海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于有色金屬化工冶煉領(lǐng)域，具體涉及一種海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耗時(shí)更短、效果更好的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法。本發(fā)明海綿鈦生產(chǎn)用首次反應(yīng)器的滲鈦方法，包括如下步驟：a、新反應(yīng)器用熱酸浸1-3天，然后水洗干燥；b、在新反應(yīng)器內(nèi)壁按內(nèi)壁表面積30～80g/㎡涂抹廢鈦；c、在新反應(yīng)器中加入適量的四氯化鈦和鎂，升溫至800～950℃滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使生成的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。本發(fā)明滲鈦方法的滲鈦效果較好，經(jīng)滲鈦后的反應(yīng)器生產(chǎn)的海綿鈦中雜質(zhì)得到了大幅降低；避免了高溫滲鈦對(duì)新反應(yīng)器構(gòu)成損害，提高了滲鈦后的反應(yīng)器的使用壽命。
【專利說明】海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有色金屬化工冶煉領(lǐng)域，具體涉及一種海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海綿鈦生產(chǎn)主要工藝是在鎂還原-真空蒸餾法，其基本原理是在氬氣的保護(hù)下，向反應(yīng)器內(nèi)加入四氯化鈦使之與鎂反應(yīng)，生成海綿鈦和氯化鎂，其反應(yīng)過程較為復(fù)雜。由于原料和產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中直接接觸反應(yīng)器和其它相關(guān)的鋼構(gòu)件，如:篩板、氯化鎂管等，鐵雜質(zhì)等可能溶入原料鎂液體中或直接以合金形式進(jìn)入成品海綿鈦中，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]發(fā)明專利CN201310039782.5公開的技術(shù)方案:在容器內(nèi)放入金屬鎂、顆粒狀海綿鈦和需要進(jìn)行表面處理的在140-310°C脫氣處理后，加熱并通入四氯化鈦升溫至990~1010°C恒溫9~11小時(shí)。該技術(shù)方案能有效的形成滲鈦層，但發(fā)明人當(dāng)時(shí)并未對(duì)滲鈦的預(yù)處理和滲鈦的工藝參數(shù)并未深入研究，高溫加熱，降低了新反應(yīng)器的使用壽命；而且酸浸時(shí)間較長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耗時(shí)更短、效果更好的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法。
[0005]本發(fā)明所公開的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法包括如下步驟:
[0006]a、新反應(yīng)器用熱酸浸1-3天，然后水洗干燥；
[0007]b、在新反應(yīng)器內(nèi)壁按內(nèi)壁表面積30~80g/ IIf涂抹廢鈦；
[0008]C、在新反應(yīng)器中加入適量的四氯化鈦和鎂，升溫至800~950°C滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使生成的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。一般情況下，最大生產(chǎn)量為12t的反應(yīng)器中鎂加入量為300~900kg，四氯化鈦加入量為1200~3500kg。
[0009]上述c步驟中鎂蒸汽和四氯化鈦蒸汽在反應(yīng)器壁發(fā)生氣相反應(yīng)生成的鈦微粒粘附于反應(yīng)器內(nèi)壁；同時(shí)，涂抹的廢鈦也會(huì)與鐵反應(yīng)生成合金，強(qiáng)固反應(yīng)器內(nèi)壁完成滲鈦。
[0010]其中，b步驟所用的鎂可以為液體鎂、固體鎂或蒸餾鎂。
[0011] 其中，步驟a所述熱酸的溫度為40°C~60°C。發(fā)明人實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在此溫度下酸浸除銹可在防止反應(yīng)器被酸腐蝕的同時(shí)提高酸浸效率，縮短酸浸時(shí)間。具體的，海綿鈦生產(chǎn)后鎂和氯化鎂的混合物以氣態(tài)形式蒸餾出來，在冷凝器中冷凝，該產(chǎn)物即為蒸餾鎂，為節(jié)約成本，步驟a所述熱酸由反應(yīng)器后由蒸餾鎂冷凝降溫過程中的放熱加熱酸液得到。
[0012]優(yōu)選的，上述技術(shù)方案中步驟b廢鈦的涂抹量40_60g/ m2。
[0013]優(yōu)選的,上述技術(shù)方案中步驟b中所述廢鈦的粒度為0.8mm~2mm。
[0014]所述廢鈦是生產(chǎn)過程中所淘汰的不合格的海綿鈦。
[0015]優(yōu)選的，為了降低能耗，充分利用海綿鈦生產(chǎn)后的剩余產(chǎn)物，可將需要滲鈦的新反應(yīng)器作為海綿鈦生產(chǎn)時(shí)的冷凝器收集蒸餾鎂，然后加入四氯化鈦并進(jìn)行還原反應(yīng)直接滲鈦即可。
[0016]其中，步驟b所述的涂抹廢鈦可用本領(lǐng)域滲鈦常用的方式涂抹，如加水涂抹等。
[0017]有益效果:
[0018]1、本發(fā)明滲鈦方法的滲鈦效果較好，經(jīng)滲鈦后的反應(yīng)器生產(chǎn)的海綿鈦中雜質(zhì)得到了大幅降低；
[0019]2、本發(fā)明滲鈦方法溫度低，避免了高溫滲鈦對(duì)新反應(yīng)器構(gòu)成損害，提高了滲鈦后的反應(yīng)器的使用壽命；
[0020]4、本發(fā)明滲鈦方法提高了酸浸的溫度，可縮短酸浸時(shí)間，提高酸浸效率。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0022]本發(fā)明所公開的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法包括如下步驟:
[0023]a、新反應(yīng)器用熱酸浸1-3天，然后水洗干燥；
[0024]b、在新反應(yīng)器內(nèi)壁按內(nèi)壁表面積30~80g/ IIf涂抹廢鈦；
[0025]C、在新反應(yīng)器中加入適量的四氯化鈦和鎂，升溫至800~950°C滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使生成的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。一般情況下，最大生產(chǎn)量為12t的反應(yīng)器中鎂加入量為300~900kg，四氯化鈦加入量為1200~3500kg。
[0026]上述c步驟中鎂蒸汽和四氯化鈦蒸汽在反應(yīng)器壁發(fā)生氣相反應(yīng)生成的鈦微粒粘附于反應(yīng)器內(nèi)壁；同時(shí)，涂抹的廢鈦也會(huì)與鐵反應(yīng)生成合金，強(qiáng)固反應(yīng)器內(nèi)壁完成滲鈦。
[0027]其中，b步驟所用的鎂可以為液體鎂、固體鎂或蒸餾鎂。
[0028]其中，步驟a所述熱酸的溫度為40°C~60°C。發(fā)明人實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在此溫度下酸浸除銹可在防止反應(yīng)器被酸腐蝕的同時(shí)提高酸浸效率，縮短酸浸時(shí)間。具體的，海綿鈦生產(chǎn)后鎂和氯化鎂的混合物以氣態(tài)形式蒸餾出來，在冷凝器中冷凝，該產(chǎn)物即為蒸餾鎂，為節(jié)約成本，步驟a所述熱酸由反應(yīng)器后由蒸餾鎂冷凝降溫過程中的放熱加熱酸液得到。
[0029]優(yōu)選的，上述技術(shù)方案中步驟b廢鈦的涂抹量40_60g/ m2。
[0030]優(yōu)選的,上述技術(shù)方案中步驟b中所述廢鈦的粒度為0.8mm~2mm。
[0031]所述廢鈦是生產(chǎn)過程中所淘汰的不合格的海綿鈦。
[0032]優(yōu)選的，為了降低能耗，充分利用海綿鈦生產(chǎn)后的剩余產(chǎn)物，可將需要滲鈦的新反應(yīng)器作為海綿鈦生產(chǎn)時(shí)的冷凝器收集蒸餾鎂，然后加入四氯化鈦并進(jìn)行還原反應(yīng)直接滲鈦即可。
[0033]其中，步驟b所述的涂抹廢鈦可用本領(lǐng)域滲鈦常用的方式涂抹，如加水涂抹等。
[0034]本發(fā)明還通過以下實(shí)例進(jìn)一步加以說明，但并不因此將本發(fā)明的保護(hù)范圍限制在實(shí)施例之中。
[0035]實(shí)施例1
[0036]將最大生產(chǎn)量為12t的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器經(jīng)60°C酸浸3天除銹后水洗干燥，按內(nèi)壁每平方米涂抹0.8mm~2_廢鈦50g，將鎂錠700kg置于反應(yīng)器中，并控制溫度為800~950°C，再加入2900kg四氯化鈦，進(jìn)行滲鈦反應(yīng)。滲鈦結(jié)束后即得滲鈦完成的反應(yīng)器。完成滲鈦反應(yīng)的反應(yīng)器即可進(jìn)行海綿鈦生產(chǎn)。[0037]實(shí)施例2
[0038]將最大生產(chǎn)量為12t的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器經(jīng)60°C酸浸3天除銹后水洗干燥，將新反應(yīng)器作為海綿鈦生產(chǎn)后蒸餾鎂的冷凝器，按內(nèi)壁每平方米涂抹0.8mm~2_廢鈦80g，將鎂錠500kg置于反應(yīng)器中，并控制溫度為800~950°C，再加入2000~3000kg四氯化鈦，進(jìn)行滲鈦反應(yīng)。滲鈦結(jié)束后即得滲鈦完成的反應(yīng)器。完成滲鈦反應(yīng)的反應(yīng)器即可進(jìn)行海綿鈦生產(chǎn)。
[0039]將實(shí)施例1、實(shí)施例2的反應(yīng)器用作海綿鈦的生產(chǎn)，待生產(chǎn)穩(wěn)定后，分別取其中10爐生產(chǎn)的產(chǎn)品。經(jīng)分析，按照實(shí)施例1方法滲鈦后的反應(yīng)器中所得的產(chǎn)品中鐵含量均小于
0.03%，其中7爐為0.01% 。按照實(shí)施例2方法滲鈦后的反應(yīng)器中所得的10爐產(chǎn)品中鐵含量均小于0.03%，其中6爐為0.01 %，另有2爐小于0.01 %。由此可以看出，用本發(fā)明方法滲鈦所需時(shí)間更短，滲鈦效果更佳。
【權(quán)利要求】
1.海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:包括以下步驟: a、新反應(yīng)器用熱酸浸1-3天,然后水洗干燥； b、在新反應(yīng)器內(nèi)壁按內(nèi)壁表面積30~80g/IIf涂抹廢鈦； C、在新反應(yīng)器中加入適量的四氯化鈦和鎂，升溫至800~950°C滲鈦； 其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使生成的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:步驟a所述熱酸的溫度為40°C~60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:步驟a所述熱酸由海綿鈦生產(chǎn)后蒸餾鎂冷凝加熱得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:步驟b中廢鈦的涂抹量40~60g/m2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:步驟b中所述廢鈦的粒度為0.8mm~2mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:步驟c所述的鎂為液體鎂、固體鎂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于:步驟c所述的鎂為海綿鈦生產(chǎn)后產(chǎn)生的蒸餾鎂。
【文檔編號(hào)】C23C10/30GK104004987SQ201410272519
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】巴升林, 董震宇 申請(qǐng)人:四川恒為制鈦科技有限公司