一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備的制作方法
【專利摘要】一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備，其特征在于，依次包括：配料裝置，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器；真空熔煉爐，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置；真空快淬爐，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；以及晶化破碎裝置，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。本實(shí)用新型可制備出具有高磁能積，低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。
【專利說明】一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種具有高性能的稀土永磁材料的制備設(shè)備，更涉及一種粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備設(shè)備，尤其是一種具有高磁能積、低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的磁粉的制備設(shè)備。
[0002]術(shù)語“熱退火溫度控制器”的控制范圍是500~820°C，優(yōu)選200~780°C。
[0003]術(shù)語“熱退火時(shí)間控制器”的控制范圍是0.1~35min，優(yōu)選2~32min。
[0004]術(shù)語“第一比例控制器”以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(10.21 ~28.32): (0.31 ~7.2): (0.05 ~6.43);優(yōu)選地，控制在(12.31 ~27.53): (0.2 ~
5.76): (0.11 ~5.13);更優(yōu)選(15.55 ~26.93): (0.3 ~3.35): (0.56 ~3.29)。
[0005]術(shù)語“第二比例控制器”以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(13 ~25.8): (0.1 ~2.1): (0.1 ~4);優(yōu)選(14 ~23.5): (0.2 ~1.8): (0.4 ~3.6);更優(yōu)選地，控制在(16.2 ~22.7): (0.3 ~1.6): (0.6 ~3.1)。
[0006]術(shù)語“第三比例控制器”以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(13 ~25.8): (0.1 ~2.1): (0.1 ~4)，優(yōu)選(14 ~23.5): (0.2 ~1.8): (0.4 ~3.6)，更優(yōu)選(16.2 ~22.7): (0.3 ~1.6): (0.6 ~3.1)。
[0007]術(shù)語“氬氣壓力控制器”把氬氣壓力控制在0.1xlO4~4xl04Pa。
[0008]術(shù)語“快淬速度控制器”把快淬速度控制在2~32m/s。
【背景技術(shù)】
[0009]釹鐵硼永磁材料是目前磁性最強(qiáng)的永磁體，具有高磁能積、高性價(jià)比等優(yōu)異特性。釹鐵硼具有體積小、重量輕和磁性強(qiáng)的特點(diǎn)，是迄今為止性能價(jià)格比最佳的磁體。釹鐵硼因其節(jié)能環(huán)保的特性，廣泛用于信息技術(shù)、汽車、核磁共振、風(fēng)力發(fā)電和電機(jī)等領(lǐng)域。提高粘結(jié)釹鐵硼磁體的性能，提高各向同性粘結(jié)釹鐵硼磁粉性能，磁能積達(dá)到15MG0e以上作為高磁能積產(chǎn)品，已經(jīng)成為技術(shù)攻關(guān)目標(biāo)。
[0010]而在機(jī)器人、家電等一些小微型步進(jìn)電機(jī)中需要使用磁能積要高的磁體，但內(nèi)稟矯頑力低，隨著粘結(jié)釹鐵硼磁體日益廣泛應(yīng)用于這些小微型步進(jìn)電機(jī)中，研制出內(nèi)稟矯頑力低，但磁能積高的粘結(jié)釹鐵硼材料意義重大，但是現(xiàn)有技術(shù)的粘結(jié)釹鐵硼永磁體內(nèi)稟矯頑力低的，其最大磁能積只能達(dá)到5~8MG0e,不能滿足市場對高磁能積的需求。
[0011]CN101241789A公開了一種稀土永磁磁粉及其制備方法，其基本表達(dá)式為
[0012](RhLaa) uFe100_u_x_yMxBy，
[0013]其中，R為金屬Nd、金屬Pr、NdPr合金或者以La、Ce、Nd為主的混合稀土金屬合金，La為金屬鑭元素，F(xiàn)e為金屬鐵元素，M為金屬Zr、Hf、Nb、V中的一種或以上，B為硼元素。其中0.05≤a≤0.7，8≤u≤14，I≤X≤5，3≤y≤10。
[0014]CN101241789A的配方添加了極高的稀土量以及添加了近5%的Zr元素，這不僅增加了快淬粘結(jié)釹鐵硼磁粉的成本，而且由于添加過多的Zr元素更易誘發(fā)磁體生銹，該專利不能滿足高磁能積、低矯頑力的磁性能。實(shí)用新型內(nèi)容
[0015]本實(shí)用新型的目的是提供一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備，其是具有低內(nèi)稟矯頑力、聞磁能積、聞剩磁的粘結(jié)欽鐵砸稀土永磁材料。
[0016]為此，本實(shí)用新型提供了一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備，其特征在于，依次包括:配料裝置，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器；真空熔煉爐，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置；真空快淬爐，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；以及晶化破碎裝置，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
[0017]優(yōu)選地，還具有熱退火溫度控制器和熱退火時(shí)間控制器。
[0018]優(yōu)選地，包括釹元素配料器、鐵元素配料器、硼元素配料器、和鈷元素配料器。
[0019]優(yōu)選地，所述比例控制器是第一比例控制器。
[0020]優(yōu)選地，所述比例控制器是第二比例控制器。
[0021 ] 優(yōu)選地，所述比例控制器是第三比例控制器。
[0022]優(yōu)選地，還包括氬氣壓力控制器。
[0023]優(yōu)選地，還包括快淬速度控制器。
[0024]優(yōu)選地，還包括熱退火溫度控制器。
[0025]優(yōu)選地，還包括熱退火時(shí)間控制器。
[0026]特別是，本實(shí)用新型沒有添加Zr元素。
[0027]特別是，實(shí)施本實(shí)用新型通過以下工藝制備，即:將配好的料放入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉得到合金錠，表面去皮去氧化層的合金錠進(jìn)入真空快淬爐中進(jìn)行快淬，控制的工藝參數(shù)有溫度、氣壓、真空度、輥面線速等，再將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
[0028]根據(jù)本實(shí)用新型，提供了具有高磁能積，低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料，基本表達(dá)式為RExFe1(l(l_x_y_zByMz,其中，RE為釹元素,Fe為鐵元素,B為硼元素,M為Co元素；x為13?25.8，y為0.1?2.1，z為0.1?4。優(yōu)選地，所述x為14?23.5，y為0.2?1.8，z為0.4?3.6。更優(yōu)選地，所述X為16.2?22.7，y為0.3?1.6，z為0.6?3.1。
[0029]根據(jù)本實(shí)用新型，不僅能夠獲得高磁能積，低矯頑力的產(chǎn)品，且降低了生產(chǎn)成本，并解決了產(chǎn)品易生銹問題。
[0030]根據(jù)本實(shí)用新型，沒有添加Zr元素，在現(xiàn)有技術(shù)中，制備釹鐵硼永磁材料往往通過添加Zr元素來細(xì)化晶粒，提高釹鐵硼合金的磁性能，但是Zr元素容易誘發(fā)磁體生銹，從而影響磁體的整體性能。而本實(shí)用新型在保證了釹鐵硼磁體高磁性能的前提下，未添加Zr元素。
[0031]根據(jù)本實(shí)用新型，通過在釹鐵硼永磁合金中添加Co，不僅能提高非晶相穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，同時(shí)鈷可以取代Fe原子，增強(qiáng)鐵磁交換，提高釹鐵硼永磁合金居里溫度。
[0032]根據(jù)本實(shí)用新型，為了獲得高磁能積，低矯頑力的永磁粉，在獨(dú)特有配方的前提下，還通過最優(yōu)化快淬工藝中氬氣壓力和快淬速度這些對內(nèi)稟矯頑力及磁能積影響尤為顯著的因素，通過實(shí)際數(shù)據(jù)分析可知在氬氣壓力及快淬速度分別控制在0.1xlO4?4xl04Pa及2?32m/s的最優(yōu)工藝條件下，可獲得本實(shí)用新型的高磁能積，低內(nèi)稟矯頑力粘結(jié)釹鐵硼永磁粉。
[0033]根據(jù)本實(shí)用新型的配方，可以制備出粘結(jié)釹鐵硼磁粉的最大磁能積可達(dá)123KJ/m3，剩磁可達(dá)930mT，內(nèi)稟矯頑力為581KA/m，其具有高磁能積，低內(nèi)稟矯頑力的性能特點(diǎn)，適用于機(jī)器人、家電等一些小微型步進(jìn)電機(jī)。
[0034]根據(jù)本實(shí)用新型，在未添加過渡金屬元素Zr前提下制得低內(nèi)稟矯頑力、高磁能積的粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。
[0035]根據(jù)本實(shí)用新型，在成分配方的基礎(chǔ)上通過控制快淬過程中各項(xiàng)工藝參數(shù)來達(dá)到制備高性能粘結(jié)釹鐵硼目的，首先將配好的料放入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉得到合金錠，將表面去皮去氧化層的合金錠放入真空快淬爐中進(jìn)行快淬，其中，可控工藝參數(shù)有，溫度，氣壓，真空度，棍面線速等，再將快洋后的廣品晶化破碎等工藝制備出一種具有聞磁能積，聞剩磁，低內(nèi)稟矯頑力的稀土永磁材料，其中熱退火工藝優(yōu)選在200?780°C的溫度范圍，熱退火時(shí)間優(yōu)選在0.1?35min。
[0036]根據(jù)本實(shí)用新型，粘結(jié)型稀土磁粉制備設(shè)備中的噴咀作為生產(chǎn)中一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)，本實(shí)用新型中的噴咀采用碳化硅材質(zhì)，經(jīng)過真空熱壓燒結(jié)和機(jī)械加工成底端帶螺紋的柱流狀形式，高度為190?250mm,底面直徑為25?30mm,底部小孔尺寸為1.2?1.5mm。制成的柱流噴咀與傳統(tǒng)的橢圓形噴咀、扁平噴咀及扇形噴咀等其他噴咀相比，具有更好的耐高溫性能、導(dǎo)熱性、抗熱震性和抗氧化性。在真空或氣體保護(hù)下其最大工作溫度可達(dá)到1800?2000°C，比傳統(tǒng)的噴咀提高了 500°C以上，可以連續(xù)工作72h以上。
[0037]根據(jù)本實(shí)用新型，上述成分配方、噴嘴材質(zhì)、形狀大小、快淬速度、保溫溫度等都是直接影響晶粒大小、分布的因素，本實(shí)用新型在最優(yōu)化條件下得到產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)如圖一結(jié)果所示，產(chǎn)品表面光滑、形貌規(guī)則分布不夠均勻，而影響產(chǎn)品主要磁性能。因?yàn)榭齑汊S鐵硼永磁材料的微觀結(jié)構(gòu)對磁粉、磁體的性能有顯著影響，這是由于快淬釹鐵硼磁粉呈鱗片狀，倘若尺寸偏大，則不利于壓縮致密；若快淬粉顆粒分布不均，大顆粒與小顆?；旌蠒r(shí)磁粉的晶界易被破壞，增加表面，導(dǎo)致吸附的氧增多，降低磁性能。因此，只有當(dāng)釹鐵硼磁粉顆粒分布均勻，大小基本相同時(shí)，獲得的粘結(jié)欽鐵砸磁性能較聞。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0038]圖1為根據(jù)本實(shí)用新型制備的稀土磁粉在掃描電子顯微鏡下組織結(jié)構(gòu)圖，從圖中可以看出，產(chǎn)品表面光滑，形狀大小規(guī)則不一。
[0039]圖2是根據(jù)本實(shí)用新型制備的稀土磁粉的制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
[0040]圖3為根據(jù)本實(shí)用新型制備的粘結(jié)釹鐵硼磁粉在室溫下的磁滯曲線圖，
[0041]可以看出，本產(chǎn)品檢測出最大磁能積為122KJ/m3,內(nèi)稟矯頑力是589kA/m。
[0042]圖4為根據(jù)本實(shí)用新型制備粘結(jié)釹鐵硼磁粉的居里溫度圖，從圖中可以看出，本產(chǎn)品居里溫度為664K。
【具體實(shí)施方式】
[0043]圖1本實(shí)用新型的產(chǎn)品在掃描電子顯微鏡下組織結(jié)構(gòu)圖，可以看出，產(chǎn)品表面光滑，形狀大小規(guī)則不一。
[0044]如圖2所示，根據(jù)本實(shí)用新型的稀土磁粉的制備設(shè)備，包括配料裝置80，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器；真空熔煉爐100，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置10和去皮去氧化層裝置20 ;真空快淬爐200，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；晶化破碎裝置300，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
[0045]優(yōu)選地，具有200?780V的熱退火溫度控制器和0.1?35min的熱退火時(shí)間控制器。
[0046]優(yōu)選地，第一配料器81為釹元素配料器、第二配料器82為鐵元素配料器、第三配料器83為硼元素配料器、第四配料器84為鈷元素配料器。
[0047]優(yōu)選地，所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(13?25.8): (0.1?2.1): (0.1?4)。優(yōu)選地，所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(14?23.5): (0.2?1.8): (0.4?3.6)。優(yōu)選地，所述比例控制器以重量百分比記使釹元素、硼元素、鈷元素的比例控制在(16.2?22.7): (0.3?1.6): (0.6 ?3.1)。
[0048]圖3為根據(jù)本實(shí)用新型的粘結(jié)釹鐵硼磁粉在室溫下的磁滯回線圖，其中，樣本編號是 20130917-04821507, Br 為正值 9594.9G,質(zhì)量為 0.49765g,密度為 7.6200g/cm3。試驗(yàn)開始時(shí)間是2013年9月17日上午10點(diǎn)07分15秒，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)間是2013年9月17日上午10點(diǎn)12分34秒，用時(shí)5分18秒。試驗(yàn)結(jié)果是:(BH)max為15.375E+6G0e, Hci為負(fù)值-7354.6G。圖3中的單位(BH)max表示最大磁能積，Hci表示內(nèi)稟矯頑力，Moment/Mass (emu/g)表示磁矩/質(zhì)量，emu/g表示單位質(zhì)量被磁化的程度，g表示克，Hint (G)表示考慮退磁因子后的磁感應(yīng)強(qiáng)度。
[0049]圖4為本實(shí)用新型的產(chǎn)品粘結(jié)釹鐵硼磁粉的居里溫度曲線圖，M(emu/g)表示磁化強(qiáng)度。Tc/K表示居里溫度。
[0050]本實(shí)用新型特點(diǎn)是:
[0051](I)本實(shí)用新型沒有添加Zr元素，在現(xiàn)有技術(shù)中，制備釹鐵硼永磁材料往往通過添加Zr元素來提高釹鐵硼合金的磁性能，但是Zr元素容易誘發(fā)磁體生銹，從而影響磁體的整體性能。而本實(shí)用新型在保證了釹鐵硼磁粉高性能的前提下，未添加Zr元素。
[0052](2)本實(shí)用新型通過在釹鐵硼永磁合金中添加Co，不僅能提高非晶相穩(wěn)定性，細(xì)化晶粒，同時(shí)鈷可以取代Fe原子，增強(qiáng)鐵磁交換，提高釹鐵硼永磁合金居里溫度。
[0053](3)本實(shí)用新型為了獲得高磁能積，低矯頑力的永磁粉，在研制獨(dú)有配方的前提下，還通過最優(yōu)化快淬工藝中氬氣壓力和快淬速度這些對內(nèi)稟矯頑力及磁能積影響尤為顯著的因素，通過數(shù)據(jù)分析可知在氬氣壓力及快淬速度分別控制在0.1xlO4?4xl04Pa及2?32m/s的最優(yōu)工藝條件下，可獲得本實(shí)用新型的高磁能積，低內(nèi)稟矯頑力的粘結(jié)釹鐵硼永磁粉。
[0054](4)本產(chǎn)品配方制備出釹鐵硼磁粉的最大磁能積可達(dá)123KJ/m3，剩磁可達(dá)930mT，內(nèi)稟矯頑力為581KA/m，本產(chǎn)品具有高磁能積，低內(nèi)稟矯頑力的性能特點(diǎn)，適用于機(jī)器人、家電等一些小微型步進(jìn)電機(jī)。
[0055]實(shí)施例1:
[0056]按上述成分配方配比各成分，純度為99.9%的稀土 Nd，重量百分比為24%，F(xiàn)e-B合金(其中B含量為19%)，B的重量百分比為2.1%, Co的重量百分比為2.0%，剩余為Fe含量。將各成分混合均勻，在惰性氣體氬氣的保護(hù)下，放入真空熔煉爐中冶煉，熔煉完成后得到30公斤成分均勻的合金錠，進(jìn)行快淬處理，4xl04Pa的氬氣壓力及30m/s的快淬速度下，快淬爐溫度控制在1400°C，得到金屬薄帶后破碎過40目篩網(wǎng)，在700°C溫度下晶化10分鐘，將制備的樣品用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測出其磁性能，性能如表I所示。[0057]實(shí)施例2:
[0058]按照以下配方，純度為99.9%的Nd，重量百分比為24%，F(xiàn)e-B合金(其中B含量為19%)，B的重量百分比為2.1%，Co的重量百分比為2.0%，剩余為Fe含量。重復(fù)樣品I的制備過程，4xl04Pa的氬氣壓力及30m/s的快淬速度下，將快淬溫度控制在1100°C，700°C下晶化10分鐘，將制備出的樣品用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測出其磁性能，性能如表1所示。
[0059]通過以上實(shí)施例可以看出，在實(shí)施例1的各項(xiàng)參數(shù)下得到的粘結(jié)釹鐵硼磁粉具有高磁能積、低矯頑力。同實(shí)施例2對比，在其他參數(shù)相同的情況下，改變快淬溫度直接影響至繊粉性能，對比可知，快淬溫度控制在1400°C較1100°C更有利于本實(shí)用新型的實(shí)施。
[0060]實(shí)施例3:
[0061]按照以下配方，純度為99.9%的Nd，重量百分比為18.6%，F(xiàn)e-B合金(其中B含量為19%)，B的重量百分比為2.1%, Co的重量百分比為2.0%，剩余為Fe含量。重復(fù)樣品I的制備過程，4xl04Pa的氬氣壓力及30m/s的快淬速度下，快淬溫度控制在1400°C，700°C溫度下晶化10分鐘，其中將制備出的樣品用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測出其磁性能，性能如表1所示。
[0062]對比實(shí)施例1、3可知，在其他參數(shù)相同情況下，當(dāng)稀土 Nd重量百分比從24%降到18.6%，磁粉的主要磁性能也大幅度下降，可知，稀土釹含量是影響磁粉性能的一個(gè)主要因素之一，且釹重量百分比24%時(shí)更有利于獲得本實(shí)用新型所需的磁性能。
[0063]表1
性能I剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度磁極化強(qiáng)度矯頑力I最大磁能積
【權(quán)利要求】
1.一種粘結(jié)型稀土磁粉的制備設(shè)備，其特征在于，依次包括: 配料裝置，其具有按重量百分比進(jìn)行配料的比例控制器和至少四個(gè)配料器； 真空熔煉爐，其容納配好的料，進(jìn)行熔煉得到合金錠，具有熔煉裝置和去皮去氧化層裝置； 真空快淬爐，其容納將表面去皮去氧化層的合金錠，進(jìn)行快淬，具有溫度控制器、氣壓控制器、真空度控制器、輥面線速控制器；以及晶化破碎裝置，其將快淬后的產(chǎn)品晶化破碎。
2.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，還具有熱退火溫度控制器和熱退火時(shí)間控制器。
3.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，包括釹元素配料器、鐵元素配料器、硼元素配料器、和鈷元素配料器。
4.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述比例控制器是第一比例控制器。
5.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述比例控制器是第二比例控制器。
6.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，所述比例控制器是第三比例控制器。
7.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，還包括氬氣壓力控制器。
8.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，還包括快淬速度控制器。
9.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，還包括熱退火溫度控制器。
10.如權(quán)利要求1所述的制備設(shè)備，其特征在于，還包括熱退火時(shí)間控制器。
【文檔編號】C22C38/10GK203659565SQ201420053719
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】陳鑫, 楊安 申請人:江西江鎢稀有金屬新材料有限公司