C~750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C~450°C的模具中，在5MPa~IOMPa壓力下保壓3min~5min,得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0013]顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為納米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0014]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C~750°C，然后將溫度降至580°C~630°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0015]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素、錳元素、鋁元素和鈣元素中的一種或幾種的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為80%~99% ；
[0016]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C~650°C，得到預熱的顆粒在轉速為500r/min~800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min~2000r/min的條件下攪拌5min~15min ;③在溫度為700°C~720°C和攪拌速度為200r/min~400r/min的條件下使用超聲波處理IOmin~35min,得到顆粒-鎂
合金熔體；
[0017]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅、氧化鋁和碳化鈦中的一種或幾種的混合物；
[0018]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: (21~199)；
[0019]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740°C~750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C~400°C的模具中，在5MPa~IOMPa壓力下保壓3min~5min,得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0020]本發(fā)明使用保護氣體的目的是為了防止鎂基材料的氧化和燃燒。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點:一、本發(fā)明得到的顆粒增強鎂基復合材料的拉伸強度和屈服強度提高了 50%~150%，延伸率最高達到8% ;二、本發(fā)明顆粒在鎂合金中分散均勻，減少了鎂基復合材料中的氣孔缺陷；三、工藝簡單，制備時間降低15%~30% ;四、本發(fā)明凝固過程是在一定壓力下進行的，有利于鎂基復合材料熔體快速凝固，并將進一步減少納米顆粒增強鎂基復合材料中的氣孔等缺陷。
[0022]本發(fā)明可獲得顆粒增強鎂基復合材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1是試驗二得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖；
[0024]圖2是試驗三得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖；
[0025]圖3是試驗四得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖；
[0026]圖4是試驗五得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖；
[0027]圖5是試驗六得到的顆粒增強鎂基復合材料的透射電子顯微照片?！揪唧w實施方式】
[0028]【具體實施方式】一:本實施方式是顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0029]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C~750°C，然后將溫度降至580°C~630°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0030]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素、錳元素、鋁元素和鈣元素中的一種或幾種的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為80%~99% ；
[0031]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到550°C~600°C，得到預熱的顆粒
在轉速為800r/min~1000r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1200r/min~2000/min的條件下攪拌3min~IOmin ;③在溫度為700°C~720°C和攪拌速度為200r/min~500r/min的條件下使用超聲波處理IOmin~35min ;④在溫度為700°C~720°C和攬拌速度為200r/min~300r/min的條件下攬拌5min~IOmin,得到顆粒-鎂合金熔體；
[0032]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅、氧化鋁和碳化鈦中的一種或幾種的混合物；
[0033]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: (4~19)；
[0034]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740V~750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C~450°C的模具中，在5MPa~IOMPa壓力下保壓3min~5min,得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0035]本實施方式使用保護氣體的目的是為了防止鎂基材料的氧化和燃燒。
[0036]本實施方式的優(yōu)點:一、本實施方式得到的顆粒增強鎂基復合材料的拉伸強度和屈服強度提高了 50%~150%，延伸率最高達到8% ;二、本實施方式顆粒在鎂合金中分散均勻，減少了鎂基復合材料中的氣孔缺陷；三、工藝簡單，制備時間降低15%~30% ;四、本實施方式凝固過程是在一定壓力下進行的，有利于鎂基復合材料熔體快速凝固，并將進一步減少納米顆粒增強鎂基復合材料中的氣孔等缺陷。
[0037]本實施方式可獲得顆粒增強鎂基復合材料。
[0038]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫中的一種或兩種的混合氣體。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0039]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟二①中所述的顆粒的尺寸為Iym~10 μπι。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0040]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟二③中所述的超聲波處理頻率為18千赫茲~21千赫茲。其他步驟與【具體實施方式】一至三相同。
[0041]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟二③中在溫度為700°C~710°C和攪拌速度為200r/min~300r/min的條件下使用超聲波處理25min~35min。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0042]【具體實施方式】六:本實施方式是顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為納米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0043]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C~750°C，然后將溫度降至580°C~630°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0044]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素、錳元素、鋁元素和鈣元素中的一種或幾種的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為80%~99% ；
[0045]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C~650°C，得到預熱的顆粒
在轉速為500r/min~800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min~2000r/min的條件下攪拌5min~15min ;③在溫度為700°C~720°C和攪拌速度為200r/min~400r/min的條件下使用超聲波處理IOmin~35min,得到顆粒-鎂
合金熔體；
[0046]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅、氧化鋁和碳化鈦中的一種或幾種的混合物；
[0047]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: (21~199)；
[0048]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740V~750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C~400°C的模具中，在5MPa~IOMPa壓力下保壓3min~5min,得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0049]本實施方式使用保護氣體的目的是為了防止鎂基材料的氧化和燃燒。
[0050]本實施方式的優(yōu)點:一、本實施方式得到的顆粒增強鎂基復合材料的拉伸強度和屈服強度提高了 50%~150%，延伸率最高達到8% ;二、本實施方式顆粒在鎂合金中分散均勻，減少了鎂基復合材料中的氣孔缺陷；三、工藝簡單，制備時間降低15%~30% ;四、本實施方式凝固過程是在一定壓力下進行的，有利于鎂基復合材料熔體快速凝固，并將進一步減少納米顆粒增強鎂基復合材料中的氣孔等缺陷。
[0051]本實施方式可獲得顆粒增強鎂基復合材料。
[0052]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】六不同點是:步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫中的一種或兩種的混合氣體。其他步驟與【具體實施方式】六相同。
[0053]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】六或七之一不同點是:步驟二①中所述的顆粒的尺寸為20nm~lOOnm。其他步驟與【具體實施方式】六或七相同。
[0054]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】六至八之一不同點是:步驟二③中所述的超聲波處理頻率為18千赫茲~21千赫茲。其他步驟與【具體實施方式】六至八相同。
[0055]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】六至九之一不同點是:步驟二③在溫度為700°C~710°C和攪拌速度為200r/min~300r/min的條件下使用超聲波處理25min~35min。其他步驟與【具體實施方式】六至九相同。
[0056]采用以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0057]試驗一:鎂基復合材料的制備方法的對比試驗，具體是按以下步驟完成的:
[0058]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C，然后將溫度降至590°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0059]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素和鋁元素的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為90%，鋁元素的質量百分比為9%,鋅元素的質量百分比為1% ；
[0060]二、鎂合金熔體凝固成型:鎂合金半固態(tài)熔體升溫至750°C，然后將加熱的鎂合金半固態(tài)熔體澆注到溫度為400°C的模具中，在SMPa壓力下保壓4min，得到鎂基復合材料。
[0061]試驗一得到的鎂基復合材料的屈服強度為72MPa，拉伸強度為128MPa，延伸率為2%。
[0062]試驗二:顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0063]—、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C,然后將溫度降至590°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0064]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素和鋁元素的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為90%，鋁元素的質量百分比為9%,鋅元素的質量百分比為1% ；
[0065]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min的條件下攪拌5min ;③在溫度為700°C和攪拌速度為500r/min的條件下使用超聲波處理20min ；④在溫度為700°C和攪拌速度為300r/min的條件下攪拌5min，得到顆粒-鎂合金熔體；
[0066]步驟二①中所述的 顆粒為碳化硅；
[0067]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1:19 ;
[0068]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為400°C的模具中，在SMPa壓力下保壓4min，得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0069]本試驗步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫的混合氣體，二氧化碳與六氟化硫的氣體體積比為40:1 ;
[0070]本試驗步驟二①中所述的顆粒的尺寸為8 μ m~10 μ m ;
[0071]本試驗步驟二③中所述的超聲波處理頻率為20千赫茲。
[0072]使用SEM對試驗二得到的顆粒增強鎂基復合材料進行測試，如圖1所示。圖1是試驗二得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖，從圖1可以看出試驗二得到的顆粒增強鎂基復合材料中顆粒分布非常均勻，無明顯氣孔和夾渣。
[0073]本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的屈服強度為109MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的屈服強度為72MPa相比提高了 51.4% ;本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的的拉伸強度為130MPa，延伸率為4%，本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料具有較好的力學性能。
[0074]本試驗與現(xiàn)有方法相比，制備時間降低28%。
[0075]試驗三:顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0076]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C，然后將溫度降至590°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0077]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素和鋁元素的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為90%，鋁元素的質量百分比為9%,鋅元素的質量百分比為1% ；
[0078]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min的條件下攪拌5min ;③在溫度為700°C和攪拌速度為500r/min的條件下使用超聲波處理20min ；④在溫度為700°C和攪拌速度為300r/min的條件下攪拌5min，得到顆粒-鎂合金熔體；
[0079]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅；
[0080]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1:9 ；
[0081]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為400°C的模具中，在SMPa壓力下保壓4min，得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0082]本試驗步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫的混合氣體，二氧化碳與六氟化硫的氣體體積比為40:1 ;
[0083]本試驗步驟二①中所述的顆粒的尺寸為8 μ m~10 μ m ;
[0084]本試驗步驟二③中所述的超聲波處理頻率為20千赫茲。
[0085]使用SEM對試驗三得到的顆粒增強鎂基復合材料進行測試，如圖2所示。圖2是試驗三得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖，從圖2可以看出試驗三得到的顆粒增強鎂基復合材料中 顆粒分布非常均勻，無明顯氣孔和夾渣。
[0086]本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的屈服強度為125MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的屈服強度為72MPa相比提高了 73.6% ;本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的的拉伸強度為172MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的拉伸強度128MPa相比提高了34.4%，延伸率為5%，本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料具有較好的力學性能。
[0087]本試驗與現(xiàn)有方法相比，制備時間降低28%。
[0088]試驗四:顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0089]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C，然后將溫度降至590°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0090]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素和鋁元素的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為90%，鋁元素的質量百分比為9%,鋅元素的質量百分比為1% ；
[0091]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min的條件下攪拌5min ;③在溫度為700°C和攪拌速度為500r/min的條件下使用超聲波處理20min ；④在溫度為700°C和攪拌速度為300r/min的條件下攪拌5min，得到顆粒-鎂合金熔體；
[0092]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅；
[0093]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: 5.67 ;
[0094]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為400°C的模具中，在SMPa壓力下保壓4min，得到顆粒增強鎂基復合材料。[0095]本試驗步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫的混合氣體，二氧化碳與六氟化硫的氣體體積比為40:1 ;
[0096]本試驗步驟二①中所述的顆粒的尺寸為8μηι~ΙΟμπι;
[0097]本試驗步驟二③中所述的超聲波處理頻率為20千赫茲。
[0098]使用SEM對試驗四得到的顆粒增強鎂基復合材料進行測試，如圖3所示。圖3是試驗四得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖，從圖3可以看出試驗四得到的顆粒增強鎂基復合材料中顆粒分布非常均勻，無明顯氣孔和夾渣。
[0099]本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的屈服強度為143MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的屈服強度為72MPa相比提高了 98.6% ;本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的的拉伸強度為200MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的拉伸強度128MPa相比提高了56.3%，延伸率為5.8%，本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料具有較好的力學性能。
[0100]本試驗與現(xiàn)有方法相比，制備時間降低28%。
[0101]試驗五:顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0102]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C，然后將溫度降至590°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0103]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素和鋁元素的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為90%，鋁元素的質量百分比為9%,鋅元素的質量百分比為1% ；
[0104]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min的條件下攪拌5min ;③在溫度為700°C和攪拌速度為500r/min的條件下使用超聲波處理20min ；④在溫度為700°C和攪拌速度為300r/min的條件下攪拌5min，得到顆粒-鎂合金熔體；
[0105]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅；
[0106]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1:4;
[0107]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為400°C的模具中，在SMPa壓力下保壓4min，得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0108]本試驗步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫的混合氣體，二氧化碳與六氟化硫的氣體體積比為40:1 ;
[0109]本試驗步驟二①中所述的顆粒的尺寸為8 μ m~10 μ m ;
[0110]本試驗步驟二③中所述的超聲波處理頻率為20千赫茲。
[0111]使用SEM對試驗五得到的顆粒增強鎂基復合材料進行測試，如圖4所示。圖4是試驗五得到的顆粒增強鎂基復合材料放大100倍的SEM圖，從圖4可以看出試驗五得到的顆粒增強鎂基復合材料中顆粒分布非常均勻，無明顯氣孔和夾渣。
[0112]本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的屈服強度為168MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的屈服強度為72MPa相比提高了 133.3% ;本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的的拉伸強度為195MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的拉伸強度128MPa相比提高了52.3%，延伸率為6.4%，本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料具有較好的力學性能。[0113]本試驗與現(xiàn)有方法相比，制備時間降低28%。
[0114]試驗六:顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，當顆粒尺寸為納米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0115]一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C，然后將溫度降至595°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體；
[0116]步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素和鋁元素的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為90%，鋁元素的質量百分比為9%,鋅元素的質量百分比為1% ；
[0117]二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到620°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為500r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為2000r/min的條件下攪拌8min ;③在溫度為700°C和攪拌速度為400r/min的條件下使用超聲波處理20min,得到顆粒-鎂合金熔體；
[0118]步驟二①中所述的顆粒為碳化硅；
[0119]步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1:99 ;
[0120]三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C的模具中，在SMPa壓力下保壓4min，得到顆粒增強鎂基復合材料。
[0121]本試驗步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫的混合氣體，二氧化碳與六氟化硫的氣體體積比為40:1 ;
[0122]本試驗步驟二①中所述的顆粒的尺寸為50nm~60nm ；
[0123]本試驗步驟二③中所述的超聲波處理頻率為20千赫茲。
[0124]使用TEM對試驗六得到的顆粒增強鎂基復合材料進行測試，如圖5所示。
[0125]圖5是試驗六得到的顆粒增強鎂基復合材料的透射電子顯微照片，從圖5可以看出，試驗六得到的顆粒增強鎂基復合材料中顆粒分布非常均勻，無明顯氣孔和夾渣。
[0126]本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的屈服強度為103MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的屈服強度為72MPa相比提高了 43.1% ;本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料的的拉伸強度為210MPa，與試驗一得到的鎂基復合材料的拉伸強度128MPa相比提高了64.1%，延伸率為8%，本試驗得到的顆粒增強鎂基復合材料具有較好的力學性能。
[0127]本試驗與現(xiàn)有 方法相比，制備時間降低30%。
【權利要求】
1.顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于當顆粒尺寸為微米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的: 一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°c~750°C，然后將溫度降至580°C~630°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體； 步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素、錳元素、鋁元素和鈣元素中的一種或幾種的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為80%~99% ； 二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到550°C~600°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為800r/min~1000r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1200r/min~2000r/min的條件下攪拌3min~IOmin ;③在溫度為700°C~720°C和攪拌速度為200r/min~500r/min的條件下使用超聲波處理IOmin~35min ;④在溫度為70CTC~720°C和攪拌速度為200r/min~300r/min的條件下攪拌5min~IOmin,得到顆粒-鎂合金熔體； 步驟二①中所述的顆粒為碳化硅、氧化鋁和碳化鈦中的一種或幾種的混合物； 步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: (4~19)； 三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740°C~750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C~450°C的模具中，在5MPa~IOMPa壓力下保壓3min~5min,得到顆粒增強鎂基復合材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫中的一種或兩種的混合氣體。
3.根據(jù)權利要求1所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的顆粒的尺寸為I μ m~10 μ m。
4.根據(jù)權利要求1所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二③中所述的超聲波處理頻率為18千赫茲~21千赫茲。
5.根據(jù)權利要求1所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二③中在溫度為700°C~710°C和攪拌速度為200r/min~300r/min的條件下使用超聲波處理25min ~35min。
6.顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于當顆粒尺寸為納米時，顆粒增強鎂基復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的: 一、制備鎂合金半固態(tài)熔體:在保護氣體的氣氛下將鎂合金從室溫升溫至720°C~750°C，然后將溫度降至580°C~630°C，去除鎂合金表面的浮渣，得到鎂合金半固態(tài)熔體； 步驟一中所述的鎂合金由鎂元素和其他金屬元素組成；所述的其他金屬元素為鋅元素、錳元素、鋁元素和鈣元素中的一種或幾種的混合物；所述的鎂合金中鎂元素的質量百分比為80%~99% ； 二、制備顆粒-鎂合金熔體:①將顆粒加熱到600°C~650°C，得到預熱的顆粒；②在轉速為500r/min~800r/min的條件下將預熱的顆粒加入到鎂合金半固態(tài)熔體中，在轉速為1500r/min~2000r/min的條件下攪拌5min~15min ;③在溫度為700°C~720°C和攪拌速度為200r/min~400r/min的條件下使用超聲波處理IOmin~35min,得到顆粒-鎂合金熔體；步驟二①中所述的顆粒為碳化硅、氧化鋁和碳化鈦中的一種或幾種的混合物； 步驟二②中所述的顆粒的體積與鎂合金半固態(tài)熔體的體積比為1: (21~199)； 三、顆粒-鎂合金熔體凝固成型:將顆粒-鎂合金熔體升溫至740°C~750°C，然后將加熱的顆粒-鎂合金熔體澆注到溫度為350°C~400°C的模具中，在5MPa~IOMPa壓力下保壓3min~5min,得到顆粒增強鎂基復合材料。
7.根據(jù)權利要求6所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的保護氣體為二氧化碳和六氟化硫中的一種或兩種的混合氣體。
8.根據(jù)權利要求6所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的顆粒的尺寸為20nm~lOOnm。
9.根據(jù)權利要求6所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二③中所述的超聲波處理頻率為18千赫茲~21千赫茲。
10.根據(jù)權利要求6所述的顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二③在溫度為700°C~710 °C和攪拌速度為200r/min~300r/min的條件下使用超聲波處理25min ~35min。
【文檔編號】C22C23/00GK103789590SQ201410076553
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權日:2014年3月4日
【發(fā)明者】王曉軍, 聶凱波, 胡小石, 吳昆 , 鄭明毅 申請人:哈爾濱工業(yè)大學